《金屬粉末-穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》-編制說明（送審稿）

國家標準

金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層

透氣性試驗測定外表面積編制說明（送審稿）鐵粉的選擇決定了產(chǎn)品的壓制和燒結(jié)，以致影響到產(chǎn)品的最終性能，包括冶金性能（化學成分與雜質(zhì)、顯微結(jié)構(gòu)、顯微硬度等），幾何性能（粒度分布、顆粒外部形狀、顆粒內(nèi)部形狀如顆?？紫抖龋?，機械性能（流動性、松裝密度、壓縮性、生坯強度與彈性后效）。水霧化鐵粉適用于技術(shù)要求密度大于7.0g/cm3的鐵基機械零件，尤其是用幾個上、下沖成形的復雜形狀機械零件。因此選定此種粉末，測試其比表面積，有利于為實際生產(chǎn)提供更詳細的指導和應用。班基銀粉因其獨特的晶形結(jié)構(gòu)和高純度的顆粒而成為與其它金屬混合的理想材料，其樹枝狀的表面使其能與大顆粒緊密結(jié)合，在粉末燒結(jié)前形成穩(wěn)固而均勻的分布，在隨后的燒結(jié)過程中能和其它粉末滲濾均勻，最后能形成具有平衡冶金結(jié)構(gòu)的精密部件，其性能大大優(yōu)于普通銀粉。因此，可廣泛應用于銀-鎘、銀-氫電池，過濾器、軍工、高密度和高熔點材料的粘結(jié)劑、粉末冶金添加劑、精密合金、特種鋼、不銹鋼焊條、石化用催化劑和新型化合物、電子顯象管用吸氣劑、高頻或超高頻磁性材料等。因此，選用鍛基銀粉具有一定的代表意義。銅粉是粉末冶金制品的重要原料，其有多種生產(chǎn)方法，包括還原法、霧化法、機械研磨法和電解法等，不同的生產(chǎn)方法制備的銅粉有不同的特征。電解法生產(chǎn)的銅粉包含提純過程，因而所得粉末較純；電解結(jié)晶粉末形狀一般為樹枝狀，壓制性較好；同時，電解還可以控制粉末粒度，因而可以生產(chǎn)超細粉末。電解銅粉具有純度高、比表面積大、成形性好等優(yōu)點，廣泛應用于粉末冶金零部件、金剛石工具、摩擦材料、電碳制品等行業(yè)。全球產(chǎn)量約4萬噸，中國產(chǎn)量約2萬噸，約占全球的50%。選擇電解銅粉作為驗證試驗，具有一定的代表意義。催化用粉體材料隸屬于銅基功能粉體材料與技術(shù)領(lǐng)域，目前主要研究方向為應用于有機硅單體合成用銅基催化劑的相關(guān)技術(shù)和產(chǎn)品研發(fā)。有機硅材料因為具有有機物的功能和無機物的特性于一身，廣泛應用于國防軍工、航天航空、電子電氣等國民經(jīng)濟各個領(lǐng)域。其中，甲基氯硅烷化學活性最高，是整個有機硅產(chǎn)業(yè)中價值最高用量最大的有機硅單體，產(chǎn)業(yè)技術(shù)不斷革新以期提高二甲基二氯硅烷（M2）的產(chǎn)率。比表面積和平均粒度是銅基催化劑材料活性的重要表征，選擇此種材料可以為銅基催化劑的測試應用提供指導。AlSilOMg合金材料密度小質(zhì)量輕，比強度高，高導熱性，具有優(yōu)良的物理性能和機械性能，用于薄壁和復雜幾何設(shè)計的打印。該種合金包含了硅/鎂，使得強度和硬度顯著增強，同時還具有良好的動態(tài)特性。可被用于制造渦輪機及其他飛機發(fā)動機零件，精細化零件(如薄壁、細孔件)，散熱器部件等。碳化鴇具有高硬度、高耐磨性、高熔點等特性，故作為硬質(zhì)合金廣泛應用于切削工具、電子工業(yè)的微型鉆頭、精密模具及醫(yī)學器Chemicalbook械等領(lǐng)域。碳化鴇粉應用于硬質(zhì)合金生產(chǎn)材料，用于生產(chǎn)DLC涂層(類金剛石)。此類涂層極其堅硬持久，保護高應力作用下Chemicalbook的發(fā)動機與其他汽車部件不會磨損。通過降低摩擦系數(shù)，DLC涂層可延長齒輪、沖壓模和其它許多元件的使用壽命。高阻尼減振M2052鎰銅合金主要應用于航空領(lǐng)域大型裝備的結(jié)構(gòu)件。選用真空感應冶煉工藝制備的M2052合金棒材為原材料，采用真空氣霧化法(VacuumGasAtomization,VIGA)制備該鎰銅合金粉末，該合金粉末用于選區(qū)激光熔化(SelectionLaserMelting,SLM)技術(shù)成形。本次標準驗證粉末粒度范圍為15-53pm。試驗驗證結(jié)果及分析表4水霧化鐵粉驗證試驗結(jié)果備注：鋼鐵研究總院所給粒徑為D50,其代表粒徑小于等于100.7|im的粉末所占的比例為50%。序號材料種類測試結(jié)果測試單位測試儀器及型號外表面積(m2/g)粒徑-m)值1值2值3值1值2值31水霧化鐵粉(LAP100.29)中南大學平均粒度測試儀(費氏粒度儀)0.020.020.0232.031.231.02氣體透過法粒度測定儀(張瑞福法測試儀)0.030.030.0330.030.330.23鋼鐵研究總院激光粒度分析儀Bettersize20000.0280.0270.028100.7101.4100.54有研資環(huán)費氏粒度儀5廣東省材料與加工研究所費氏粒度儀0.030.03—27.827.2—表4中為各單位對水霧化鐵粉的驗證結(jié)果。從表4中可以看出，采用本標準中列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末外表面積值和由此計算的粉末粒徑差異較小。鋼研院采用的激光粒度儀測試的粉末粒徑，激光粒度儀測試的是粉末的粒徑分布值，根據(jù)粒徑分布等效為球粒徑，進而計算粉末的比表面積；鋼研院所測試的外表面積值與中南大學所測試的外表面積差異較?。欢渌o的粒徑值為D50,為累積數(shù)據(jù)，不能作為粉末的平均粒徑，因此不能作為參考。整體看，

粉末外表面積值和計算的粉末平均粒徑差異較小，測試方法準確度好。表5鍛基銀粉驗證試驗結(jié)果備注：鋼鐵研究總院所給粒徑為D50,其代表粒徑小于等于16.31|im的粉末所占的比例為50%。序號材料種類測試結(jié)果測試單位測試儀器及型號外表面積（n?/g）粒徑(|im)值1值2值3值1值2值31?；y粉中南大學平均粒度測試儀（費氏粒度儀）0.340.340.341.981.941.952氣體透過法粒度測定儀（張瑞福法測試儀）0.420.420.421.801.811.803鋼鐵研究總院激光粒度分析儀Bettersize20000.2750.2760.27716.3116.316.254有研資環(huán)費氏粒度儀5廣東省材料與加工研究所費氏粒度儀0.350.35—1.951.93—6鋼研高納勃氏透氣儀0.26—————表5中為各單位對跋基銀粉的驗證結(jié)果，同樣地鋼鐵研究總院的粉末粒徑值不作為參考。從表5中可以看出，采用本標準列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末外表面積值和由此計算的粉末平均粒徑存在差異，但差異較小。其原因可能為，臻基銀粉支鏈發(fā)達，易形成團聚，因此粉末的取樣易產(chǎn)生不均勻，同時粉末中存在的細小粉末也對粉末的外表面積產(chǎn)生影響。整體看，粉末外表面積值和計算的粉末平均粒徑差異較小，測試方法準確度好。表6電解銅粉驗證試驗結(jié)果備注：鋼鐵研究總院所給粒徑為D50,其代表粒徑小于等于30.49Hm的粉末所占的比例為50%。序號材料種類測試結(jié)果測試單位測試儀器及型號外表面積（n?/g）粒徑(|im)值1值2值3值1值2值31電解銅粉中南大學平均粒度測試儀（費氏粒度儀）0.090.090.097.207.207.182氣體透過法粒度測定儀（張瑞福法測試儀）0.110.110.117.087.047.093鋼鐵研究總院激光粒度分析儀Bettersize20000.0830.0830.08430.4930.4230.414有研資環(huán)費氏粒度儀5廣東省材料與加工研究所費氏粒度儀0.090.09—7.17.2—表6中為各單位對電解銅粉的驗證結(jié)果，同樣地鋼鐵研究總院的粉末粒徑值不作為參考。從表6中可以看出，采用本標準列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末的外表面積值和由此計算的粉末平均粒徑存在差異，但差異較小。其原因可能為，電解銅粉為枝晶狀形貌，因此粉末的取樣易產(chǎn)生不均勻，同時粉末中存在的細小粉末也對粉末的外表面積產(chǎn)生影響。整體看，粉末外表面積值和計算的粉末平均粒徑差異較小，驗證方法準確度好。表7AlSilOMg驗證試驗結(jié)果備注：鋼鐵研究總院所給粒徑為D50,其代表粒徑小于等于34.54pm的粉末所占的比例為50%。序號材料種類測試結(jié)果測試單位測試儀器及型號外表面積（n?/g）粒徑(|im)值1值2值3值1值2值31AlSilOMg中南大學平均粒度測試儀（費氏粒度儀）0.070.070.0733.733.233.52氣體透過法粒度測定儀（張瑞福法測試儀）0.070.070.0732.032.132.13鋼鐵研究總院激光粒度分析儀Bettersize20000.0710.0710.07134.5434.4934.544有研資環(huán)費氏粒度儀5廣東省材料與加工研究所費氏粒度儀0.080.08—27.227.2—6鋼研高納勃氏透氣儀0.1—————表7中為各單位對AlSilOMg粉末的驗證結(jié)果，同樣地鋼鐵研究總院的粉末粒徑值不作為參考。從表7中可以看出，采用本標準列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末的外表面積值和計算的粉末平均粒徑差異很小，準確度好。AlSilOMg粉為3D打印用粉末，其為近球形粉末，因此測試粉末的比表面積值差異較其他形貌的粉末更小。

表8碳化鴇粉驗證試驗結(jié)果備注：鋼鐵研究總院所給粒徑為D50,其代表粒徑小于等于3.469|im的粉末所占的比例為50%。序號材料種類測試結(jié)果測試單位測試儀器及型號外表面積（n?/g）粒徑(|im)值1值2俏3值1值2俏.31碳化鴇粉中南大學平均粒度測試儀（費氏粒度儀）0.180.180.182.182.182.172氣體透過法粒度測定儀（張瑞福法測試儀）0.250.250.252.162.162.153鋼鐵研究總院激光粒度分析儀Bettersize20000.7970.8030.8073.4693.4553.4414有研資環(huán)費氏粒度儀5廣東省材料與加工研究所費氏粒度儀0.190.19—2.002.01—表8中為各單位對碳化鴇粉末的驗證結(jié)果，同樣地鋼鐵研究總院的粉末粒徑值不作為參考。從表8中可以看出，采用本標準列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末的外表面積值和由此計算的粉末平均粒徑差異較小，準確度好。碳化鴇粉末包含有各種不同粒徑的粉末，鋼鐵研究總院采用的激光粒度儀測試的粉末比表面積，在測試過程中粉末放置在樣品池中，較大顆粒的粉末可能會下沉，激光照射到的粉末顆?？赡芘c取樣粉末不同，因此粉末的比表面積存在差異。整體看,采用標準中列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末外表面積值和計算的平均粒徑差異較小，驗證方法準確度好。表9錦銅合金粉驗證試驗結(jié)果備注：鋼鐵研究總院所給粒徑為D50,其代表粒徑小于等于32.08|im的粉末所占的比例為50%。序號材料種類測試結(jié)果測試單位測試儀器及型號外表面積（m2/g）粒徑(|im)值1值2值3值1值2值31錦銅合金粉中南大學平均粒度測試儀（費氏粒度儀）0.040.040.0419.019.519.52氣體透過法粒度測定儀（張瑞福法測試儀）0.050.040.0419.719.619.63鋼鐵研究總院激光粒度分析儀Bettersize20000.0950.0960.09632.0832.132.164為研資環(huán)費氏粒度儀5廣東省材料與加工研究所費氏粒度儀0.050.05—17.017.0—表9中為各單位對鎰銅合金粉末的驗證結(jié)果，同樣地鋼鐵研究總院的粉末粒徑值不作為參考。從表9中可以看出，采用本標準列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末的外表面積值和由此計算的粉末平均粒徑差異較小，準確度好。與碳化鴇粉末類似，錦銅合金粉末包含有各種不同粒徑的粉末（與鋼鐵研究總院確認,此粉末粒徑范圍為15-53Lim）,采用激光粒度儀測試時，粉末放置在樣品池中,較大顆粒的粉末可能會下沉，激光照射到的粉末顆?？赡芘c取樣粉末不同，因此粉末的比表面積存在差異。整體看，采用標準中列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末外表面積值和計算的平均粒徑差異較小，驗證方法準確度好。表10銅基催化劑（旭晶）驗證試驗結(jié)果備注：鋼鐵研究總院所給粒徑為D50,其代表粒徑小于等于9.552用11的粉末所占的比例為50%。序號材料種類測試結(jié)果測試單位測試儀器及型號外表面積（m2/g）粒徑(|im)值1值2值3值1值2值31銅基催化劑（旭晶）中南大學平均粒度測試儀（費氏粒度儀）0.440.440.442.202.182.202氣體透過法粒度測定儀（張瑞福法測試儀）0.680.680.682.202.202.213鋼鐵研究總院激光粒度分析儀Bettersize20000.4770.4790.4799.5529.4539.3454有研資環(huán)費氏粒度儀5廣東省材料與加工研究所費氏粒度儀0.420.47—2.32.05—表10中為各單位對銅基催化劑（旭晶）粉末的驗證結(jié)果，同樣地鋼鐵研究總院的粉末粒徑值不作為參考。從表10中可以看出，采用本標準列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末的外表面積值和由此計算的粉末平均粒徑差異較小，準確度好。銅基催化劑（旭晶）中包含銅粉、氧化銅等不同原料的粉末，粉末均勻性較差，同時各種原料的粒度存在差異，這導致取樣時各樣品之間可能存在差異，因此采用張瑞福法和費氏粒度儀測試的比表面積值存在較小差異。銅基催化劑（旭晶）的粒度較細小，采用激光粒度儀測試時，粉末放置在樣品池中，下沉的顆粒較少，因此粉末的比表面積與其他測試值差異較小。整體看，采用標準中列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末外表面積值和計算的平均粒徑差異較小，驗證方法準確度好。表11銅基催化劑（113）驗證試驗結(jié)果備注：鋼鐵研究總院所給粒徑為D50,其代表粒徑小于等于4.044pm的粉末所占的比例為50%。序號材料種類測試結(jié)果測試單位測試儀器及型號外表面積（n?/g）粒徑(|im)值1值2俏3值1值2值31銅基催化劑（113）中南大學平均粒度測試儀（費氏粒度儀）0.740.740.741.301.301.312氣體透過法粒度測定儀（張瑞福法測試儀）1.881.881.881.281.271.273鋼鐵研究總院激光粒度分析儀Bettersize20000.8740.8780.8814.0444.0564.0574啟研負環(huán)費氏粒度儀5廣東省材料與加工研究所費氏粒度儀0.880.92—1.11.05—表11中為各單位對銅基催化劑（113）粉末的驗證結(jié)果，同樣地鋼鐵研究總院的粉末粒徑值不作為參考。從表11中可以看出，采用本標準列舉的費氏粒度儀和張瑞福法測試的粉末的外表面積值和由此計算的粉末平均粒徑存在一定差異。銅基催化劑（113）為銅粉、氧化銅和氧化亞銅等不同粉末的混合物，粉末均勻性較差，同時各種原料的粒度存在差異，這導致取樣時各樣品之間可能存在差異，同時粉末存在不同類型的團聚等，本標準不適用于不同粉末的混合物，因此采用張瑞福法和費氏粒度儀測試的比表面積值存在一定差異。銅基催化劑（旭晶）的粒度較細小，采用激光粒度儀測試時，粉末放置在樣品池中，下沉的顆粒較少，因此粉末的比表面積與其他測試值差異較小。編制組統(tǒng)計匯總了5家生產(chǎn)、使用和測試金屬及其化合物粉末的單位，按照《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》標準要求測定金屬及其化合物粉末的比表面積和粒徑，檢測數(shù)據(jù)表明此標準規(guī)定的方法檢測準確，為本文件的制定奠定了良好的基礎(chǔ)。該標準通過驗證表明《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》國家標準的制定，適合金屬及其化合物粉末比表面積和粒徑的測定，該標準可為科研、試驗、生產(chǎn)、應用、貿(mào)易等方面提供基本的技術(shù)標準依據(jù)，在該標準的基礎(chǔ)之上促使試驗、產(chǎn)品與國際接軌。三、標準水平采用國際標準及國外先進標準的程度

本文件等同采用ISO10070：2019《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》。與國際標準及國外同類標準水平的對比本文件達到了國際先進水平。與現(xiàn)有標準及修訂中的標準協(xié)調(diào)配套情況本文件與現(xiàn)有標準及修訂中的標準協(xié)調(diào)配套。目前，國家標準GB/T3249《金屬及其化合物粉末費氏粒徑的測定方法》規(guī)定了金屬及其化合物費氏粒徑的測定方法。與ISCH0070：2019標準相比，GB/T3249標準僅介紹了一種測試方法，且在測試原理、計算方程的演變及不同條件下的方程處理等方面不夠詳細；GB/T3249標準適用的粉末粒徑為0.5?50pm,較ISO10070：2019標準適用的粉末粒徑范圍（0.2?75pm）窄；GB/T3249標準未說明現(xiàn)有的費氏粒徑測試設(shè)備的使用現(xiàn)狀等，而ISO10070：2019標準中針對三種測試方法所使用的測試設(shè)備均列舉了相關(guān)的設(shè)備市場制造及使用情況。國家標準GB11107-1989規(guī)定了利用空氣透過法測試金屬及其化合物粉末比表面積和粒徑測定方法，與ISO10070：2019標準相比，其僅針對一種固定裝置介紹了測試方法及流程，而ISO10070：2019標準描述更加具體，針對不同的裝置進行不同的介紹，試驗計算與結(jié)果處理國際通用，結(jié)果判定更加準確。3.4涉及國內(nèi)外專利及處置情況經(jīng)查，本文件沒有涉及國內(nèi)外專利。四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關(guān)系四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關(guān)系本文件與有關(guān)現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準具有一致性，無沖突之處。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。六、標準作為強制性或推薦性國家（或行業(yè)）標準的建議本文件建議作為推薦性國家標準。七、貫徹標準的要求和措施建議無。八、廢止現(xiàn)行有關(guān)標準的建議無。九、其他應予以說明的事項標準原文”6.2粉末層的制備”中“通過兩端的多孔紙盤，將樣品固定在試管中，用剛性穿孔板支撐。使用旋轉(zhuǎn)設(shè)備抽出活塞，以盡量減少對粉末層的干擾。”兩段落的位置應在粉末層壓制后，因此本次標準制定過程中將相關(guān)段落順序調(diào)整為“將樣品一次性倒入樣品管中，輕敲樣品管側(cè)面使粉末下沉。用多孔紙盤包裹樣品，使用帶有凹槽或孔的活塞壓制粉末，使氣體從粉末中排出。通過對活塞緩慢施加力進行壓制，該力的大小可使粉末層的孔隙率達到所需范圍和/或使粉末層壓制均勻。通過兩端的多孔紙盤，將樣品固定在試管中，用剛性穿孔板支撐。使用旋轉(zhuǎn)設(shè)備抽出活塞，以盡量減少對粉末層的干擾?！笔㈩A期效果本文件編制后，有利于與國際標準的接軌，提升我國金屬及其化合物粉末比表面積和粒徑檢測水平，完善金屬粉末的檢測標準體系，有利于我國粉末冶金行業(yè)制造工藝水平的提升?！督饘俜勰┓€(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》標準編制組2022年10月25日國家標準《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》編制說明（送審稿）一、工作簡況任務來源根據(jù)《國家標準化管理委員會關(guān)于下達2021年第二批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》（國標委發(fā)函［2021）23號）的要求，國家標準《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》制定項目由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口，計劃編號20213151-T-610,項目周期為18個月，完成年限為2022年，標準起草單位為：有研增材技術(shù)有限公司、北京有研粉末新材料研究院有限公司、廣東省材料與加工研究所、有研粉末新材料（合肥）有限公司、有研粉末新材料股份有限公司、中南大學、株洲硬質(zhì)合金集團有限公司、鋼鐵研究總院、有研資源環(huán)境技術(shù)研究院（北京）有限公司。項目概況粉末冶金是制取金屬粉末或用金屬粉末（或金屬粉末與非金屬粉末的混合物）作為原料，經(jīng)過成形和燒結(jié)，制取金屬材料、復合材料以及各種類型制品的工藝技術(shù)。具有高效、節(jié)能、節(jié)材、無或少切削加工及其經(jīng)濟、環(huán)保等一系列優(yōu)點，廣泛應用于交通、機械、電子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工業(yè)等領(lǐng)域，成為新材料科學中最具發(fā)展活力的分支之一。金屬粉末是粉末冶金的重要材料，其性能綜合反映了金屬本身的性質(zhì)和單個顆粒的性狀及顆粒群的特性。粉末比表面積為單位質(zhì)量或單位體積粉末顆粒具有的總表面積，是用來表示粉末活性的一種性能，對于粉末的松裝密度、振實密度、流動性、壓縮性、成形性和燒結(jié)性能等方面具有較大的影響。粉末比表面積屬于粉末體的一種綜合性質(zhì)，是由單顆粒性質(zhì)和粉末體性質(zhì)共同決定的。同時，比表面積還是代表粉末體粒徑的參數(shù)，同平均粒徑一樣，能給人以直觀、明確的概念。比表面與粉末的許多物理、化學性質(zhì)，如吸附、溶解速度、燒結(jié)活性等直接相關(guān)?？刂品勰┑谋缺砻娣e，有利于提高工藝性能的穩(wěn)定性，可作為金屬粉末生產(chǎn)者和使用者的評價依據(jù)，滿足國內(nèi)金屬粉末比表面積檢測的迫切要求，便于與世界接軌，有利于提升我國金屬粉末的生產(chǎn)和質(zhì)量水平?？諝馔高^法作為一種簡單、快速測定粉末平均粒徑及其比表面積的方法，廣泛應用于粉末冶金、化工、食品、制藥、核工業(yè)、以及表面技術(shù)的各種粉末粒徑和比表面積的測定。空氣透過法是在穩(wěn)態(tài)流動條件下，采用層流空氣在接近大氣壓的壓力下確定粉末層的透氣性。此方法適用于所有金屬粉末，包括粒徑不超過1000|im的硬質(zhì)合金粉末，但通常用于粒徑在0.2|im和7511m之間的顆粒；如果粉末有團聚現(xiàn)象，獲得相關(guān)方許可后可對相關(guān)團聚粉末進行分散處理。本方法不適用于那些軸對稱性差（例如薄片狀和纖維狀）的顆粒，但獲得相關(guān)方的許可后也可采用本方法。本方法不適用于不同粉末的混合物和含有粘接劑或潤滑劑的粉末。本項目采用的國際標準ISO10070：2019,同時介紹了三種利用空氣透氣法測試金屬及其化合物粉末比表面積和粒徑測定方法，且相關(guān)行業(yè)已有應用。為了使國家標準與國際標準接軌，確保國家標準的先進性和實用性，促進我國分析測試技術(shù)進步，故有必要對《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》進行制定。本文件的制定有利于進一步完善我國金屬粉末的檢測標準體系，提升我國金屬及其化合物粉末比表面積和粒徑檢測水平，促進我國材料行業(yè)和分析測試技術(shù)進步。承擔單位情況北京有研粉末新材料研究院有限公司是一家主要經(jīng)營業(yè)務涵蓋新材料、工程技術(shù)研究和實驗發(fā)展；有色金屬材料、粉末、粉末冶金制品、納米材料、3D打印材料和增材制造設(shè)備的產(chǎn)品研發(fā)的高新技術(shù)企業(yè)，是有研粉末新材料股份有限公司的子公司，其是“先進金屬材料應用技術(shù)聯(lián)合實驗室”的依托單位、北京市金屬粉末工程技術(shù)研究中心、中國有色金屬工業(yè)協(xié)會金屬粉末工程中心、北京企業(yè)技術(shù)中心、中國機協(xié)和鋼協(xié)粉末冶金協(xié)會副理事長單位和中國粉末冶金產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新聯(lián)盟理事單位、工信部“中國增材制造產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟”的發(fā)起單位和理事單位、國家科技部首批“金屬熔體分散處理高技術(shù)創(chuàng)新團隊”掛靠單位。建立了國內(nèi)領(lǐng)先的金屬粉末、粉末冶金制品及新材料研發(fā)和工程化基地。團隊成員承擔的“球形金屬粉末霧化制備技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化”項目榮獲2017年國家科技進步二等獎。參編單位及主要起草人工作情況北京有研粉末新材料研究院有限公司負責統(tǒng)一樣品的收集和分發(fā)，分析方法的實驗研究，樣品測試結(jié)果的收集和處理，標準文本、試驗報告和編制說明的撰寫。有研粉末新材料（合肥）有限公司、有研粉末新材料股份有限公司、株洲硬質(zhì)合金集團有限公司為一驗單位，負責對試驗報告中的條件試驗進行驗證，并對標準文本提出修改意見。廣東省材料與加工研究所、中南大學、鋼鐵研究總院、有研資源環(huán)境技術(shù)研究院（北京）有限公司、北京鋼研高納科技股份有限公司為二驗單位，負責進行測試驗證，并對標準文本提出修改意見。標準主要起草人以及分工如表1所示。表1標準主要起草人及分工單位聯(lián)系人分工有研增材技術(shù)有限公司胡強參與標準起草，資料收集，提供相關(guān)驗證負責調(diào)研、驗證、標準起草；北京有研粉末新材料研究院有限公司王林山、王蕊負責全過程的標準編制、協(xié)調(diào)工作中南大學曾潔參與標準起草，資料收集，提供相關(guān)驗證廣東省材料與加工研究所譚立新參與標準起草，資料收集，提供相關(guān)驗證鋼鐵研究總院張夢醒參與標準起草，資料收集，提供相關(guān)驗證有研資源環(huán)境技術(shù)研究院（北京）有限公司屈偉參與標準起草，資料收集，提供相關(guān)驗證北京鋼研高納科技股份有限公司羅志強參與標準起草，資料收集，提供相關(guān)驗證有研粉末新材料（合肥）有限公司石韜參與標準起草，資料收集，提供相關(guān)驗證有研粉末新材料股份有限公司楊心語參與標準起草，資料收集株洲硬質(zhì)合金集團有限公司趙聲志參與標準起草，資料收集，提供相關(guān)驗證1.5主要工作過程起草階段北京有研粉末新材料研究院有限公司接到《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》的制定任務后，立即組織相關(guān)工程技術(shù)人員成立了標準編制組，進行相關(guān)資料的查詢與收集工作，制訂工作計劃和進度安排。編制組首先對ISO10070：2019《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》標準進行了翻譯，并對重點內(nèi)容進行了熟悉，同時收集、分析、研究了國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)資料和標準資料，開展與標準制定相關(guān)的測試工作，在此基礎(chǔ)上，于2022年3月形成了標準的討論稿和編制說明。本文件討論稿完成后，在編制組及公司內(nèi)部進行了多次交流，廣泛征求意見，對本文件討論稿進行了認真的修改和完善，最后形成了該標準的征求意見稿。征求意見階段2022年5月7日由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會主持在線上進行了該標準的討論會。與會專家對標準的征求意見稿進行了認真、熱烈的討論，并提出了修改意見和建議。2022年5月，全國有色標準化技術(shù)委員會將征求意見資料在國家標準化管理委員會的“公共信息服務平臺”上掛網(wǎng)，向社會公開征求意見。同時，全國有色標準化技術(shù)委員會通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)。征求意見的單位包括主要生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗單位及大專院校，征求意見單位廣泛且有代表性，征求意見時間大于2個月。2022年5月~8月，編制小組根據(jù)工作會議要求，起草單位在此基礎(chǔ)上對標準進行了認真修改，并開展驗證試驗。收到各家驗證單位的測試數(shù)據(jù)和修改意見后，隨即進行匯總、統(tǒng)計和分析，完善標準征求意見稿和編制說明。2022年8月，編制小組根據(jù)各單位的回函意見對標準進行修改完善，2022年8月修改完善形成了標準預審稿和編制說明。2022年9月28日，由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會主持召開該標準預審會，會議采用線上線下相結(jié)合的方式，對該標準預審稿初稿進行了充分討論。會后，編制組根據(jù)會議意見，對標準進行修改和完善，形成了標準送審稿及其編制說明，進一步征求意見。編制組根據(jù)征求意見情況，對標準進行修改和完善，形成了標準送審稿及編制說明。審查階段2022年11月1?5日，由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會在安徽省合肥市組織召開有色金屬標準工作會。來自編制組成員等XX家單位XX名專家代表參加了會議，見《有色金屬審定會參加單位及代表簽名》。會議對北京有研粉末新材料研究院有限公司負責修訂的國家標準《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》(送審稿)進行了認真細致的審定并提出修改意見，見《有色金屬標準審定會會議紀要》。標準編制組采納了審定會意見，對標準送審稿進行了修改完善。2022年XX月XX日,全國有色金屬標準化技術(shù)委員會粉末冶金分技術(shù)委員會CSAC/TC243/SC4)在XX市召開全體委員大會,應到會委員共計29名,實際到會委員XX名,到會委員比例為XX%。會議經(jīng)過認真熱烈的討論,對《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透氣性試驗測定外表面積》標準制修訂程序、征求意見的過程以及技術(shù)內(nèi)容的確定等多方面進行了仔細審查和表決投票,報批稿、編制說明和會議紀要的審查結(jié)論均為通過,無修改意見,表決通過率為102/。。報批階段標準編制組對標準文本和編制說明進行修改完善,形成標準報批稿報送至全國有色金屬標準化技術(shù)委員會CSAC/TC243),現(xiàn)上報至國家標準化管理委員會審批、發(fā)布。委員投票情況：2022年XX月XX日?XX月XX日,由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會粉末冶金分標委會組織,在“全國專業(yè)標準化技術(shù)委員會工作平臺”進行了委員投票,本SC全體委員人數(shù)共有打人,參與投票XX人,投票同意本文件通過審查XX人,其中,起草人員XX人。二、標準的制訂原則、主要內(nèi)容與論據(jù)標準編制的原則該標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20000.2-2009《標準化工作指南第2部分：采用國際標準》的要求編寫。本文件等同采用ISO10070：2019iMetallicpowders-Determinationofenvelope-specificsurfaceareafrommeasurementsofthepermeabilitytoairofapowderbedundersteady-stateflowconditions))o本文件堅持以生產(chǎn)實際的可操作性為前提，以滿足其實踐性、適應性、先進性等需要為原則，使我國粉末冶金行業(yè)與國際同行有統(tǒng)一的金屬及其化合物粉末比表面積和粒徑檢驗方法，保持中國粉末冶金行業(yè)與國際行業(yè)發(fā)展水平的一致性。確定標準的主要內(nèi)容范圍本文件根據(jù)ISO10070：2019《Metallicpowders-Determinationofenvelope-specificsurfaceareafrommeasurementsofthepermeabilitytoairofapowderbedundersteady-stateflowconditions》等同制定。粉末比表面是粉末的平均粒度、顆粒形狀和顆粒密度的函數(shù)，測定粉末比表面通常采用吸附法和透過法，本文件規(guī)定了一種穩(wěn)態(tài)流動條件下，采用層流空氣在接近大氣壓的壓力下確定粉末層的透氣性的方法，適用于所有金屬粉末，包括粒徑不超過1000|im的硬質(zhì)合金粉末，但通常應用于粒徑在0.2|im和7511nl之間的顆粒。本文件不適用于不同粉末的混合物和含有粘接劑或潤滑劑的粉末。除非獲得相關(guān)方的許可，否則本方法也不適用于軸對稱性差(例如薄片狀和纖維狀)的顆粒。氣體透過法是測定氣體透過粉末層的透過率來計算粉末比表面或平均粒徑的，已成為當前測定粉末及多孔固體的比表面，特別是測定亞篩級粉末平均粒度的重要工業(yè)方法；亞篩粉末通常指能通過325目篩的粉末，即粒徑小于4411m的粉末，因此建議采用此方法用于測試粒徑小于44國n的粉末。費氏粒度儀刪除了對費氏粒度儀、寶石校準管和自動測試儀器的注釋，即商業(yè)性質(zhì)的費氏粒度儀、寶石校準管和自動測試儀器的介紹。試驗步驟本標準在第6章節(jié)中規(guī)定了試驗步驟，從整體看本實驗步驟偏向于原理性描述，為了進一步提高本標準的實際可操作性，在標準制修訂過程中，標準編制組及參與單位通過調(diào)研及查找，找到另外兩個利用空氣透過性原理測試粉末比表面積的國家標準《GB/T1H07-2018金屬及其化合物粉末比表面積和粒度測定空氣透過法》和《GB/T3249-2022金屬及其化合物粉末費氏粒度的測定方法》，在此通過對比列舉具體的操作步驟，以供參考。(1)單次粉末重量本標準中僅規(guī)定粉末層的厚度和粉末層的直徑與粉末平均粒徑的關(guān)系，對單次使用粉末的重量未進行規(guī)定。國家標準GB/T11107-2018中對壓縮粉末層的質(zhì)量進行了相關(guān)說明，特在此列舉以供參考，具體為：試樣壓縮床粉末質(zhì)量按axpe的倍數(shù)稱取粉末質(zhì)量，以g為單位，精確到0.001g。a取值的原則是測量時U型壓力計的水珠高度落在滿量程的1/3?2/3內(nèi)；粉末越細，a值應越小；粉末越粗,a值應越大。當粘性流粒度＜0.5Rm,a取值0.03~0.5；當0.5pin￡粘性流粒度＜Ipim時，a取值0.57；當1州￡粘性流粒度＜20(im時，a取值1?2；當2O|im0粘性流粒度V120pim時，a取值2