中低合金鋼和鎳基高溫合金中痕量硫的輝光放電發(fā)射光譜分析方法

中合鋼鎳高合中量的光電射譜析法（滕

璇

李小佳

王海舟）1適用范本方法適用于中低合金鋼和鎳基高溫合金中痕量硫的測定，其范圍見表。表

硫測范材料中低合金鋼鎳基高溫合金

測定范圍2原理將制備好的樣品作為陰極在陰陽極間加上高電壓用以擊穿其間的惰性氣體使樣品（陰極）與陽極之間產(chǎn)生輝光放電，將光引入分光系統(tǒng)通過色散元件將光譜分解后，對(duì)選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行測量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出分析樣品中待測元素的含量。3儀器3.1輝光放電光譜儀輝光放電光譜儀的光源為Grimm型光源或類似的輝光放電光源（包括直流和射頻兩種供能模式光譜儀為中描述的同時(shí)檢測或順序檢測型，其中設(shè)有被分析元素合適的光譜通道。陽極的直徑在2.5mm和8mm之間均可，對(duì)于直徑大的陽極，可以采用水冷卻裝置。4取樣和品制備4.1取樣分析樣品應(yīng)保證均勻、無縮孔和裂紋。4.2樣品制備所有的分析樣品都需要用砂紙打磨出一個(gè)平整光滑的表們的大小必須適合于所用光譜儀光源裝置的大小后用優(yōu)級(jí)純的丙酮或甲醇浸泡幾分鐘。標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下制備。5標(biāo)準(zhǔn)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品5.1標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線。5.2標(biāo)準(zhǔn)化樣品為了檢測儀器是否漂移需要用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化樣品必須是非常均勻的，并且要有適當(dāng)?shù)暮?。在用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，其含量分別取元素工作曲線上限

和下限附近的含量，用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，其含量要取工作曲線上限附近的含量。6儀器的備6.1光源的調(diào)整陽極需定期清洗。6.2光學(xué)系統(tǒng)的檢查透鏡必須定期清理。定期檢查出射狹縫的位置。6.3測光系統(tǒng)的調(diào)整和檢查為使光電倍增管穩(wěn)定輸出，測光裝置在使用前應(yīng)預(yù)先通電。停機(jī)三天后，一般應(yīng)穩(wěn)定24h。放電電壓，放電電流和氣壓的選擇輝光放電的放電電壓放電電流和氣壓三個(gè)參數(shù)是相互影響的任定其中兩個(gè)第三個(gè)參數(shù)也就相應(yīng)固定了。這三個(gè)參數(shù)中無論采用固定電壓電流，還是固定氣壓操作模式，都根據(jù)放電電壓和放電電流或氣壓對(duì)測定強(qiáng)度和精密度的影響而確定。預(yù)濺射時(shí)間的選擇根據(jù)不同類型的分析對(duì)象，通過做強(qiáng)度與時(shí)間的曲線圖，選擇合適的預(yù)濺射時(shí)間。積分時(shí)間的選擇積分時(shí)間是以分析精度為基礎(chǔ)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定的。根據(jù)分析元素的含量范圍和譜線的特性來確定。7分析條和分析驟7.1分析條件工作條件列入表2。工作參數(shù)放電電壓(V)放電電流(mA)預(yù)濺射時(shí)間(s)積分時(shí)間（）工作氣體

工條表低合金鋼高純Ar(度99.999%)

鎳基高溫合金7.2

分析線對(duì)于所要分析的元素來說在著許多可以采用的譜線一般選擇合適的譜線基于幾個(gè)方面的考慮，包括所使用光譜儀的譜線范圍，分析元素的濃度，譜線的靈敏度及其來源于樣品中其它元素的干擾。表3列出了所選用的分析線和內(nèi)標(biāo)線。

表所選的析和標(biāo)元素（析元素）（內(nèi)標(biāo)元素）Ni（內(nèi)標(biāo)元素）

波長(nm)180.731371.029341.4777.3按對(duì)儀器準(zhǔn)備工作的要求，設(shè)定和校準(zhǔn)儀器。7.4放上一個(gè)不分析樣品，空燒2~5次，然后開始分析工作。7.5工作曲線的制備按的制備要求進(jìn)行在所選定的工作條件下，激發(fā)一套于分析樣品相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品每個(gè)樣品激發(fā)三四次由所測元素平均強(qiáng)度值或強(qiáng)度比值與元素的相應(yīng)含量繪制工作曲線。7.6用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間隨不同儀器而定，它取決于儀器的穩(wěn)定性。7.7標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的操作條件應(yīng)保持一致。8分析結(jié)的計(jì)算根據(jù)分析線對(duì)的相對(duì)強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上求出分析元素的含量。待測元素的分析結(jié)果，應(yīng)在校準(zhǔn)曲線所用的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。9短期精和長期度本方法對(duì)于中低合金鋼中的硫