儀器分析名詞解釋

ICPICP(InductiveCoupledPlasmaEmissionSpectrometer)電感耦合等離子光譜發(fā)生儀電感耦合等離子體(ICP)是目前用于原子發(fā)射光譜的主要光源。ICP具有環(huán)形結(jié)構(gòu)、溫度高'電子密度高、惰性氣氛等特點，用它做激發(fā)光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學(xué)干擾少'準(zhǔn)確度和精密度高等分析性能.ICP還可以作為原子化器，如以空心陰極燈為光源，ICP為原子化器的原子熒光光譜儀.這類儀器不采用單色器，以ICP為中心，在周圍安裝多個檢測單元(每一元素配一個檢測單元)，形成了多元素分析系統(tǒng).ICP作為原子化器最大的優(yōu)點在于原子化器具有很高的溫度，多種元素都可得到很好地原子化，散射問題也得到的克服.由計算機(jī)控制，燈電源順序地向各檢測單元的空心陰極燈供電(2,000次/秒),所產(chǎn)生的熒光由相應(yīng)的光電倍增管檢測，光電轉(zhuǎn)換后的電信號在放大后由計算機(jī)處理，并報出各元素的分析結(jié)果.不過，值得提出的是，以ICP為原子化器的原子熒光光譜儀對難熔元素的測定靈敏高效液相色譜高效液相色譜(highperformanceliquidchromatography,HPLC)也叫高壓液相色譜(highpressureliquidchromatography)、高速液相色譜(highspeedliquidchromatography)、高分離度液相色譜(highresolutionliquidchromatography)等。是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上，于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會引起高阻力，需用高壓輸送流動相，故又稱高壓液相色譜。又因分析速度快而稱為高速液相色譜。高效液相色譜是目前應(yīng)用最多的色譜分析方法， 高效液相色譜系統(tǒng)由流動相儲液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成，其整體組成類似于氣相色譜，但是針對其流動相為液體的特點作出很多調(diào)整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn)；進(jìn)樣系統(tǒng)要求進(jìn)樣便利切換嚴(yán)密；由于液體流動相粘度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣體，為了減低柱壓高效液相色譜的色譜柱一般比較粗，長度也遠(yuǎn)小于氣相色譜柱。HPLC應(yīng)用非常廣泛，幾乎遍及定量定性分析的各個領(lǐng)域。使用高效液相色譜時，液體待檢測物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動，由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，最后通過分析比對這些信號來判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別，它的特點是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相，適于分析高沸點不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物。發(fā)展歷史：1960年代，由于氣相色譜對高沸點有機(jī)物分析的局限性，為了分離蛋白質(zhì)、核酸等不易氣化的大分子物質(zhì)，氣相色譜的理論和方法被重新引入經(jīng)典液相色譜。1960年代末科克蘭(Kirkland)、哈伯、荷瓦斯(Horvath)、莆黑斯、里普斯克等人開發(fā)了世界上第一臺高效液相色譜儀，開啟了高效液相色譜的時代。高效液相色譜使用粒徑更細(xì)的固定相填充色譜柱，提高色譜柱的塔板數(shù)，以高壓驅(qū)動流動相，使得經(jīng)典液相色譜需要數(shù)日乃至數(shù)月完成的分離工作得以在幾個小時甚至幾十分鐘內(nèi)完成。1971年科克蘭等人出版了《液相色譜的現(xiàn)代實踐》一書，標(biāo)志著高效液相色譜法(HPLC)正式建立。在此后的時間里，高效液相色譜成為最為常用的分離和檢測手段，在有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物開發(fā)與檢測、化工、食品科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、商檢和法檢等方面都有廣泛的應(yīng)用。高效液相色譜同時還極大的刺激了固定相材料、檢測技術(shù)、數(shù)據(jù)處理技術(shù)以及色譜理論的發(fā)展。1960年代前，使用的填充粒大于100pm，提高柱效面臨著困境，后來的研究人員便采用微粒固定相來突破著一瓶頸。科克蘭、荷瓦斯制備成功薄殼型固定相，這種在固定相在玻璃微球表面具有多孔薄殼，實現(xiàn)了高速傳質(zhì)，為高效液相色譜技術(shù)的發(fā)展奠定了穩(wěn)固的基礎(chǔ)。隨著填料粒徑的降低，更高的柱效也得以實現(xiàn)。 1960年代研制出氣動放大泵、注射泵及低流量往復(fù)式柱塞泵，但后者的脈沖信號很大，難以滿足高效液相色譜的要求。1970年代，往復(fù)式雙柱塞恒流泵，解決了這一問題。1970年代后科克蘭制備出全多孔球形硅膠，平均粒徑只有7pm，具有極好的柱效，并逐漸取代了無定形微粒硅膠。之后又制造出的鍵合固定相使柱的穩(wěn)定性大為提高，多次使用成為可能。1970年后，適合分離生物大分子的填料又成為研究的熱點。 1980年后，改善分離的選擇性成為色譜工作者的主要問題，人們越來越認(rèn)識到改變流動相的組成事提高選擇性的關(guān)鍵。高效液相色譜的特點：高壓——壓力可達(dá)150?300kg/cm2。色譜柱每米降壓為75kg/cm2以上。高速 流速為0.1?10.0mL/min。高效一塔板數(shù)可達(dá)5000/米。在一根柱中同時分離成份可達(dá)100種。高靈敏度一紫外檢測器靈敏度可達(dá)0.01ng。同時消耗樣品少。HPLC與經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點：速度快一通常分析一個樣品在15?30min，有些樣品甚至在5min內(nèi)即可完成。分辨率高一可選擇固定相和流動相以達(dá)到最佳分離效果。靈敏度高一紫外檢測器可達(dá)0.01ng，熒光和電化學(xué)檢測器可達(dá)0.1pg。色譜柱可反復(fù)使用一用一根色譜柱可分離不同的化合物。樣品量少，容易回收一樣品經(jīng)過色譜柱后不被破壞，可以收集單一組分或做制備。TLC與HPLC都是很重要的方法，TLC簡便快捷，成本低，有些是HPLC不可替代的，比如說展開劑就可以用任何性質(zhì)強烈的試劑進(jìn)行分離以便達(dá)到預(yù)期目的，這些是主要是由于色譜柱的限制的HPLC所不能比擬的，所以TLC在中間體控制，中藥材鑒別和某些中藥材含量測定，以及在合成工藝中的反應(yīng)程度控制等等都占有不可替代的作用。HPLC專屬性和準(zhǔn)確性要高，在某些TLC轉(zhuǎn)化成HPLC是一種趨勢，從國家的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)同以前的標(biāo)準(zhǔn)上就可看出， HPLC的方法應(yīng)用有很大比例的提高。在一次檢查中，HPLC只能做一個樣，TLC上可以同時展開很多。TLC的成本也較低。由于二者的不同特點，通常在實驗中，先進(jìn)行TLC，展開后挖出所需部分（帶有硅膠）進(jìn)行HPLC?；蛘呦扔眉垖游?，之后將紙粉碎，再進(jìn)行HPLC。在HPLC中，隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離。HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快，如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。同時氣相色譜（質(zhì)廣那術(shù)也得到了廣泛的應(yīng)用。氣相色譜分析中，色譜柱的溫度控制方式分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫色譜法，是指色譜柱的溫度按照組分沸程設(shè)置的程序連續(xù)地隨時間線性或非線性逐漸升高，使柱溫與組分的沸點相互對應(yīng)，以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。各組分的保留值可用色譜峰最高處的相應(yīng)溫度即保留溫度表示。程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測限下降及省時等優(yōu)點。光因此有于沸點范圍很寬的混合物，往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。概念:利用光譜學(xué)的原理和實驗方法以確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分的分析方法稱為光譜分析法分類光譜分析法主要有原子發(fā)射光譜法(AES)、原子吸收光譜法(AAS)、紫外-可見吸收光譜法(UV-)、紅外光譜法(IR)等。物質(zhì)吸收波長范圍在200?760nm區(qū)間的電磁輻射能而產(chǎn)生的分子吸收光譜稱為該物質(zhì)的紫外一可見吸收光譜，利用紫外一可見吸收光譜進(jìn)行物質(zhì)的定性、定量分析的方法稱為紫外一可見分光光度法。其光譜是由于分子之中價電子的躍進(jìn)而產(chǎn)生的，因此這種吸收光譜決定于分子中價電子的分布和結(jié)合情況。其在飼料加工分析領(lǐng)域應(yīng)用相當(dāng)廣泛，特別是在測定飼料中的鉛、鐵、鉛、銅、鋅等離子的含量中的應(yīng)用。熒光分析也是近年來發(fā)展迅速的痕量分析方法，該方法操作簡單、快速、靈敏度高、紫密度外光度譜，法線形范圍寬，檢出限低。紫外光譜法就是紫外可見分光光度法，它是以紫外或可見單色光照射吸光物質(zhì)的溶液，用儀器測量入射光被吸收的程度(常用吸光度表示)，記錄吸光度隨波長的變化的曲線,或波長一定時，用吸光度和吸光物質(zhì)濃度之間的關(guān)系來進(jìn)行定性或定量分析.紫外可見分光光度法具有以下特點：靈敏度較高.精密度和準(zhǔn)確度較高.應(yīng)用范圍廣.儀器操作簡便，快速，價格較低，測定方法易于推廣.固相微萃取固相微卒取(solid-phasemicroextraction,SPME)技術(shù)(是20世紀(jì)90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術(shù)，它最先由加拿大Waterloo大學(xué)的Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進(jìn)行開發(fā)研究，屬于非溶劑型選擇性萃取法。已由美國的Supelco公司在1993年實現(xiàn)商品化，其裝置類似于一支氣相色譜的微量進(jìn)樣器，萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相微萃取涂層，外套細(xì)不銹鋼管以保護(hù)石英纖維不被折斷，纖維頭可在鋼管內(nèi)伸縮。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間 ，同時攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后，靠流動相將其導(dǎo)入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。固相微萃取技術(shù)幾乎可以用于氣體、液體、 ！生物、固體等樣品中各類揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的分析。發(fā)展至今短短的10年時間，已在環(huán)境、生物、工業(yè)、食品、臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的各個方面得到廣泛的應(yīng)用。在發(fā)展過程中 ，主要涉及到探針的固相涂層材料及涂漬技術(shù)、萃取方法、聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展、理論的進(jìn)一步完善和的應(yīng)用等幾個方面。萃取過程：將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間 ，同時攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后，靠流動相將其導(dǎo)入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。萃取方式：SPME有三種基本的萃取模式：直接萃取（DirectEctractionSPME）、頂空萃取（HeadspaceSPME）和膜保護(hù)萃?。╩embrane-protectedSPME）。1） 直接萃取直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質(zhì)中，目標(biāo)組分直接從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。在實驗室操作過程中，常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質(zhì)中擴(kuò)散到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言，氣體的自然對流已經(jīng)足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對于水樣品來說，組分在水中的擴(kuò)散速度要比氣體中低3-4個數(shù)量級，因此須要有效的混勻技術(shù)來實現(xiàn)樣品中組分的快速擴(kuò)散。比較常用的混勻技術(shù)有：加快樣品流速、晃動萃取纖維頭或樣品容器、轉(zhuǎn)子攪拌及超聲。這些混勻技術(shù)一方面加速組分在大體積樣品基質(zhì)中的擴(kuò)散速度， 另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護(hù)鞘而導(dǎo)致的所謂“損耗區(qū)域”效應(yīng)。2） 頂空萃取在頂空萃取模式中，萃取過程可以分為兩個步驟：1、被分析組分從液相中先擴(kuò)散穿透到氣相中；2、被分析組分從氣相轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。這種改型可以避免萃取固定相受到某些樣品基質(zhì) （比如人體分泌物或尿液）中高分子物質(zhì)和不揮發(fā)性物質(zhì)的污染。在該萃取過程中，步驟2的萃取速度總體上遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于步驟1的擴(kuò)散速度，所以步驟1成為萃取的控制步驟。因此揮發(fā)性組分比半揮發(fā)性組分有著快得多的萃取速度。實際上對于揮發(fā)性組分而言，在相同的樣品混勻條件下，頂空萃取的平衡時間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于直接萃取平衡時間。3） 膜保護(hù)萃取膜保護(hù)SPME（圖）的主要目的是為了在分析很臟的樣品時保護(hù)萃取固定相避免受到損傷，與頂空萃取SPME相比，該方法對難揮發(fā)性物質(zhì)組分的萃取富集更為有利。另外，由特殊材料制成的保護(hù)膜對萃取過程提供了一定的選擇性。外標(biāo)法儀器分析常用的方法之一，是比較法的一種。與內(nèi)標(biāo)法相比，外標(biāo)法不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。 外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。外標(biāo)法在操作和計算上可分為校正曲線法和用校正因子求算法。校正曲線法是用已知不同含量的標(biāo)樣系列等量進(jìn)樣分析，然后做出響應(yīng)信號與含量之間的關(guān)系曲線，也就是校正曲線。定量分析樣品時，在測校正曲線相同條件下進(jìn)同等樣量的等測樣品，從色譜圖上測出峰高或峰面積，在從校正曲線查出樣品的含量。校正因子求算法時將標(biāo)樣多次分析后得到的響應(yīng)信號與其含量求出它的絕對校正因子^根據(jù)公式求出待測樣品中的含量。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法internalstandardmethod是色譜分析中一種比較準(zhǔn)確的定量方法，尤其在沒有標(biāo)準(zhǔn)物對照時，此方法更顯其優(yōu)越性。內(nèi)標(biāo)法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物（參見內(nèi)標(biāo)物條）加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測定內(nèi)標(biāo)物和被測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，按下列公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量：AifiWsWi%= 100%AsfsW式中Wi%為被測組分的百分含量；Ai，As分別為組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積；fi，fs分別為組分和內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子；Ws為內(nèi)標(biāo)物的重量；W為樣品的重量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)（如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等）、色譜行為和響應(yīng)特征，最好是被分析物質(zhì)的一個同系物。當(dāng)然，在色譜分析條什下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個復(fù)雜過程中所得到的回收率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺物作內(nèi)標(biāo)，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則molecularspectroscopymolecularspectroscopy指的是分子光譜分析法.基于物質(zhì)分子與電磁輻射作用時，物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生了量子化的能級之間的躍遷，測量由此產(chǎn)生的反射，吸收或散射輻射的波長和強度而進(jìn)行分析的方法，稱為分子光譜分析法.如紫外可見分光光度法，分子熒光光譜法，紅外及拉曼光譜法，核磁共振波譜法等.

死時間死體積（deadVolume），從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間 .所謂惰氣指的是與色譜固定相無相互作用的組分，也就是說它能與進(jìn)樣瞬間的載氣同時進(jìn)入檢測器。所以惰氣出峰時間反映載氣流過系統(tǒng)的時間。載氣流速一定，此氣粕鼬質(zhì)譜聯(lián)用儀氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器組成（一） 、真空系統(tǒng)：2級真空：機(jī)械泵和渦輪分子泵機(jī)械泵一般時前級真空，也就是在機(jī)械泵把真空降到一定水平后才啟動渦輪分子泵，以保護(hù)分子泵。所以儀器從大氣壓到真空合適的狀態(tài)一般要經(jīng)過一段時間的。（二） 、進(jìn)樣系統(tǒng)：從分離裝置來的組分（氣體或者液體）或者從直接進(jìn)樣桿進(jìn)液體或者固體樣品。（三） 、離子源離子源：主要作用是使欲分析的樣品實現(xiàn)離子化，尤其是中性物質(zhì)帶上電荷。樣品本身性質(zhì)的差異，決定了離子化的方式不能有萬能的離子源，離子源的類型也是多種多樣。（四） 、質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心部件，因此常以質(zhì)量分析器的類型來命名一臺質(zhì)譜儀。（五）、檢測器：目前是光電倍增器應(yīng)用較廣。氣的譜據(jù)和控制儀器的工作站氣的譜據(jù)和控制儀器的工作站氣相色譜法基礎(chǔ)知識一、 氣相色譜的簡要介紹氣相色譜法是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就。 這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體，“固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙快、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。二、 氣相色譜法的特點氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。 另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。三、 氣相色譜法的應(yīng)用在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析； 在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；在商業(yè)部門可和來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙舴中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。氣相色譜專業(yè)知識1氣相色譜氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。2氣相色譜原理氣相色譜的流動向為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測器中被檢測、記錄下來。3氣相色譜流程載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。4氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分定量和檢測系統(tǒng)是儀器的核心?！径x】定量PCR是PCR的一種。PCR儀目的為了基因擴(kuò)增。在基因擴(kuò)增中最重要的就是升降溫過程，最早的PCR就是三個水浴鍋，一個機(jī)械臂，定時抓出反應(yīng)槽轉(zhuǎn)換水浴鍋。PCR的結(jié)果需要借助其他手段來檢測。后來隨著定量技術(shù)的發(fā)展，將 PCR和檢測做成一體，就形成了定量PCR儀。還可以與熒光技術(shù)結(jié)合，同時在每個擴(kuò)增過程都能實施監(jiān)控?！緫?yīng)用】：定量PCR可以得出準(zhǔn)確的定量結(jié)果，改變了PCR只用作微量物定性測定的歷史，并可進(jìn)行動態(tài)檢測和病程療效分析。同時讓質(zhì)控的建立成為可能，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。能對基因突變進(jìn)行分析。差熱分析(DifferentialThermalAnalysis，DTA)差熱分析是在程序控制溫度下，測量試樣與參比物(一種在測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì))之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學(xué)變化。這些變化必將伴隨體系焓的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)。其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。選擇一種對熱穩(wěn)定的物質(zhì)作為參比物，將其與樣品一起置于可按設(shè)定速率升溫的電爐中。分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間的溫度差。以溫差對溫度作圖就可以得到一條差熱分析曲線，或稱差熱譜圖。如果參比物和被測物質(zhì)的熱容大致相同，而被測物質(zhì)又無熱效應(yīng)，兩者的溫度基本相同，此時測到的是一條平滑的直線，該直線稱為基線。一旦被測物質(zhì)發(fā)生變化，因而產(chǎn)生了熱效應(yīng)，在差熱分析曲線上就會有峰出現(xiàn)。熱效應(yīng)越大，峰的面積也就越大。在差熱分析中通常還規(guī)定，峰頂向上的峰為放熱峰，它表示被測物質(zhì)的焓變小于零，其溫度將高于參比物。相反，峰頂向下的峰為吸收峰，則表示試樣的溫度低于參比物。一般來說，物質(zhì)的脫水、脫氣、蒸發(fā)、升華、分解、還原、相的轉(zhuǎn)變等等表現(xiàn)為吸熱，而物質(zhì)的氧化、聚合、結(jié)晶、和化學(xué)吸附等表現(xiàn)為放熱。差熱曲線的峰形、出峰位置、峰面積等受被測物質(zhì)的質(zhì)量、熱傳導(dǎo)率、比熱、粒度、填充的程度、周圍氣氛和升溫速度等因素的影響。因此，要獲得良好的再現(xiàn)性結(jié)果，對上述各點必須十分注意。一般而言，升溫速度增大，達(dá)到峰值的溫度向高溫方向偏移；峰形變銳，但峰的分辨率降低，兩個相鄰的峰，其中一個將會把另一個遮蓋X-raydiffraction(XRD)measurementsFourier-transforminfrared(FT-IR)spectroscopy熒光簡介熒光光譜先要知道熒光，熒光是物質(zhì)吸收電磁輻射后受到激發(fā)，受激發(fā)原子或分子在去激發(fā)過程中再發(fā)射波長與激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射。當(dāng)激發(fā)光源停止輻照試樣以后，再發(fā)射過程立刻停止，這種再發(fā)射的光稱為熒光。熒光光譜在輻射能激發(fā)出的熒光輻射強度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析方法。物體經(jīng)過較短波長的光照，把能量儲存起來，然后緩慢放出較長波長的光，放出的這種光就叫熒光。如果把熒光的能量--波長關(guān)系圖作出來，那么這個關(guān)系圖就是熒光光譜。熒光光譜當(dāng)然要靠光譜檢測才能獲得。熒光光譜。高強度激光能夠使吸收物種中相當(dāng)數(shù)量的分子提升到激發(fā)量子態(tài)。因此極大地提高了熒光光譜的靈敏度。以激光為光源的熒光光譜適用于超低濃度樣品的檢測，例如用氮分子激光泵浦的可調(diào)染料激光器對熒光素鈉的單脈沖檢測限已達(dá)到10-10摩爾/升，比用普通光源得到的最高靈敏度提高了一個數(shù)量級。熒光光譜有很多，如原子光譜1905年，Wood首先報道了用含有NaCl的火焰來激發(fā)盛有鈉蒸氣的玻璃管，并得到了D線的熒光，被Wood稱為共振熒光。在Mitchell及Zemansky和Pringsheim的著作里討論了某些揮發(fā)性元素的原子熒光?；鹧嬷械脑訜晒鈩t是Nichols和Howes于1923年最先報道的，他們在Bunsen焰中做了Ca、Sr、Ba、Li及Na的原子熒光測定。從1956年開始，Alkenmade利用原子熒光量子效率和原子熒光輻射強度的測定方法，以及用于測量不同火焰中鈉D雙線共陣熒光量子效率的裝置，預(yù)言原子熒光可用于化學(xué)分析。1964年，美國的Winefordner和Vickers提出并論證了原子熒光火焰光譜法可作為一種新的分析方法，同年，Winefordner等首次成功地用原子熒光光譜測定了Zn、Cd、Hg。有色散原子熒光儀和無色散原子熒光儀的商品化，極大地推動了原子熒光分析的應(yīng)用和發(fā)展，使其進(jìn)入一個快速發(fā)展時期。熒光光譜包括激發(fā)譜和發(fā)射譜兩種。激發(fā)譜是熒光物質(zhì)在不同波長的激發(fā)光作用下測得的某一波長處的熒光強度的變化情況，也就是不同波長的激發(fā)光的相對效率；發(fā)射譜則是某一固定波長的激發(fā)光作用下熒光強度在不同波長處的分布情況，也就是熒光中不同波長的光成分的相對強度。原子熒光光譜的產(chǎn)生氣態(tài)自由原子吸收光源的特征輻射后，原子的外層電子躍遷到較高能級，然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的發(fā)射即為原子熒光。原子熒光是光致發(fā)光，也是二次發(fā)光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后，再發(fā)射過程立即停止。EDX是熒光分析，EDS是能譜分析，后者不是x射線能譜儀，如果想準(zhǔn)確定量，可以考慮化學(xué)分析，XPS,或者俄歇分析(AES)，XPS和AES對表面含量較為適合EDX:EnergyDispersiveX-RayFluoresenceSpectrometer能量色散X射線熒光光譜儀EDS:EnergyDispersiveSpectrometer能量色散譜儀EDX也是屬于XRF的能量色散型，還有種WDX波長色散型，不過現(xiàn)在市面上多是EDX。XRF用的物理原理，通過X射線穿透原子內(nèi)部電子，由外層電子補給產(chǎn)生的能量差來判斷屬于何種元素。所以它只能測元素而不能測化合物。ICP則需要對樣品進(jìn)行溶解，采用的是化學(xué)方法，測試的是樣品的溶液，它的精確度和準(zhǔn)確度當(dāng)然比XRF要高X射線熒光分析法原子發(fā)射與原子吸收光譜法是利用原子的價電子激發(fā)產(chǎn)生的特征光譜及其強度進(jìn)行分析。X-射線熒光分析法則是利用原子內(nèi)層電子的躍遷來進(jìn)行分析。X射線是倫琴于1895年發(fā)現(xiàn)的一種電磁輻射，其波長為0?01?10nm。在真空管內(nèi)用電加熱燈絲（鎢絲陰極）產(chǎn)生大量熱電子，熱電子被高壓（萬伏）加速撞擊到金屬Mo,Cu,Fe,Cr,Rh等材料制成的陽極靶上，電子運動突然停止，電子動能部分轉(zhuǎn)變成X射線輻射出來，它包含有高強度的單色X射線一一特征X射線外，還有連續(xù)的X射線。高能粒子（電子或連續(xù)X射線等）與靶材料碰撞時，將靶原子內(nèi)層電子（如K，L，M等層）逐出成為光電子，原子便出現(xiàn)一個空穴，此時原子處于激發(fā)態(tài)，隨即較外層電子立即躍遷到能量較低的內(nèi)層空軌道上，填補空穴位。若此時以X射線的形式輻射多余能量，便是特征X射線。當(dāng)K層電子被逐出后，所有外層電子都可能跳回到K層空穴便形成K系特征X射線。由L，M，N..?層躍遷到K層的X光分別為Ka，郎，.輻射。同樣地，逐出L或M層電子后將有相應(yīng)的L系或M系特征X射線：La,LS..；Ma,Mp^0Ka,Kg輻射的波長入是特征的，它取決于K,L,M電子能層的能量：可以看出，不同元素由于原子結(jié)構(gòu)不同，各電子層的能量不同，所以它們的特征X射線波長也就各不相同。通常人們將X光管所產(chǎn)生的X射線稱為初級X射線。以初級X射線為激發(fā)光源照射試樣，激發(fā)態(tài)試樣所釋放的能量不為原子內(nèi)部吸收而以輻射形式發(fā)出次級X射線，這便是X射線熒光，參見圖14-10。熒光X射線的最大特點是只發(fā)射特征X射線而不產(chǎn)生連續(xù)X射線。試樣激發(fā)態(tài)釋放能量時還可以被原子內(nèi)部吸收繼而逐出較外層的另一個次級光電子，此種現(xiàn)象稱為俄歇效應(yīng)。被逐出的電子稱為俄歇電子。俄歇電子的能量也是特征的，但不同于次級X射線。特征X射線的波長入隨元素原子序數(shù)Z的增加而變短，兩者的關(guān)系射線系的K,S值不同。只要測得熒光X射線的波長及其強度，便可確定試樣中所存在的元素及其含量，這是熒光X射線法定性與定量分析的依據(jù)。人們利用X射線熒光光譜來測定試樣所產(chǎn)生的特征熒光X射線的波長，其工作原理為：當(dāng)熒光X射線以入射角0射到已知晶面間距離d的晶體（如LiF）的晶面上時，發(fā)生衍射現(xiàn)象。根據(jù)晶體衍射的布拉格公式入-dsine可知，產(chǎn)生衍射的入射光的波長入與入射角0有特定的對應(yīng)關(guān)系。逐漸旋轉(zhuǎn)晶面用以調(diào)整熒光X射線的入射角從0°至90°,在20角度的方向上，可依次檢測到不同入的熒光X射線相應(yīng)的強度，即得到試樣中的系列熒光X射線強度與20關(guān)系的X射線熒光光譜圖，說明試樣含有Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,W等7種金屬元素。至于它們的含量還應(yīng)與含有相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)物的熒光X射線強度相比較而獲得。X射線熒光分析法的特點與適應(yīng)范圍是：

（1） 適應(yīng)范圍廣除了H,He,Li,Be外，可對周期表中從5B到92U作元素的常量、微量的定性和定量分析。（2） 操作快速方便在短時間內(nèi)可同時完成多種元素的分析。（3） 不受試樣形狀和大小的限制，不破壞試樣，分析的試樣應(yīng)該均勻。（4） 靈敏度偏低一般只能分析含量大于0.01%的元素透射電鏡（TEM）TEM一般被使用來分析樣品形貌（morhology）,金相結(jié)構(gòu)（crystallographicstructure）和樣品成分分析。TEM比SEM系統(tǒng)能提供更高的空間分辨率，能達(dá)到納米級的分辨率，通常使用能量為60-350keV的電子束。與TEM需要激發(fā)二次電子或者從樣品表面發(fā)射的電子束不同，TEM收集那些穿透樣品的電子。與SEM一樣，TEM使用一個電子槍來產(chǎn)生一次電子束，通過透鏡和光圈聚焦之后變?yōu)楦?xì)小的電子束。然后用這種電子束轟擊樣品，有一部分電子能穿透樣品表面，并被位于樣品之下的探測器收集起來形成影像。對于晶體材料，樣品會引起入射電子束的衍射，會產(chǎn)生局部diffractionintensityvariations，并能夠在影像上非常清晰的顯現(xiàn)出來。對于無定形材料，電子在穿透這些物理和化學(xué)性質(zhì)都不同的材料時，所發(fā)生的電子散射情況是不相同的，這就能形成一定的對比在影像觀察到。對于TEM分析來說最為關(guān)鍵的一步就是制樣。樣品制作的好壞直接關(guān)系到TEM能否有效的進(jìn)行觀察和分析，因此，在制樣方面多加努力對于分析者來說也是相當(dāng)必要的工作。掃描聲學(xué)顯微鏡集成電路封裝的可靠性在許多方面要取決于它們的機(jī)械完整性.由于不良鍵合、孔隙、微裂痕或?qū)娱g剝離而造成的結(jié)構(gòu)缺陷可能不會給電性能特性帶來明顯的影響，但卻可能造成早期

失效.C模式掃描聲學(xué)顯微鏡(C—SAM)是進(jìn)行IC封裝非破壞性失效分析的極佳工具，可為關(guān)鍵的封裝缺陷提供一個快速、全面的成象.并能確定這些缺陷在封裝內(nèi)的三維方位.這一C—SAM系統(tǒng)已經(jīng)在美國馬里蘭州大學(xué)用于氣密性(陶瓷)及非氣密性(塑料)IC封裝的可靠性試驗。它在塑料封裝常見的生產(chǎn)缺陷如:封裝龜裂、葉片移位、外來雜質(zhì)、多孔性、鈍化層龜裂、層間剝離、切斷和斷裂等方面表現(xiàn)出俄歇電子(AugerAnalysis)是一種針對樣品表面進(jìn)行分析的失效分析技術(shù)。 AugerElectronSpectroscopy和ScanningAugerMicroanalysis(微量分析)是兩種AugerAnalysis技術(shù)。這兩種技術(shù)一般用來確定樣品表面某些點的元素成分，一般采取離子濺射的方法(ionsputtering)，測量元素濃度與樣品深度的函數(shù)關(guān)系。Augerdepth可以被用來確定沾污物以及其在樣品中的所在未知。它還可以用來分析氧化層的成分(compositionofoxidelayers)，檢測Au-Al鍵合強度以及其他諸如此類的。與EDX或EDX的工作原理基本類似。先發(fā)射一次電子來轟擊樣品表面，被撞擊出來的電子處于一個比較低的能量等級(lowenergylevels)。而這些能級較低的空能帶就會迅速被那些能量較高的電子占據(jù)。而這個電子躍遷過程就會產(chǎn)生能量的輻射，也會導(dǎo)致Augerelectrons(俄歇電子)的發(fā)射。所發(fā)射的俄歇電子的能量恰好與所輻射出的能量相一致。一般俄歇電子的能量為50-2400ev之間。在AugerAnalysis中所使用的探測系統(tǒng)一般要測量每一個發(fā)射出的俄歇電子。然后系統(tǒng)根據(jù)電子所帶的能量不同和數(shù)量做出一個函數(shù)。函數(shù)曲線中的峰一般就代表相應(yīng)的元素。FTIRSpectroscopy(FourierTransformInfrared)FTIR顯微觀察技術(shù)是一種可以提供化學(xué)鍵合以及材料的分子結(jié)構(gòu)的相關(guān)信息的失效分析技術(shù)，不論對象是有機(jī)物還是無機(jī)物。通常被用來確定樣品表面的未知材料，一般是用作對EDX分析的補充。這套系統(tǒng)的工作原理是基于不同物質(zhì)中的鍵或鍵組(bondsandgroupsofbonds)都有自身固定的特征頻率(characteristicfrequency)。不同的分子，當(dāng)暴露在紅外線照射之下時，會吸收某一固定頻率(即能量)的紅外線，而這個固定頻率是由分子的本身特性決定。樣品發(fā)射和反射的不同頻率的紅外線會被轉(zhuǎn)換成為許多能量峰(peaks)的組合。最后根據(jù)由FTIR得到的能譜圖(spectralpattern)進(jìn)行分析來進(jìn)行確定是那種物質(zhì)。與SEM和EDX分析不同的是FTIR顯微鏡不需要真空泵，因為氧氣和氮氣都不吸收紅外線。FTIR分析可以針對極少量的材料進(jìn)行，樣品可以是固態(tài)、液態(tài)或者氣態(tài)。當(dāng)FTIR頻譜與庫里的所有資料都不匹配時，可以分別對頻譜中的peak進(jìn)行分析來確定樣品的部分信息。無損檢測技術(shù)--SAM將scanningacousticmicroscope(SAM)用于IC的封裝掃描檢測，可以在不損傷封裝的情況發(fā)現(xiàn)封裝的內(nèi)部缺陷。由于在很多時候不能打開封裝來檢查，即使打開很可能原來的缺陷已經(jīng)

被破壞。利用超聲波的透射、反射特性可以很好解決這個問題。超聲波在不同介質(zhì)中的傳播速率不同，在兩種界面的交界處會發(fā)生反射現(xiàn)象。反射的程度用反射率來衡量，用R來表示。每種材料還有自己的固有特性，波阻抗，用Z來表示。波阻抗由材料的密度和超聲波在該材料中的傳播速度決定，他們間的關(guān)系：Z-pV。當(dāng)超聲波通過兩種介質(zhì)的交界面時，其反射率R由這兩種介質(zhì)的波阻抗決定，R（）一（一Z/+Z）x100。當(dāng)波從波阻抗小的介質(zhì)向波阻抗大的介質(zhì)傳播時，即Z2>z，這時反射率R>0。當(dāng)波從波阻抗大的介質(zhì)向波阻抗小的介質(zhì)傳播時，即Z2<Z，R%0。當(dāng)封裝中出現(xiàn)空洞、分層、封裝破裂和芯片裂隙時，超聲波不能正常通過，因為裂隙和空洞的介質(zhì)是空氣，波阻抗為0.00。所以此時超聲波一定是從波阻抗大的介質(zhì)向小的介質(zhì)傳播，R一100。這樣就可以很輕易的區(qū)分正常部分與缺陷部分，達(dá)到了無損檢測的目的。X射線能譜儀主要由半導(dǎo)體探測器及多道分析器或微處理機(jī)組成（圖3），用以將在電子束作用下產(chǎn)生的待測元素的標(biāo)識X射線按能量展譜（圖4）。X射線光子由硅滲鋰Si（Li）探測器接收后給出電脈沖信號。由于X射線光子能量不同，產(chǎn)生脈沖的高度也不同，經(jīng)放大整形后送入多道脈沖高度分析器，在這里，按脈沖高度也就是按能量大小分別入不同的記數(shù)道，然后在X-Y記錄儀或顯像管上把脈沖數(shù)-脈沖高度（即能量）的曲線顯示出來。圖4就是一個含釩、鎂的硅酸鐵礦物的X射線能譜圖，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，橫坐標(biāo)的道數(shù)表示脈沖高度或X射線光子的能量。X射線能譜儀的分辨率及分析的精度不如根據(jù)波長經(jīng)晶體分析的波譜儀但是它沒有運動部件，適于裝配到電子顯微鏡中，而且探測器可以直接插到試樣附近，接受X射線的效率很高，適于很弱的X射線的檢測。此外，它可以在一、二分鐘內(nèi)將所有元素的X射線譜同時記錄或顯示出來。X射線能譜儀配到掃描電子顯微鏡上，可以分析表面凸凹不平的斷口上的第二相的成分；配到透射電子顯微鏡上可以分析薄膜試樣里幾十埃范圍內(nèi)的化學(xué)成分如相界、晶界或微小的第二相粒子。因此X射線能譜儀目前已在電子顯微學(xué)中得到廣泛應(yīng)用。

圖3切削合力和分力X射線能譜分析的一個較大弱點是目前尚不能分析原子序數(shù)為11(Na)以下的輕元素，因為這些元素的標(biāo)識X射線波長較長，容易為半導(dǎo)體探測器上的鍍窗所吸收。目前正在試制無鍍窗及薄鍍窗的探測器，目的是檢測碳、氮、氧等輕元素。電子顯微鏡(掃描電鏡、透射電鏡、SEM、TEM)相關(guān)參數(shù)?樣品減薄技術(shù)復(fù)型技術(shù)只能對樣品表面性貌進(jìn)行復(fù)制，不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)信息，受復(fù)型材料本身

尺寸的限制，電鏡的高分辨率本領(lǐng)不能得到充分發(fā)揮，萃取復(fù)型雖然能對萃取物相作結(jié)構(gòu)分析，但對基體組織仍是表面性貌的復(fù)制。在這種情況下，樣品減薄技術(shù)具有許多特點，特別是金屬薄膜樣品：可以最有效地發(fā)揮電鏡的高分辨率本領(lǐng)；能夠觀察金屬及其合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷，并能對同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究，把性貌信息于結(jié)構(gòu)信息聯(lián)系起來；能夠進(jìn)行動態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的生核長大過程，以及位錯等晶體缺陷在引力下的運動與交互作用。?表面復(fù)型技術(shù)謂復(fù)型技術(shù)就是把金相樣品表面經(jīng)浸蝕后產(chǎn)生的顯微組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上，然后把復(fù)制膜（叫做'復(fù)型”）放到透射電鏡中去觀察分析，這樣才使透射電鏡應(yīng)用于顯示金屬材料的顯微組織有了實際的可能。用于制備復(fù)型的材料必須滿足以下特點：本身必須是“無結(jié)構(gòu)”的（或“非晶體”的），也就是說，為了不干擾對復(fù)制表面形貌的觀察，要求復(fù)型材料即使在高倍（如十萬倍）成像時，也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。必須對電子束足夠透明（物質(zhì)原子序數(shù)低）；必須具有足夠的強度和剛度，在復(fù)制過程中不致破裂或畸變；必須具有良好的導(dǎo)電性，耐電子束轟擊；最好是分子尺寸較小的物質(zhì)---分辨率較高。電子顯微鏡（掃描電鏡、透射電鏡）相關(guān)參數(shù)（二）?俄歇電子如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范圍內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原子層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用與表層化學(xué)成分分析。?特征X射線特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。X射線一般在試樣的500nm-5mm深處發(fā)出。?二次電子二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面

積沒有多大區(qū)別，所以二次