DB15T 2601-2022羊草中粗蛋白、粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維、酸性洗滌木質(zhì)素的快速測(cè)定 近紅外光譜法

ICS65.020.01CCSB25ICS65.020.01CCSB25內(nèi)蒙古自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)DB15/T2601—2022定近紅外光譜法Methodfordeterminationofcrudeprotein，crudefiber，acid定近紅外光譜法Methodfordeterminationofcrudeprotein，crudefiber，aciddeterminationfiber，neutraldeterminationfiberandaciddetergentfiberin2022-06-242022-07-24內(nèi)蒙古自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAM/TC19）歸口。羊草中粗蛋白、粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維、酸性洗滌木質(zhì)素的快速測(cè)定近紅外光譜法范圍（GB/T6434飼料中粗纖維的含量測(cè)定過濾法GB/T20805飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定GB/T6434飼料中粗纖維的含量測(cè)定過濾法GB/T20805飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定GB/T20806飼料中中性洗滌纖維(NDF)的測(cè)定NY/T1459飼料中酸性洗滌纖維的測(cè)定3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。馬氏距離mahalanobisdistence廣義上，度量未知樣品與特定樣品之間的距離。注：馬氏距離常用于光譜的判別分析，可以判斷待測(cè)樣品指標(biāo)含量是否在校正模型范圍內(nèi)。殘差deviation樣品近紅外光譜測(cè)定值與理化方法測(cè)定值（現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值）的差值。相對(duì)分析誤差relativepercentdeviation(RPD)驗(yàn)證集樣品標(biāo)準(zhǔn)差與預(yù)測(cè)殘差均方根的比值,常用來(lái)評(píng)定校正模型的可用性。交互驗(yàn)證殘差均方根root-mean-squareofcross-valiation（RMSECV）相關(guān)系數(shù)correlationcoefficient近紅外光譜測(cè)定值與理化測(cè)定值的相關(guān)性，該值越大，表明二者的相關(guān)性越好。異常樣品outliersample儀器掃描報(bào)警樣品，表示該樣品可能與校正模型使用的樣品差異較大。4原理粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維、酸性洗滌木質(zhì)素含量的同步快速檢測(cè)。5儀器和設(shè)備帶有可連續(xù)掃描單色器以及積分球漫反射掃描部件的近紅外光譜儀或其他類似產(chǎn)品，掃描范圍400nm～2500nm，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度小于等于0.5nm，波長(zhǎng)重現(xiàn)性為小于等于0.04nm。軟件粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維、酸性洗滌木質(zhì)素含量的同步快速檢測(cè)。5儀器和設(shè)備帶有可連續(xù)掃描單色器以及積分球漫反射掃描部件的近紅外光譜儀或其他類似產(chǎn)品，掃描范圍400nm～2500nm，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度小于等于0.5nm，波長(zhǎng)重現(xiàn)性為小于等于0.04nm。軟件調(diào)溫范圍：50℃～200℃。粉碎機(jī)滿足樣品制備成0.42mm試樣的粉碎機(jī)。電子臺(tái)秤最大量程500g，感量為0.1g的電子臺(tái)秤。6試樣制備鮮樣放入溫度103℃的干燥箱烘（30±5）min進(jìn)行殺青，裝紙袋，經(jīng)65℃烘干24h，取出室溫冷卻4h，稱取其質(zhì)量約250g（M1）（紙袋和草樣），重復(fù)烘干至恒重M2（g），（兩次稱樣結(jié)果的相對(duì)偏差不超過1.0%）。烘干并恒重的試樣利用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎、全部過孔徑0.42mm篩，混合均勻，待測(cè)。干樣無(wú)需殺青、烘干，直接粉碎過篩即可。7分析步驟光譜采集（標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)定GB/T6432GB/T6434NY/T1459、GB/T20806、GB/T20805校正模型的建立圍應(yīng)涵蓋待測(cè)樣品特性，建模樣品應(yīng)不少于100份，選擇合適的預(yù)處理方法對(duì)近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理，在選擇合適的波長(zhǎng)、變量數(shù)目及多元校正方法下，結(jié)合對(duì)應(yīng)樣品的標(biāo)準(zhǔn)理化分析值，建立校正模型，，校正模型利用相關(guān)系數(shù)（R）、RPD值作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，相關(guān)評(píng)價(jià)指標(biāo)按照表1。圍應(yīng)涵蓋待測(cè)樣品特性，建模樣品應(yīng)不少于100份，選擇合適的預(yù)處理方法對(duì)近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理，在選擇合適的波長(zhǎng)、變量數(shù)目及多元校正方法下，結(jié)合對(duì)應(yīng)樣品的標(biāo)準(zhǔn)理化分析值，建立校正模型，，校正模型利用相關(guān)系數(shù)（R）、RPD值作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，相關(guān)評(píng)價(jià)指標(biāo)按照表1。表1校正模型建立評(píng)價(jià)指標(biāo)校正模型的驗(yàn)證1001～10012～100100RPD（RMSECV）項(xiàng)目PRD值相關(guān)系數(shù)(R)粗蛋白評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90粗纖維評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90酸性洗滌纖維評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90中性洗滌纖維評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90酸性洗滌木質(zhì)素評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90表2校正模型驗(yàn)證評(píng)價(jià)指標(biāo)項(xiàng)目RPD值相關(guān)系數(shù)（R）交互驗(yàn)證殘差均方根（RMSECV）粗蛋白評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90＜2粗纖維評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90＜2酸性洗滌纖維評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90＜2中性洗滌纖維評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90＜2酸性洗滌木質(zhì)素評(píng)價(jià)指標(biāo)≥3.0≥90＜2樣品檢測(cè)按照7.17.3檢測(cè)結(jié)果10異常結(jié)果情況異常結(jié)果情況包括如下情況：0.6