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文檔簡介
實驗六
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定過氧化氫含量的測定
一、實驗?zāi)康恼莆誎MnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法;掌握用無水Na2C2O4為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和計算;掌握過氧化氫試樣的稱量方法;掌握高錳酸鉀直接滴定法測定過氧化氫含量的基本原理、操作方法和計算;一、實驗?zāi)康恼莆誎MnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法;二.實驗原理
1.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制KMnO4:KMnO4試劑常含有雜質(zhì),而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定,會分解變質(zhì)棕色瓶暗處保存,用前標(biāo)定微沸約1h充分氧化還原物質(zhì)粗稱一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗濾去
生成的沉淀(MnO2)二.實驗原理KMnO4:KMnO4試劑常含有雜質(zhì),
2.KMnO4溶液的標(biāo)定
標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易純制,不易吸濕,性質(zhì)穩(wěn)定。在酸性條件下,用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的反應(yīng)為:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=
2Mn2++5CO2↑+8H2O
計算公式:自己推導(dǎo)
2.KMnO4溶液的標(biāo)定標(biāo)定KMnO4溶液的
滴定條件酸度:3mol/LH2SO4介質(zhì)(為什么?)溫度:70~80℃(為什么?)催化劑:Mn2+
指示劑:KMnO4滴定速度:
慢---快---慢(為什么?)滴定終點:粉紅色在0.5-1min內(nèi)不褪色。滴定條件滴定終點:粉紅色在0.5-1min內(nèi)不褪色。3.過氧化氫含量的測定過氧化氫具有還原性,在酸性介質(zhì)和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化,其反應(yīng)方程式為:
2MnO4-+5H2O2
+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
計算公式:自己推導(dǎo)3.過氧化氫含量的測定
三、實驗步驟
1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml
臺秤稱取1.6gKMnO4溶于500mL水中,蓋上表面皿,加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h,冷卻后,上清液貯于清潔帶塞的棕色瓶中,待標(biāo)定。KMnO4三、實驗步驟1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制2.KMnO4溶液的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱Na2C2O4水
100mL100mL燒杯
定容搖勻
0.8-0.9g適量
容量瓶
基準(zhǔn)溶液水
3mol/LH2SO4250mL錐形瓶
20.00mL
40mL10mL加熱KMnO4
70-80度
趁熱滴定微紅色,30S不褪色,平行3次
注意滴定速度,開始滴定時反應(yīng)速度慢,應(yīng)在加入的一滴褪色后,再加下一滴,溶液中產(chǎn)生了Mn2+后,滴定速度可加快,近終點減慢注意終點時溶液的溫度應(yīng)保持在60℃以上
準(zhǔn)確稱Na2C3.H2O2含量的測定
用移液管移取H2O2試樣溶液2.00mL,置于250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分搖勻后備用。用移液管移取稀釋過的H2O2
20.00mL于錐形瓶中,加入3mol·L-1H2SO45mL,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(注意滴定速度!)至溶液呈微紅色,半分鐘不褪即為終點。平行測定3次,計算試樣中H2O2的質(zhì)量濃度(g·L-1)和相對平均偏差。3.H2O2含量的測定用移液管移取H2O2試樣溶液2.思考題1.配制好KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保存?如果沒有棕色瓶怎么辦?2.在滴定時,KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中?3.用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時,為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進行?可以用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度嗎?為什么要加熱到70~80℃?溶液溫度過度或過低有何影響?4.標(biāo)定KMnO4溶液時,為什么第一滴KMnO4加入后溶液的紅色褪去很慢,而以后紅色褪去越來越快?思考題1.配制好KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保存?如人有了知識,就會具備各種分析能力,明辨是非的能力。所以我們要勤懇讀書,廣泛閱讀,古人說“書中自有黃金屋。”通過閱讀科技書籍,我們能豐富知識,培養(yǎng)邏輯思維能力;通過閱讀文學(xué)作品,我們能提高文學(xué)鑒賞水平,培養(yǎng)文學(xué)情趣;通過閱讀報刊,我們能增長見識,擴大自己的知識面。有許多書籍還能培養(yǎng)我們的道德情操,給我們巨大的精神力量,鼓舞我們前進。人有了知識,就會具備各種分析能力,高錳酸鉀的配制和標(biāo)定及過氧化氫含量的測定課件
實驗六
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定過氧化氫含量的測定
一、實驗?zāi)康恼莆誎MnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法;掌握用無水Na2C2O4為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和計算;掌握過氧化氫試樣的稱量方法;掌握高錳酸鉀直接滴定法測定過氧化氫含量的基本原理、操作方法和計算;一、實驗?zāi)康恼莆誎MnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法;二.實驗原理
1.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制KMnO4:KMnO4試劑常含有雜質(zhì),而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定,會分解變質(zhì)棕色瓶暗處保存,用前標(biāo)定微沸約1h充分氧化還原物質(zhì)粗稱一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗濾去
生成的沉淀(MnO2)二.實驗原理KMnO4:KMnO4試劑常含有雜質(zhì),
2.KMnO4溶液的標(biāo)定
標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易純制,不易吸濕,性質(zhì)穩(wěn)定。在酸性條件下,用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的反應(yīng)為:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=
2Mn2++5CO2↑+8H2O
計算公式:自己推導(dǎo)
2.KMnO4溶液的標(biāo)定標(biāo)定KMnO4溶液的
滴定條件酸度:3mol/LH2SO4介質(zhì)(為什么?)溫度:70~80℃(為什么?)催化劑:Mn2+
指示劑:KMnO4滴定速度:
慢---快---慢(為什么?)滴定終點:粉紅色在0.5-1min內(nèi)不褪色。滴定條件滴定終點:粉紅色在0.5-1min內(nèi)不褪色。3.過氧化氫含量的測定過氧化氫具有還原性,在酸性介質(zhì)和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化,其反應(yīng)方程式為:
2MnO4-+5H2O2
+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
計算公式:自己推導(dǎo)3.過氧化氫含量的測定
三、實驗步驟
1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml
臺秤稱取1.6gKMnO4溶于500mL水中,蓋上表面皿,加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h,冷卻后,上清液貯于清潔帶塞的棕色瓶中,待標(biāo)定。KMnO4三、實驗步驟1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制2.KMnO4溶液的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱Na2C2O4水
100mL100mL燒杯
定容搖勻
0.8-0.9g適量
容量瓶
基準(zhǔn)溶液水
3mol/LH2SO4250mL錐形瓶
20.00mL
40mL10mL加熱KMnO4
70-80度
趁熱滴定微紅色,30S不褪色,平行3次
注意滴定速度,開始滴定時反應(yīng)速度慢,應(yīng)在加入的一滴褪色后,再加下一滴,溶液中產(chǎn)生了Mn2+后,滴定速度可加快,近終點減慢注意終點時溶液的溫度應(yīng)保持在60℃以上
準(zhǔn)確稱Na2C3.H2O2含量的測定
用移液管移取H2O2試樣溶液2.00mL,置于250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分搖勻后備用。用移液管移取稀釋過的H2O2
20.00mL于錐形瓶中,加入3mol·L-1H2SO45mL,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(注意滴定速度!)至溶液呈微紅色,半分鐘不褪即為終點。平行測定3次,計算試樣中H2O2的質(zhì)量濃度(g·L-1)和相對平均偏差。3.H2O2含量的測定用移液管移取H2O2試樣溶液2.思考題1.配制好KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保存?如果沒有棕色瓶怎么辦?2.在滴定時,KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中?3.用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時,為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進行?可以用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度嗎?為什么要加熱到70~80℃?溶液溫度過度或過低有何影響?4.標(biāo)定KMnO4溶液時,為什么第一滴KMnO4加入后溶液的紅色褪去很慢,而以后紅色褪去越來越快?思
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