環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證培訓(xùn)課件

環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證培訓(xùn)課件第一節(jié)質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容

定義對(duì)監(jiān)測(cè)全過程進(jìn)行技術(shù)上、管理上的全面監(jiān)督，以保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。內(nèi)容是整個(gè)監(jiān)測(cè)過程的全面質(zhì)量管理，包括制定監(jiān)測(cè)計(jì)劃、采樣網(wǎng)絡(luò)、采樣頻率、采樣時(shí)段、樣品運(yùn)輸和保存、分析的方法、實(shí)驗(yàn)室條件、人員培訓(xùn)、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果表達(dá)以及編寫有關(guān)的文件、指南和手冊(cè)等。意義保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可比性，以便作出正確的結(jié)論。質(zhì)量控制是質(zhì)量保證的一部分，主要是對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量、管理進(jìn)行監(jiān)督。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制：實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，反映分析質(zhì)量的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制：由中心站或權(quán)威人士對(duì)各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，以便發(fā)現(xiàn)存在的系統(tǒng)誤差等。第二節(jié)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述一、中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可制度實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可由中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)組織實(shí)施。宗旨：推進(jìn)實(shí)驗(yàn)室和檢查機(jī)構(gòu)按照國(guó)際規(guī)范要求，提高技術(shù)和管理水平；促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室和檢查機(jī)構(gòu)以公正的行為、科學(xué)的手段、準(zhǔn)確的結(jié)果提供服務(wù)；統(tǒng)一對(duì)實(shí)驗(yàn)室和檢查機(jī)構(gòu)的評(píng)價(jià)工作，促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的內(nèi)容：監(jiān)測(cè)結(jié)果的公證性、質(zhì)量方針與目標(biāo)、組織與管理、質(zhì)量體系、審核與評(píng)審。抽樣過程、樣品的接收、流轉(zhuǎn)、貯存、處置以及樣品的識(shí)別等各個(gè)環(huán)節(jié)。二、計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可

根據(jù)《計(jì)量法》、《標(biāo)準(zhǔn)化法》、《產(chǎn)品質(zhì)量法》、以及相關(guān)的法規(guī)和規(guī)章，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)行計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可（驗(yàn)收）的考核制度，對(duì)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行技術(shù)管理。

目的是評(píng)價(jià)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的能量、規(guī)范質(zhì)檢機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)行為、加強(qiáng)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的管理和提高檢測(cè)技術(shù)水平。定義：對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的考核稱為“計(jì)量認(rèn)證”。目的：規(guī)范質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和其它專業(yè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的工作行為；提高檢驗(yàn)工作質(zhì)量；對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行考核。考核標(biāo)準(zhǔn)：《產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證技術(shù)考核規(guī)范，JJG1021－90》。

計(jì)量認(rèn)證

審查認(rèn)可定義：對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的規(guī)劃、審查工作稱為“審查認(rèn)可(驗(yàn)收)”。1990年國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局在《標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》中以法規(guī)的形式明確了對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的規(guī)劃、審查條款。目的：監(jiān)控和界定檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的工作范圍、工作能力、工作質(zhì)量、規(guī)范檢驗(yàn)市場(chǎng)秩序。三、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可（驗(yàn)收）的關(guān)系及其發(fā)展實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可是一種自愿行為。 計(jì)量認(rèn)證是通過計(jì)量立法，對(duì)出具公證數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)或?qū)嶒?yàn)室進(jìn)行強(qiáng)制考核的手段，是政府對(duì)實(shí)驗(yàn)室的強(qiáng)制認(rèn)可。審查認(rèn)可(驗(yàn)收)是政府質(zhì)量管理部門對(duì)承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)任務(wù)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)設(shè)立條件、界定任務(wù)范圍、檢驗(yàn)?zāi)芰己恕⒆罱K授權(quán)(驗(yàn)收)的強(qiáng)制性管理手段。四、我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容與考核要求

組織和管理

質(zhì)量體系、審核和評(píng)審

人員

設(shè)施和環(huán)境

儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)樣品

量值溯源和校準(zhǔn)

檢驗(yàn)方法

檢驗(yàn)樣品的處置

記錄

證書和報(bào)告

檢驗(yàn)的分包

外部支持服務(wù)和供應(yīng)

抱怨嚴(yán)格按《產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可評(píng)審準(zhǔn)則》的規(guī)定進(jìn)行，認(rèn)證內(nèi)容包括13個(gè)要素56項(xiàng)條款的具體規(guī)定。第三節(jié)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室是獲得監(jiān)測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵部門，要使監(jiān)測(cè)質(zhì)量達(dá)到規(guī)定的水平，必須有合格的實(shí)驗(yàn)室以及合格的分析工作人員。

分析μg/L～mg/L級(jí)物質(zhì)用雙級(jí)復(fù)合床、混床離子交換柱2～102測(cè)定有機(jī)物用金屬或玻璃蒸餾器<0.54分析mg/L級(jí)以上含量物質(zhì)用單級(jí)復(fù)合床離子交換柱0.5～23分析μg/L級(jí)物質(zhì)用混床離子交換柱、石英蒸餾器10～161配制標(biāo)準(zhǔn)水樣混床離子交換柱、亞沸蒸餾器、0.45μm濾膜>16特用途制水設(shè)備電阻率MΩ·cm級(jí)別一、實(shí)驗(yàn)用水

蒸餾水金屬蒸餾器玻璃蒸餾器石英蒸餾器亞沸蒸餾器亞沸蒸餾器水中含有可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)，因蒸餾器的材料和結(jié)構(gòu)不同，水的質(zhì)量有較大差異。去離子水

含金屬雜質(zhì)少，但含有微量樹脂浸出物。無氯水無氨水無二氧化碳水無鉛（重金屬）水無砷水無酚水不含有機(jī)物的蒸餾水

特殊要求的純水二、試劑與試液根據(jù)實(shí)際需要選擇相應(yīng)規(guī)格的試劑；試劑和試液應(yīng)按規(guī)定保存；注意保存時(shí)間；按規(guī)定注明試液的配制日期及配制人員。藍(lán)色CP化學(xué)純?nèi)?jí)紅色AR分析試劑、分析純二級(jí)綠色GR保證試劑、優(yōu)級(jí)純一級(jí)標(biāo)志顏色代號(hào)名稱級(jí)別化學(xué)試劑的規(guī)格用途配標(biāo)準(zhǔn)液定量分析定性、洗滌三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件

空氣清潔度分類清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù)(顆?！-2)顆粒直徑μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0實(shí)驗(yàn)室空氣質(zhì)量影響痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。超凈實(shí)驗(yàn)室的面積一般在12m2左右，設(shè)有緩沖間；四壁涂環(huán)氧樹脂漆，臺(tái)面用聚乙烯或聚四氟乙烯膜；地板用整塊的塑料板；門窗封閉，采用空調(diào)；室內(nèi)略帶正壓；通風(fēng)柜采用層流式。簡(jiǎn)易超蒸發(fā)裝置沒有超凈實(shí)驗(yàn)室條件時(shí)，可采用相應(yīng)措施，如，在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行樣品預(yù)處理；樣品處理室與實(shí)驗(yàn)室、儀器室分開；幾種分析同時(shí)進(jìn)行時(shí)，注意防止交叉污染。實(shí)驗(yàn)的環(huán)境清潔也可采用一些簡(jiǎn)易裝置來達(dá)到目的。四、實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制

要求監(jiān)測(cè)分析人員持證上崗。

監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證人員應(yīng)熟悉質(zhì)量保證的內(nèi)容、程序和方法，了解監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)中的技術(shù)關(guān)鍵。

實(shí)驗(yàn)室安全制度。

藥品使用管理制度。

儀器使用管理制度。

樣品管理制度。

環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證以完善的管理制度為基礎(chǔ)，嚴(yán)格執(zhí)行管理制度是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的重要依據(jù)。第四節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理

和結(jié)果表述監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是描述和評(píng)價(jià)環(huán)境質(zhì)量的基本依據(jù)。測(cè)量和計(jì)算數(shù)據(jù)的處理應(yīng)遵循數(shù)據(jù)修約原則。用算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)表示監(jiān)測(cè)結(jié)果?？梢蓴?shù)據(jù)的舍取采用統(tǒng)計(jì)方法判別，對(duì)離群數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。通過方差分析研究各因素對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響以及影響程度和性質(zhì)。通過相關(guān)和回歸分析判斷各參數(shù)之間的聯(lián)系。

四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后皆零視奇偶，五前為零應(yīng)舍去，五前為零則進(jìn)一。Dixon檢驗(yàn)法Grubbs檢驗(yàn)法直線回歸方程y＝ax+b相關(guān)系數(shù)r

準(zhǔn)確度：測(cè)定值與真值之間符合的程度。

是反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)，決定分析結(jié)果的可靠性。

常用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。

用分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或加標(biāo)回收法評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度。第五節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證目的：保證測(cè)量結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度和精密度。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證應(yīng)建立在完善的實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)工作之上。

精密度：指重復(fù)分析均一樣品測(cè)定值的一致程度。反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差。常用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示精密度的大小。用平行性和重復(fù)性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度。實(shí)驗(yàn)室間精密度（再現(xiàn)性）用分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法評(píng)價(jià)。

同一實(shí)驗(yàn)室中，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同時(shí)，采用相同方法對(duì)同一樣品進(jìn)行平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。同一實(shí)驗(yàn)室中，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間有一相不同時(shí)，采用相同方法對(duì)同一樣品進(jìn)行二次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。不同實(shí)驗(yàn)室（分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都不同），采用相同方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。

靈敏度：?jiǎn)挝粷舛然騿挝毁|(zhì)量待測(cè)物質(zhì)引起的信號(hào)強(qiáng)度變化。用濃度或質(zhì)量變化引起儀器響應(yīng)值的變化率來描述，即用校準(zhǔn)曲線的斜率表示。靈敏度與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)。

檢測(cè)限：在一定置信度內(nèi)，檢測(cè)出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。判定樣品中被測(cè)物質(zhì)的濃度高于空白值。不同的分析方法有所區(qū)別。

空白試驗(yàn)：用蒸餾水或試劑代替試樣，操作步驟與測(cè)定完全相同的試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)與試樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。每次測(cè)定時(shí)，均進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻字蹈邥r(shí)，應(yīng)檢查試劑純度、容器是否沾污、儀器性能或環(huán)境狀況等。

測(cè)定限：在誤差滿足測(cè)量要求的范圍內(nèi)，檢測(cè)的被測(cè)物質(zhì)最小量和最大量的濃度范圍。分為測(cè)定下限和測(cè)定上限。在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。在測(cè)定誤差能滿足要求的前提下，能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或最大量。

校準(zhǔn)曲線:描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量值之間定量關(guān)系的曲線。包括：工作曲線：繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同。標(biāo)準(zhǔn)曲線：繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略，如，省略樣品的前處理等。分析中使用校準(zhǔn)曲線的直線部分。直線部分對(duì)應(yīng)的被測(cè)物質(zhì)的量或濃度范圍為方法的線性范圍。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制

是實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程。采用比較實(shí)驗(yàn)、對(duì)照實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收、質(zhì)量控制圖等控制分析質(zhì)量。質(zhì)量控制圖起到監(jiān)測(cè)仲裁的作用。是監(jiān)測(cè)分析過程中可能出現(xiàn)誤差，控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi)，保證分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效手段。根據(jù)結(jié)果判斷分析工作的質(zhì)量。中心線（CL）下警告限（LWL）上控制限（UCL）上警告限（UWL）上輔助線（UAL）下輔助線（LAL）下控制限（LCL）質(zhì)量控制圖的組成預(yù)期值目標(biāo)值實(shí)測(cè)值的可接受范圍[例1]某測(cè)銅的控制水樣，累計(jì)測(cè)定20個(gè)平行樣，結(jié)果見教材表9-11，作均數(shù)控制圖。均數(shù)控制圖數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)應(yīng)占68％，少于50％，分布不合理。連續(xù)7點(diǎn)在同側(cè)，數(shù)據(jù)失控。[例2]Ag-DDC法測(cè)定砷，測(cè)得空白試驗(yàn)值如教材表9-12所示，作精密度控制圖?？瞻自囼?yàn)控制圖未有下控制限和下警告限，但留有小于平均值的空間。[例3]測(cè)定水中痕量汞的準(zhǔn)確度控制圖。加標(biāo)量為0.4mg/100mL，數(shù)據(jù)見教材表9-13。準(zhǔn)確度控制圖加標(biāo)量與被測(cè)物質(zhì)含量相近；樣品含量低于測(cè)定下限時(shí)，按測(cè)定下限量加標(biāo)；加標(biāo)量應(yīng)小于被測(cè)物含量的3倍；加標(biāo)后的測(cè)定值不能超過方法的測(cè)定上限。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制目的：檢查各實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差，找出原因，提高監(jiān)測(cè)水平。由上級(jí)機(jī)關(guān)或權(quán)威單位負(fù)責(zé)進(jìn)行。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核

目的是檢查各實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差，找出誤差源，提高監(jiān)測(cè)水平。

實(shí)驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn)

目的是檢查實(shí)驗(yàn)室間是否存在系統(tǒng)誤差，誤差的大小和方向以及對(duì)分析結(jié)果可比性的影響。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核的考核內(nèi)容分析標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品。測(cè)定加標(biāo)樣品。測(cè)定空白平行，核查檢測(cè)下限。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，檢查相關(guān)系數(shù)、回歸方程、截距等。由負(fù)責(zé)單位綜合實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理后作出評(píng)價(jià)并予以公布。受檢實(shí)驗(yàn)室從中發(fā)現(xiàn)存在的問題并及時(shí)糾正。質(zhì)量考核樣品由上級(jí)機(jī)構(gòu)逐級(jí)向下分發(fā)。使用統(tǒng)一的分析方法，首選標(biāo)準(zhǔn)方法。實(shí)驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn)xy+-++---+xy雙樣圖

根據(jù)長(zhǎng)軸與短軸之差及其位置判斷實(shí)驗(yàn)室間系統(tǒng)誤差的大小和方向；

根據(jù)各點(diǎn)的分散度估計(jì)各實(shí)驗(yàn)室間的精密度和準(zhǔn)確度；

對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行誤差分析，判斷各實(shí)驗(yàn)室間的誤差性質(zhì)。第六節(jié)標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法(分析方法標(biāo)準(zhǔn))

是一種技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，是一項(xiàng)文件，是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)分析工作統(tǒng)一規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)則，是各方面共同遵守的技術(shù)依據(jù)。必須滿足以下條件：

按照規(guī)定的程序編制；

按照規(guī)定的格式編寫；

方法的成熟性得到公認(rèn)，通過協(xié)作試驗(yàn)，確定方法的誤差范圍；

由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。目的：保證分析結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化

標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)具有高度政策性、經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性、嚴(yán)密性和連續(xù)性的工作，開展標(biāo)準(zhǔn)化工作必須建立嚴(yán)密的組織機(jī)構(gòu)。由于標(biāo)準(zhǔn)化工作的特殊性，要求標(biāo)準(zhǔn)化組織機(jī)構(gòu)的職能和權(quán)限必須受到標(biāo)準(zhǔn)化條例的約束。

我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作組織管理系統(tǒng)圖三、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作試驗(yàn)

協(xié)作試驗(yàn)是指為了一個(gè)特定的目的和按照特定的程序進(jìn)行的合作研究活動(dòng)。用于分析方法標(biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度定值、分析結(jié)果仲裁、分析人員技術(shù)評(píng)定等項(xiàng)工作。協(xié)作試驗(yàn)應(yīng)制訂合理的試驗(yàn)方案。協(xié)作試驗(yàn)的目的：確定分析方法在應(yīng)用條件下的準(zhǔn)確度和精密度；制定分析誤差的允許界限；作為方法選擇、質(zhì)量控制和分析結(jié)果仲裁的依據(jù)。選擇實(shí)驗(yàn)室：分析方法：分析人員：實(shí)驗(yàn)設(shè)備：樣品的類型和含量：分析時(shí)間和測(cè)定次數(shù)：協(xié)作試驗(yàn)中質(zhì)量控制：協(xié)作試驗(yàn)方案選擇5個(gè)以上，在地區(qū)和技術(shù)上有代表性，具備參加協(xié)作試驗(yàn)基本條件的實(shí)驗(yàn)室。分析方法應(yīng)成熟或比較成熟，滿足分析目的，并寫成較嚴(yán)謹(jǐn)?shù)奈募?/p>

由實(shí)驗(yàn)室指定具有中等技術(shù)水平，而且對(duì)被評(píng)估的方法具有實(shí)際經(jīng)驗(yàn)的人員。盡可能用已有的設(shè)備，按規(guī)定校準(zhǔn)量器、儀器等，天平、玻璃器皿等常用設(shè)備不能共用。同一分析人員在不同時(shí)間作重復(fù)分析，一次測(cè)定平行樣不少于2個(gè)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的總測(cè)定次數(shù)不少于6次。發(fā)放類型相似的已知樣進(jìn)行操作練習(xí)，以檢查和消除系統(tǒng)誤差；根據(jù)協(xié)作試驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇數(shù)據(jù)處理方法。樣品基體應(yīng)具有代表性、均勻、穩(wěn)定，至少包括高、中、低三種濃度；樣品量不得有多余，受檢樣品的含量應(yīng)未知，密碼樣應(yīng)避免習(xí)慣性偏差。第七節(jié)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一類，不同國(guó)家和機(jī)構(gòu)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義不同，至今還沒有被普遍接受的定義。一、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類

我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為部頒標(biāo)準(zhǔn)（二級(jí)）和國(guó)家（一級(jí)）標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)具備的條件：經(jīng)準(zhǔn)確、可靠的測(cè)量方法定值。定值準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平。具有國(guó)家同一編號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。穩(wěn)定時(shí)間在一年以上。均勻度在定值的精密度范圍內(nèi)。具有規(guī)定的包裝形式。環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有環(huán)境基體代表性。由環(huán)境樣品制備或模擬環(huán)境樣品制備的混合樣。二、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用評(píng)價(jià)監(jiān)測(cè)分析方法的準(zhǔn)確度和精密度，研究新方法，驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)方法。校準(zhǔn)和標(biāo)定監(jiān)測(cè)儀器，發(fā)展新的監(jiān)測(cè)技術(shù)。評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室管理效能和監(jiān)測(cè)人員的技術(shù)水平，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室提供準(zhǔn)確、可靠數(shù)據(jù)的能力。作為工作標(biāo)準(zhǔn)或監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)使用。評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性。作為環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)仲裁的依據(jù)。以一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為真值，控制二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)量控制樣品的制備和定值。三、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇原則根據(jù)分析方法和被測(cè)樣品選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成應(yīng)與被測(cè)樣品接近，以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度應(yīng)高于被測(cè)樣品預(yù)期達(dá)到的準(zhǔn)確度高3－10倍。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度水平應(yīng)適當(dāng)。取樣量不能小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的最小取樣量。四、環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制樣品用質(zhì)量控制樣品檢查校準(zhǔn)曲線、技術(shù)方法、儀器、分析人員技術(shù)等方面的工作，對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制能夠起到質(zhì)量保證的作用。質(zhì)量控制樣品的每個(gè)測(cè)量參數(shù)都有準(zhǔn)確已知的濃度；能夠進(jìn)行多種項(xiàng)目的分析；樣品具有一定的均勻性，穩(wěn)定期應(yīng)在一年以上。設(shè)計(jì)質(zhì)量控制樣品時(shí)，應(yīng)考慮環(huán)境樣品的濃度范圍、方法檢出限、排放許可證或標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的界限等。五、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和定值固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備流程固體環(huán)境樣品風(fēng)干篩分分裝粉碎均勻度檢驗(yàn)人工模擬液體和氣體天然樣品的組成配制成環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。均勻性和穩(wěn)定性是環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要性質(zhì)。采用多種分析方法，由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室協(xié)作試驗(yàn)完成樣品分析工作；在準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)上，采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法用平均值表示定值的結(jié)果；用2s表示測(cè)量的單次不確定度，用變異系數(shù)表示相對(duì)不確定度。第八節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理環(huán)境監(jiān)測(cè)管理是以環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量、效益為中心對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)整體進(jìn)行全過程的科學(xué)管理。環(huán)境監(jiān)測(cè)管理的內(nèi)容監(jiān)測(cè)技術(shù)管理監(jiān)測(cè)計(jì)劃管理監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)管理環(huán)境監(jiān)督管理核心內(nèi)容是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有準(zhǔn)確性、精密性、完整性、代表性、可比性五個(gè)方面的質(zhì)量特征。實(shí)用性原則：監(jiān)測(cè)是手段而不是目的；監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)不求多而求實(shí)用；方法不一定最先進(jìn)，但應(yīng)準(zhǔn)確、可靠和實(shí)用。經(jīng)濟(jì)性原則：在確定監(jiān)測(cè)技術(shù)路線和技術(shù)裝備時(shí)，應(yīng)經(jīng)過經(jīng)濟(jì)論證，進(jìn)行費(fèi)用－效益分析。環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證系統(tǒng)應(yīng)控制的要點(diǎn)環(huán)境監(jiān)測(cè)全過程質(zhì)量控制的要點(diǎn)監(jiān)測(cè)過程控制質(zhì)量控制要點(diǎn)布點(diǎn)系統(tǒng)監(jiān)測(cè)目標(biāo)系統(tǒng)的控制監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、點(diǎn)數(shù)的優(yōu)化控制空間代表性、可比性采樣系統(tǒng)采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化采集工具方法的統(tǒng)一規(guī)范時(shí)間代表性、可比性運(yùn)輸保存系統(tǒng)樣品的運(yùn)輸過程控制樣品保存控制可靠性和代表性分析測(cè)試系統(tǒng)方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)范圍控制人員素質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量的控制準(zhǔn)確性、精密性、可靠性、可比性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗(yàn)控制數(shù)據(jù)分布、分類管理制度的控制可靠性、可比性、完整性、科學(xué)性綜合評(píng)價(jià)系統(tǒng)信息量的控制，成果表達(dá)控制，

結(jié)論完整性、透徹性及對(duì)策控制真實(shí)性、完整性、科學(xué)性、適用性監(jiān)測(cè)的檔案文件管理為了保證環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量，保證監(jiān)測(cè)技術(shù)的完整性和追溯性，對(duì)監(jiān)測(cè)全過程的一切文件應(yīng)按嚴(yán)格制度進(jìn)行記錄和存檔，對(duì)所累積的資料、數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，建立數(shù)據(jù)庫。內(nèi)容包括：任務(wù)來源、制訂計(jì)劃、布點(diǎn)、采樣、分析……數(shù)據(jù)處理等。第九節(jié)質(zhì)量保證檢查單和

環(huán)境質(zhì)量圖一、質(zhì)量保證檢查單是根據(jù)監(jiān)測(cè)中各個(gè)步驟列出的表格，工作人員在工作過程中及時(shí)填寫，連同樣品、分析數(shù)據(jù)一起交給負(fù)責(zé)匯集、整理的人員進(jìn)行處理。質(zhì)量保證檢查單上的條目是根據(jù)對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響區(qū)分的，每一條目代表一種類型的影響：關(guān)鍵因素：影響采樣結(jié)果，并且是不可補(bǔ)救的。主要因素：很可能對(duì)采樣結(jié)果有影響，但并不總是不可補(bǔ)救的。次要因素：通常對(duì)數(shù)據(jù)沒有影響，只是作為一種好的習(xí)慣做法。

美國(guó)依阿華洲環(huán)境質(zhì)量部制定的大容量采樣器采樣檢查單的濾紙鑒定、制備與分析部分

調(diào)制處理環(huán)境的類型

干燥柜

空調(diào)室。1.平衡時(shí)間

小時(shí)；2.平衡時(shí)間的長(zhǎng)短是否一致：是

否

；

3.是否規(guī)定有允許的最短平衡時(shí)間：是

否

，若是，規(guī)定時(shí)間為

小時(shí)；4.分析天平有無溫度、濕度控制：溫度：有

無

；濕度：有

無

；5.如果使用空調(diào)室，相對(duì)濕度

，溫度范圍

到

，溫度

；6.如果使用干燥柜，為進(jìn)行可能的更換，多長(zhǎng)時(shí)間檢查一次干燥劑

；關(guān)鍵因素：顆粒物的吸水性是不同的，美國(guó)環(huán)境保護(hù)局的研究結(jié)果表明，相對(duì)濕度為80％時(shí)，其質(zhì)量可增加15％；相對(duì)濕度高于55％時(shí)，濕度與質(zhì)量之間有指數(shù)關(guān)系。濾紙應(yīng)在相對(duì)濕度低于50％的環(huán)境內(nèi)平衡。

美國(guó)依阿華洲環(huán)境質(zhì)量部制定的氣體鼓泡采樣檢查單的樣品制備部分制備吸收劑所用化學(xué)試劑是否均為美國(guó)化學(xué)會(huì)試劑純或更純的試劑：是

否

，蒸餾水是否符合制備吸收劑的要求：是

否

，若否，請(qǐng)予解釋。

主要因素：這些試劑影響所得吸收劑的質(zhì)量。制備吸收劑是否采用美國(guó)《聯(lián)邦記錄》的參考手續(xù)：是

否

。若否，請(qǐng)予解釋有何困難。

主要因素：《聯(lián)邦記錄》規(guī)定了制備吸收劑時(shí)擬采用的手續(xù)，因此偏離這些手續(xù)時(shí)必須提出充分證據(jù)，說明年這種偏離是正當(dāng)?shù)?。吸收劑在使用前?chǔ)存了多久

月？

主要因素：吸收劑一般可穩(wěn)定6個(gè)月，因此儲(chǔ)存時(shí)間不應(yīng)超過6個(gè)月。吸收劑制備以后是否檢查過pH值：是

否

。若是，可用范圍如何?

質(zhì)量控制點(diǎn)：當(dāng)pH值小于3或大于5時(shí)，吸收劑是不可用的。它說明制備過程中存在著問題。說明吸收瓶通過什么途徑送到工作人員手中？

主要因素：吸收瓶運(yùn)輸過程中必須防止溢流、破碎或溫度過高。二、環(huán)境質(zhì)量圖是用不同的符號(hào)、線條或顏色表示各種環(huán)境要