《藥物分析》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

《》（供藥學(xué)專業(yè)使用）0一三年一月編PAGEPAGE38目 錄實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)要求和分析中常用儀器的基本操作要3實(shí)驗(yàn)二《中國藥典》一部、二部的查9實(shí)驗(yàn)三藥物的雜質(zhì)檢查 10實(shí)驗(yàn)四葡萄糖注射液分析 14實(shí)驗(yàn)五芳酸及其酯類藥物的鑒別 19實(shí)驗(yàn)六阿司匹林制劑容量分析的綜合性實(shí)21實(shí)驗(yàn)七有關(guān)物質(zhì)的色譜檢查 23實(shí)驗(yàn)八異煙肼片的質(zhì)量分析 27實(shí)驗(yàn)九非水溶液滴定法測定含氮堿性藥物的含29實(shí)驗(yàn)十維生素C制劑分析的綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn) 32實(shí)驗(yàn)十一雙波長分光光度法測定復(fù)方制劑含34實(shí)驗(yàn)十二考核：藥物的區(qū)別、鑒別試驗(yàn) 38實(shí)驗(yàn)一 實(shí)驗(yàn)要求和分析中常用儀器的基本操作要點(diǎn)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、了解藥物分析實(shí)驗(yàn)要求。2、學(xué)習(xí)并掌握分析中常用儀器的基本操作要點(diǎn)。【實(shí)驗(yàn)要求】按教學(xué)人綱規(guī)定，實(shí)驗(yàn)課教學(xué)應(yīng)做到：理解。法的操作技術(shù)，培養(yǎng)獨(dú)立開展藥物分析工作的能力?？茖W(xué)態(tài)度和工作作風(fēng)。為提高實(shí)驗(yàn)課教學(xué)質(zhì)量，參加實(shí)驗(yàn)課學(xué)習(xí)者應(yīng)努力做到：認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，弄懂原理和操作要點(diǎn)，預(yù)先安排好實(shí)驗(yàn)進(jìn)程，估計(jì)實(shí)驗(yàn)中可能發(fā)生的問題及處理辦法。嚴(yán)格按實(shí)驗(yàn)規(guī)程操作，操作應(yīng)力求正規(guī)，細(xì)心觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。或其它本上再撰寫，應(yīng)直接記于實(shí)驗(yàn)記錄本上。愛護(hù)儀器、小心使用，破損儀器應(yīng)及時(shí)登記報(bào)損、補(bǔ)發(fā)。動(dòng)用精密儀器，須經(jīng)教師同意，用畢登記簽名。不懂時(shí)不要擅自動(dòng)手處理。愛護(hù)公物，節(jié)約水電、藥品、試劑。_衛(wèi)生。認(rèn)真總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，按指定恪式寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并按時(shí)交出。【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1、常用儀器的基本操作要點(diǎn)滴定管、容量瓶和移液管是滴定分析中準(zhǔn)確量測液體的三種儀器，正確地使用這些儀器是做好定量分析實(shí)驗(yàn)的基本技能。為此須特別注意這三種儀器的性能及其使用方法。(一)滴定管的使用注意事項(xiàng)50ml和0.1ml；讀數(shù)時(shí)，兩小恪之間可以估計(jì)詘出一位數(shù)，所以0.01。稱酸式滴定管。下端用一個(gè)橡皮管和尖嘴的玻璃管相連的稱堿式滴定管。橡皮管內(nèi)有一個(gè)玻璃珠用以堵住液流和控制溶液的流速，酸式滴定管是用于盛放酸性溶液和氧化性溶液，因?yàn)槟タ谌菀妆粔A性溶液腐蝕。而堿式滴定管則用于盛放堿性溶液，不能盛放與橡皮管作用的酸，如I2、Mn04及AgN03等溶液。(或玻璃珠是否合適。給活塞涂凡士林汕需認(rèn)真仔細(xì)，使成透明狀。滴定管的洗滌須依次用鉻酸洗液，自來水，蒸餾水和操作溶液洗滌。洗液放出后，先用自來水沖干凈，再用蒸餾水洗2～3次，每次10～15ml的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不拌水珠，然后用待裝入的操作溶液(即標(biāo)準(zhǔn)溶液或被標(biāo)定的溶液2～35～10ml以除去管裝滿溶液或放出溶液后l～2(2）讀數(shù)時(shí)，滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用拇指和食指拿住滴定管最上端處。(4）必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即0.0lml。0．0lml刻度開始。不允許用滴管滴加溶液來調(diào)整液面以免改變?nèi)芤旱臐舛?。剛剛加添溶液或剛剛滴定完畢，不要立即調(diào)整零點(diǎn)或讀數(shù)，而應(yīng)該等l～2min影響讀數(shù)的可靠性，滴定管使用完畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用自來水洗凈后，再裝滿水，套上套管，這樣下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管如長期不用，活塞部分應(yīng)墊上紙。甭則時(shí)間一久，活塞不易打開。劃于其它帶磨口活塞的儀器都應(yīng)如此。(二)容量瓶使用的注意事項(xiàng)2550、1002505001000ml等規(guī)恪。在使用容量瓶之前應(yīng)先檢查(1）瓶塞是否己用繩系在瓶頸上；(2）要求密閉，不漏水。容量瓶的洗滌與滴定管相同。用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，根據(jù)所需溶液的濃度和體積，計(jì)算基準(zhǔn)試劑的需要量，在分析天平上準(zhǔn)確稱取，置于小燒杯中。根據(jù)基準(zhǔn)試劑的性質(zhì)，用水、酸或其它溶劑溶解。如果基準(zhǔn)試劑易溶于水，則將玻璃棒下端緊靠燒杯內(nèi)壁，沿玻璃倒入少量蒸餾水，并攪拌使其溶解注意防止溶液濺出。若難溶于水，可蓋上表面皿，稍加熱，但須冷卻后寸能定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，右手拿玻棒，左手拿燒杯，玻棒插入容量瓶內(nèi)。玻棒下端靠著瓶頸內(nèi)壁，燒杯嘴緊靠玻棒使溶液沿玻棒慢慢流入。待溶液流完5～6當(dāng)溶液稀釋到容量瓶的四分之三左右時(shí)，夾住瓶塞，拿起容量瓶搖幾周，使溶液人體混勻。繼續(xù)加蒸餾水接近標(biāo)線l～2cm處等l～2min，待粘剛在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，用滴管逐滴加入蒸餾水至彎月向與標(biāo)線相切。蓋好瓶塞，用食指壓住瓶塞，另一只手握住容量瓶的底部，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，待氣泡上升至頂部時(shí)，再倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)，如此反復(fù)幾次使溶液充分混合均勻。根據(jù)基準(zhǔn)試劑的稱取量及容量瓶的容積，計(jì)算所配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，有時(shí)容量瓶也用來沖稀溶液。用移液管移取一定量準(zhǔn)確濃度的溶液至容量瓶中，沖稀到刻度，搖勻，可得準(zhǔn)確濃度的稀溶液。(2）_無法打丌，配好的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到磨口試劑瓶中（3)(包括用熱水溫?zé)帷?三)移液管和吸量管120℃時(shí)該移液管移取溶液到彎月面下緣與標(biāo)線相切，然后讓此溶液自然流出，流出溶液的體積等于管上所標(biāo)示的體積為25。當(dāng)溶液從移液管自由流出時(shí)，因毛細(xì)管作用，最后總有少量溶液留在管口。不要將這部分溶液吹出，因?yàn)橐埔汗芩甘镜娜莘e是根據(jù)自然流出的溶液體積來確定。5、102550ml1、2、510ml5、1025……等ml的溶液時(shí)，應(yīng)該用大小相應(yīng)的移液管，而不用吸量管。液洗過的移液管和吸量管用自來水充分沖洗后，再用少量蒸餾水洗三次。使用移液管移取溶液前，需用吸水紙將移液管的尖端內(nèi)外吸干然后再用少量要移取的溶液洗滌三次，但注意吸出的溶液不要流回，以防稀釋溶液，用移液管自瓶中移取溶液時(shí)，右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線上方。將移液管尖端插入瓶內(nèi)液向以下l～2ml的深度。左手拿洗耳球，排除空氣迅速用右手食指按緊管口，將移液管提高液面。食指輕輕按住管口，使液向緩慢平穩(wěn)地卜降。待管中溶液的彎月面與標(biāo)線相切時(shí)，按緊食指，使溶液不再流出。將移液管放入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使出口尖端接觸容器內(nèi)壁，容器稍斜，而移液管保持直立、松開食指，讓溶液自然地流出，待全部溶液流盡后，再等15秒取出。不要吹出殘留溶液。吸量管的使用與移液管相同，為減少誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上向刻度為起點(diǎn)，往下放出所要體積。而不是放出多少體積就吸取多少體積。箱里烘干。實(shí)驗(yàn)二《中國藥典》（2005版）一部、二部的查閱【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、熟悉《中國藥典》的基本結(jié)構(gòu)。2、掌握查閱《中國藥典》的基本方法?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】2005及括號(hào)中內(nèi)容的查閱結(jié)果。順序 查閱項(xiàng)目 頁碼 查閱結(jié)果人參（鑒別）銀杏葉提取物（制法）地奧心血康膠囊（含量測定）銀黃口服液（處方）阿司匹林片（游離水楊酸雜質(zhì)限量）頭孢拉定（比旋度）布洛芬（制劑）地西泮片（含量測定）依諾沙星（類別）魚肝油（貯藏方法）維生素C注射液值）重金屬檢查法高效液相色譜法氫氧化鈉滴定液的配制（標(biāo)定的基準(zhǔn)物）氨制硝酸銀試液的配制【注意事項(xiàng)】(按漢語拼音的順序）中查閱。制劑通則、一般鑒別試驗(yàn)、物理常數(shù)測定法、一般雜質(zhì)檢查法、分光光度法、色譜法等多種分析方法以及試液、試紙、指示液與指示劑、緩實(shí)驗(yàn)三藥物的雜質(zhì)檢查【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆账幬锏囊话汶s質(zhì)檢查原理與實(shí)驗(yàn)方法。掌握雜質(zhì)限度試驗(yàn)的概念及計(jì)算方法。熟悉一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目與意義。【實(shí)驗(yàn)原理】酸堿度、氯化物、硫酸鹽、不揮發(fā)物、重金屬的檢查原理參見教材第三章中雜質(zhì)檢查部分。【實(shí)驗(yàn)材料】試藥：葡萄糖、氯化鈉原料藥。儀器：50mL納氏比色管、刻度吸管、100mL測砷瓶，藥物天平?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】（一）葡萄糖1、酸度20mL3液2、溶液的澄清度與顏色10mL1（H）比較，不得更濃；如顯色，與對照液（取比色用氯化鈷液3mL、比色用重鉻酸鉀液3mL與比色用硫酸銅液6mL50mL）1.0mL10mL比較，不得更深。3、乙醇溶液的澄清度1.0g90%30mL10應(yīng)澄清。4、氯化物50mL6.0mL50mL10mL，加40mL，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入1.0mL50mL5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較（附錄。供試溶液所顯渾濁度不得較對照液更濃0.01。5、硫酸鹽50mL納氏比色管中，加稀鹽酸2mL2.0mL50mL40mL2mL勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5mL50mL10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較（附錄更濃0.01。6、亞硫酸鹽與可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色。7、干燥失重取本品，在10℃干燥至恒重，減失重量不得過9.5%（附錄。8、熾灼殘?jiān)坏眠^0.1（附錄。9、鐵鹽20mL35加水稀釋使成45mL，加硫氰酸銨溶液（30→100）3mL，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0mL用同一方法制成的對照液比較，不得更深0.001。10、重金屬25mL（pH3.5）2mL25mL4.0g，置乙管中，加水適量溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管顏色一致。再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL，搖勻，放2不得更深（附錄，含重金屬不得過百萬分之五。、砷鹽5mL5mL20分鐘，使保持稍過量的溴存在，必要時(shí)，再補(bǔ)加溴化鉀溴試液適量，并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5mL與水適量使成28mL，置測砷瓶中，作為供試溶液。另精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2mL，照供試"5mL溶解后"""，同法處理，作為標(biāo)準(zhǔn)液。取供試溶液和標(biāo)準(zhǔn)液分別進(jìn)行以下操作：加碘化鉀試液5mL與酸性氯510分鐘后，加鋅粒2g25~4045分鐘，取出溴化汞試紙，比較。供試溶液生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較（附錄，不得更深（0.0001?！緦?shí)驗(yàn)說明】1、比色管的正確使用——選擇配對的兩支納氏比色管，用清潔液蕩洗除去污物，再用水沖洗干凈。采用旋搖的方法使管內(nèi)液體混合均勻。2、正確選用量具——根據(jù)檢查試驗(yàn)一般允許誤差為±10%的要求和藥品、試劑的取用量，選擇合適的容量儀器。3、平行操作——標(biāo)準(zhǔn)與樣品必須同時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，加入試劑量等均應(yīng)一致。觀察時(shí)，兩管受光照的程度應(yīng)一致，使光線從正面照入，比色時(shí)置白色背景上，比濁時(shí)置黑色背景上，自上而下地觀察。4、注意刻度吸管的正確使用和觀察。5、限量計(jì)算:雜質(zhì)限量%=((V標(biāo)準(zhǔn)×C標(biāo)準(zhǔn))/W樣)×100%。式中V標(biāo)準(zhǔn)為標(biāo)準(zhǔn)液體積，C標(biāo)準(zhǔn)為標(biāo)準(zhǔn)液濃度，W樣為樣品取樣量。實(shí)驗(yàn)四葡萄糖注射液分析【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握pH值測定原理和pH計(jì)的正確操作。2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法測定旋光性物質(zhì)含量的原理與計(jì)算。3、掌握剩余碘量法測定葡萄糖注射液的操作要點(diǎn)。4、了解注射液雜質(zhì)檢查的一般項(xiàng)目【實(shí)驗(yàn)原理】[鑒別]取本品，緩緩滴入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液中即生成紅色沉淀。[雜質(zhì)檢查]葡萄糖注射液在高溫加熱滅菌時(shí)，易分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛：利用5-羥甲基糠醛在284nm的波長處有吸收，而葡萄糖無吸收，將樣品配制成一定濃度的溶液，在284nm的波長處測定，規(guī)定吸收度不得大于0.32來控制5-羥甲基糠醛的量。[含量測定]12.0852乘，計(jì)算出葡萄糖在供試品中的百分比濃度和標(biāo)示量的百分比。2碘發(fā)生反應(yīng)，剩余的碘用硫代硫酸鈉回滴，從而計(jì)算糖的含量?！緦?shí)驗(yàn)材料】試藥：氨試液、碳酸鈉、碘化鉀、碘滴定液0.05mol/2mol/L酸、硫代硫酸鈉滴定液0.1mol/、淀粉指示劑、葡萄糖注射液。儀器：旋光度測定儀、小錐型瓶（100ml杯、洗耳球、量筒?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】6 12 6 本品為葡萄糖或無水葡萄糖的滅菌水溶液。含葡萄糖H O·H應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%~105.0%6 12 6 [鑒別]取本品，緩緩滴入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。[檢查] pH值應(yīng)為3.2~5.（附錄。羥甲基糠醛（約相當(dāng)于葡萄糖1.0100mL284nm0.32。重金屬取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖3g，必要時(shí)，蒸發(fā)至約20m，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL25mL25mL納氏比色管中。另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液后，加水稀釋成25mL25mL納氏比色管中。若供試液帶顏色，可在標(biāo)準(zhǔn)管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與樣品管顏色一致；再2mL，搖勻，放置2（見實(shí)驗(yàn)一附錄。按葡萄糖含量計(jì)算，含重金屬不得過百萬分之五。[含量測定]1、旋光法（附錄B）關(guān)系可進(jìn)行含量測定：D原理：葡萄糖分子中含不對稱碳原子，具有旋光性，在一定條件下其水溶液的比旋[a]t 為＋52.5o～＋53.0o ，根據(jù)旋光度與濃度C的比例關(guān)系可進(jìn)行含量測定：D式中L式中L為液層厚度d，C為溶液的百分濃度g/m，按方法：精密量取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖10，置100mL加氨試液0.2m（10%或10以下規(guī)格的本品可直接取樣測定，用水稀釋100.01°并經(jīng)過檢定的旋光計(jì)，將測定管（長度為1dm）用供試液體沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體適量（注意勿使發(fā)生氣泡，置于旋光計(jì)內(nèi)檢測讀數(shù)，記錄旋光度，同法332.0852相乘，即得100mL供試液中含有6126.2O的重量。測定前用水校正零點(diǎn)，測定后再用水核對零點(diǎn)，若零點(diǎn)變動(dòng)，應(yīng)重測。、剩余碘量法精密量取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖75m，置于碘5m14.3及碘化鉀4.0的緩沖溶液0.05mol/L25ml2030分鐘后，2mol/L35ml0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點(diǎn)，加淀粉指示液，續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正?！緦?shí)驗(yàn)說明】1、pH值測定時(shí)，每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水，其pH值應(yīng)為5.5~7.0。25～20除另有規(guī)定外。供試溶液應(yīng)澄清，如顯渾濁或含有混懸的小粒，應(yīng)預(yù)先濾過，并棄去初濾切勿用刷子刷，也不能用高溫烘烤。3、用旋光度法測定葡萄糖的含量時(shí)，要加氨試液，是加速變旋作用，促進(jìn)達(dá)到平衡，否則測得的旋光度數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。4、用剩余碘量法測定葡萄糖含量時(shí)，要在近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑，過早加入，會(huì)使碘牢固被淀粉吸附，使終點(diǎn)延遲，產(chǎn)生誤差。5、折光率測定時(shí)，先用水校正折光計(jì)讀數(shù)，注意刻度標(biāo)尺讀數(shù)方向。201.3330,251.3305鏡不得接觸強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等腐蝕性液體，也不能用硬物碰擦鏡面。使用完畢1.3～1.7間，則不能用阿培氏折光計(jì)測定。6=規(guī)格處方量——（每瓶等）所含主藥的量。實(shí)驗(yàn)五芳酸及其酯類藥物的鑒別【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹渴炀氝M(jìn)行芳酸及其酯類藥物的鑒別操作，并正確判斷結(jié)果。【實(shí)驗(yàn)原理】見課本。【實(shí)驗(yàn)材料】試藥：碳酸鈉、氫氧化鈉、鹽酸、三氯化鐵、稀硫酸、亞硝酸鈉、萘酚試液、苯甲酸、水楊酸、阿斯匹林、貝諾酯、布洛芬等儀器：試管、酒精燈、滴瓶、漏斗、分光光度計(jì)【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】一、苯甲酸的鑒別苯甲酸0.2g 0.4%氫氧化鈉15ml，振搖，過濾，加三氯化鐵2滴 色沉淀二、水楊酸的鑒別1三、阿斯匹林的鑒別0.1g10.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸，放冷，加過量稀硫酸，白色沉淀，并有醋酸臭氣。四、貝諾酯的鑒別0.2g50ml2滴，顯紫堇色0.1g5ml0.1mol/L鈉數(shù)滴，加堿性萘酚試液2滴，猩紅色沉淀五、布洛芬的鑒別0.4%1ml0.25mg265nm273nm271nm的波長處有最小吸收?！緦?shí)驗(yàn)說明】液，否則將聲稱紅棕色的氫氧化鐵沉淀。并注意區(qū)別堿式苯甲酸鐵的赭色沉淀與氫氧化鐵的紅棕色沉淀的顏色。實(shí)驗(yàn)六阿司匹林制劑容量分析的綜合性實(shí)驗(yàn)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆諆刹降味ǚy定阿司匹林片劑的含量的原理、操作和計(jì)算。F值的計(jì)算。掌握天平和容量儀器的正確操作。以及這些方法的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍。【實(shí)驗(yàn)原理】見ppt。【實(shí)驗(yàn)材料】試藥：阿司匹林普通片或腸溶片。儀器：分析天平，50ml酸式/堿式滴定管，恒溫水浴鍋，電爐。【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1、查閱有關(guān)文獻(xiàn)資料，了解阿司匹林的各種含量測定方法，寫出綜述文章。2、以小組人）2～3個(gè)方法，內(nèi)容包括原理、操作、計(jì)算與方法特點(diǎn)，及其適用范圍，提出自己認(rèn)為合適的含量測定方法。3、根據(jù)各自的任務(wù)進(jìn)一步查閱有關(guān)文獻(xiàn)，詳細(xì)摘錄實(shí)驗(yàn)操作方法，包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、試藥的配制、標(biāo)定方法，阿司匹林的含量測定方法，以及所需實(shí)驗(yàn)儀器。4、每組完成樣品的含量測定工作（包括儀器的清洗，標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制、標(biāo)定，試劑的配制，儀器選用與調(diào)試，含量測定與計(jì)算告。5、實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括：題目、原理、主要儀器、操作方法、原始記錄、測定結(jié)果、分析討論。【實(shí)驗(yàn)說明】1、注意電子天平的規(guī)范操作，采用減重秤量法。2、酸式滴定管滴定時(shí)別使活塞松動(dòng)，堿式滴定管別使氣泡進(jìn)入管路。3、樣品混懸液從研缽轉(zhuǎn)移至容量瓶時(shí)應(yīng)借助小漏斗，并用相應(yīng)溶劑分次洗滌研缽，洗液并入濾液中，使內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至量瓶。4、過濾用漏斗、燒杯、移液管必須干燥，過濾過程中應(yīng)注意醇溶液的揮發(fā)。5（對所用酚酞指示液顯中性1滴，用滴定劑氫氧化鈉滴定至顯粉紅色，即得，另用新配。6、樣品測定與空白試驗(yàn)平行進(jìn)行。7、反應(yīng)物水浴加熱后采用流水迅速冷卻。8、標(biāo)定與測定各平行分析2?3份，計(jì)算兩次測定的間差或三次測定的RSD。實(shí)驗(yàn)七有關(guān)物質(zhì)的色譜檢查【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握HPLC法測定原料藥中有關(guān)物質(zhì)的原理與限量計(jì)算方法。2、掌握TLC法測定原料藥中有關(guān)物質(zhì)的原理與測定方法。3、熟悉高效液相色譜儀的工作原理和操作方法。4、熟悉粘合薄層板的制備與活化。5、了解高效液相色譜儀的主要部件和日常維護(hù)【實(shí)驗(yàn)原理】見ppt。【實(shí)驗(yàn)材料】HGF254液，馬來酸氯苯那敏及氧氟沙星原料藥。噴霧器，點(diǎn)樣用微量注射器或微量吸管?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】（一）鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸檢查本品為鹽酸普魯卡因加氯化鈉適量使成等滲的滅菌水溶液。為無色的澄明液體。[檢查]對氨基苯甲酸1mL中含鹽酸普魯卡2.5mg的溶液，作為供試品溶液。另取對氨基苯甲酸對照品，加乙醇制1mL30μg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（A）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于含有羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H甲醇為展開劑，展開后，取出晾干，用對二甲氨基苯甲醛溶液（2%對二甲氨基苯甲醛乙醇溶100mL5mL制成）相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。（二）馬來酸氯苯那敏有關(guān)物質(zhì)檢查本品為N，N-二甲基-g（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺順丁烯二酸鹽。[檢查]有關(guān)物質(zhì)1mL50mg1mL0.10mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法（附錄A）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10mL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254--稀醋酸為展開劑，展開后，晾干，在紫外光燈苯那敏與馬來酸兩個(gè)斑點(diǎn)外，如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。（三）氧氟沙星有關(guān)物質(zhì)的檢查氟二氫-3-甲基-1-哌嗪基-7H--6-[檢查]有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法測定（附錄。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L-乙腈pH4.01.2mL293nm。理論板數(shù)按氧氟沙星峰計(jì)算2500。測定法1mL1mg的溶液，作為供試品1mL0.05mg的溶液，作為對照10μl20%10μl注入液相色譜儀，記錄色21/5【實(shí)驗(yàn)說明】自然干燥、低溫烘干或經(jīng)溫?zé)釟饬鞔蹈伞?～3cm時(shí)，取出薄層板。壁貼濾紙條，讓濾紙條一端浸入展開劑中，密封層析缸，待系統(tǒng)平衡后再將薄層板放入，展開。HPLC測定中流動(dòng)相使用前必須經(jīng)過濾膜過濾和超聲脫氣。HPLC30沖洗。更換流動(dòng)相時(shí)必須先停泵，待壓力降至零時(shí)，將濾頭提出液面，置另一流動(dòng)相溶液中。實(shí)驗(yàn)八異煙肼片的質(zhì)量分析【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握溶出度的測定方法及溶出量的計(jì)算。2、掌握溴酸鉀法測定異煙肼的原理與操作。3、掌握容量法測定藥物片劑的含量計(jì)算方法。4、掌握滴定度、片劑取樣量、標(biāo)示量的概念與計(jì)算。5、掌握容量儀器的正確操作。【實(shí)驗(yàn)原理】1、溶出度是指藥物從片劑或膠囊劑等口服固體制劑中溶出的速度和程度。溶出度測定法是將某種固體制劑的一定量分別置于溶出度儀的燒杯中，在（37±0.5）℃恒溫下，在規(guī)定的轉(zhuǎn)速、溶劑中依法操作，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)測定其溶出的量.2、異煙肼在強(qiáng)酸性介質(zhì)中可被溴酸鉀氧化為異煙酸和氮?dú)猓逅徕洷贿€原為溴化鉀，終點(diǎn)時(shí)微過量的溴酸鉀可將甲基橙指示劑氧化，使粉紅色消失而指示終點(diǎn)。【實(shí)驗(yàn)材料】試藥：鹽酸、甲基橙指示劑、溴酸鉀滴定液（0.01667mol/片等。儀器：溶出度測定儀、分光光度計(jì)、量筒、容量瓶、酸式滴定管、錐形瓶?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】一、性狀本品為白色片。含異煙肼95.0%~105.0%二、溶出度檢查1000ml10030分鐘時(shí)，取溶液5ml濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用水定量稀釋制成263nm的波長處測定吸收度，CHN按CHN6 7 3

O

為 計(jì)算出每片的溶出量限度為標(biāo)示3071cm30760%三、含量測定6 7 取本品20（約相當(dāng)于異煙肼100ml量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼片溶解并稀釋至刻度，搖勻，25ml50ml20ml與甲基橙1（18～1ml3.429mg的CHNO6 7 【實(shí)驗(yàn)說明】1、指示劑褪色是不可逆的，滴定過程中必須充分振搖，以避免滴定劑局部過濃而引起指示劑提前褪色，可補(bǔ)加12、過濾前必須充分振搖，使異煙肼完全溶解。3、過濾用漏斗、燒杯必須干燥，棄去初濾液。實(shí)驗(yàn)九非水溶液滴定法測定含氮堿性藥物的含量【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握非水溶液滴定法的原理和測定方法。2、掌握電位滴定的數(shù)據(jù)處理與終點(diǎn)確定。3、熟悉常用非水指示劑的變色原理和終點(diǎn)顏色的確定?！緦?shí)驗(yàn)原理】1、氧氟沙星含量測定C H0FNO＋HClO→C H0FNO·HClO18 2 3 4 4 18 2 3 4 42、馬來酸氯苯那敏含量測定C H ClN

·CHO

＋2HClO→C

H

·2HClO

＋CHO16 19【實(shí)驗(yàn)材料】

2 4 4

4 16 19

4 4 4 4試藥：氧氟沙星，馬來酸氯苯那敏儀器：pH酸度計(jì)，電磁攪拌器，10mL滴定管，自動(dòng)電位滴定儀?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】（一）氧氟沙星含量測定本品為（土）-9-氟-2，3-二氫-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-18吡啶并-6-18

H3OFN20 4H3OFN不得少于98.5%。[含量測定]0.2g，精密稱定，加冰醋酸50mL滴定法（附錄，用高氯酸滴定液0.1mol/）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于36.14mg的C H FNO （C H FNO 18 20 3 4C H FNO＋HClO→C H FNO·HClO18 20 3 4 4 18 20 3 4 4（二）馬來酸氯苯那敏含量測定本品為N，N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺順丁烯二酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C

H ClN·CH

不得少于98.5%。16 19 2 4 4 4[含量測定]10mL1滴，用高氯酸滴定液滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.54mg的C H ClN·C

HO（。16 19C H ClN

2 4 4 4·CHO ＋2HClO→C

ClN

·2HClO

＋CHO16 19【實(shí)驗(yàn)說明】

2 4 4

4 16 19

4 4 4 41、所用儀器必須干燥。2、標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定時(shí)的溫度與樣品測定時(shí)溫度若有差異，必要時(shí)需進(jìn)行校正。3、電位滴定時(shí)每次讀取電位值時(shí)應(yīng)待讀數(shù)穩(wěn)定后再讀取。4、飽和甘汞電極套管內(nèi)裝的溶液應(yīng)是氯化鉀的飽和無水甲醇溶液。5、玻璃電極使用前應(yīng)在水中浸泡24小時(shí)以上，用過后應(yīng)立即清洗并浸在水中保存。實(shí)驗(yàn)十維生素C制劑分析的綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握碘量法的原理和操作方法。2、掌握常用輔料對制劑含量測定的影響和排除方法。3、掌握制劑的含量計(jì)算方法【實(shí)驗(yàn)原理】2維生素C分子中的烯二醇基具有還原性，能被I定量地氧化成二酮基：21分子維生素C2摩爾I（個(gè)I1摩爾C1/2?！緦?shí)驗(yàn)材料】試藥：維生素C片，維生素C注射液。儀器：25mL棕色滴定管，50mL移液管，刻度吸管，碘量瓶，100mL量瓶?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】（一）維生素C片（VitaminCTablets）6 8 本品為白色或略帶淡黃色片，含維生素C（CHO6 8 93.0%~107.0%6 8 [含量測定]20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于維生素C0.2100mL100mL與稀醋酸10mLC溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙迅滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)301mL碘滴定液相8.806mg的CHO6 8 （二）維生素C注射液（VitaminCInjection）C的滅菌水溶液，無色或微黃色的澄明液體。含維生素6HO8 C（C ）90.0%~110.0%6HO8 為穩(wěn)定劑。含量測定]精密量取本品適量（約相當(dāng)于維生素C0.2，加水15mL2mL，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4mL1mL滴定液滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)301mL碘滴定液（0.1mol/L）8.806mg的C6H8O6?！緦?shí)驗(yàn)說明】維生素C在空氣中易被氧化，過濾、滴定等操作應(yīng)迅速。實(shí)驗(yàn)十一雙波長分光光度法測定復(fù)方制劑含量【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、掌握雙波長分光光度法消除干擾的原理和波長選擇原則。2、掌握紫外-標(biāo)準(zhǔn)對照法測定藥物含量及計(jì)算方法。3、熟悉紫外分光光度儀的構(gòu)造和使用操作?！緦?shí)驗(yàn)原理】復(fù)方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧芐啶組成的復(fù)方制劑。兩者在紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收。在鹽酸溶液中，磺胺嘧啶在308nm處有吸收，而甲氧芐啶在此波長處無吸收，故可在此波長處直接測定磺胺嘧啶的277.4nm277.4nm308nm277.4nm為測定波長，308nm為參比波長，測定甲氧芐啶在該兩波長處的ΔA（ΔA=A277nm-A308nm）值來計(jì)算含量。復(fù)方氨基比林注射液又稱安痛定注射液，系氨基比林、安替比林和巴比妥組成的復(fù)方制劑，采用雙波長分光光度法測定安替比林的含量。根據(jù)233nm處有較強(qiáng)的吸收；氨基比林在233nm268nm的吸收峰波長233nm為測定波長268nm為參比λ2，則△A=A233nm-A268nm只與安替比林的濃度有關(guān)，而巴比妥、氨基比