精餾操作知識(shí)培訓(xùn)

精餾操作知識(shí)

目錄一、工藝原理1精餾原理2物料平衡3熱量平衡二、工藝控制1溫度、壓力、組成之間關(guān)系2工藝參數(shù)影響3產(chǎn)品控制三、開(kāi)停工及注意事項(xiàng)四、設(shè)備檢查五、精餾裝置的節(jié)能一、工藝原理

1精餾原理

化工生產(chǎn)常需將液體混合物分離以達(dá)到提純或回收有用組分的目的。分離互溶液體混合物有許多種方法，蒸餾是廣泛應(yīng)用的一種方法。液體具有揮發(fā)而成為蒸汽的能力。各種液體的揮發(fā)能力不同，因此，液體混合物汽化后所生成的蒸汽組成與原來(lái)液體的組成是有差別的，蒸餾就是藉液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異而進(jìn)行分離的一種操作。蒸餾按操作方式可分為簡(jiǎn)單蒸餾、平衡蒸餾、精餾及特殊精餾等多種方法。按操作壓力可分為常壓蒸餾、加壓及減壓（真空）蒸餾。按操作是否連續(xù)可分為連續(xù)精餾和間歇精餾。按原料中所含組分?jǐn)?shù)目可分為雙組分（二元）蒸餾及多組分（多元）蒸餾。

一、工藝原理

簡(jiǎn)單蒸餾：混合液加入蒸餾釜中，加熱至沸騰，產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為頂部產(chǎn)物，在蒸餾過(guò)程中釜內(nèi)液體的易揮發(fā)組分濃度將不斷下降，相應(yīng)的蒸汽中的易揮發(fā)組分濃度亦隨之降低。因此，餾出液通常是按不同組成范圍分罐收集的。最終將釜液一次排出。所以簡(jiǎn)單蒸餾是一個(gè)不穩(wěn)定過(guò)程。簡(jiǎn)單蒸餾只能使混合液部分地分離，故只適用于沸點(diǎn)相差較大而分離要求不高的場(chǎng)合，或者作為初步加工，粗略地分離多組分混合液，例如原油或煤油的初餾。

平衡蒸餾：平衡蒸餾又稱為閃蒸，是一連續(xù)穩(wěn)定過(guò)程。原料連續(xù)進(jìn)入加熱器中，加熱至一定溫度經(jīng)節(jié)流閥驟然減壓到規(guī)定壓力，部分料液迅速汽化，汽液兩相在分離器中分開(kāi)，得到易揮發(fā)組分濃度較高的頂部產(chǎn)品與易揮發(fā)組分濃度甚低的底部產(chǎn)品。一、工藝原理一、工藝原理精餾：若將混合液加熱至沸騰但只令其部分汽化，則揮發(fā)性高的組分，即沸點(diǎn)低的組分（稱為易揮發(fā)組分或輕組分）在汽相中的濃度比在液相中的濃度要高，而揮發(fā)性低的組分，即沸點(diǎn)較高的組分（稱為難揮發(fā)組分或重組分）在液相中濃度比在汽相中的要高。同理，混合物的蒸汽部分冷凝，則冷凝液中難揮發(fā)組分的濃度要比汽相中的高，反之亦然。多次進(jìn)行部分汽化或部分冷凝以后，最終可以在汽相中得到較純的易揮發(fā)組分，而在液相中得到較純的難揮發(fā)組分。精餾是在塔設(shè)備中進(jìn)行的，可用板式塔亦可用填料塔。汽相和液相在塔板上或填料表面上進(jìn)行著質(zhì)量傳遞過(guò)程。易揮發(fā)組分從液相轉(zhuǎn)移至汽相，難揮發(fā)組分從汽相轉(zhuǎn)移至液相。一、工藝原理2物料平衡

全塔物料衡算：F=D+W（進(jìn)料＝塔頂采出+塔底采出）對(duì)某一組分（輕組分）：FxF=DxD+WxW操作中必須保證物料平衡，否則影響產(chǎn)品質(zhì)量。精餾設(shè)備的儀表必須設(shè)計(jì)為能使塔達(dá)到物料平衡，以便進(jìn)行穩(wěn)定的操作。為了進(jìn)行總體的進(jìn)料平衡，塔頂和塔底的抽出量必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)目刂?，進(jìn)料物料不是做為塔頂產(chǎn)品采出，就是作為塔底產(chǎn)品采出，反之亦然。QB+QF=QC+QD+QW+QLQB——再沸器加熱劑帶入的熱量QF——進(jìn)料帶入熱量QC——冷凝器冷卻劑帶出的熱量QD——塔頂產(chǎn)品帶出熱量QW——塔底產(chǎn)品帶出熱量QL——散失于環(huán)境的熱量操作中要保持熱量的平衡，再沸器、冷凝器的負(fù)荷要滿足要求，才能保持平穩(wěn)操作。再沸器和進(jìn)料的熱量輸入必須轉(zhuǎn)移到塔頂冷凝器。如果試圖使再沸器熱熱量輸入和回流控制相互獨(dú)立，那么該系統(tǒng)就不會(huì)穩(wěn)定，因?yàn)闊崃坎黄胶狻６?、工藝控?、溫度、壓力、組成之間關(guān)系

組成一定，壓力P↑，溫度（沸點(diǎn)）T↑壓力P一定，組分重↑，溫度T↑，溫度與組成有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，塔頂至塔底溫度低→高，物料組成輕→重，利用這個(gè)對(duì)應(yīng)的關(guān)系控制分離效果，保證產(chǎn)品質(zhì)量。塔板溫度受塔壓力和物料組成的影響，與加熱量的大小無(wú)關(guān)。常壓塔中，塔頂溫度接近于塔頂純物料的沸點(diǎn)溫度，塔底溫度是一種或幾種重組分的泡點(diǎn)溫度。2、工藝參數(shù)影響進(jìn)料溫度：精餾塔的進(jìn)料通常接近泡點(diǎn)溫度。如果進(jìn)料低于泡點(diǎn)溫度，可增大提餾段來(lái)幫助精餾段，這樣將會(huì)提高塔頂組分純度，降低塔底組分純度。相反，如果進(jìn)料已經(jīng)部分汽化，那么精餾段將幫助提餾段，這些都是指在假定其他參數(shù)都保持不變的情況下進(jìn)行的。塔壓：在精餾時(shí)，塔壓不是操作參數(shù)，這并不意味著精餾好壞不受壓力影響。在正常操作情況下塔壓保持為常數(shù)等于設(shè)計(jì)壓力，如果塔壓增加，平衡就會(huì)改變，即對(duì)同樣的精餾需要增加較多的熱量。壓力增加，分離難度增加。二、工藝控制2、工藝參數(shù)影響回流：精餾過(guò)程區(qū)別于簡(jiǎn)單蒸餾就在于有回流，回流對(duì)精餾塔的操作都有重耍影響。增大回流比，精餾段操作線的截距減小，操作線離平衡線越遠(yuǎn)，每一梯級(jí)的垂直線段及水平線段都增長(zhǎng)，說(shuō)明每層理論板的分離程度加大，為完成一定分離任務(wù)所需的理論板數(shù)就會(huì)減少。但是增大回流比又導(dǎo)致冷凝器、再沸器負(fù)荷增大，操作費(fèi)用增加，根據(jù)工藝上的要求，又要考慮設(shè)備費(fèi)用（板數(shù)多少及冷凝器、再沸器傳熱面積大?。┖筒僮髻M(fèi)用，來(lái)選擇適宜回流比。液泛：氣體通過(guò)塔板的壓降隨氣速的增加而增大，降液管內(nèi)的液面隨之升高；另一方面，液體流經(jīng)降液管時(shí)，流量大阻力增加，降液管液面隨之升高。所以氣液流量的增加都會(huì)使降液管液面升高，嚴(yán)重時(shí)可將塔板上泡沫層升舉到降液管頂部，板上液體無(wú)法順利流下，導(dǎo)致液流阻塞，造成“液泛”。精餾塔發(fā)生“液泛”時(shí)將有部分蒸汽從降液管中經(jīng)過(guò)，在這種情況下組分的正常精餾將停止，反而會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。這時(shí)應(yīng)該通過(guò)降低回流量和熱量輸入來(lái)減少塔的負(fù)菏，恢復(fù)正常操作。3、產(chǎn)品控制靈敏板溫度控制：精餾塔控制最直接的質(zhì)量指標(biāo)是產(chǎn)品的組分，但產(chǎn)品組分分析周期長(zhǎng)，滯后嚴(yán)重，因而溫度參數(shù)成了最常用的控制指標(biāo)，即通過(guò)靈敏板進(jìn)行控制。一個(gè)正常操作的精餾塔當(dāng)其回流比、進(jìn)料組成等發(fā)生波動(dòng)時(shí)，全塔各板的組成將發(fā)生波動(dòng)，全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng)的變化。在高純度分離時(shí)，一般不能用測(cè)量塔頂溫度的方法來(lái)控制餾出液質(zhì)量，需找出板上溫度對(duì)外界干擾因素反映最靈敏的塔板——靈敏板。

設(shè)備結(jié)構(gòu)已定，生產(chǎn)負(fù)荷和產(chǎn)品比例基本不變的操作過(guò)程中，精餾塔的進(jìn)料量F、組分x、蒸汽量、冷卻劑量、釜液出料量w處于相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)，往往是通過(guò)回流比的調(diào)節(jié)來(lái)控制靈敏板的溫度。當(dāng)靈敏板溫度T上升時(shí)，通過(guò)加大回流量L，來(lái)降低靈敏板溫度；當(dāng)靈敏板溫度T下降時(shí)，通過(guò)減少回流量L，來(lái)提高靈敏板溫度。3、產(chǎn)品控制溫差控制：在芳烴生產(chǎn)中，對(duì)產(chǎn)品純度要求非常高，為保證高精度的精餾，采取溫差控制方法，（例如苯塔5＃19＃板溫差，甲苯塔2＃16＃板溫差），通常上面板的溫度穩(wěn)定，變化較小，下面板的位置是組成發(fā)生較小變化時(shí)，溫度就會(huì)發(fā)生較大變化的地方。使用溫差控制可以消除壓力變化的影響，壓力變化時(shí)，各塔板的溫度都會(huì)發(fā)生變化，但塔板間的溫差變化為常數(shù)，使溫度是組成的唯一函數(shù)。物料平衡控制方案：對(duì)于一個(gè)精餾系統(tǒng)來(lái)說(shuō)，其主要目的是在保證產(chǎn)品質(zhì)量的情況下，得到最大的產(chǎn)品收率。為達(dá)到目的，主要是按照工藝要求控制塔的物料平衡，傳統(tǒng)的精餾控制方法是以溫度為質(zhì)量指標(biāo)，以改變回流為主要手段，見(jiàn)下圖。3、產(chǎn)品控制上面是一個(gè)傳統(tǒng)的精餾系統(tǒng)，塔底熱量系統(tǒng)是固定的，保證一定的回流比。靈敏板溫度是塔頂產(chǎn)品的間接質(zhì)量指標(biāo)，調(diào)節(jié)手段是改變回流量F1，用回流罐液面L1的高低來(lái)控制塔頂產(chǎn)品的抽出量F2，這種方案是建立在熱平衡的關(guān)系上?；亓髁縁1的給定值是由靈敏板溫度T給定的，當(dāng)天氣冷時(shí)，使回流溫度降低，相應(yīng)增加了塔的內(nèi)回流量并影響塔頂溫度，此時(shí)由于塔頂溫度下降溫度調(diào)節(jié)器將改變回流量F1的給定值，減少回流。由于塔本身操作滯后及溫度測(cè)量滯后，使這一變化緩慢而波動(dòng)，這一調(diào)整直到建立新的熱量平衡為止。對(duì)一個(gè)精餾分離塔，外回流量總要比抽出量多。所以，改變產(chǎn)品的抽出量為主要控制質(zhì)量的手段比改變回流容易控制，這種方案叫“直接物料平衡”控制。

它與傳統(tǒng)不同的是精餾塔溫度控制作主要參數(shù)與塔頂產(chǎn)品抽出量F2串級(jí)，用塔頂回流罐液面與外回流量F1串級(jí)，溫度T與回流量并無(wú)直接關(guān)系，在系統(tǒng)中，是以改變塔頂產(chǎn)品抽出量F2為主要手段，F(xiàn)2≤F1。3、產(chǎn)品控制這個(gè)方案之所以叫“直接物料平衡”是因?yàn)榭梢园岩何慌c外回流量的串級(jí)調(diào)整過(guò)程看作是精餾塔內(nèi)部自身調(diào)節(jié)過(guò)程，而溫度控制直接與塔頂產(chǎn)品抽出量有關(guān)。由塔溫控制產(chǎn)品抽出屬于流量控制，所以是物料平衡控制而回流控制主要改變能量平衡，對(duì)物料平衡的影響是有規(guī)律的，這有利于減少物料平衡與熱量平衡的相互作用，使調(diào)節(jié)過(guò)程平穩(wěn)。

三、開(kāi)停工及日常操作開(kāi)停工操作：開(kāi)工步驟：1）氮?dú)庵脫Q、氣密；2）進(jìn)料（墊油）；3）投用塔頂冷凝器；4）投用塔底再沸器，升溫；5）塔頂受槽建立液位后啟動(dòng)回流泵建立全回流操作；6）調(diào)整操作至產(chǎn)品質(zhì)量合格。停工步驟：1）降負(fù)荷，停止產(chǎn)品采出，全回流操作；2）降溫；3）退油；4）置換，吹掃；5）蒸塔。開(kāi)停工中注意升降溫速度控制好，投用冷換設(shè)備按操作規(guī)程進(jìn)行，開(kāi)工調(diào)整操作中注意物料平衡和熱量平衡，防止組分在塔中積累，影響產(chǎn)品合格時(shí)間。日常操作控制好回流量：根據(jù)塔的負(fù)荷及產(chǎn)品質(zhì)量確定合適的回流量，確定一定的再沸器加熱量?？刂坪没亓鳒囟龋焊鶕?jù)氣溫變化調(diào)整回流溫度，回流溫度高使塔內(nèi)回流量減少，回流比降低，影響精餾效果；回流溫度低，相應(yīng)的回流比增加，對(duì)塔頂產(chǎn)品有利，但增加了塔底熱負(fù)荷，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使輕組分帶到塔底。塔頂冷凝設(shè)備的影響：塔頂空冷負(fù)荷不足時(shí)會(huì)使塔頂蒸汽不能全部冷凝下來(lái)，造成塔壓升高，回流溫度升高，回流量降低。由于回流量降低，操作員會(huì)增加再沸量來(lái)增加回流量，有一定的效果，但可導(dǎo)致惡性循環(huán)，塔壓進(jìn)一步升高，頂溫升高。有效的方法應(yīng)是降低塔的進(jìn)料負(fù)荷，但受到生產(chǎn)任務(wù)的影響。日常操作環(huán)境溫度突然改變時(shí)對(duì)操作的影響：突降暴雨時(shí)，精餾塔回流溫度迅速下降，塔頂壓力降低，部分塔底物料會(huì)閃蒸沖向塔頂，溫差升高，易使塔頂產(chǎn)品不合格。這時(shí)應(yīng)降低塔底再沸量，適當(dāng)增加回流量，降低溫差，保證塔頂產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)調(diào)整塔頂?shù)睦鋮s負(fù)荷。當(dāng)塔負(fù)荷高時(shí)更易受到波動(dòng)的影響。塔底液位、受槽液位的變化：當(dāng)塔底液位或塔頂受槽液位出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)要及時(shí)分析原因，調(diào)整操作。當(dāng)回流量穩(wěn)定時(shí)，進(jìn)料組成變重，溫度低，會(huì)使塔底液位升高，這時(shí)可適當(dāng)增加塔底汽化量；受槽液位變化時(shí)，要分析是否是進(jìn)料組成變化，塔底汽化量不足，或塔頂冷卻負(fù)荷不足等原因，及時(shí)調(diào)整。四、設(shè)備檢查設(shè)備安裝檢查：注意塔盤的水平度，塔板型式，塔盤間距，溢流堰高度，降液管間距等是否符合尺寸要求。