DB37-T 3313-2018 肥料中殼聚糖含量測(cè)定 分光光度法

ICS71.040.40G20

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3313—2018肥料中殼聚糖含量測(cè)定分光光度法DeterminationofChitosaninFertilizerbySpectrophotometry20182018061220180712山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。有利、張守福、林成彬、王海華。肥料中殼聚糖含量測(cè)定分光光度法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含殼聚糖肥料中殼聚糖含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由蝦蟹殼為原料加工處理而成的水溶性殼聚糖的測(cè)定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液方法原理肥料中殼聚糖經(jīng)水解后生成氨基葡萄糖，與乙酰丙酮和對(duì)二甲氨基苯甲醛生成紅色化合物，在525nm波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定。試劑或材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。鹽酸：分析純。無(wú)醛乙醇（或四無(wú)乙醇）：分析純。氫氧化鈉：分析純。無(wú)水碳酸鈉：分析純。氫氧化鈉溶液：400g/L40g100mL。碳酸鈉溶液：c（1/2Na2CO3）=1.0mol/L2.65g50mL。3.5mL，加入碳酸鈉溶液（4.6）50mL，置冰箱中備用，應(yīng)于使用前一日配制。0.8g，加無(wú)醛乙醇（4.2）15mL（4.1）15mL，搖勻。鹽酸氨基葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品：99.9%。鹽酸氨基葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ（鹽酸氨基葡萄糖）=1.000mg/mL1050.1g（0.0002g），100mL鹽酸氨基葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（鹽酸氨基葡萄糖）=0.1000mg/mL。準(zhǔn)確移取鹽酸氨基葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.7）10.00mL，100mL儀器1cm525nm恒溫水浴鍋。恒溫干燥箱。0.0001g。分析步驟試樣的制備1000.50mm（1.00mm試驗(yàn)篩）100mL，置于潔凈、干燥容器中。試樣溶液的制備稱取含殼聚糖約00mg的試樣（固體或液體）適量（稱準(zhǔn)至0.0002g，置于50mL燒杯中加水溶解，定量轉(zhuǎn)移到100mL1.00mL于25mL具塞刻度試管中，加5mL濃鹽酸溶液，搖勻，蓋上試管塞，于100℃水?。ɑ蚰苓_(dá)到同等水解溫度的恒溫干燥箱）水解2h，冷卻，用氫氧化鈉溶液中和至7（用pH試紙檢測(cè)，加水稀釋至刻度，搖勻，作為試樣溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取鹽酸氨基葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.11）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分別置于25mL具塞刻度試管中，然后再分別加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL蒸餾水至5.00mL，各加入乙酰丙酮溶液（4.7）2.00mL，搖勻，于100℃水浴中（1min后加蓋）靜置25min，取出，用冰水迅速冷卻后，加入無(wú)醛乙醇3.00mL，于60℃水浴中靜置10min后，再加入對(duì)二甲氨基苯甲醛（4.8）2.00mL，用力振搖后，由60℃水浴中靜置1h，取出立即用冷水冷卻至室溫，加蒸餾水定容至25mL，搖勻，配成一系列含鹽酸氨基葡萄糖分別為0mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。在波長(zhǎng)525nm處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比液，測(cè)其吸光值，擬定標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。比色過(guò)程在30min內(nèi)完成。試樣的測(cè)定2.00mL（300μg）6.35.00mL”1mL（4.1）代替對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液作為空白，其他操作同樣品。將測(cè)得的吸光值帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，求得氨基葡萄糖的質(zhì)量?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液。分析結(jié)果的表達(dá)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的殼聚糖（以氨基葡萄糖計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：w)10025100m10002

...........................(1)式中：m1——求得的試樣鹽酸氨基葡萄糖的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；m0——空白鹽酸氨基葡萄糖的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；0.8309——鹽酸氨基葡萄糖換算為氨基葡萄糖的系數(shù)。允許差平行測(cè)定結(jié)果和不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的允許差應(yīng)符合表1要求。表1平行測(cè)定結(jié)果和不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的允許差海藻酸