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文檔簡介
考試大綱要求常用藥物的分析(二)巴比妥類藥物的分析1.比妥1比妥的鑒別方法、雜質(zhì)檢查項目和方法、含量測定方法23比妥片的檢查項目和方法、含量測定方法體內(nèi)樣品中
比妥的測定2.司可巴比妥鈉司可巴比妥鈉的鑒別方法、檢查項目和方法、含量測定方法3.注射用硫噴妥鈉注射用硫噴妥鈉的鑒別方法、檢查項目和方法、含量測定方法第十章巴比妥類藥物的分析巴比妥類藥物多為巴比妥酸的5,5-二取代衍生物,具有環(huán)狀丙二酰脲的基本結(jié)構(gòu)。巴比妥類的代表性藥物有比妥、司可巴比妥鈉及硫噴妥鈉。共性:本類藥物結(jié)構(gòu)中存在1,3-二酰亞胺基團,該基團易互變異構(gòu)成烯醇式,在水中可發(fā)生二級電離,所以具有弱酸性,可與堿成鹽,亦可與重金屬離子反應(yīng)。比妥及其制劑的分第一節(jié)析重點:1.2.比妥的鑒別方法、特殊雜質(zhì)檢查和含量測定方法比妥片的含量測定方法比妥在乙醇或乙醚中溶解,在水中極微溶解,在氫氧化鈉、碳酸鈉溶液中易溶。★共性:丙二酰脲母核:弱酸性、易水解、易與重金屬離子(銅、銀鹽等)呈色?!飩€性:苯環(huán):與亞硝酸鈉—硫酸的反應(yīng)與 -硫酸反應(yīng)一、
比妥的分析(一)鑒別:1.與亞硝酸鈉—硫酸的反應(yīng):比妥在硫酸的存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。反應(yīng)生成玫紅色產(chǎn)用于區(qū)別
比妥和不含苯環(huán) 比妥類藥物2.
與 -硫酸反應(yīng): 比妥在硫酸的存在下與物。區(qū)別 比妥與其他巴比妥類藥物。3.紅外光譜法:羰基、酰胺、苯環(huán)結(jié)構(gòu)有特征紅外光譜。可用于鑒別。丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)(與重金屬離子反應(yīng))丙二酰脲結(jié)構(gòu)在堿性條件下,可與某些重金屬離子反應(yīng),生成沉淀或有色物質(zhì)。包括與銀鹽的反應(yīng)和銅鹽反應(yīng)(本類藥物的鑒別)1)銀鹽反應(yīng):取供試品在碳酸鈉試液中振搖使溶解,加入硝酸銀試液生成白色沉淀(二銀鹽),振搖沉淀即溶解(一銀鹽);繼續(xù)滴加硝酸銀試液,沉淀不再溶解(二銀鹽)。巴比妥類藥物的一銀鹽可溶于水,而二銀鹽不溶。巴比妥類藥物巴比妥一銀鹽AgNO
3
Na
2CO
3
巴比妥一銀鹽(可溶)AgNO
3
Na
2CO
3
巴比妥二銀鹽(白色)
2)銅鹽反應(yīng):在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,生成配位化合物,顯紫色(溶液)或生成紫色沉淀。反應(yīng)式及產(chǎn)物結(jié)構(gòu)如下:(二)檢查《中國藥典》規(guī)定,除需檢查“干燥失重”、“熾灼殘渣”外,還需檢查特殊雜質(zhì)“酸度”、“乙醇溶液的澄清度”、“有關(guān)物質(zhì)”和“中性或堿性物質(zhì)”。1
酸度:目的:控制酸性物質(zhì)--苯丙二酰脲(副產(chǎn)物)方法:《中國藥典》采用指示劑法控制原理:苯丙二酰脲酸性較強可使甲基橙指示劑顯紅色。要求:
比妥供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色2)乙醇溶液的澄清度:目的:檢查
比妥酸鹽雜質(zhì)原理:
比妥鹽雜質(zhì)在乙醇中的溶解度小。3)有關(guān)物質(zhì):采用HPLC法,用主成分自身稀釋對照法色譜柱填充劑:辛烷基硅烷鍵合硅膠(C8)
4)中性或堿性物質(zhì): 2-苯基丁二酰酯的副產(chǎn)物2-苯基丁二酰胺、2-苯基丁二酰脲或分解產(chǎn)物。檢查方法:利用溶解特性將其與主成分分離,采用提取重量法。原理:中性或堿性物質(zhì),不溶于氫氧化鈉試液而溶于醚。(三)含量測定比妥含量,以電位法《中國藥典》(2010年版)采用銀量法測定指示終點。原理:滴定過程中先生成可溶性的一銀鹽,化學(xué)計量點稍過,過量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。溶劑:甲醇+3%無水碳酸鈉溶液滴定液:硝酸銀滴定液摩爾比為1:1。滴定度T:每1ml硝酸銀滴定液相當于23.22mg的比妥。產(chǎn)物是
比妥一銀鹽,所以摩爾比為1:1。含量計算公式為:VT
F103W
(1-G)
100%含量(%)二、
比妥片的分析(一)有關(guān)物質(zhì)檢查《中國藥典》規(guī)定檢查 比妥片中的有關(guān)物質(zhì),方法同原料藥的有關(guān)物質(zhì)檢查,HPLC法,主成份自身稀釋對照法。(二)含量均勻度的測定:(采用HPLC法,同含量測定項下方法)比妥片劑有15mg、30mg、50mg和100mg等不同規(guī)格,對于小劑量規(guī)格制劑(15mg和30mg)《中國藥典》規(guī)定檢查含量均勻度。(三)溶出度的測定:比妥為難溶性藥物,《中國藥典》規(guī)定檢查溶出度。紫外分光光度法:240nm波長下檢測吸光度。(四)
比妥含量的測定:HPLC法,外標法,以峰面積計算色譜條件:色譜柱以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑離子抑制反相色譜法:(因可互變異構(gòu)成烯醇式,具弱酸性)三、
比妥體內(nèi)樣品的分析目的:治療藥物監(jiān)測( 比妥差異大,治療窗窄),體內(nèi)藥物及毒物分析(巴比妥類
患者或藥物 者)樣品處理方法:液-液或液-固萃取。巴比妥類藥物的體內(nèi)分析方法有:高效液相色譜法、高效毛細管電泳法、色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法和熒光偏振免疫分析法。如人血漿中 比妥的測定:采用HPLC法(ODS柱);內(nèi)標法第二節(jié)司可巴比妥鈉的分析重點:1.司可巴比妥鈉的鑒別方法、含量測定方法。第二節(jié)司可巴比妥鈉的分析司可巴比妥鈉在水中極易溶解,在乙醇中溶解,在乙醚中不溶。結(jié)構(gòu):烯基使碘、溴或高錳酸鉀褪色一、鑒別、與碘試液的反應(yīng)、紅外光譜法、丙二酰方法:
衍生物測定脲類的鑒別反應(yīng)。1.衍生物測定原理:鈉鹽易溶于水,其游離酸難溶于水,供試品水溶液加稀醋酸加熱煮沸,再放冷后,析出結(jié)晶,過濾后,干燥后,測
。與碘試液的反應(yīng)原理:司可巴比妥鈉結(jié)構(gòu)中含烯丙基,可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng),使碘試液的棕黃色
。紅外光譜法:羰基、酰胺和烯丙基結(jié)構(gòu),有特征紅外吸收光譜丙二酰脲類的鑒別反應(yīng):本類藥物的通用鑒別法二、檢查《中國藥典》規(guī)定,本品除檢查“干燥失重”、“重金屬”外,需檢查“溶液澄清度”和“中性或堿性物質(zhì)”,以限制相關(guān)雜質(zhì)的含量。1.溶液的澄清度:控制游離酸及相關(guān)雜質(zhì)。原理:司可巴比妥鈉極易溶于水,其游離酸及其相關(guān)雜質(zhì)在水中難溶,可通過檢查澄清度加以控制。。不溶于氫氧化鈉試液而溶于中性或堿性雜質(zhì):檢查 工藝中的方法及原理與
比妥相同。利用乙醚的性質(zhì),提取后稱重,測定。三、含量測定--《中國藥典》采用溴量法原理:司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有烯丙基,其雙鍵可與溴定量的發(fā)生加成反應(yīng)。所用試劑:溴滴定液(0.05mol/L)、鹽酸、碘化鉀試液、硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)、淀粉指示液。需做空白試驗校正。溴(Br2)與司可巴比妥鈉反應(yīng)摩爾比為1:1所以:1mL溴滴定液(0.05mol/L)相當于13.01mg的司可巴比妥鈉。計算公式:V0,V—空白試驗和供試品測定時消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積。F—硫代硫酸鈉滴定液的濃度校正因數(shù)13.01—溴滴定液(0.05mol/L)的滴定度T。03100%W
(1-G)含量(%)(V
-
V)13.01
F
10第三節(jié)注射用硫噴妥鈉的分析重點:1.注射用硫噴妥鈉的鑒別方法、含量測定方法第三節(jié)注射用硫噴妥鈉的分析注射用硫噴妥鈉為硫噴妥鈉100份與無水碳酸鈉6份混合的淡黃色滅菌粉末。以下為硫噴妥鈉的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。硫噴妥鈉為硫代巴比妥的鈉鹽,可發(fā)生丙二酰硫脲和硫元素及鈉鹽的特征反應(yīng)。結(jié)構(gòu)特點:具有丙二酰硫脲母核結(jié)構(gòu)。分子中有硫元素鈉鹽一、鑒別、與銅鹽的反應(yīng)、與醋酸鉛試液的反應(yīng)、方法:
衍生物測定鈉鹽的鑒別。1.衍生物測定 :原理同司可巴比妥鈉的鑒別原理:鈉鹽溶于水,其游離酸難溶于水。
游離酸沉淀,測
。方法:供試品水溶液加過量的稀鹽酸,即生成白色沉淀,濾過,干燥后測 ,鑒別。與銅鹽反應(yīng):可區(qū)別硫噴妥鈉與不含硫
比妥類藥物。原理:硫噴妥鈉具有丙二酰硫脲結(jié)構(gòu),也可與銅鹽反應(yīng),但反應(yīng)速度稍慢,沉淀物顯綠色。(苯二酰脲與銅鹽反應(yīng)呈紫色)與醋酸鉛試液反應(yīng)(硫元素的特征反應(yīng))原理:硫噴妥鈉中含有硫元素,可在氫氧化鈉試液中與鉛結(jié)合,生成白色沉淀;加熱后沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏牧蚧U。鈉鹽的鑒別:注射用硫噴妥鈉為硫噴妥的鈉鹽和碳酸鈉的混合物,具鈉鹽特征反應(yīng)采用《中國藥典》附錄“一般鑒別試驗”項下鈉鹽鑒別的焰色反應(yīng):鈉鹽在無色火焰中燃燒,火焰顯鮮黃色。二、檢查本品為注射用無菌粉末,應(yīng)符合《中國藥典》附錄注射劑項下的相關(guān)規(guī)定。此外還需檢查“無菌”、“干燥失重”、“堿度”、“溶液澄清度”和“有關(guān)物質(zhì)”。堿度:本品中加有無水碳酸鈉,應(yīng)控制堿度,照“pH值測定法”測定。有關(guān)物質(zhì):《中國藥典》采用薄層色譜法(TLC)檢查有關(guān)物質(zhì)。以供試品溶液自身稀釋溶液作為對照,控制有關(guān)物質(zhì)。三、含量測定測定方法:紫外-可見分光光度法原理:硫代巴比妥類藥物在酸性或堿性條件下均有紫外吸收,強堿性
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