環(huán)氧乙烷殘留量的測定分析課件

環(huán)氧乙烷殘留量測定環(huán)氧乙烷殘留量測定1環(huán)氧乙烷的綜述

環(huán)氧乙烷（EO）為一種最簡單的環(huán)醚。低溫時為無色易流動液體，沸點10.4℃，在該溫度以上為無色氣體。EO液體在室溫下易揮發(fā)，有醚味。

環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷（EO）為一種最簡單的環(huán)醚。2環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷滅菌EO具有頑強的擴散和穿透能力，對細菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用，屬于廣譜滅菌劑。環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷滅菌3環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷對人體的危害（1）急、慢性毒性（2）三致作用（3）急性中毒與局部刺激（4）神經(jīng)系統(tǒng)損害與慢性毒性（5）生殖毒性環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷對人體的危害4醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度

參照標準：ISO10993-7:2008醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度5環(huán)氧乙烷殘留量分析方法一、比色分析法二、氣相色譜法環(huán)氧乙烷殘留量分析方法一、比色分析法6環(huán)氧乙烷殘留量測定

比色分析法環(huán)氧乙烷殘留量測定

比色分析法7檢測依據(jù)、原理一、檢測依據(jù)GB/T14233.1-2008醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第1部分：化學(xué)分析方法二、原理環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物，通過比色分析可求得環(huán)氧乙烷含量。

檢測依據(jù)、原理一、檢測依據(jù)8溶液配制三、溶液配制0.1mol/L鹽酸:取9mL鹽酸稀釋至1000mL。高碘酸溶液（5g/L）:稱取高碘酸0.5g，溶于水，稀釋至100mL。硫代硫酸鈉溶液（10g/L）：稱取硫代硫酸鈉1.0g，溶于水，稀釋至100mL。亞硫酸鈉溶液（100g/L）：稱取10.0g無水亞硫酸鈉，溶于水，稀釋至100mL。品紅-亞硫酸試液：稱取0.1g堿性品紅，加入120mL熱水溶解，冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20mL、鹽酸2mL，置于暗處。試液應(yīng)無色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配置。溶液配制三、溶液配制9溶液配制三、溶液配制乙二醇標準貯備液：取一個外部干燥、清潔的50mL容量瓶，加水約30mL，精確稱重。精確量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻，精確稱重。兩次稱重之差即為溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度，混勻，按下式計算其濃度：C=m/50×1000式中：C----------乙二醇標準貯備液濃度，單位為克每升（g/L）m----------溶液中乙二醇的質(zhì)量，單位為克（g）乙二醇標準溶液（濃度C1=C×10-3）：精確量取標準貯備液1.0mL，用水稀釋至1000mL。溶液配制三、溶液配制10樣品浸提方法四、樣品浸提方法取樣品上有代表性的部分，截為5mm長碎片，稱取2.0g置于容器中，加0.1mol/L鹽酸10mL，室溫放置1h，作為供試液。對于容器類樣品，可加0.1mol/L鹽酸至公稱容量，在37℃±1℃下恒溫1h，作為供試液。樣品浸提方法四、樣品浸提方法11步驟五、步驟取五只納氏比色管，分別精確加入0.1mol/L鹽酸2mL，再精確加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL乙二醇標準溶液。另取一只納氏比色管，精確加入0.1mol/L鹽酸2mL作為空白對照。于上述各管中分別加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，搖勻，放置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液（10g/L）至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2mL，用蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，35℃～37℃條件下放置1h，于560nm波長處以空白液作為參比，測定吸光度。繪制吸光度-體積標準曲線。精確量取供試液2.0mL于納氏比色管中，按上述步驟操作，以測得的吸光度從標準曲線上查得試液相應(yīng)的體積。步驟五、步驟12結(jié)果計算

——絕對含量六、結(jié)果計算環(huán)氧乙烷殘留量用絕對含量或相對含量表示：WEO=1.775VC1m式中：WEO--------單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對含量，mgV--------標準曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mLC1---------乙二醇標準溶液濃度，g/Lm--------單位產(chǎn)品的質(zhì)量，g結(jié)果計算

——絕對含量六、結(jié)果計算13結(jié)果計算

——相對含量六、結(jié)果計算計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量：CEO=1.775VC1×103式中：CEO--------單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量，μg/LV--------標準曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mLC1--------乙二醇標準溶液濃度，g/L結(jié)果計算

——相對含量六、結(jié)果計算14結(jié)果計算

——（容器類）絕對含量六、結(jié)果計算對于容器類樣品，按下式計算容器中環(huán)氧乙烷絕對含量：WEO=0.335VC1V1式中：WEO---------單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對含量，mgV-----------標準曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mLC1----------乙二醇標準溶液濃度，g/LV1----------單位樣品的公稱容量，mL結(jié)果計算

——（容器類）絕對含量六15結(jié)果計算

——（容器類）單位體積含量六、結(jié)果計算對于容器類樣品，按下式計算單位體積中環(huán)氧乙烷含量：CEO=0.335VC1×103式中：CEO---------樣品中單位體積中環(huán)氧乙烷含量，mg/LV----------標準曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mLC1----------乙二醇標準溶液濃度，g/L結(jié)果計算

——（容器類）單位體積含量六、結(jié)果計算16環(huán)氧乙烷殘留量檢測-色譜法（GC-HS)

環(huán)氧乙烷殘留量檢測17氣相色譜法1

氣相色譜法簡述

氣相色譜法系采用氣體為流動相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。氣相色譜法1氣相色譜法簡述18氣相色譜法

1.1載氣源

氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過適當?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過進樣器和色譜柱；根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。氣相色譜法1.1載氣源氣相色譜法的流19氣相色譜法

1.2進樣部分

進樣方式一般可采用溶液直接進樣、氣體進樣。溶液直接進樣采用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣。采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30℃~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細，進樣量應(yīng)越少，采用毛細管柱時，一般應(yīng)分流以免過載。

氣相色譜法1.2進樣部分進樣方式一般可采20氣相色譜法頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。將固態(tài)或液態(tài)的供試品制成供試液后，置于密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達至平衡后，由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。氣相色譜法頂空進樣適用于固體和液體供試品21氣相色譜法

1.3色譜柱

色譜柱為填充柱或毛細管柱。

極性大小分：強極性，弱極性，非極性

氣相色譜法1.3色譜柱22氣相色譜法新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。氣相色譜法23氣相色譜法

1.4柱溫箱

由于柱溫箱穩(wěn)定的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。氣相色譜法1.4柱溫箱24氣相色譜法

1.5檢測器

適合氣相色譜法的檢測器火焰離子化檢測器（FID）熱導(dǎo)檢測器（TCD）氮磷檢測器（NPD）火焰光度檢測器（FPD）電子捕獲檢測器（ECD）

檢測EO選擇的檢測器是？選擇的毛細管柱？氣相色譜法1.5檢測器適合氣相色譜法的檢測器25氣相色譜法

1.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

可分為記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。氣相色譜法1.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)26氣相色譜法2原理

在一定溫度下，用萃取劑－水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷（EO），用頂空氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷含量。氣相色譜法2原理27氣相色譜法3.測定方法

3.1取環(huán)氧乙烷標準品適量（怎么取法？），制成六個濃度的標準溶液，各取10ml，制備六個濃度的標準品試樣。

3.2當標準品試樣達到氣液平衡時，不同濃度的液體對應(yīng)于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。

氣相色譜法3.測定方法28氣相色譜法3.3

根據(jù)不同濃度的標準溶液對應(yīng)的峰高（或面積），繪制峰高（或面積）－濃度標準曲線。3.4取樣品適量，配制成樣品試樣，同法測定峰高（或面積），以測得的峰高（或面積）從標準曲線上查得相應(yīng)的標準溶液的濃度。3.5根據(jù)公式，計算出環(huán)氧乙烷殘留量。氣相色譜法3.3根據(jù)不同濃度的標準溶液對應(yīng)的峰高（或面積）29氣相色譜法4氣相色譜儀條件4.1氫火焰離子檢測器：4.2色譜柱：所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷完全分開，并有一定的耐水性。（通常選用非極性柱，比如OV-1)氣相色譜法4氣相色譜儀條件30氣相色譜法

4.3儀器各部位溫度a）氣化室200℃

b）檢測室250℃

4.4氣流量a）N22.0ml/minb）H240ml/minc）空氣400ml/min氣相色譜法4.3儀器各部位溫度31氣相色譜法5環(huán)氧乙烷標準貯備液的制備（稱重法）取外部干燥的50ml容量瓶，加水約30ml，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1×10-2g/L作為標準貯備液。

在移取標準液最好在冰水浴中進行氣相色譜法5環(huán)氧乙烷標準貯備液的制備（稱重法）32氣相色譜法6樣品試樣制備

6.1將樣品長碎塊，取2.0g放入萃取容器中，加5.0ml水浸提，浸提時間（≥1h)與溫度（37℃或25℃）根據(jù)樣品的特性來定。氣相色譜法6樣品試樣制備33氣相色譜法7試驗步驟7.1用儲備液配制1×10-3g/L～1×10-2g/L六個系列濃度的標準溶液。各取10ml按6.2方法處理。用玻璃注射器依次從平衡后的標準樣和試樣中迅速取1ml上部氣體，注入進樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。氣相色譜法7試驗步驟34氣相色譜法注1在一個分析中盡量一人操作，并使用同一只1ml玻璃注射器；2注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度；3每次注意環(huán)氧乙烷保留時間的變化，以防進樣氣化墊漏氣；4每個樣品（包括標樣）在盡可能短的時間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%，否則此樣品應(yīng)重新進行分析。氣相色譜法注35氣相色譜法

7.2用標準樣所測數(shù)據(jù)，繪出標準曲線（X：EO濃度，g/L；Y：峰高或面積）。

7.3從標準曲線上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測樣品結(jié)果不在標準曲線范圍內(nèi)，應(yīng)改變標準溶液的濃度重新作標準曲線。氣相色譜法7.2用標準樣所測數(shù)據(jù)，繪出標準36氣相色譜法

8結(jié)果計算

環(huán)氧乙烷殘留量用絕對含量或相對含量表示。

8.1按式（4）計算樣品中環(huán)氧乙烷絕對含量：WEO=5c1／m………….式（4）式中：WEO－單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對含量，mg；c1

－標準曲線上找出的樣品試液相應(yīng)的濃度，g/L；m－單位產(chǎn)品的質(zhì)量，g。氣相色譜法8結(jié)果計算環(huán)氧乙烷殘留量用絕對含37環(huán)氧乙烷殘留量測定環(huán)氧乙烷殘留量測定38環(huán)氧乙烷的綜述

環(huán)氧乙烷（EO）為一種最簡單的環(huán)醚。低溫時為無色易流動液體，沸點10.4℃，在該溫度以上為無色氣體。EO液體在室溫下易揮發(fā)，有醚味。

環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷（EO）為一種最簡單的環(huán)醚。39環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷滅菌EO具有頑強的擴散和穿透能力，對細菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用，屬于廣譜滅菌劑。環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷滅菌40環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷對人體的危害（1）急、慢性毒性（2）三致作用（3）急性中毒與局部刺激（4）神經(jīng)系統(tǒng)損害與慢性毒性（5）生殖毒性環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷對人體的危害41醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度

參照標準：ISO10993-7:2008醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度42環(huán)氧乙烷殘留量分析方法一、比色分析法二、氣相色譜法環(huán)氧乙烷殘留量分析方法一、比色分析法43環(huán)氧乙烷殘留量測定

比色分析法環(huán)氧乙烷殘留量測定

比色分析法44檢測依據(jù)、原理一、檢測依據(jù)GB/T14233.1-2008醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第1部分：化學(xué)分析方法二、原理環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物，通過比色分析可求得環(huán)氧乙烷含量。

檢測依據(jù)、原理一、檢測依據(jù)45溶液配制三、溶液配制0.1mol/L鹽酸:取9mL鹽酸稀釋至1000mL。高碘酸溶液（5g/L）:稱取高碘酸0.5g，溶于水，稀釋至100mL。硫代硫酸鈉溶液（10g/L）：稱取硫代硫酸鈉1.0g，溶于水，稀釋至100mL。亞硫酸鈉溶液（100g/L）：稱取10.0g無水亞硫酸鈉，溶于水，稀釋至100mL。品紅-亞硫酸試液：稱取0.1g堿性品紅，加入120mL熱水溶解，冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20mL、鹽酸2mL，置于暗處。試液應(yīng)無色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配置。溶液配制三、溶液配制46溶液配制三、溶液配制乙二醇標準貯備液：取一個外部干燥、清潔的50mL容量瓶，加水約30mL，精確稱重。精確量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻，精確稱重。兩次稱重之差即為溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度，混勻，按下式計算其濃度：C=m/50×1000式中：C----------乙二醇標準貯備液濃度，單位為克每升（g/L）m----------溶液中乙二醇的質(zhì)量，單位為克（g）乙二醇標準溶液（濃度C1=C×10-3）：精確量取標準貯備液1.0mL，用水稀釋至1000mL。溶液配制三、溶液配制47樣品浸提方法四、樣品浸提方法取樣品上有代表性的部分，截為5mm長碎片，稱取2.0g置于容器中，加0.1mol/L鹽酸10mL，室溫放置1h，作為供試液。對于容器類樣品，可加0.1mol/L鹽酸至公稱容量，在37℃±1℃下恒溫1h，作為供試液。樣品浸提方法四、樣品浸提方法48步驟五、步驟取五只納氏比色管，分別精確加入0.1mol/L鹽酸2mL，再精確加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL乙二醇標準溶液。另取一只納氏比色管，精確加入0.1mol/L鹽酸2mL作為空白對照。于上述各管中分別加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，搖勻，放置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液（10g/L）至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2mL，用蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，35℃～37℃條件下放置1h，于560nm波長處以空白液作為參比，測定吸光度。繪制吸光度-體積標準曲線。精確量取供試液2.0mL于納氏比色管中，按上述步驟操作，以測得的吸光度從標準曲線上查得試液相應(yīng)的體積。步驟五、步驟49結(jié)果計算

——絕對含量六、結(jié)果計算環(huán)氧乙烷殘留量用絕對含量或相對含量表示：WEO=1.775VC1m式中：WEO--------單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對含量，mgV--------標準曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mLC1---------乙二醇標準溶液濃度，g/Lm--------單位產(chǎn)品的質(zhì)量，g結(jié)果計算

——絕對含量六、結(jié)果計算50結(jié)果計算

——相對含量六、結(jié)果計算計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量：CEO=1.775VC1×103式中：CEO--------單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量，μg/LV--------標準曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mLC1--------乙二醇標準溶液濃度，g/L結(jié)果計算

——相對含量六、結(jié)果計算51結(jié)果計算

——（容器類）絕對含量六、結(jié)果計算對于容器類樣品，按下式計算容器中環(huán)氧乙烷絕對含量：WEO=0.335VC1V1式中：WEO---------單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對含量，mgV-----------標準曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mLC1----------乙二醇標準溶液濃度，g/LV1----------單位樣品的公稱容量，mL結(jié)果計算

——（容器類）絕對含量六52結(jié)果計算

——（容器類）單位體積含量六、結(jié)果計算對于容器類樣品，按下式計算單位體積中環(huán)氧乙烷含量：CEO=0.335VC1×103式中：CEO---------樣品中單位體積中環(huán)氧乙烷含量，mg/LV----------標準曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mLC1----------乙二醇標準溶液濃度，g/L結(jié)果計算

——（容器類）單位體積含量六、結(jié)果計算53環(huán)氧乙烷殘留量檢測-色譜法（GC-HS)

環(huán)氧乙烷殘留量檢測54氣相色譜法1

氣相色譜法簡述

氣相色譜法系采用氣體為流動相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。氣相色譜法1氣相色譜法簡述55氣相色譜法

1.1載氣源

氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過適當?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過進樣器和色譜柱；根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。氣相色譜法1.1載氣源氣相色譜法的流56氣相色譜法

1.2進樣部分

進樣方式一般可采用溶液直接進樣、氣體進樣。溶液直接進樣采用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣。采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30℃~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細，進樣量應(yīng)越少，采用毛細管柱時，一般應(yīng)分流以免過載。

氣相色譜法1.2進樣部分進樣方式一般可采57氣相色譜法頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。將固態(tài)或液態(tài)的供試品制成供試液后，置于密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達至平衡后，由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。氣相色譜法頂空進樣適用于固體和液體供試品58氣相色譜法

1.3色譜柱

色譜柱為填充柱或毛細管柱。

極性大小分：強極性，弱極性，非極性

氣相色譜法1.3色譜柱59氣相色譜法新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。氣相色譜法60氣相色譜法

1.4柱溫箱

由于柱溫箱穩(wěn)定的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。氣相色譜法1.4柱溫箱61氣相色譜法

1.5檢測器

適合氣相色譜法的檢測器火焰離子化檢測器（FID）熱導(dǎo)檢測器（TCD）氮磷檢測器（NPD）火焰光度檢測器（FPD）電子捕獲檢測器（ECD）

檢測EO選擇的檢測器是？選擇的毛細管柱？氣相色譜法1.5檢測器適合氣相色譜法的檢測器62氣相色譜法

1.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

可分為記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。氣相色譜法1.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)63氣相色譜法2原理

在一定溫度下，用萃取劑－水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷（EO），用頂空氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷含量。氣相色譜法2原理64氣相色譜法3.測定方法

3.1取環(huán)氧乙烷標準品適量（怎么取法？），制成六個濃度的標準溶液，各取10ml，制備六個濃度的標準品試樣。

3.2當標準品試樣達到氣液平衡時，不同濃度的液體對應(yīng)于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。

氣相色譜法3.測定方法65氣相色譜法3.3

根據(jù)不同濃度的標準溶液對應(yīng)的峰高（或面積），繪制峰高（或面積）－濃度標準曲線。3.4取樣品適量，配制成樣品試樣，同法測定峰高（或面積），以測得的峰高（或面積）從標準曲線上查得相應(yīng)的標準溶液的濃度。3.5根據(jù)公式，計算出環(huán)氧乙烷殘留量。氣相色譜法3.3根據(jù)不同濃度的標準溶液對應(yīng)的峰高（或面積）66氣相色譜法4氣相色譜儀條件4.1氫火焰離子檢測器：4.2色譜柱：所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷完全分開，并有一定的耐水性。（通常選用非極性柱，比如OV-1)氣相色譜法4氣相色譜