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文檔簡介

-.z.第四章藥物的含量測定方法與驗證一、單項選擇題1.測定碘與苯環(huán)相連的含鹵素有機藥物〔如泛影酸〕的含量時,可選用的方法是〔〕A.溶解后直接測定B.堿回流后測定C.酸回流后測定D.氧瓶燃燒法破壞后測定E.凱氏定氮法2、"中國藥典"規(guī)定紫外分光光度法測定中,溶液的吸光度應(yīng)控制在〔〕D.0.2-0.8E.0.3-0.73、準(zhǔn)確度是指用*分析方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般以〔〕A.回收率表示B.偏差表示C.標(biāo)準(zhǔn)偏差表示D.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示E.相關(guān)系數(shù)表示4、進展制劑的回收率實驗時,式樣的份數(shù)是〔〕A.1個濃度3份〔共3份〕B.1個濃度6份〔共6份〕C.3個濃度各1份〔共3份〕D.3個濃度各2份〔共6份〕E.3個濃度各3份〔共9份〕5.精細(xì)度通常用〔〕A.回收率表示B.平均偏差表示C.相對平均偏差表示D.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示E.相關(guān)系數(shù)表示6、在其他成分〔如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等〕可能存在下,采用方法能準(zhǔn)確測定出被測物的特性稱為〔〕A.專屬性B.線性C.檢測限D(zhuǎn).定量限E.耐用性7.用HPLC進展實驗時,通常用信噪比為3時,對應(yīng)的濃度估計為〔〕A.準(zhǔn)確度B.精細(xì)度C.檢測限D(zhuǎn).定量限E.專屬性8.在設(shè)計的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度稱為〔〕A.耐用性B.精細(xì)度C.線性D.范圍E.專屬性9.在較短時間內(nèi),在一樣條件下,由同一分析人員連續(xù)測定所得結(jié)果的RSD稱為〔〕A.重復(fù)性B.中間精細(xì)度C.重現(xiàn)性D.耐用性E.穩(wěn)定性10.氧瓶燃燒法測定有機氟化物含量,其吸收液應(yīng)選〔〕A.H2O2+水的混合液B.NaOH+水的混合液C.NaOH+H2O2混合液D.NaOH+HCl混合液E.水二、多項選擇題1.用氧瓶燃燒法測定藥物時,所必備的實驗物品有〔〕A.磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶B.前端做成螺旋狀的鉑絲C.容量瓶D.定量濾紙E.凱氏燒瓶2.色譜系統(tǒng)適用性實驗包括〔〕A.理論塔板數(shù)B.準(zhǔn)確度C.別離度D.重復(fù)性E.拖尾因子3.鑒別實驗方法需驗證的效能指標(biāo)有〔〕A.準(zhǔn)確度B.精細(xì)度C.專屬性D.檢測限E.耐用性4.藥物雜質(zhì)檢查需要驗證的效能指標(biāo)有〔〕A.準(zhǔn)確度B.精細(xì)度C.專屬性D.檢測限E.耐用性5.藥物含量測定方法需要驗證的效能指標(biāo)有〔〕A.準(zhǔn)確度B.精細(xì)度C.專屬性D.檢測限E.耐用性三、配伍選擇題1-3A.色譜柱的效能B.色譜系統(tǒng)的重復(fù)性C.色譜峰的對稱性D.方法的靈敏度E.方法的準(zhǔn)確度以下色譜參數(shù)用于評價理論塔板數(shù)〔〕拖尾因子〔〕色譜峰面積或峰面積比值的RSD〔〕4-71B.1.5C.2.0D.3E.10以下要求的限度為4.檢測限要求信噪比〔〕5.定量限要求信噪比〔〕6.定量分析時要求色譜峰別離度大于〔〕7.定量分析時色譜峰面積的重復(fù)性要求RSD(%)不大于〔〕四、名詞解釋1.準(zhǔn)確度2.精細(xì)度3.LOD4.LOQ五、問答題1、簡述氧瓶燃燒法的原理、特點。2、凱氏定氮法測定有機含氮藥物的原理是什么,硫酸、硫酸鉀及硫酸銅的作用分別是什么?3、分析方法驗證的效能指標(biāo)有哪些?五、計算題1.用碘滴定液滴定維生素C,化學(xué)反響式為:計算:碘滴定液〔〕對維生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度?!?.806mg/mL)2.阿司匹林〔C9H8O4〕的含量測定:精細(xì)稱取本品,加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液〔〕滴定至終點時,需要,每1ml氫氧化鈉〔〕相當(dāng)于的C9H8O4,求本品的百分含量?!?9.7%〕3.鹽酸氯丙嗪〔C17H19ClN2SHCl〕的含量測定:取本品約,精細(xì)稱定,加醋酐10ml,振搖溶解后,加醋酸汞試液5ml與橙黃Ⅳ指示液1滴,用高氯酸滴定液〔〕滴定,至溶液顯紅色時需要,并將滴定的結(jié)果用空白試驗矯正,需要。每1ml高氯酸滴定液〔〕相當(dāng)于的C17H19ClN2SHCl,求本品的百分含量?!?9.9%〕4.司可巴比妥納的含量測定方法如下:取本品約,精細(xì)稱定,置250mL碘量瓶中,加水10mL,振搖使溶解,精細(xì)加溴滴定液〔〕25mL,再加鹽酸5mL,立即密閉并振搖1分鐘,在暗處放置15分鐘后,注意微開瓶塞,加碘化鉀試液10mL,立即密塞,搖勻后,用硫代硫酸鈉滴定液〔〕滴定,至近終點時,加淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗矯正。反響式如下::司可巴比妥鈉的摩爾質(zhì)量,供試品的稱量量,硫代硫酸鈉滴定液的濃度為,供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液,空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液。計算:司可巴比妥鈉的含量〔%〕〔98.8%〕5.精細(xì)稱取對乙酰氨基酚,置250mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50mL溶解后,加水至刻度,搖勻,精細(xì)量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10mL,加水至刻度,搖勻,在257nm的波長處測定吸收度為,按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715,計算本品百分含量。(98.9%)6.卡馬西平的含量測定:精細(xì)稱取本品,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,精細(xì)量取2ml至200ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度。照紫外-可見分光光度法,在285nm波長處測定吸光度為;另取卡馬西平對照品,同法測定,測得吸光度為,求本品百分含量?!?8.4%〕7.腎上腺素注射液含量測定:稱取腎上腺素,置25mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。精細(xì)量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液〔0.12mg/mL)各2mL,置10mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。取20μL注入HPLC儀,測得腎上腺素與內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為14250和10112;另精細(xì)量取腎上腺素注射液1mL,置10mL量瓶中,加一樣能讀內(nèi)標(biāo)液2mL,加流動相稀釋至刻度,搖勻。取20μL注入HPLC儀,測得腎上腺素與內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為17840和10210。注射液的標(biāo)示量為10mg/2mL,求其標(biāo)示百分含量。計算:腎上腺素注射液的標(biāo)示百分含量?!?9.2%〕第六章自測題一、單項選擇題1.兩步滴定法測定阿司匹林片是因為〔〕A.片劑中有其他酸性物質(zhì)

B.片劑中有其他堿性物質(zhì)

C.需用堿定量水解

D.阿司匹林具有酸堿兩性

E.使滴定終點明顯2.*藥物與碳酸鈉試液加熱水解,放冷,加稀硫酸酸化后,析出白色沉淀并有醋酸臭氣產(chǎn)生,則該藥物是〔〕A.阿司匹林

B.鹽酸普魯卡因

C.對氨基水楊酸鈉D.醋酸

E.鹽酸利多卡因3.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:〔〕4.以下哪種芳酸類藥物,不能用三氯化鐵反響鑒別?!病矨.對乙酰氨基酚B.阿司匹林C.吲哚美辛D.吡羅昔康E.二氟尼柳5.藥物構(gòu)造中與FeCl3發(fā)生反響的活性基團是〔〕A.甲酮基B.酚羥基C.芳伯氨基D.乙?;鵈.脂肪伯氨基6.阿司匹林與碳酸鈉試液共熱后,再加稀硫酸酸化,產(chǎn)生的白色沉淀是〔〕A.苯酚B.乙酰水楊酸C.水楊酸D.醋酸E.水楊酰水楊酸7.剩余滴定法測定阿司匹林的依據(jù)是〔〕A.羧基的酸性B.酰胺基水解定量消耗堿液C.利用水解產(chǎn)物的酸性D.利用水解產(chǎn)物的堿性E.其酯水解定量消耗堿液8.芳酸類藥物的酸堿滴定中,常采用中性乙醇作為溶劑,所謂"中性〞是指〔〕A.pH=7B.對所用指示劑顯中性C.除去酸性雜質(zhì)的乙醇C.對甲基橙顯中性E.對甲基紅顯中性9.住分配色譜-紫外可見分光光度法測定阿司匹林膠囊含量時,以加有碳酸氫鈉的硅藻土為固定相,用三氯甲烷洗脫的是〔〕A.阿司匹林B.水楊酸C.中性或堿性雜質(zhì)D.酸性雜質(zhì)E.水楊酸和阿司匹林10.以下藥物中,能采用重氮化-偶合反響進展鑒別的是〔〕A.阿司匹林B.吡羅昔康C.對乙酰氨基酚D.二氟尼柳E.吲哚美辛11.直接滴定法測定阿司匹林原料藥含量時,假設(shè)滴定過程中阿司匹林發(fā)生水解,對測定結(jié)果的影響是〔〕A.偏高B.偏低C.無變化D.不確定12.在試管中炙灼后生成的氣體能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色的藥物是〔〕A.阿司匹林B.二氟尼柳C.吡羅昔康D.對乙酰氨基酚E.酮洛芬13.水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反響,要求溶液的pH是〔〕A.Ph10.0B.Ph2.0C.Ph8~9D.Ph4~6E.Ph1~214.以下藥物的酸性強弱順序正確的選項是〔〕A.水楊酸>苯甲酸>阿司匹林

B.水楊酸>阿司匹林>苯甲酸C.阿司匹林>水楊酸>苯甲酸

D.苯甲酸>阿司匹林>水楊酸

E.苯甲酸>水楊酸>阿司匹林15.阿司匹林中應(yīng)檢查的雜質(zhì)是(

)。

A.苯甲酸

B.對氨基酚

C.間氨基酚

D.水楊酸鈉

E.水楊酸16.鑒別水楊酸及其鹽類,最常用的試液是(

)。

A.碘化鉀

B.碘化汞鉀

C.三氯化鐵

D.硫酸亞鐵

E.亞鐵氰化鉀二、多項選擇題1.直接能與三氯化鐵產(chǎn)生顏色反響的藥物有〔〕A.水楊酸

B.酮洛芬

C.二氟尼柳D.吡羅昔康

E.阿司匹林2.阿司匹林片劑可以采用的含量測定方法有〔〕A.亞硝酸鈉滴定法

B.水解后剩余滴定法

C.兩步滴定法D.紫外分光光度法

E.高效液相色譜法3.兩步滴定法測定阿司匹林含量時,第一步消耗的氫氧化鈉的作用是〔〕A.中和游離的水楊酸B.中和阿司匹林分子中的羧基C.中和酸性雜質(zhì)D.中和輔料中的酸D.水解酯鍵4.采用兩步滴定法測定阿司匹林片含量時,下述描述正確的選項是〔〕A.第一步消耗堿量不計B.水解產(chǎn)物不干擾C.酸性穩(wěn)定劑干擾D.第二步水解消耗減量只與阿司匹林有關(guān)E.磷酸干擾測定5.用直接滴定法測定阿司匹林含量〔〕A.反響摩爾比為1:1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用鹽酸滴定液滴定D.以甲基橙為指示劑E.滴定時不斷振搖,防止局部水解三、配伍選擇題1-4加酸水解,在酸性條件下,與亞硝酸鈉、堿性-β萘酚反響,顯紅色。溶于硫酸后,與重鉻酸鉀反響顯深藍(lán)色,隨即變?yōu)樽鼐G色。與硝酸反響顯黃色與碳酸鈉試液加熱水解,再加過量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并發(fā)出醋酸的臭氣加乙醇溶解,加二硝基苯肼試液,加熱至沸,放冷即產(chǎn)生橙色沉淀以下藥物的鑒別反響式甲芬那酸〔〕酮洛芬〔〕對乙酰氨基酚〔〕阿司匹林〔〕5-7用中性乙醇溶解,用氫氧化鈉滴定液滴定,酚酞做指示劑用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定〔非水滴定法〕剩余滴定法兩步滴定法亞硝酸鈉滴定法以下藥物的測定選用哪種含量測定方法較為適宜水楊酸的測定〔〕阿司匹林原料藥的測定〔〕阿司匹林片劑的測定〔〕四、簡答題1、請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法。2、酸堿滴定法測定乙酰水楊酸的含量,加中性乙醇的作用是什么"3、阿司匹林含量測定通常采用哪幾種方法"各有何優(yōu)缺點"4、用化學(xué)方法將以下藥物鑒別出來A.B.C.5、今有三瓶藥物分別為水楊酸〔A〕、阿司匹林〔B〕和對乙酰氨基酚〔C〕,但瓶上標(biāo)簽脫落,請采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將三者分開。五、計算題1.取標(biāo)示量為阿司匹林10片,稱出總重為,研細(xì)后,精細(xì)稱取,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液,空白試驗消耗該硫酸滴定液,求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少?阿司匹林的相對分子質(zhì)量為?!?8.7%〕2.吡羅昔康含量測定方法如下:精細(xì)稱取本品,加冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液〔〕滴定至溶液顯藍(lán)綠色,消耗高氯酸滴定液〔〕;另取冰醋酸20mL,同法滴定,消耗高氯酸滴定液〔〕。:高氯酸滴定液的實際濃度為0.1029mol/L;滴定度計算:吡羅昔康含量〔99.9%〕第七、八章自測題一、單項選擇題1.ChP鹽酸去氧腎上腺素含量測定中,1ml溴滴定液〔〕相當(dāng)于多少mg的鹽酸去氧腎上腺素〔〕采用水解后重氮化-偶合反響顯紅色進展鑒別的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C.鹽酸丁卡因D.對乙酰胺基酚E.腎上腺素直接用芳香第一胺反響進展鑒別的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C.鹽酸丁卡因D.對乙酰胺基酚E.鹽酸去氧腎上腺素4.以下苯乙胺類藥物中,可與三氯化鐵試劑顯深綠色,再滴加碳酸氫鈉溶液,即變藍(lán)色,然后變成紅色的是〔〕A.重酒石酸去甲腎上腺素B.鹽酸麻黃堿C.鹽酸去氧腎上腺素D.鹽酸克倫特羅5.ChP采用雙縮脲反響鑒別的藥物有〔〕A.阿司匹林B.鹽酸麻黃堿C.布洛芬D.苯佐卡因E.對乙酰氨基酚6.以下藥物中,可顯Rimini反響的是〔〕A.腎上腺素B.對乙酰氨基酚C.鹽酸麻黃堿D.重酒石酸間羥胺E.鹽酸去氧腎上腺素7.以下藥物中,屬于苯乙胺類藥物的是〔〕A.鹽酸普魯卡因B.乙酰水楊酸C.腎上腺素D.鹽酸利多卡因E.對乙酰氨基酚8.鹽酸丁卡因與亞硝酸鈉作用形成的產(chǎn)物是〔〕A.重氮鹽B.偶氮染料C.N-亞硝基化合物D.亞硝基苯化合物E.偶氮氨基化合物9.以下藥物中,在酸性條件下可與CoCl2試液反響生成亮綠色細(xì)小鈷鹽沉淀的是〔〕A.鹽酸利多卡因B.乙酰水楊酸C.苯佐卡因D.鹽酸普魯卡因E.腎上腺素10.以下藥物中,不屬于對氨基苯甲酸酯類的是〔〕A.鹽酸普魯卡因B.苯佐卡因C.鹽酸利多卡因D.鹽酸丁卡因11.在亞硝酸鈉滴定法中,參加溴化鉀的目的是〔〕A.增加K+的濃度,以加快反響速率

B.形成NaBr以防止重氮鹽分解C.使滴定終點的指示更明顯

D.利用生成的Br2的顏色指示終點E.能生成大量的NO+,從而加快反響速率12.當(dāng)藥物分子具有以下基團時,在酸性溶液中可以直接用亞硝酸鈉液滴定〔〕。A.芳伯氨基

B.硝基

C.芳酰氨基

D.酚羥基

E.三甲胺基13.以下化合物中,亞硝基鐵氰化鈉反響為其專屬反響的是〔〕。A.脂肪族伯胺

B.芳香伯氨

C.酚羥基

D.硝基

E.三甲胺基14.鹽酸普魯卡因常用鑒別反響有〔〕A.重氮化-偶合反響B(tài).氧化反響C.復(fù)原反響D.碘化反響E.加成反響15.亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有假設(shè)干,我國藥典采用的方法為〔〕A.電位法B.外指示劑法C.內(nèi)指示劑法D.永停滴定法E.堿量法16.關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的表達,錯誤的有〔〕A.對有酚羥基的藥物,均可用此方法測定含量B.水解后呈芳伯氨基的藥物,可用此方法測定含量C.芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反響,生成重氮鹽D.在強酸性介質(zhì)中,可加速反響的進展E.反響終點多用永停法指示17.〔〕A.防止亞硝酸揮發(fā)和分解B.防止被測樣品分解C.防止重氮鹽分解D.防止樣品吸收CO2E.防止樣品被氧化18.〔〕A.HACB.HClO4C.HClD.HNO3E.H2SO419.腎上腺素是屬于以下哪類藥物〔〕A.酰胺類藥物B.托烷類生物堿C.苯乙胺類藥物D.對氨基苯甲酸酯類藥物E.芳酸類藥物20.鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查(

)。

A.對氨基苯甲酸

B.對氨基酚

C.間氨基酚D.對氨基水楊酸

E.對氯乙酰苯胺21.以下藥物中不能用亞硝酸鈉法進展測定的是()。A.鹽酸丁卡因B.鹽酸普魯卡因C.苯佐卡因D.對乙酰氨基酚22.不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是()Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-NHCORD.Ar-NHR23.腎上腺素中酮體的檢查,所采用的方法為()(A)HPLC法(B)TLC法(C)GC法(D)UV法(E)IR法24.根據(jù)對乙酰氨基酚的構(gòu)造特點,不可采用的定量分析法是()(A)非水溶液滴定法(B)亞硝酸鈉滴定法(C)分光光度法(D)比色法(E)以上均不對二、多項選擇題1.鹽酸去氧腎上腺素常用的鑒別反響有〔〕A.重氮化-偶合反響B(tài).三氯化鐵顯色反響C.雙縮脲反響D.氧化反響E.Rimini反響2.腎上腺素可選用的鑒別方法有〔〕A.重氮化偶合反響B(tài).Rimini反響C.三氯化鐵反響D.氧化反響E.氯化物反響3.以下藥物中,屬于苯乙胺類藥物的有〔〕A.阿司匹林

B.對乙酰氨基酚

C.鹽酸麻黃堿D.腎上腺素

E.鹽酸普魯卡因4.鹽酸普魯卡因具有的特點是〔〕A.具有芳伯氨基

B.顯重氮化-偶合反響C.具有酯鍵,可水解

D.烴胺側(cè)鏈具有堿性5.鹽酸普魯卡因常用鑒別反響有〔〕A.重氮化-偶合反響B(tài).氧化反響C.水解反響D.碘化反響E.加成反響6.以下藥物不屬于苯酰胺類的有〔〕A.鹽酸利多卡因B.鹽酸普魯卡因C.苯佐卡因D.腎上腺素E.鹽酸丁卡因三、配伍選擇題1-4鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C.兩者均是D.兩者均否屬于芳酰胺類藥物〔〕顯芳伯胺基反響〔〕和三氯化鐵顯藍(lán)紫色〔〕和氯化鈷反響生成亮綠色沉淀〔〕5-7A.酮體B.對氨基苯甲酸C.對氨基酚D.間氨基酚E.游離苯酚5.對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是〔〕6.腎上腺素中檢查的特殊雜質(zhì)是〔〕7.鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質(zhì)是〔〕四、簡答題1.在亞硝酸鈉滴定法中,一般向供試品溶液中參加適量溴化鉀。參加KBr的目的是什么?并說明其原理?2.區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反響是什么反響?為什么?3.試述亞硝酸鈉滴定法的原理,測定的主要條件及指示終點的方法?4.非水滴定法測定弱堿鹽類藥物含量時,各酸根有何干擾,如何消除"5.今有3瓶藥物分別為〔A〕鹽酸利多卡因,〔B〕鹽酸丁卡因,〔C〕鹽酸普魯卡因,但瓶上標(biāo)簽脫落,請采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將三者分開。6.苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么?7.為什么利多卡因鹽的水溶液比擬穩(wěn)定,不易水解?五、計算題稱取鹽酸普魯卡因供試品,用亞硝酸鈉滴定液滴定至終點時,消耗亞硝酸鈉滴定液〔〕,每1mL亞硝酸鈉滴定液〔〕相當(dāng)于的鹽酸普魯卡因,求本品的百分含量?〔99.6%〕第九章至第十三章雜環(huán)類藥物的分析自測題單項選擇題1、以下藥物中可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀的是〔〕A.硝苯地平B.鹽酸丁卡因C.硫酸阿托品D.苯巴比妥E.阿司匹林2、以下藥物的丙酮溶液與氫氧化鈉試液反響顯橙紅色的是〔〕A.阿司匹林B.硝苯地平C.司可巴比妥鈉D.維生素AE.鹽酸普魯卡因3、硝苯地平用鈰量法進展含量測定的pH條件是〔〕A.假設(shè)堿性B.強堿性C.中性D.弱酸性E.強酸性4、硝苯地平用鈰量法進展含量測定的終點指示劑是〔〕A.自身指示劑B.淀粉C.鄰二氮菲D.酚酞E.結(jié)晶紫5、硝苯地平用鈰量法進展含量測定,硝苯地平與硫酸鈰反響的摩爾比是〔〕A.1:1B.1:2C.1:3D.2:1E.3:16.關(guān)于苯并二氮雜卓類藥物的鑒別反響的現(xiàn)象,以下說法不正確的選項是(

)。

A.加硫酸后呈現(xiàn)不同顏色的熒光,且在稀硫酸中熒光的顏色略有不同

B.可在氨水溶液中與碘化鉀反響,形成沉淀C.1-位氮原子未被取代的苯并二氮雜卓類藥物水解后可以呈芳伯胺基反響D.含有共軛體系,具有紫外特征光譜E.色譜法可用于該類藥物的鑒別7.以下關(guān)于苯并二氮雜卓類藥物的鑒別試驗的說法,不正確的選項是(

)。

A.地西泮水解后,經(jīng)堿中和,加茚三酮試液,加熱,顯紫色

B.都能現(xiàn)芳伯胺反響,生成橙紅色沉淀

C.沉淀反響,在鹽酸酸性下與碘化鉍鉀反響,生成紅色沉淀

D.硫酸-熒光反響在濃硫酸和在稀硫酸中顯不同的顏色

E.紫外光譜法可以用于鑒別該類藥物

8.利用氯氮卓、奧沙西泮水解產(chǎn)物進展的鑒別反響是(

)。

A.硫酸-熒光反響

B.沉淀反響

C.芳伯胺反響

D.水解后茚三酮反響

E.三氯化鐵反響

9.地西泮溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)熒光的顏色為(

)。

A.黃色

B.黃綠色

C.橙紅色

D.天藍(lán)色

E.紫色

10.氯氮卓溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)熒光的顏色為(

)。

A.黃色

B.黃綠色

C。橙紅色

D.天藍(lán)色

E.紫色

11.地西泮溶于稀硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)熒光的顏色為(

)。

A.亮綠色

B.黃綠色

C.橙紅色

D.天藍(lán)色

E.黃色

12.氯氮卓溶于稀硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)熒光的顏色為(

)。

A.亮綠色

D.黃綠色

C藍(lán)綠色

D.天藍(lán)色

E.紫色13.硫酸奎寧在稀硫酸中,所呈現(xiàn)熒光的顏色為(

)。

A.綠色

B.黃色

C.紅色

D.紫色

E.藍(lán)色

14.非水溶液滴定法測定雜環(huán)類藥物的氫鹵酸鹽含量時,常用于消除酸根干擾的試劑是(

)。

A.氯化汞

B.硫酸汞

C.硝酸汞

D.醋酸汞

E.高氯酸汞

15.硫酸阿托品用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定,反響的物質(zhì)的量比為(

)。

A.1:4

B.1:3

C.2:1

D.1:2

E.1:1

16.硫酸奎寧用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定,反響的物質(zhì)的量之比為(

)。

A.1:1

B.1:3

C.2:1

D.1:2

E.1:4

17.硫酸奎寧片堿化處理后,再用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定,反響的物質(zhì)的比為(

)。

A.3:1

B.1:3

C.2:1

D.1:4

E.1:118.氧瓶燃燒有機破壞后與茜素氟藍(lán)絡(luò)合顯色的藥物是(

)。

A.硫酸奎寧

B.硫酸阿托品

C.鹽酸氟奮乃靜

D.氯氮卓

E.奧沙西泮19.吩噻嗪類藥物的母核(

)。

A.含有1個氮原子、1個氧原子,氮原子上一般含有取代基

B.僅含有1個氮原子,氮原子上無取代基,而母環(huán)上有取代基

C.僅含有1個氮原子,母環(huán)上無取代基,而氮原子上有取代基

D.含有1個氮原子和1個硫原子,氮原子上有取代基

E.含有2個氮原子,僅其中1個氮原子上有取代基20.苯并噻嗪類藥物易被氧化,這是因為()A.低價態(tài)的硫元素B.環(huán)上N原子C.側(cè)鏈脂肪胺D.側(cè)鏈上的鹵素原子21.鈀離子比色法是以下藥物中哪個藥物的定量分析法()A.鹽酸氯丙嗪B.地西泮C.硫酸奎寧D.乙酰水楊酸E.氯氮卓22.對于吩噻嗪類藥物可排除氧化產(chǎn)物干擾的鑒別和含量測定方法是()A.與金屬離子絡(luò)合呈色(鈀離子比色法)B.與Fe3+呈色C.非水滴定法D.紫外可見分光光度法E.薄層色譜法23.2位含氟取代基的吩噻嗪類藥物經(jīng)有機破壞后在酸性條件下與顯色劑反響顯色,所用的顯色劑是()A.三氯化鐵B.亞硝基鐵氰化鈉C.茜素磺酸鈉D.茜素鋯E.碘化鉍鉀24.水解產(chǎn)物能發(fā)生重氮化-偶合反響的藥物是()A.硫酸奎尼丁

B.氯氮卓

C.硝苯地平

D.硫酸阿托品

E.地西泮25.具有綠奎寧反響的藥物是()硫酸奎寧B.硫酸阿托品C.鹽酸麻黃堿D.地西泮E.腎上腺素26.以下藥物中屬于喹啉類的藥物是()硫酸阿托品B.青霉素C.硫酸奎寧D.鹽酸異丙嗪E.硫酸慶大霉素27.莨菪烷類生物堿的特征反響是()與三氯化鐵反響B(tài).與生物堿沉淀試劑反響C.重氮化-偶合反響D.丙二酰脲反響E.Vitali反響28.藥物水解后,與硫酸-重鉻酸鉀在加熱的條件下,生成苯甲醛,而逸出類似苦杏仁的臭味的藥物是()氫溴酸東莨菪堿B.硫酸奎寧C.鹽酸氯丙嗪D.地西泮E.鹽酸麻黃堿29.影響酸性染料比色法的最主要的因素是()水相的pHB.酸性染料的種類C.有機溶劑的種類D.酸性染料的濃度E.水分的影響30.采用酸性染料比色法測定藥物含量,如果溶液pH過低對測定造成的影響是()使In-濃度太低,而影響離子對的形成B.有機堿藥物呈游離狀態(tài)C.使In-濃度太高D.沒有影響E.有利于離子對的形成31.以下藥物沒有旋光性的是()氫溴酸東莨菪堿B.阿托品C.氫溴酸東莨菪堿D.甲溴東莨菪堿32.以下哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強〔〕A.H3PO4B.HNO3C.HClO4D.HClE.H2SO433.綠奎寧反響主要用于〔〕A、硫酸奎寧的鑒別B、鹽酸嗎啡的鑒別C、磷酸可待因的鑒別D、鹽酸麻黃堿的鑒別E、硫酸阿托品的鑒別34.硫酸阿托品中檢查茛菪堿是利用了兩者的〔〕A、堿性差異B、對光選擇吸收性質(zhì)差異C、溶解度差異D、旋光性質(zhì)的差異E、吸附性質(zhì)差異35.酸性染料比色法中,水相的pH值過小,則〔〕A、能形成離子對B、有機溶劑提取能完全C、酸性染料以陰離子狀態(tài)存在D、生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在E、酸性染料以分子狀態(tài)存在36.酸性染料比色法測定的是〔〕A、水相中染料的顏色B、有機相中染料的顏色C、被測離子的顏色D、呈電離狀態(tài)的染料的顏色E、有機相中離子對的顏色37.用于鑒別苯并二氮雜草類藥物的反響是(

)。

A.甲醛—硫酸反響

B.二硝基氯苯反響

C.遇氧化劑如硫酸等發(fā)生的氧化反響

D.氯離子的反響

E.硫酸-熒光反響多項選擇題以下性質(zhì)屬于硝苯地平的有()氧化性B.復(fù)原性C.弱堿性D.弱酸性E.旋光性2、以下藥物中,可與生物堿沉淀試劑碘化鉍鉀反響生成橙紅色沉淀的有〔〕A.硝苯地平B.尼群地平C.阿司匹林D.巴比妥鈉E.布洛芬3、以下藥物中,可用重氮化-偶合反響鑒別的是〔〕A.硝苯地平B.鹽酸普魯卡因C.鹽酸丁卡因D.鹽酸利多卡因E.苯佐卡因4.用于鑒別苯并二氮雜卓類藥物的反響是〔〕

A,硫酸-亞硝酸鈉反響

B.沉淀反響

C.戊烯二醛反響

D.二硝基氯苯反響

E.硫酸-熒光反響

5.用于苯并二氮雜卓類藥物的含量測定方法是〔〕

A.鈰量法

B.紫外分光光度法

C.HPLC法

D.非水滴定法

E.鈀離子比色法

6.屬于苯并二氮雜卓類藥物的是〔〕

A.硝苯地平

B.地西泮

C.氯氮卓

D.鹽酸異丙嗪

E.奧沙西泮

7.關(guān)于藥物母環(huán)雜原子的表達,正確的選項是〔〕

A.硫酸阿托品的母環(huán)為苯并二氮雜卓環(huán)

B.硫酸奎寧的母環(huán)為喹啉雜環(huán)

C.奮乃靜的母環(huán)為吩噻嗪環(huán)

D.地西泮的母環(huán)為苯并二氮雜卓環(huán)

E.硝苯地平的母環(huán)為二氫吡啶環(huán)

8.托烷類藥物常用的鑒別反響有〔〕

A.托烷生物堿一般鑒別反響

B.氧化反響

C.硫酸鹽反響

D.氯化物反響

E.溴化物反響

9.托烷類藥物的主要化學(xué)性質(zhì)有〔〕

A.水解性

B.氧化性

C.旋光性

D.酸性

E.堿性

10.以下藥物中屬于托烷類藥物的是〔〕氯丙嗪B.硫酸阿托品C.地西泮D.硝苯地平E.氫溴酸東莨菪堿11.吩噻嗪類藥物的理化性質(zhì)有()多個吸收峰的紫外光譜特征B.易被氧化C.可以與金屬離子絡(luò)合D.雜環(huán)上的氮原子堿性極弱E.側(cè)鏈上的氮原子堿性較強12.吩噻嗪類藥物的母核在以下波長處有最大吸收的有()A.205nmB.220nmC.254nmD.289nmE.300nm13.RP-HPLC法測定吩噻嗪類藥物的含量,常用的掃尾劑有()A.三氟乙酸B.三乙胺C.二乙胺D.醋酸銨E.乙腈14.采用離子對高效液相色譜法測定吩噻嗪類藥物的含量,可以采用的離子對試劑有()A.三乙胺B.戊烷磺酸銨C.庚烷磺酸鈉D.十二烷基磺酸鈉E.四丁基溴化銨15.采用離子對高效液相色譜法分析酸性物質(zhì)時,常用的離子對試劑有()A.四丁基氫氧化銨B.戊烷磺酸銨C.庚烷磺酸鈉D.十二烷基磺酸鈉E.四丁基溴化銨16.奎寧類藥物主要的理化性質(zhì)有()弱堿性B.不能與硫酸成鹽C.旋光性D.弱酸性E.紫外吸收特性三、簡答題1.根據(jù)吩噻嗪類藥物的構(gòu)造特點,試述可采用哪幾種定量分析方法?2.試簡述雙波長分光光度法的原理。法測定堿性藥物時,采用ODS柱作為分析柱,存在著哪些問題?原因何在?如何解決?4.USP32-NF27鹽酸異丙嗪注射液的含量測定:流動相:取戊烷磺酸鈉1g,加水500ml溶解,加乙腈500ml與冰醋酸5ml。色譜系統(tǒng):紫外檢測器〔254nm波長〕;苯基柱〔〕;流速試問:該方法為RP-HPLC方法中的哪一種?其原理是什么?為什么可以用于吩噻嗪類藥物的分析?簡述酸性染料比色法的原理和影響因素。酸性染料比色法測定生物堿類藥物時必須選擇適宜的水相pH,假設(shè)pH太低或太高將會發(fā)生什么不良影響,試說明原因?計算題1.鹽酸氯丙嗪片的含量測定:取本品〔標(biāo)示量為25mg/片〕10片,去糖衣后精細(xì)稱定,重,研細(xì),稱取片粉,置100ml量瓶中,加稀鹽酸溶液70ml,振搖使鹽酸氯丙嗪溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精細(xì)量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中,加溶劑稀釋至刻度,搖勻,于254nm波長處測定吸光度為,按百分吸收系數(shù)為915計算每片的標(biāo)示百分含量。〔98.6%〕2.尼群地平軟膠囊(10mg/粒)的含量測定方法如下:避光操作。取本品10粒,置于小燒杯中,用剪刀剪破囊殼,加無水乙醇少量,振搖使溶解后,將內(nèi)容物與囊殼全部轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中,用無水乙醇反復(fù)沖洗剪刀及小燒杯,洗液并入錐形瓶中,將錐形瓶密塞,置40度水浴中加熱15min,并不斷振搖,將內(nèi)容物移入100mL量瓶中,用無水乙醇反復(fù)沖洗囊殼和錐形瓶,洗液并入量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,精細(xì)量取2mL,置100mL量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,在353nm的波長處測定吸光度為;精細(xì)稱取群尼地平對照品,置100mL量瓶中,無水乙醇溶解并稀釋至刻度,精細(xì)量取10mL,無水乙醇稀釋至50mL,同法測定吸光度為,計算本品的含量?!?7.8%〕3.尼莫地平分散片〔20mg/片〕的含量測定方法如下:避光操作。取本平20片,精細(xì)稱定為,研細(xì),精細(xì)稱取,置50mL量瓶中,加流動相適量,超聲處理15min是其溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心10min,精細(xì)量取上清液5mL,置50mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精細(xì)量取10μL注入液相色譜儀,尼莫地平峰面積為428654;精細(xì)稱取尼莫地平對照品,置100mL量瓶中,流動相溶解并稀釋至刻度,精細(xì)量取10mL,流動相稀釋至50mL,同法測定的尼莫地平峰面積為436219,按外標(biāo)法以峰面積計算本品的標(biāo)示百分含量。(96.7%)第十章巴比妥類藥物的分析自測題一、單項選擇題1.以下鑒別反響中,屬于丙二酰脲類反響的是(

)。A.甲醛硫酸反響

B.硫色素反響

C.銅鹽反響D.硫酸熒光反響

E.戊烯二醛反響2.以下鑒別試驗中屬于司可巴比妥鈉的鑒別反響是(

)。A.亞硝酸鈉反響

B.硫酸反響

C.戊烯二醛反響D.二硝基氯苯反響

E.與高錳酸鉀的反響3.以下鑒別試驗中屬于苯巴比妥的鑒別反響是(

)。A.硫酸反響

B.甲醛-硫酸反響

C.戊烯二醛反響

D.二硝基氯苯反響

E.與碘液的反響4.巴比妥類藥物與堿溶液共熱,水解釋放出氨基,是由于(

)。A.分子構(gòu)造中含有硫元素

B.分子構(gòu)造中含有丙烯基

C.分子構(gòu)造中含有苯取代基

D.分子構(gòu)造中含有羰基

E.分子構(gòu)造中含有酰亞胺基團5.在氫氧化鈉堿性條件下與鉛離子反響生成白色沉淀可用于(

)。A.苯巴比妥的鑒別

B.司可巴比妥的鑒別

C.硫噴妥鈉的鑒別D.戊巴比妥的鑒別

E.巴比妥的鑒別6.巴比妥類藥物是弱酸類藥物是因為(

)。A.在水中不溶解

B.在有機溶劑中溶解

C.有一定的熔點D.在水溶液中發(fā)生二級電離

E.與氧化劑或復(fù)原劑環(huán)狀構(gòu)造不會破裂7.巴比妥類藥物在酸性溶液中的紫外吸收特征是(

)。A.最大吸收峰為240nm

B.無明顯紫外吸收峰

C.最大吸收峰為255nm

D.最大吸收峰為304nm

E.最大吸收峰為287nm8.硫噴妥在/LNaOH溶液的紫外特征吸收(

)。A.無明顯紫外吸收峰

B.最大吸收峰為240nm

C.最大吸收峰為255nm

D.最大吸收峰為304nm

E.最大吸收峰為287nm9.決定巴比妥類藥物共性的是(

)。A.母比妥酸的環(huán)狀構(gòu)造

B.巴比妥堿的環(huán)狀構(gòu)造

C.巴比妥酸取代基的性質(zhì)D.巴比妥酸取代基的個數(shù)

E.巴比妥酸取代基的位置10.關(guān)于巴比妥類藥物鑒別中的銀鹽反響,以下表達正確的選項是(

)。A.在適當(dāng)?shù)膲A性條件下進展,生成難溶性的一銀鹽沉淀

B.在適當(dāng)?shù)膲A性條件下進展,生成難溶性的二銀鹽沉淀

C.在適當(dāng)?shù)乃嵝詶l件下進展,生成難溶性的一銀鹽沉淀

D.在適當(dāng)?shù)乃嵝詶l件下進展,生成難溶性的二銀鹽沉淀

E.在中性條件下進展,生成難溶性的一銀鹽和二銀鹽沉淀

11.以下是苯巴比妥生成玫瑰紅色產(chǎn)物的反響是(

)。A.硝化反響

B.磺化反響

C.碘化反響D.甲醛-硫酸反響

E.硫酸-亞硝酸鈉反響12.常用于鑒別司可巴比妥的試液是(

)。A.碘試液

B.氫溴酸試液

C.氯化銨試液

D.碘化鉀試液

E.氯化鉀試液13.用于鑒別巴比妥類藥物的硝化反響,主要是利用該類藥物構(gòu)造中的(

)。A.不飽和碳氧雙鍵

B.不飽和碳氮雙鍵

C.互變異構(gòu)中形成的羥基D.取代基中含有的雙鍵

E.取代基中含有的苯環(huán)14.以下藥物中能用溴量法測定含量的是(

)。A.硫噴妥鈉

B.苯巴比妥

C.異戊巴比妥

D.戊巴比妥

E.司可巴比妥15.以下金屬鹽中,一般不用于巴比妥藥物鑒別的是(

)A.銅鹽B.銀鹽C.汞鹽D.鈷鹽E.鋅鹽16.藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量,所采用的指示終點的方法為(

)A.永停滴定法B.內(nèi)指示劑法C.外指示劑法D.電位滴定法E.觀察形成不溶性的二銀鹽17.在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物,其目的是(

)A.增加巴比妥類的溶解度B.使巴比妥類的Ka值增大C.除去干擾物的影響D.防止沉淀生成E.以上都不對18.溴量法測定司可巴比妥鈉的原理,是溴與司可巴比妥鈉發(fā)生(

)。

A.取代反響

B.加成反響

C.偶合反響D.重氮化反響

E.絡(luò)合反響19.以下試劑中,可用于鑒別硫噴妥鈉的是(

)。

A.氫氧化鈉堿性下的鉛離子

B.硫酸酸性下的鉛離予

C.硝酸酸性下的鉛離子

D.中性條件下的鉛離子

E.中性條件下的汞離子20.硫酸-亞硝酸鈉反響鑒別巴比妥藥物的現(xiàn)象是(

)。

A.生成橙色產(chǎn)物,并隨即轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?/p>

B.生成紅色產(chǎn)物,并隨即轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色

C.生成橙黃色產(chǎn)物,井隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色

D.生成橙紅色產(chǎn)物,并隨即溶解

E.生成黑色產(chǎn)物,并溶于氨溶液21.關(guān)于巴比妥類藥物鑒別中的汞鹽反響,以下表達正確的選項是(

)。

A.與硫酸汞或氯化汞反響,生成紅色沉淀,可溶解于氨試液

B.與硝酸汞或氯化汞反響,生成白色沉淀,可溶解于磷酸試液

C.與硝酸汞或氯化汞反響,生成白色沉淀,可溶解于氨試液

D.與硝酸汞或氯化汞反響,生成紅色沉淀,可溶解于氨試液

E.與硫酸汞或氯化汞反響,生成紅色沉淀,可溶解于磷酸試液22.用酸堿滴定法測定異戊巴比妥含量時,選用的指示劑是(

)。

A.亞甲藍(lán)

B.甲基紅

C.甲基橙

D.麝香草酚酞23.在堿性條件下與AgNO3反響生成不溶性二銀鹽的藥物是(

)(A)咖啡因(B)尼可殺米(C)安定(D)巴比妥類(E)維生素E24.非水液中滴定巴比妥類藥物,其目的是(

)(A)巴比妥類的Ka值增大,酸性增強(B)增加巴比妥類的溶解度(C)使巴比妥類的Ka值減少(D)除去干擾物的影響(E)防止沉淀生成25.司可巴比妥與碘試液發(fā)生反響,使碘試液顏色消失的原因是(

)(A)由于構(gòu)造中含有酰亞胺基(B)由于構(gòu)造中含有不飽和取代基(C)由于構(gòu)造中含有飽和取代基(D)由于構(gòu)造中含有酚羥基(E)由于構(gòu)造中含有芳伯氨基26.巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺,滴定劑為甲醇鈉的甲醇液,常用的指示劑為(

)(A)甲基橙(B)酚酞(C)麝香草酚蘭(D)酚紅(E)以上都不對27.根據(jù)巴比妥類藥物的構(gòu)造特點可采用以下方法對其進展定量分析,其中不對的方法(

)(A)銀量法(B)溴量法(C)紫外分光光度法(D)酸堿滴定法(E)三氯化鐵比色法28.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反響生產(chǎn)物為(

)。(A)紫色(B)藍(lán)色(C)綠色(D)黃色(E)紫堇色29.以下哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥?(

)(A)與溴試液反響,溴試液退色(B)與亞硝酸鈉-硫酸反響,生成桔黃色產(chǎn)物(C)與銅鹽反響,生成綠色沉淀(D)與三氯化鐵反響,生成紫色化合物二、多項選擇題1.巴比妥類藥物的鑒別方法有(

)。A.與鋇鹽反響生產(chǎn)白色化合物B.與鎂鹽反響生產(chǎn)白色化合物C.與銀鹽反響生產(chǎn)白色化合物D.與銅鹽反響生產(chǎn)紫色化合物E.與氫氧化鈉溶液反響生產(chǎn)白色產(chǎn)物2.巴比妥類藥物具有的特性為(

)。A.弱堿性B.弱酸性C.易與重金屬離子絡(luò)和D.易水解E.具有紫外吸收特征3.巴比妥類藥物分子構(gòu)造中含有1,3-二酰亞胺基團的特性有(

)。A.在水溶液中發(fā)生二級電離

B.與堿溶液共沸即水解釋放出氨氣C.與重金屬離子反響

D.在濃硫酸中與香草醛的反響生成紅棕色產(chǎn)物E.在堿性介質(zhì)中有紫外吸收光譜特征4.以下方法中,可用于巴比妥類藥物含量測定的有(

)A.碘量法B.銀量法C.紫外分光光度D.酸堿滴定法E.高效液相色譜法5.用于苯巴比妥鈉鑒別反響是(

)。

A.硫酸—亞硝酸鈉反響

B.甲醛—硫酸反響

C.分解反響

D.二硝基氯苯反響

E.硝化反響6.巴比妥類藥物與重金屬離子的反響包括(

)

A.與鉛離子反響

B.與銀離子反響

C.與銅離子反響

D.與鈷離子反響

E.與汞離子反響7.巴比妥類藥物根據(jù)取代基的不同可以分

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