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文檔簡介

第七章食品摻假檢測技術(shù)第七章食品摻假檢測技術(shù)

食品摻假是指向食品中非法摻入外觀、物理性狀或形態(tài)相似的非同種類物質(zhì)或同種質(zhì)量低劣物質(zhì)的行為,摻入的假物質(zhì)基本在外觀上難以鑒別。如小麥粉中摻入滑石粉,味精中摻入食鹽,油條中摻入洗衣粉,食醋中摻入游離礦酸,肉中注水、八角大料中摻入有毒莽草籽、木耳摻入地耳、辣椒粉摻入胡蘿卜粉、紅磚粉等。食品摻假是指向食品中非法摻入外觀、物理性狀或形態(tài)相似的非食品摻假的方式有以下幾種:

①摻兌

主要是在食品中摻入一定數(shù)量的外觀類似的物質(zhì)取代原食品成分的做法,一般大都是指液體(流體)食品的摻兌。例如:香油摻米湯、食醋摻游離礦酸、啤酒和白酒兌水、牛乳兌水等。

②混入

在固體食品中摻入一定數(shù)量外觀類似的非同種物質(zhì),或雖種類相同但摻入食品質(zhì)量低劣的物質(zhì)稱作混入。例如:面粉中混入石粉、藕粉中混入薯粉、味精中混入食鹽、糯米粉中混入大米粉等。

食品摻假的方式有以下幾種:

①摻兌

③抽取

從食品中提取出部分營養(yǎng)成分后仍冒充成分完整,在市場進行銷售的做法稱為抽取。例如:小麥粉提取出面筋后,其余物質(zhì)還充當小麥粉銷售或摻入正常小麥粉中出售;從牛乳中提取出脂肪后,剩余部分制成乳粉,仍以全脂乳粉在市場出售。

④假冒

采取好的、漂亮的精制包裝或夸大的標簽說明與內(nèi)裝食品的種類、品質(zhì)、營養(yǎng)成分名不副實的做法稱作假冒。例如:假乳粉、假藕粉、假香油、假麥乳精、假糯米粉等。

③抽取

⑤粉飾

以色素(或顏料)、香料及其他嚴禁使用的添加劑對質(zhì)量低劣的或所含營養(yǎng)成分低的食品進行調(diào)味、調(diào)色處理后,充當正常食品出售,以此來掩蓋低劣的產(chǎn)品質(zhì)量的做法稱為粉飾。例如:糕點加非食用色素、糖精等;將過期霉變的糕點下腳料粉碎后制作餅餡;將酸敗的掛面斷頭、下腳料浸泡、粉碎后,與原料混合,再次制作成掛面出售等。⑤粉飾

摻偽行為的規(guī)律性主要體現(xiàn)在以下幾點:

①利用市場價格差是摻偽的基本規(guī)律性特點。因為摻偽用物質(zhì)價格低廉、容易獲得,摻入價格高的食品中,使食品的凈含量增加,從而達到獲利目的。例如將價格低廉的水摻入價格高的白酒、啤酒、奶中;將沙石摻入米中;將價格便宜的玉米淀粉、馬鈴薯淀粉等摻入到價格較高的藕粉中。

摻偽行為的規(guī)律性主要體現(xiàn)在以下幾點:

①利用市場價格差是摻偽②將食品進行偽裝、粉飾是食品摻偽的第二規(guī)律性特點。把劣質(zhì)食品通過包裝、加工粉飾后進行銷售。例如夸大某種食品的功效,用精美包裝出售劣質(zhì)食品,標明今年生產(chǎn)的月餅卻使用已過期、變質(zhì)的去年的月餅餡,經(jīng)包裝、加工后出售。

③食品的保質(zhì)期一般很短,非法延長食品保質(zhì)期是摻偽的第三規(guī)律性特點。例如國家已經(jīng)規(guī)定食品添加劑的種類和最高使用限量。使用非食品防腐劑或超出食品添加劑最高限量都可以延長食品保質(zhì)期,對人體造成較大損害。②將食品進行偽裝、粉飾是食品摻偽的第二規(guī)律性特點。把劣質(zhì)食品我國食品摻偽現(xiàn)狀:我國摻偽情況嚴重,多次出現(xiàn)嚴重事件。如1998年2月,山西省朔州發(fā)生的重大的假酒中毒事件,有200多人中毒,共奪去了27人的生命。2001年9月4日,媒體曝光南京冠生園用陳餡做月餅的“黑心”月餅事件。另外“毒米”、“毒油”、“泔水油”、“毒瓜子”事件等。我國食品摻偽現(xiàn)狀:

歐美國家在十九世紀初,日本在十九世紀中期食品摻偽都很嚴重,這些年實行了嚴格管理,但還有摻偽現(xiàn)象發(fā)生:往老牛身上注射番木瓜酶促進肌纖維軟化,屠宰后當小牛肉賣。給圈養(yǎng)雞飼以含砷飼料,宰殺后雞皮發(fā)黃,冒充散放雞而賣高價等。歐美國家在十九世紀初,日本在十九世紀中期食品摻一、常見摻假物類別的判定第一節(jié)乳及乳制品摻假鑒別和檢驗一、常見摻假物類別的判定第一節(jié)乳及乳制品摻假鑒別和檢驗第三章第四節(jié)一、乳及乳制品摻假鑒別和檢驗二、摻水的鑒別檢驗1、感觀檢驗

新鮮奶―呈乳白色或稍帶黃色的均勻膠態(tài)流體,無沉淀、無凝塊、無雜質(zhì),具有新鮮牛奶固有的香味

摻水奶―奶液稀薄、發(fā)白,香味降低,不易掛杯。取一滴放在玻璃片上,乳滴不成形,易流散。第三章第四節(jié)一、乳及乳制品摻假鑒別和檢驗二、摻水的鑒別檢第三章第四節(jié)一、乳及乳制品摻假鑒別和檢驗2、比重法比重是物質(zhì)的一種物理指標,從比重的大小可幫助了解該物質(zhì)品質(zhì)純度、摻雜、等質(zhì)量情況。牛奶的比重正常為1.028-1.032。比重低于1.028可視為摻水可疑;比重低于1.026可認為摻水。將200mL20℃的牛奶沿筒壁倒入,混勻,放入比重計,靜置2-3min,讀取比重值。注意事項:①最好能與新鮮牛奶作對照;②測試牛乳清的比重是檢驗牛奶是否摻水的較好方法,乳清比重較全乳的比重更穩(wěn)定。乳清的正常比重為1.027~1.0302。小于1.027可判為摻水。第三章第四節(jié)一、乳及乳制品摻假鑒別和檢驗2、比重法第三章第四節(jié)一、乳及乳制品摻假鑒別和檢驗3、阿貝折光儀法(1)原理測定牛乳的折射率,可判斷牛乳的純度,摻水情況,是一種物理指標。正常牛乳的折射率一般在26~27℃為1.343,低于此值為摻水。此法可檢出5%以上的摻水牛乳。第三章第四節(jié)一、乳及乳制品摻假鑒別和檢驗3、阿貝折光儀法(3)操作方法①取100ml樣品置潔凈的燒杯中,加2ml250g/L的醋酸溶液,用玻璃棒攪勻,加蓋,在70℃水浴中保溫20min,使蛋白質(zhì)凝固,然后置冰水中冷卻10min,乳清用定量濾紙過濾分離,濾液備用。②校正折光儀,然后滴加1-2滴乳清試液于下面棱鏡上,由目鏡觀察,轉(zhuǎn)動棱鏡旋扭,使視野分成明暗兩部分,旋動補償器旋扭,使明暗分界線在十字線交叉點,通過放大鏡在刻度尺上進行讀數(shù)即可。(3)操作方法第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗三、摻洗衣粉的鑒別檢驗1、原理洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸鈉,在紫外線分析儀下觀察有熒光,摻有洗衣粉的牛乳發(fā)熒光。2、操作方法取檢樣5-10ml于試管中,暗室內(nèi)于3650?波長紫外線分析儀下觀察熒光。如牛乳發(fā)出黃色熒光,說明摻有洗衣粉,靈敏度為1%。第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗三、摻洗衣粉的鑒別檢驗四、摻堿性物質(zhì)的檢測

為了掩蔽牛乳的酸敗作用,降低牛乳的酸度,防止牛乳因變酸而發(fā)生凝結(jié),因而在牛乳中加入少量的堿(碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、石灰水等)。但是加堿后牛乳不但滋味不佳,而且易使腐敗菌生長,同時有些維生素也被破壞,對飲用者健康不利,因而對鮮乳中加堿的檢出有一定意義。

四、摻堿性物質(zhì)的檢測

為了掩蔽牛乳的酸敗作用,降低牛1、指示劑法①溴麝香草酚藍法(藍變色范圍pH6.0-7.6)溴麝香草酚藍是一種酸堿指示劑,在pH6.0~7.6的溶液中有從黃到藍的顏色變化。牛乳加入堿后,氫離子濃度發(fā)生變化,因而使溴麝香草酚藍顯示出與正常牛乳不同的顏色。表1列出了不同碳酸鈉含量下的顏色變化。1、指示劑法操作方法:把5mL被檢牛乳注入試管中,將試管保持傾斜位置,再沿管壁小心加入0.4g/L溴麝香草酚藍溶液5滴。把試管小心傾斜旋轉(zhuǎn)2~3次,以便這些液體更好地相互接觸(但切忌液體相互混勻),然后把試管垂直放置2min后,根據(jù)指示劑顏色地特征確定結(jié)果,同時需作空白對照試驗。

操作方法:把5mL被檢牛乳注入試管中,將試管保持傾斜位置,再表1碳酸鈉摻入量顯色對照表碳酸鈉加入量顯色碳酸鈉加入量顯色

牛乳中無碳酸鈉黃色含5g/L碳酸鈉青綠色

含0.3g/L碳酸鈉黃綠色含7g/L碳酸鈉淡藍色

含0.5g/L碳酸鈉黃綠色含10g/L碳酸鈉藍色

淡含1g/L碳酸鈉綠色含15g/L碳酸鈉深藍色

含3g/L碳酸鈉深綠色表1碳酸鈉摻入量顯色對照表

②玫瑰紅酸定性法(變色范圍pH6.2-8.0)于盛有5mL牛乳的試管中加入5mL0.5g/L玫瑰紅酸乙醇溶液,用手指堵住管口,搖勻。乳中如無堿性物質(zhì)則呈黃色,有堿時則呈玫瑰紅色,其加入量與顏色的深淺成正比(在檢驗時應(yīng)作對照試驗)②玫瑰紅酸定性法(變色范圍pH6.2-8.0)

③溴甲酚紫法(變色范圍pH5.2-6.8)在試管中加入被檢乳和溴甲酚紫酒精溶液,搖勻后在沸水浴中加熱,呈現(xiàn)天藍色的說明加有過量的堿性物質(zhì)。③溴甲酚紫法(變色范圍pH5.2-6.8)2、灰分堿度滴定法

摻入堿性物質(zhì)的牛乳,經(jīng)過較長時間后,由于微生物地影響,使牛乳酸度不斷增加,以致將氫離子降低,此時用指示劑顯色就不能反映實際情況,只能用牛乳灰分堿度的提高來確定碳酸鈉的加入量。正常牛乳的堿度以碳酸鈉計時應(yīng)為0.025%

,如果所測牛乳的堿度遠遠超過此值時說明摻有堿性物質(zhì)。

2、灰分堿度滴定法

摻入堿性物質(zhì)的牛乳,經(jīng)過較長時間①原理

經(jīng)高溫灼燒后的有機酸鈉鹽和碳酸鈉,均能轉(zhuǎn)化氧化鈉,溶于水后成氫氧化鈉,其含量可用標準溶液滴定而測出。②試劑

0.1mol/L鹽酸標準溶液、5g/L酚酞溶液。

③儀器

高溫爐(1000℃)、水浴鍋、蒸發(fā)皿或瓷坩堝(50mL)、玻璃漏斗。①原理

經(jīng)高溫灼燒后的有機酸鈉鹽和碳酸鈉,均能轉(zhuǎn)化氧④操作方法

在坩堝或蒸發(fā)皿中,注入10mL牛乳,在水浴上蒸干,然后放入高溫爐在550℃下灰化。取出冷卻,加入30mL熱水浸泡,并用玻璃棒擊碎灰粒后,濾入三角瓶中,并用少量熱水沖洗濾紙和灰分殘渣,然后在濾液中加入酚酞指示劑3~5滴,用標準鹽酸溶液滴定至溶液呈無色,記錄標準酸溶液的用量。

④操作方法

在坩堝或蒸發(fā)皿中,注入10mL牛乳,在水3、牛乳中摻石灰水Ca(OH)2的檢驗

正常牛乳中含鈣量小于1%,如果向牛乳中加適量硫酸鹽后,再加玫瑰紅酸鈉及氧化鋇,則溶液呈現(xiàn)紅色。如牛乳中摻入了石灰水,見上述反應(yīng)生成硫酸鈣沉淀,溶液呈現(xiàn)白土色。取被檢牛乳5毫升于試管中,加1%硫酸鈉溶液、1%玫瑰紅酸鈉溶液、1%氧化鋇溶液各1滴觀察其顏色。天然乳為紅黃色,摻石灰水的乳為白土色。本法檢出靈敏度為100ppm。

3、牛乳中摻石灰水Ca(OH)2的檢驗五、摻尿的鑒別檢驗1、原理尿中含有肌酐,肌酐與堿性苦味酸反應(yīng)生成紅色或橙色的復合苦味酸肌酐。2、試劑①10g/L氫氧化鈉溶液;②飽和苦味酸溶液。3、操作方法取檢樣5ml,加10g/L氫氧化鈉調(diào)PH值為12,再加飽和苦味酸0.5ml,充分振搖,放置10~15min,若為摻尿乳,會出現(xiàn)明顯的紅褐色;而正常乳呈苦味酸固有的黃色,此法靈敏度為20g/L。五、摻尿的鑒別檢驗六、摻尿素的鑒別檢驗由于各乳品廠家大部分對原料乳實行“按質(zhì)論價”時往往以蛋白質(zhì)為主要檢測指標,部分不法奶商往往會在鮮奶中加尿素來提高蛋白質(zhì)含量。測尿素就是為了找出并拒收這部分異常乳。

檢驗方法:格里斯試劑法

1、原理

尿素與亞硝酸鹽在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳氣體逸出,而亞硝酸鹽可與格里斯試劑發(fā)生偶氮反應(yīng)生成紫紅色染料,摻尿素就會影響該反應(yīng)的發(fā)生。六、摻尿素的鑒別檢驗2、試劑

(1)

格里斯試劑的配制:稱取89g酒石酸,10g對氨基苯磺酸和1gα-萘胺,在研缽中研細混勻后裝入棕色瓶備用。

(2)

濃硫酸

(3)

0.05%亞硝酸鈉溶液3、操作方法

取被檢樣乳3mL放入大試管中,加入0.05%亞硝酸鈉溶液0.5mL,加入濃硫酸1mL,將膠塞蓋緊搖勻,待泡沫消失后向試管中加入約0.1g格里斯試劑。充分搖勻,待25分鐘后觀察結(jié)果。

判定結(jié)論:紫紅色不含尿素為合格乳,不變色含尿素為異常乳2、試劑

(1)

格里斯試劑的配制:稱取89g酒石酸,1七、摻蔗糖、淀粉、米汁、豆?jié){的鑒別檢驗1、摻淀粉、米汁奶農(nóng)在鮮奶中摻這類物質(zhì)純粹是為了增加奶的重量和提高密度。因為這類物質(zhì)在濃縮工藝中常常會發(fā)生焦管現(xiàn)象,故必須嚴把質(zhì)量關(guān)。檢測方法:碘遇淀粉變?yōu)樗{色,取奶樣3mL于試管中,加入1滴淀粉試劑(碘與碘化鉀混合溶液)搖勻后觀察現(xiàn)象。有淀粉存在時,奶樣呈現(xiàn)藍色。

七、摻蔗糖、淀粉、米汁、豆?jié){的鑒別檢驗2、摻豆?jié){豆?jié){中含有皂素,皂素可溶于熱水或熱酒精,并可與氫氧化鈉反應(yīng)生成黃色物質(zhì)。取被檢乳樣20毫升,放入50毫升錐形瓶中,加乙醇、乙醚(1:1)混合液3毫升,混入后加入25%氫氧化鈉溶液5毫升,搖勻,同時做空白對照試驗。試樣呈微黃色,表示有豆?jié){摻入。本法靈敏度不高,當豆?jié){摻入量大于10%時才呈陽性反應(yīng)。另外還可用尿酶檢驗法。2、摻豆?jié){3、摻蔗糖摻雜使假乳往往口感較差,有些不法奶商常常在摻假奶中加入價格便宜的白砂糖來改善鮮奶口感。測蔗糖就是為了竭制部分奶商的這種不法行為。檢測方法(間苯二酚法):蔗糖在強酸性條件加熱分解生成葡萄糖和果糖,果糖可與間苯二酚反應(yīng)生成紅色的糖醛衍生物。取2mL1:1鹽酸于試管中,滴加5滴被檢乳樣,再加入少量間苯二酚,在酒精燈上加熱2-3分鐘,觀察現(xiàn)象。

判定結(jié)論:不變色或顏色較淺不含蔗糖為合格乳;迅速變成深褐色含蔗糖為異常乳3、摻蔗糖八、牛乳中摻單一電解質(zhì)的檢驗1、摻食鹽的檢驗在新鮮牛乳樣品中,加入硝酸銀與鉻酸鉀溶液,因新鮮乳中氯離子含量低,硝酸銀主要與鉻酸鉀反應(yīng)生成紅色鉻酸銀沉淀,如牛乳中摻了食鹽的話,硝酸銀主要和氯離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀,并被鉻酸鉀染成黃色,呈現(xiàn)黃色反應(yīng)。取5毫升0.01摩爾/升硝酸銀溶液和2滴10%鉻酸鉀溶液,于試管中混勻;加入待檢乳樣1毫升,充分混勻,如果牛乳呈黃色,說明其中CL-含量大于0.14%(天然乳中CL—0.09%~0.12%)。

八、牛乳中摻單一電解質(zhì)的檢驗2、摻芒硝(Na2SO4.10H2O)在5ml牛乳中加等量的水,滴入25%硝酸汞。如有黃色沉淀生成,說明摻有芒硝。在lml乳清中逐漸滴人20%BaCl2溶液l0滴。如生成白色沉淀且不溶于酸溶液則表明摻有硫酸鹽。

2、摻芒硝(Na2SO4.10H2O)3、摻硝土(硝酸鹽)

馬錢子堿法:取約0.1g馬錢子堿晶體置于點滴板上,加入濃硫酸2~3滴,再加被檢乳清2~3滴攪勻。如立即出現(xiàn)血紅色,逐漸變?yōu)槌壬C明有硝酸根離子存在。

銅屑法:取被檢乳清2ml,加入銅屑或銅絲2~4粒,再加入濃硫酸lml并加熱。如存在硝酸根離子即產(chǎn)生紅棕色的二氧化氮氣體。甲醛法:將5m1檢樣乳與2滴10%甲醛溶液混合,另將3ml硫酸注入混合液中。如1000ml牛乳中含有0.5mg的硝酸鹽,經(jīng)5-7min便出現(xiàn)環(huán)帶。

3、摻硝土(硝酸鹽)

馬錢子堿法:取約0.1g馬錢子堿晶體置4、摻亞硝酸鹽

利用亞硝酸鹽在弱酸性條件下與對氨基苯磺胺重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料的原理,可以檢測出樣品中的亞硝酸鹽。5、摻白礬(明礬)

取1g金黃色素三羧酸銨鹽,溶于100ml蒸餾水中,配成1%鋁試劑溶液。再取牛乳5ml于試管中,滴加1%的鋁試劑3~5滴,如牛乳生成紅色便有鋁離子存在。

4、摻亞硝酸鹽

利用亞硝酸鹽在弱酸性條件下與對氨基苯磺胺6、摻化肥

摻入牛奶的化肥以銨鹽為主,如碳銨、硝酸銨、硫酸銨、過磷酸氨、二倍磷,都含有銨離子,因此只要檢驗牛奶中有無銨離子即可證明有無化肥。游離氨或銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成紅棕色沉淀(碘化二亞汞銨),其沉淀物多少與氨或銨離子的含量成正比。此反應(yīng)非常靈敏.特異性很強。如進一步確診是哪一種化肥可再進行陰離子鑒定,如CL-、NO3-、S042-、C032-等。

6、摻化肥

摻入牛奶的化肥以銨鹽為主,如碳銨、硝酸銨、硫九、摻防腐劑的檢測我國規(guī)定,鮮牛乳中不得加入任何防腐劑。但有的人為了防止生鮮牛乳酸敗,亂用化學防腐劑,尤其是食品衛(wèi)生標準中沒有列入的,對人體健康有危害的化學防腐劑。因此,檢測牛乳中是否摻有防腐劑具有重要的衛(wèi)生學意義。

九、摻防腐劑的檢測1、摻雙氧水碘化鉀-淀粉法:取5ml檢樣乳于試管中,加0.5ml碘化鉀淀粉溶液,充分混勻后,觀察乳的顏色變化。如10min后乳仍為白色,則表示乳中無過氧化氫,如乳略變藍色,則表示乳中有過氧化氫。五氧化二鋇法:取10ml乳樣,加入10-20滴五氧化二釩試劑,混合后觀察顏色變化。若液體呈粉紅色或紅色,說明有過氧化氫存在。1、摻雙氧水2、摻次氯酸鹽及氯胺的檢測取5ml乳樣,置于試管中,加入1.5ml碘化鉀溶液,充分搖勻,注意觀察牛乳的顏色。如無顏色變化,加入4ml稀鹽酸,用玻璃棒充分攪勻,注意觀察凝乳的顏色。然后將試管置入85℃的水浴中,保溫10min,取出迅速置于冷水中冷卻,注意觀察凝乳與液體的顏色變化。最后將0.5-1ml淀粉液加到凝乳下面液體中,再應(yīng)注意觀察顏色變化。根據(jù)下表,即可得出檢測結(jié)果。2、摻次氯酸鹽及氯胺的檢測次氯酸鹽及氯胺檢測的反應(yīng)結(jié)果有效氯濃度1/10001/20001/50001/100001/250001/50000操作1淡黃褐深黃微黃褐色-------操作2淡黃褐深黃淺黃-------操作3淡黃褐深黃黃色黃色微黃淡黃操作4藍紫藍紫藍紫暗紅紫紅紫微紅紫次氯酸鹽及氯胺檢測的反應(yīng)結(jié)果3、摻重鉻酸鉀的檢測取2ml乳樣注入試管中,加等量2%硝酸銀溶液,混勻后觀察其顏色變化,同時做空白對照試驗。若溶液呈淡紅色或紅黃色,則表示乳中含有重鉻酸鉀。3、摻重鉻酸鉀的檢測4、摻硼酸、硼砂的檢測取20ml乳樣于瓷坩鍋中,加入4%碳酸鈉溶液至呈堿性,置水浴上蒸干。移至電爐上小火炭化,再移至高溫爐(500℃)中灰化,取出冷卻,加10ml水后加熱煮沸,使殘渣溶解,放冷,過濾,濾液滴加6N鹽酸使酸性。把姜黃試紙浸入酸性的濾液中,片刻后取出,將試紙置于表面皿上,置60℃干燥,觀察顏色變化,在其變色部分熏以氨水,再觀察顏色變化。4、摻硼酸、硼砂的檢測如牛乳中有硼酸、硼砂存在時,第一次試紙顯紅色或橙紅色,第二次試紙顯墨綠色。結(jié)果判定也采取焰色反應(yīng),在瓷坩鍋中,加硫酸及乙醇各數(shù)滴,直接點火,如有硼酸或硼砂存在時,火焰呈綠色。如牛乳中有硼酸、硼砂存在時,第一次試紙顯紅色或橙紅色5、摻水楊酸、苯甲酸的檢測取100ml乳樣于錐形瓶中,加5ml10%氫氧化鈉溶液,攪勻,再加10ml硫酸銅溶液,攪勻。過濾,收集于分液漏斗中,加5ml鹽酸,75ml乙醚,用力振搖2min,收集乙醚層于另一分液漏斗中,加5ml水洗滌乙醚層,反復幾次,經(jīng)無水硫酸鈉脫水,微溫除去乙醚。殘渣加1ml1:1氨水溶解,置水浴鍋上蒸干,加2ml水溶解。取殘留物溶解水溶液1ml于試管中,加數(shù)滴1%三氯化鐵溶液,觀察試管中液體顏色的變化。5、摻水楊酸、苯甲酸的檢測初步判定:如試管中液體呈肉色沉淀,疑有苯甲酸,如產(chǎn)生深紫色,則疑有水楊酸。確證試驗:取殘渣溶于少量熱水中,冷后加4-5滴10%亞硝酸鉀溶液,4-5滴50%醋酸,1滴10%硫酸銅溶液,混勻,煮沸30min,放置片刻,如有水楊酸時呈血紅色,苯甲酸不顯色。初步判定:如試管中液體呈肉色沉淀,疑有苯甲酸,如產(chǎn)生深紫色,6、摻甲醛的檢測變色酸法:取1ml乳樣于試管中,加0.5ml變色酸液和6ml濃硫酸,充分混勻,于沸水浴上放置30min,冷卻,觀察顏色變化,同時做空白對照實驗。如牛乳中有甲醛,則顯紫紅色。溴化鉀法:取3ml稀硫酸于試管中,加溴化鉀結(jié)晶一小粒,搖勻,立即沿管壁加牛乳1ml,觀察顏色變化,同時做空白對照試驗。牛乳中有甲醛存在,則顯紫色環(huán)帶,本法靈敏度為20ppm。6、摻甲醛的檢測十、病牛乳的鑒別檢驗1、乳房炎乳的鑒別檢驗(1)試劑配制稱取60gNa2CO3·10H2O,溶于100mL水中,另稱取40g無水CaCl2溶于300ml水中。把兩種溶液分別加溫和過濾,然后互相混合在一起,加入等量的150g/LNaOH溶液。攪拌均勻后,過濾,加入少量溴甲酚紫,有助于觀察結(jié)果。(2)操作方法吸取乳樣3ml,置于白色平皿中,加入0.5ml上述配制的試劑,混勻,約10min后觀察結(jié)果。十、病牛乳的鑒別檢驗(3)判斷無沉淀及絮片者為正常乳;稍有沉淀者為可疑乳;肯定有沉淀者說明是乳房炎乳;如果發(fā)生粘稠團塊并繼之分為薄片,或有持續(xù)性的粘稠性團塊,說明為嚴重乳房炎乳,不可食用。(3)判斷第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗2、乳中血與膿的鑒別檢驗用小藥匙將少量的二胺基聯(lián)苯溶解在盛有2ml95%乙醇的試管內(nèi),加入2ml30g/L的過氧化氫溶液,搖動后再加入3-4滴冰醋酸。在上述配制的試劑中,加入4-5ml牛乳,如有血與膿存在時,于20-30s后液體呈深藍色。第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗2、乳中血與膿的鑒別檢第二節(jié)食用植物油摻假的鑒別和檢驗食用植物油中含有非食用油,一是容器混用,二是運輸中污染,三是人為加入等。非食用油一般都具有不同程度的毒性,食入后往往會引起中毒。食用植物油中非食用油的檢測是食品安全的重點項目。一、摻礦物油礦物油來源于石油分餾的產(chǎn)物,屬于較高級的直鏈烷烴,而食用油脂系高級脂肪酸的甘油酯,盡管外觀有某些相似,但其化學性質(zhì)有很大的差別。第二節(jié)食用植物油摻假的鑒別和檢驗方法一(皂化法):作為食用油脂的高級脂肪酸的甘油酯,可以在堿性條件下發(fā)生水解反應(yīng)(即皂化反應(yīng)),其產(chǎn)物皆易溶于水。而礦物油則不能皂化,也不溶于水。據(jù)此性質(zhì)即可通過皂化反應(yīng)來檢驗礦物油。把1ml油樣置于100ml的三角瓶里,加入1ml氫氧化鉀和20ml無水乙醇。接上空氣冷凝管。將三角瓶置于沸水浴中。加熱回流5分鐘,皂化過程中,隨時振搖。皂化后,加入25ml沸水,混合均勻。溶液如呈渾濁,或有油狀物浮起,示有礦物油存在。方法一(皂化法):作為食用油脂的高級脂肪酸的甘油酯,可以在堿方法二(熒光法):根據(jù)礦物油在紫外光照射下能發(fā)生熒光,而植物油無此性質(zhì)。據(jù)此可以檢驗出礦物油。取油樣及己摻有礦物油的對照油各1滴,分別滴于兩張白色濾紙片上,置紫外光下觀察.油樣與對照油樣出現(xiàn)青色熒光,則表示油樣中摻有礦物油。方法三:薄層層析法。方法四:氣相色譜-質(zhì)譜法方法二(熒光法):根據(jù)礦物油在紫外光照射下能發(fā)生熒光,而植物二、摻桐油桐油是從桐樹果實中提出來的油,是一種快干性油,工業(yè)中用作油漆及涂料。桐油應(yīng)用廣泛。其色、味與一般食用油相似,故常有誤食而中毒者。食用油中如摻有桐油,常采用三氯化銻法,亞硝酸法,及硫酸法進行檢驗。二、摻桐油方法一(三氯化銻法):取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心加入1%三氯化銻-三氯甲烷溶液1ml,使試管中溶液分為兩層,將試管置于40℃溫水中,加熱約10分鐘。如有桐油存在,在溶液分層的界面上,會出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán)。說明:本法效果與加熱時間有關(guān),加熱時間長,顏色加深。本法對菜油,花生油,茶子油中混雜桐油很靈敏,但豆油,棉子油存在有干擾。方法一(三氯化銻法):取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心加方法二(亞硝酸法):取5~10滴油樣于試管中,加入2ml石油醚,使油溶解,加入3~4?!巴┯丸b別試劑B”,加入1ml硫酸(硫酸+水=1+1),搖勻靜置,在5~15分鐘內(nèi)觀察石油醚層(上層),若呈現(xiàn)白色混濁即為陽性。放置后變黃色。說明:①本方法適用于豆油、棉子油、及深色油中混雜桐油的檢出,檢出限0.5%。本方法不適用于芝麻油。大量青油(梓油)存在,對本法有正干擾。方法二(亞硝酸法):取5~10滴油樣于試管中,加入2ml石方法三(硫酸法):取油樣數(shù)滴,置于白色點滴板凹穴中,加入1~2滴濃硫酸,如有桐油存在,則呈現(xiàn)深紅色并凝為固體,同時顏色逐漸加深,最后成為黑色凝塊。方法三(硫酸法):取油樣數(shù)滴,置于白色點滴板凹穴中,加入1三、摻大麻油大麻系一種有毒的大麻科植物,其果實含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分,如四氫大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未經(jīng)處理或處理不當?shù)拇舐橛?,會引起中毒??捎靡韵?種方法檢驗大麻油。方法一(濃鹽酸—蔗糖法):取油樣1ml置試管中,加入濃鹽酸3~5ml,加入一次量的蔗糖溶液,振搖1分鐘后觀察,若酸層染上粉紅色,靜置后逐漸變成紅色,示有大麻油存在。三、摻大麻油方法二(對二甲胺基苯甲醛法):取油樣1ml置于試管中,加入1%對二甲胺基苯甲醛乙醚溶液lml,濃鹽酸lml,振搖混勻,靜置20分鐘后觀察,酸層呈現(xiàn)深綠色,示有大麻油存在。方法三(磷酸法):取油樣1ml置于試管中,加入85%磷酸1ml,振搖混勻靜置5分鐘后觀察,酸層呈現(xiàn)綠色,示有大麻油存在。另外還有層析法、冰醋酸法、氫氧化鉀法等。方法二(對二甲胺基苯甲醛法):取油樣1ml置于試管中,加入四、摻青油(梓油)青油又稱梓油,柏子油,食用后會引起嘔吐和腹瀉。青油中含有較多的高級不飽和脂肪酸,能與溴生成不溶性的六溴化合物沉淀而被檢出。取油樣1ml置于試管中,加入無水乙醚1ml使其溶解。在溶液中緩緩滴人溴水,直至混合液呈鮮明紅色,搖勻后置冷水浴中(15℃以下)約15分鐘,取出觀察,如有沉淀生成,示有青油存在。說明:本方法檢出限為2.5%,本方法對亞麻仁油,魚油有同樣反應(yīng)。四、摻青油(梓油)五、摻蓖麻油蓖麻油是一種工業(yè)和醫(yī)藥上的重要用油,不能食用,誤食后會引起腹瀉。方法一(顏色反應(yīng)

):

取油樣少許,分別滴人瓷比色盤中的三個穴中數(shù)滴,然后分別滴加硫酸、硝酸、相對密度1.5的發(fā)煙硝酸,若顏色分別變?yōu)榈稚?、褐色、綠色,則可推測有蓖麻油存在。

五、摻蓖麻油方法二(無水乙醇試驗法):蓖麻油能與無水乙醇以任何比例互相混合,而其它植物油不易溶于無水乙醇,故可以根據(jù)這一差別檢驗食油中混入蓖麻油。取油樣5ml,置于有0.1ml刻度的10ml離心管中,加入5ml無水乙醇液,密塞劇烈振搖2分鐘,去塞,將離心管置于離心機中,以l000轉(zhuǎn)/分鐘的速度,離心5分鐘。取出離心管,靜置30分鐘后,讀取離心管下部油層的體積數(shù),如低于5ml,則表示油中摻有蓖麻油。方法二(無水乙醇試驗法):蓖麻油能與無水乙醇以任何比例互相混說明:①本方法檢出限為5%(油樣中含有5%以上的蓖麻油即可檢出)。②巴豆油也溶于無水乙醇A液,結(jié)果一樣,故還需用下法作巴豆油的檢驗。說明:①本方法檢出限為5%(油樣中含有5%以上的蓖麻油即可檢六、摻巴豆油巴豆油是一種劇毒的非食用油,把巴豆油與氫氧化鉀溶液混合后加熱,在兩液交界處會產(chǎn)生紅棕色的環(huán),根據(jù)這一特殊的現(xiàn)象,可確定巴豆油的存在。將1ml油樣注入小試管中,加入無水乙醇液5ml,將其充分混勻后,將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有3ml“巴豆油鑒別試劑”(氫氧化鉀溶液)的試管中,將此試管置40~50℃溫水中加熱30分鐘,如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán),示有巴豆油存在。六、摻巴豆油說明:①本方法檢出限為2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有時也會產(chǎn)生淡紅色環(huán),但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。③因摻巴豆油的多少,色環(huán)的顏色由紅棕→棕黑色。④注意:“巴豆油鑒別試劑”為強堿溶液,一旦濺入眼內(nèi),要用大量清水沖洗。說明:①本方法檢出限為2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有時也七、摻棉籽油棉籽油是用棉花籽榨制而成的一種植物油,根據(jù)加工方法和精制程度的不同,可分為精制油和粗制油兩種。精制油顏色澄黃、透明,是人們常見的食用油之一;粗制油色黑、粘稠,是未經(jīng)精煉或精煉不徹底制成的。人們食用粗制棉籽油可引起急性或慢性中毒。這是因為在棉籽中含有大量棉酚和棉酚紫、棉綠素等有毒物質(zhì),未經(jīng)精煉的粗制棉籽油中棉酚類物質(zhì)清除不徹底,而游離棉酚是一種細胞毒素和血管神經(jīng)毒素,可以造成人體的胃和腎臟損害,人們?nèi)糸L期食用或大量食用,則會引起中毒。七、摻棉籽油1、感官鑒別方法:油花泡末呈綠色或棕黃色,將油加熱后抹在手心上,可嗅出棉籽油味。2、化學鑒別方法:取油樣5毫升置于試管中,加入1%硫磺粉二氧化碳溶液,使油溶解后,再加入吡啶1~2滴,將試管置于飽和食鹽中,慢慢加熱,待鹽水沸騰30或40分鐘后,取出觀察,如果油樣呈紅色或桔紅色,說明油中摻入了棉籽油。一般油色的深淺與摻入棉籽油的多少有關(guān),摻入棉籽油多,色澤深。食油中摻入0.2%以上的棉籽油,采用此法就可以檢出。1、感官鑒別方法:油花泡末呈綠色或棕黃色,將油加熱后抹在手心八、摻入鹽水有些不法商販,在食油中兌一定比例的鹽水,以增加油的重量。1、感官鑒別方法①看色澤:兌入鹽水的食油,失去了純油質(zhì)的色澤,使色澤變淡。②看透明度:由于鹽水比較明亮,兌入食用油中以后,使食用油的濃度降低,油液更為淡薄明亮。③口試:兌入鹽水的食用油,入嘴有咸味感。④熱試:兌入鹽水的食用油,入鍋加熱后,會發(fā)出叭叭聲。八、摻入鹽水2、化學鑒別方法取油樣107毫升,置于分液漏斗中,用蒸餾水30毫升,20毫升、10毫升萃取,合并水相,再用少量石油醚洗水相,將水相移人瓷蒸發(fā)器中,加入5%的鉻酸鉀溶液1毫升,用0.1mol/L硝酸銀溶液滴定,求出氯化鈉的含量。同時取同種未摻鹽水的食用油作空白對照,以確定兌入鹽水是多少。2、化學鑒別方法九、摻米湯在農(nóng)貿(mào)市場上,食油中摻入米湯是常見的事,摻入米湯的食油,雖然對人體無害,但能使油質(zhì)變壞,不利于炒菜的使用。1、感官鑒別方法①看色澤:不論何種植物油,對入白色的米湯,則油質(zhì)失去了原有色澤,使其色澤變淺。夏季觀察時,油和米湯分成兩層。②看透明度:米湯是一種淀粉質(zhì)的糊狀體,缺乏透明度,一旦對人食油中,使油的純度降低,折光率增大,透明度差。九、摻米湯③聞氣味:每一種純質(zhì)食用油,都具有該油料的本身的氣味,如芝麻油有芝麻油香味,豆油有豆腥味。對入米湯的食油,聞之油的氣味淡薄或消失。④熱試:兌入米湯的食用油,入鍋加熱后,會發(fā)出叭叭聲。2、化學鑒別方法取油樣5毫升,置于試管中,加入碘試劑1~2滴,油樣呈藍色反應(yīng)的,說明油中對入了米湯。書中還介紹了花生油、菜籽油、大豆油、芝麻油、棉籽油摻假定性及定量檢測,這里就不介紹了。③聞氣味:每一種純質(zhì)食用油,都具有該油料的本身的氣味,如芝麻

第三節(jié)酒類摻假鑒別和檢驗一、白酒摻水的鑒別檢驗各種酒類均有一定酒度,如常見的高度酒為62°、60°,低度酒有55°、53°、38°等等,摻水后,其乙醇含量必然減少,可用酒精表直接測試。將酒樣100ml倒入量筒中,輕輕放入酒精表,放入時不使上下振動和左右搖擺,也不應(yīng)接觸量筒壁,然后輕輕按下少許,待其上升靜置后,從水平位置觀察其與液面相交處的刻度,即為乙醇濃度。與此同時,測量酒樣的溫度,然后根據(jù)溫度與所測乙醇濃度換算表,得出溫度為20℃時的乙醇濃度。第三節(jié)酒類摻假鑒別和檢驗第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗二、白酒中摻敵敵畏的鑒別和檢驗白酒中加入敵敵畏造成飲用者的酩酊感,使消費者誤認為是好酒。1、吡啶-氫氧化鈉反應(yīng)取酒樣1ml置于潔凈的試管中,在水浴上蒸干,冷卻后加吡啶0.5ml,加50g/L氫氧化鈉溶液0.5ml,再置水浴中加熱至沸,如溶液呈紅色或桃紅色,為陽性。同時做空白對照試驗。如果定性檢驗測出有敵敵畏存在,則證明一定為摻假酒。第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗二、白酒中摻敵敵畏的鑒2、間苯二酚呈色反應(yīng)取3x3厘米濾紙一條,在濾紙中心滴加5%的氫氧化鈉1滴,再滴1%間苯二酚醇溶液1滴,待稍干后滴上數(shù)滴白酒,在烘箱中或小火焰上微熱片刻,如果出現(xiàn)紅色,說明酒中摻入敵敵畏或敵百蟲。或者取白酒1∽2毫升,置于試管中,加碳酸鈉粉0.1克,在水浴上加熱使其溶解,然后加固體間苯二酚0.1克,再慢慢加熱,如果顯示紅色,放置時出現(xiàn)熒光,說明酒中摻入敵敵畏。

2、間苯二酚呈色反應(yīng)3、丙酮法在丙酮存在下,敵敵畏在堿性甲醇中顯紅色。取一定量的白酒樣品在中性或微酸性下用乙醚提取,用無水碳酸鈉脫水并揮干乙醚,溶于丙酮中。取此液lmL加丙酮5mL,加2mol/L氫氧化鈉甲醇溶液0.5mL,有DDV時顯紅色,10分鐘后顏色最深。本法靈敏度為5mg。3、丙酮法三、白酒中摻樂果的鑒別1、磷酸-18-鎢酸鈉法:樂果經(jīng)水解后,其巰基乙酸和磷酸-18-鎢酸鈉作用而產(chǎn)生藍色。取酒樣30mL,加等量蒸餾水稀釋,分別用氯仿20、15、10mL分3次提取,合并提取液于瓷蒸發(fā)皿中,揮去有機溶劑,殘渣用2mL蒸餾水洗下,放入試管中備用。樣品處理液于瓷反應(yīng)板凹穴處,加入0.5~1g氫氧化鈣粉末,用玻璃棒攪拌均勻,使呈明顯堿性,放置1~2分鐘。加入磷酸-18-鎢酸鈉固體試劑0.5g左右于上述樣品中央,不要攪動,靜置5分鐘,如呈現(xiàn)藍色即證明有樂果存在。

三、白酒中摻樂果的鑒別2、薄層色譜酶抑制法:膽堿脂酶能分解乙酰膽堿和其他酸類。酶將乙酸萘脂分解,產(chǎn)生萘酚,萘酚和牢固藍作用生成玫瑰色。但有機磷農(nóng)藥能抑制酶的活性,因而不產(chǎn)生萘酚,所以有農(nóng)藥斑點處不能形成玫瑰紅。取標準有機磷溶液和樣品液各5mL,分別點板,置層析缸內(nèi),用10mL展開劑擴展至10cm處,取出揮干有機溶劑,噴酶試劑至薄板均勻濕潤,置37℃恒溫水浴鍋臺面保溫40分鐘,取出薄層板揮干,噴顯色劑,數(shù)分鐘后,在玫瑰紅色的背景上,顯出白色斑點,即表明有有機磷農(nóng)藥存在。本法的靈敏度為5×10-6。2、薄層色譜酶抑制法:膽堿脂酶能分解乙酰膽堿和其他酸類。酶將四、白酒中摻糖的鑒別白酒中的蔗糖與乙醇液作用,加入硫酸后,則兩相界面產(chǎn)生紫色環(huán)。取酒樣lmL,置于潔凈的試管中,加入15%乙醇溶液2滴,搖勻,沿管壁緩緩加入濃硫酸lmL,如兩相界面之間呈現(xiàn)紫色環(huán),則說明含糖,正常白酒其界面應(yīng)為黃色或無色。

四、白酒中摻糖的鑒別五、酒中甲醇含量的檢驗品紅比色法:甲醇在磷酸介質(zhì)中被高錳酸鉀氧化為甲醛,與品紅亞硫酸作用生成醌式結(jié)構(gòu)的藍紫色化合物,與標準系列比較定量。酒中甲醇還可用鉻變酸比色法和氣相色譜法測定其含量。五、酒中甲醇含量的檢驗六、啤酒質(zhì)量的鑒別和檢驗1、色澤鑒別良質(zhì)啤酒――以淡色啤酒為例,酒液淺黃色或微帶綠色,不呈暗色,有醒目光澤,清亮透明,無小顆粒、懸浮物和沉淀物。次質(zhì)啤酒――色淡黃或稍深些,透明,有光澤,有少許懸浮物或沉淀物。劣質(zhì)啤酒――色澤暗而無光或失光,有明顯懸浮或沉淀,有可見小顆粒,嚴重者酒體混濁。六、啤酒質(zhì)量的鑒別和檢驗2、泡沫鑒別良質(zhì)啤酒――注入杯中立即有泡沫竄起,起泡力強,泡沫厚實且蓋滿酒面,沫體潔白細膩,沫高占杯子的1/2-2/3;同時見到細小如珠的氣泡自杯底連串上升,經(jīng)久不失。泡沫掛杯持久,在4分鐘以上。次質(zhì)啤酒――倒入杯中泡沫升起較高較快,色較潔白,掛杯時間持續(xù)2min以上。劣質(zhì)啤酒――倒入杯中,稍有泡沫且消散很快,有的根本不起泡沫;起泡沫者泡沫粗黃,不掛杯,似一杯冷茶水狀。2、泡沫鑒別3、香氣鑒別良質(zhì)啤酒――有明顯的酒花香氣和麥芽清香,無生酒花味,無老化味,無酵母味,也無其它異味。次質(zhì)啤酒――有酒花香氣但不顯著,也沒有明顯的怪異氣味。劣質(zhì)啤酒――無酒花香氣,有怪異氣味。3、香氣鑒別4、啤酒口味的感官鑒別良質(zhì)啤酒――口味純正,酒香明顯,無任何異雜滋味,酒質(zhì)清冽,酒體協(xié)調(diào)柔和,殺口力強;苦味細膩、微弱、清爽而愉快,無后苦,有再飲欲。次質(zhì)啤酒――口味較純正,無明顯的異味,但香味平淡,微弱,酒體尚屬協(xié)調(diào),具有一定殺口力。劣質(zhì)啤酒――味不正,淡而無味,或有明顯的異雜味、怪味,如酸味、餿味、鐵腥味、苦澀味、老熟味等,也有甜味過于濃重;更有堪者苦澀得難以入口。4、啤酒口味的感官鑒別七、啤酒摻假鑒別和檢驗市場上有一些假啤酒,一般用檸檬酸加小蘇打產(chǎn)氣,加洗衣粉產(chǎn)生泡沫,再配上香精、色素等原料制成,可檢驗pH和根據(jù)洗衣粉及非食用色素的檢出為依據(jù),證明是否為假啤酒。

1、PH值測定采用精密PH試紙或廣泛PH試紙,沾樣品同標準比色卡比較,如PH值大于5以上的則為可疑。也可用酸度計進行測定。七、啤酒摻假鑒別和檢驗2、洗衣粉的檢驗陰離子合成洗滌劑可與亞甲藍生成藍色化合物,易溶于有機溶劑。根據(jù)其呈色深淺,測定陰離子合成洗滌劑的含量。吸取2

ml酒樣置于50ml具塞比色管中,加氯仿至25ml,加亞甲藍5ml,劇烈振搖萃取1min,靜置分層。如氯仿層呈明顯藍色為陽性,同時需作空白和陽性對照。2、洗衣粉的檢驗3、非食用色素的檢驗:食用色素一般屬酸性染料,而堿性色素、直接色素則屬非食用色素。①直接色素的檢驗:取樣品5mL,加10%氯化鈉溶液10mL,混勻,放入脫脂棉,用水洗滌。將此脫脂棉放在瓷皿中,加1%氫氧化銨10mL,在水浴上加溫數(shù)分鐘,取出脫脂棉,用水洗,如脫脂棉染色,則存在直接色素。

3、非食用色素的檢驗:食用色素一般屬酸性染料,而堿性色素、直②堿性色素的檢驗:取樣品溶液5mL,加10%氫氧化銨溶液使之呈堿性(加堿不要過量,過量的堿和色素陽離子結(jié)合,不易解離,因而染色困難),加脫脂羊毛0.1g攪拌,在水浴上加溫3分鐘,取出羊毛用水洗。把此染色羊毛放入1%乙酸溶液5mL中,加溫數(shù)分鐘,除去羊毛。溶液中加10%氫氧化銨溶液呈堿性,再加入新羊毛攪拌,在水浴上加溫30分鐘,此時如羊毛染色,則證明堿性色素存在。②堿性色素的檢驗:取樣品溶液5mL,加10%氫氧化銨溶液使之4、啤酒中EDTA化合物的檢驗啤酒中加入微量EDTA及其化合物,可增加啤酒的抗氧化能力并延長其貯存期,但啤酒中的允許量是很微小的,最大值僅為25mg/㎏,主要的化合物為EDTA的無水鈣鹽或二鈉鹽。檢測:啤酒中EDTA可使紅色的雙硫腙鋅變成藍色雙硫腙,以此可定性或定量。取10mL啤酒樣置于試管中,加10mL顯色劑混勻觀察。混勻液紅色不變者為沒有EDTA,灰暗色為可疑有EDTA,綠色、藍色則為有EDTA。

4、啤酒中EDTA化合物的檢驗5、啤酒中兌水的鑒別

感官檢驗:啤酒兌水后酒色暗淡,不清亮透明。將啤酒徐徐倒入杯中,至泡沫達杯口為止,觀察其泡沫情況。兌水的啤酒,泡沫少而粗糙,不潔白、不掛杯。品嘗其香氣和滋味淡薄,缺乏酒花香氣,欠純正、無殺口感。理化檢驗:取除去二氧化碳的啤酒樣品加熱蒸餾測酒度,如果酒精含量<3.1%,可懷疑摻水。5、啤酒中兌水的鑒別

感官檢驗:啤酒兌水后酒色暗淡,不清亮第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗第四節(jié)配制假果汁飲料鑒別和檢驗一、感官檢驗配制的假果汁又稱為“顏色水”或“三精水”(糖精、香精和色素),口感較差。無果糖清甜爽快的感覺,后味有糖精的苦味或有較濃的蔗糖味。“顏色水”一般是小販自制的,為增加二氧化碳的含量,常加入小蘇打,所以嘗味時有蘇打味。

第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗第四節(jié)配制假二、糖精的定性檢驗糖精溶解于酸性乙醚中,蒸去乙醚,殘渣用少量水溶解,可直接嘗味;另外糖精與間苯二酚作用,再加濃硫酸數(shù)滴,用微火加熱,至剛出現(xiàn)棕色為止,冷卻后,用100g/L氫氧化鈉中和,若產(chǎn)生黃綠色螢光,則表示有糖精存在。二、糖精的定性檢驗第五節(jié)醬油摻假的鑒別和檢驗一、醬油中摻水的鑒別

一般醬油中水分約占65%左右,剩余的35%左右的成分就是固形物,用測總固形物的方法即可求出水分含量,如果水分高于65%,即可認為摻水或者屬于次品醬油。醬油中固形物的含量與折光率的大小成正比,所以可直接從折光儀的標尺上讀出固形物的含量。第五節(jié)醬油摻假的鑒別和檢驗二、醬油中摻入尿素的鑒別

尿素在強酸條件下與二乙酰肟共同加熱反應(yīng)生成紅色復合物,以此可檢出含有尿素。取5mL待測醬油于試管中,加3-4滴二乙酰肟溶液,混勻,再加入1~2mL磷酸混勻,置水浴中煮沸,觀察顏色變化。如果呈紅色,則說明摻有尿素。

二、醬油中摻入尿素的鑒別

尿素在強酸條件下與二乙酰肟第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗三、釀造醬油和化學醬油鑒別和檢驗釀造醬油是以蛋白質(zhì)和淀粉等為原料進行微生物發(fā)酵釀制而成的。化學醬油是在酸性條件下將植物蛋白質(zhì)原料水解為氨基酸所得,通稱為氨基酸醬油。因含碳水化合物中的植物蛋白在酸解過程中產(chǎn)生乙酰丙酸,為此乙酰丙酸是化學醬油特有的成分,也是鑒別化學醬油與釀造醬油的特征。

第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗三、釀造醬油和化學醬油第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗釀造醬油和化學醬油鑒別和檢驗:吸取醬油樣品50ml,加入NaOH溶液呈堿性后,以25ml乙醚分三次進行抽提,收集乙醚在冷凝裝置蒸發(fā)乙醚后,殘留物加入硫酸呈酸性,再以2ml乙醚分別抽提二次。蒸發(fā)乙醚后殘留物加入2ml蒸餾水溶解,并加入2ml0.5g/100ml香草醛溶液,如果樣品液中有乙酰丙酸存在,香草醛溶液與殘留物硫酸溶液接觸面就會出現(xiàn)特別的藍綠色,顏色越深,說明乙酰丙酸含量越高。第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗釀造醬油和化學醬油鑒別注意事項:醬油中如果加入50g/L左右的化學醬油,則在10min內(nèi)會出現(xiàn)顏色;如果加入10g/L左右的化學醬油,則加入試劑24h后會出現(xiàn)藍綠色。注意事項:醬油中如果加入50g/L左右的化學醬油,則在10m第六節(jié)辣椒粉摻假的鑒別和檢驗

一、辣椒摻紅磚粉鑒別和檢驗1、感官檢驗

辣椒粉的正常顏色為深紅色或橘紅色,摻假后一般顏色深淺不均勻,聞之辣味不濃,摻紅磚粉者易結(jié)塊。

2、灼燒檢驗取樣品0·5~1g置于瓷坩堝中,放在電爐上灼燒,至冒煙時,正常辣椒粉會發(fā)出濃厚嗆人的氣味,聞之咳嗽、噴嚏;而摻假的辣椒粉則只見青煙,聞不到嗆人的氣味或氣味不濃。第六節(jié)辣椒粉摻假的鑒別和檢驗第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗3、比重法檢驗辣椒粉比重小,飽和食鹽水能將它浮起;紅磚粉的比重大;即使是飽和食鹽水也不能將它浮起。將樣品粉末少許置于大試管中,加入飽和食鹽水溶液10-15ml,充分振搖,放置片刻,辣椒粉因比重小而浮于水面;紅磚粉因比重而沉于試管底部。如果試管底部有紅色沉淀,則說明有紅磚粉摻入。第三章第四節(jié)常見食品摻假鑒別和檢驗3、比重法檢驗二、辣椒摻入淀粉、纖維素類物質(zhì)的檢驗

1、碘-碘化鉀試劑檢驗法

取待測樣品1g置于試管中,加水10mL,置水浴中加熱至沸,冷卻,加碘-碘化鉀試劑2-3滴,如溶液變?yōu)樗{色或藍紫色,則說明待測樣品中摻入了麥麩、玉米粉等淀粉、纖維素類物質(zhì)。

二、辣椒摻入淀粉、纖維素類物質(zhì)的檢驗

1、碘-碘化鉀試劑檢驗2、顯微鏡檢驗法

取少許樣品放置載玻片上,滴加水合氯醛溶液2~3滴,緩緩加熱至近沸騰,離開火焰片刻,隨時補加水合氯醛溶液以兔蒸干,如此操作二三次,加蓋玻片,低倍鏡下觀察,辣椒粉具有特征組織細胞,而摻假者可檢出麥麩粉層細胞、果皮細胞。

2、顯微鏡檢驗法

三、辣椒摻色素的檢驗

辣椒的紅色是由天然的辣椒紅色素和辣椒黃色素組成,屬于類胡蘿卜素,是脂溶性的,能溶于石油醚中。而摻入的人工合成色素,大都是水溶性的,不溶于石油醚,可利用此原理來進行鑒別。

取待測樣品粉末適量置于試管中,加水5~6mL,加石油醚2~3mL,用手指壓住管口,充分振蕩,靜置分層,觀察石油醚層是否有顏色,如石油醚層無色或顏色很淺,而水層顏色卻較深,則說明待測樣品中使用了人工合成色素。三、辣椒摻色素的檢驗

辣椒的紅色是由天然的辣椒紅色素四、摻堿的檢驗

辣椒的水溶液應(yīng)為中性,將辣椒放入水中,用pH試紙測定溶液的pH值,如pH值接近7.0,則未加堿,如pH值大于7.0,則有加堿嫌疑。四、摻堿的檢驗

辣椒的水溶液應(yīng)為中性,將辣椒放入水中

第七節(jié)蜂蜜摻假的鑒別和檢驗一、蜂蜜摻水的鑒別

1、感官檢驗

取蜂蜜數(shù)滴,滴在濾紙上,優(yōu)質(zhì)的蜂蜜含水量低,滴落后不會很快浸透,而摻水的蜂蜜滴落后很快浸透消失。

2、波美濃度計檢驗法

測定時蜂蜜的溫度保持在15℃,純蜂蜜波美濃度在42oBé以上。

第七節(jié)蜂蜜摻假的鑒別和檢驗二、蜂蜜中摻糖的鑒別檢驗

1、物理檢驗

用玻璃板一塊,將樣品少許置于板上,用強日光曬或電吹風吹,摻有糖漿者便結(jié)成硬的結(jié)晶塊,而純蜂蜜仍呈黏稠狀。用鋁鍋將待測蜂蜜熬成飽和溶液,然后放人冷卻水中,摻蔗糖的則形成一塊脆塊,未摻的則不能。

2、摻飴糖的檢驗

取蜂蜜2mL,于試管中加5mL蒸餾水,混勻,然后緩緩加人95%的乙醇數(shù)滴,若出現(xiàn)白色絮狀物,說明有飴糖摻人;若呈混濁狀則說明正常。

二、蜂蜜中摻糖的鑒別檢驗

1、物理檢驗

3、摻蔗糖的檢驗

取蜂蜜1份加水4份,振蕩攪拌,如有混濁或沉淀,滴加2滴1%的硝酸銀溶液,若有絮狀物出現(xiàn),說明有蔗糖摻入。

3、摻蔗糖的檢驗

三、蜂蜜中摻明礬的鑒別檢驗

1、物理檢驗

摻有明礬的蜂蜜稀薄,但相對密度大,味甜而澀口。

2、化學檢驗

Al3+檢驗:取蜂蜜1mL,加蒸餾水10mL,混勻,沿管壁加氨水2mL,兩液界面處有白色絮狀物,放置30min后可見管底部有白色沉淀,加入2mol/L氫氧化鈉溶液2ml。振搖后沉淀溶解,證明有Al3+存在。

三、蜂蜜中摻明礬的鑒別檢驗

1、物理檢驗

SO42-檢驗:根據(jù)SO42-與Ba2-反應(yīng)生成白色沉淀,不溶于任何強酸(鹽酸、硝酸)的原理進行。取蜂蜜1mL置于試管中,加入10mL水混勻,加鹽酸數(shù)滴,然后加入5%的氯化鋇溶液1mL,若生成白色沉淀則說明有SO42-存在。

K+檢驗:取蜂蜜1mL置于試管中,加10mL水混勻,加入硝酸銀數(shù)滴和一小塊固體亞硝酸鈷鈉,如有黃色混濁或沉淀,則表明有K+存在。

SO42-檢驗:根據(jù)SO42-與Ba2-反應(yīng)生成白色沉淀,不四、蜂蜜中摻食鹽的鑒別檢驗

1、物理檢驗

蜂蜜中摻入食鹽水,雖濃度增加,但蜂蜜稀薄,濃度大黏度小,有咸味出現(xiàn)。

2、化學檢驗

Cl-檢驗:取蜂蜜1g,加蒸餾水5mL,混勻,加入5%的硝酸銀溶液數(shù)滴,出現(xiàn)白色混濁或沉淀后加人幾滴氨水,振搖,沉淀可溶解,再加20%的HNO3數(shù)滴,白色混濁或沉淀重新出現(xiàn),則說明檢測樣品中有Cl-存在,可能有食鹽摻人。四、蜂蜜中摻食鹽的鑒別檢驗

1、物理檢驗

Na+檢驗:先用白金耳沾稀硝酸于無色火焰上燒,反復至無色,然后沾檢測液燒,若呈黃花火焰,即可判斷該檢測液中有Na+存在。Na+檢驗:先用白金耳沾稀硝酸于無色火焰上燒,反復至無色,然五、蜂蜜中摻米湯、糊精及其他淀粉類物質(zhì)的檢驗

1、物理檢驗

摻有米湯、糊精及淀粉類物質(zhì)的蜂蜜,外觀混濁不透明,蜜味淡薄,用水稀釋后溶液混濁不清。

2、化學檢驗

取蜂蜜2g,加蒸餾水10mL,煮沸后冷卻,加碘—碘化鉀試劑2滴,如有藍色、藍紫色或紅色出現(xiàn),說明摻有淀粉類物質(zhì)。

五、蜂蜜中摻米湯、糊精及其他淀粉類物質(zhì)的檢驗

1、物理檢驗

六、蜂蜜中摻增稠劑—羧甲基纖維素鈉的檢驗

1、物理檢驗

摻有羧甲基纖維素鈉(CMC—Na)的蜂蜜,顏色深黃,黏稠度大,近似飽和膠狀溶液,有塊狀脆性物懸浮且底部有白色膠狀小粒。

六、蜂蜜中摻增稠劑—羧甲基纖維素鈉的檢驗

1、物理檢驗

2、化學檢驗

取蜂蜜10g,加入95%的酒精20mL,充分攪拌均勻,即有白色絮狀物析出,取白色絮狀物2g,置100mL溫熱蒸餾水中,攪拌均勻,冷卻備檢。取備檢液30mL,加入3mL鹽酸產(chǎn)生白色沉淀。取備檢液50mL,加入100mL的硫酸銅溶液,產(chǎn)生絨毛狀淺藍色沉淀。若上述兩項試驗皆出現(xiàn)陽性,說明被檢測樣品中摻有羧甲基纖維素鈉。

2、化學檢驗

取蜂蜜10g,加入95%的酒精20mL七、蜂蜜中摻入尿素的鑒別

1、物理檢驗

摻有尿素的蜂蜜,味甜但有澀口感及異味感。另外,取蜂蜜5mL,加蒸餾水20mL,加熱煮沸即可聞到氨水味;用濕的廣泛pH試紙置水蒸汽上,試紙變藍,說明摻有尿素。

2、化學檢驗

取蜂蜜3mL,加蒸餾水3mL,然后加入3-4滴二乙酰肟溶液,混勻,再加入1~2mL磷酸,混勻,置水浴中煮沸,觀察顏色,如呈紅色說明摻有尿素。七、蜂蜜中摻入尿素的鑒別

1、物理檢驗

八、真假蜂蜜的鑒別

1、物理檢驗

假蜂蜜即偽造蜜,系采用蔗糖加堿水熬制而成。因此,假蜂蜜無天然蜂蜜的花香氣味,有熬糖漿味,無潤口感。

2、化學檢驗

取待測蜂蜜2mL,加蒸餾水5mL混勻,放入不透熒光的試管中,于暗室中進行熒光觀測。天然蜜呈黃色略帶綠色者為優(yōu)質(zhì)蜜;呈草綠色、藍綠色者為劣質(zhì)蜜;偽造蜜即用蔗糖熬制的假蜂蜜在熒光下呈鉛灰色。

八、真假蜂蜜的鑒別

1、物理檢驗

假蜂蜜即偽造蜜,系九、有毒蜂蜜的鑒別

1、物理檢驗

有毒蜂蜜色澤呈棕色或褐色,或具有苦澀味。

2、化學檢驗

方法一:取待測蜂蜜加氨水呈堿性,加氯仿振搖、過濾,然后加入1%鹽酸溶液使濾液酸化,振搖,分出水層,加氨水呈堿性,再加氯仿振搖提取,分出氯仿,揮發(fā)至于得殘渣。取少許殘渣加人硫酸3滴、對二甲氨基苯甲醛結(jié)晶數(shù)粒,在水浴中加熱5min,冷卻,加入乙醇0.5mL,呈現(xiàn)紫色則說明該待測蜂蜜中含有雷公藤堿。九、有毒蜂蜜的鑒別

1、物理檢驗

方法二:取可疑蜂蜜置于燒杯中,加入氯仿浸漬并用玻璃棒攪拌,通過無水硫酸鈉過濾。吸取濾液1mL置于試管中,加入5%三氯化銻氯仿溶液5滴,呈現(xiàn)紅色說明含有雷公藤堿,即為有毒蜂蜜。

方法二:取可疑蜂蜜置于燒杯中,加入氯仿浸漬并用玻璃棒攪拌,通第八節(jié)糧食產(chǎn)品摻假鑒別和檢驗一、米類食品摻假檢驗1、大米摻假檢驗①毒大米鑒別

摻礦物油或白蠟油的“毒大米”對人的身體有很大的影響,甚至危及生命。用少量熱水浸泡這種大米時,手捻之有油膩感,嚴重者水面可浮有油斑。另外是仔細看,因上油拋光米顏色通常是不均勻的,仔細觀察會發(fā)現(xiàn)米粒有一點淺黃。取浸泡毒大米的水溶液和已知的礦物油一滴,分別在熒光燈下觀察,如果水溶液發(fā)出和礦物油一樣的熒光,說明大米用礦物油拋光了。第八節(jié)糧食產(chǎn)品摻假鑒別和檢驗②大米中摻入砂粉及滑石粉的鑒別

磨擦試驗法:取待測大米少許于口中,將附著的粉狀物質(zhì)在牙齒間摩擦。此時如發(fā)砂土聲,且覺粗糙之感者,為混有砂粉之大米?;蛉「街诿琢I系姆蹱钗锷僭S,用水濕潤后置于兩塊載玻片間磨擦,如在玻璃片上留有條痕,則為混有砂粉之大米。

②大米中摻入砂粉及滑石粉的鑒別

磨擦試驗法:取待測大米少許于氯仿沉淀試驗法:滑石粉的主要成分是石灰石,即碳酸鈣,可用下述方法進行檢驗。取大米約2g置于干凈的離心管中,加氯仿數(shù)毫升,加塞,充分振搖后靜置,在10min內(nèi)析出灰白色沉淀,注意傾去米粒及氯仿。用殘留的沉淀少許再行磨擦試驗;或取沉淀少許于表面皿中,滴加鹽酸,如發(fā)生氣泡,加水約2毫升,濾人試管中,濾液加氨水中和,再加乙酸成酸性,再滴加草酸銨溶液,此時如產(chǎn)生白色結(jié)晶性沉淀,則為大米中摻有滑石粉等雜質(zhì)。

氯仿沉淀試驗法:滑石粉的主要成分是石灰石,即碳酸鈣,可用下述碘染色法:取大米20-30粒于小玻璃皿中,加入1%碘-碘化鉀溶液,使大米全粒浸漬至少4min,待全米粒均等染色后倒去碘液,迅速用水洗數(shù)次,再用酒精及乙醚順次洗滌,置水浴上,充分干燥。在以上操作中避免振蕩,使大米粒上的滑石粉不致剝離。此時滑石粉在米粒的表面如涂布石墨粉,顯出金屬光澤。否則呈無光澤的炭化狀外觀。如有谷殼存在,則呈黃褐色,也可與滑石粉區(qū)別。若以10-20倍的放大鏡觀察,并同時用正常標準米樣對照試驗,則更易辨認。碘染色法:取大米20-30粒于小玻璃皿中,加入1%碘-碘化鉀③好米中摻霉變米檢驗感官鑒別色澤:發(fā)了霉的米,其色澤與正常米粒不一樣,它呈現(xiàn)出黑、灰黑、綠、紫、黃、黃褐等顏色。氣味:好米的氣味正常,霉變米有一股霉氣味。品嘗:好米煮成的飯,食之有一股米香味,霉變的米,食之有一股霉味。③好米中摻霉變米檢驗化學鑒別霉菌孢子的檢驗:取樣品10克放在三角燒瓶中,加生理鹽水100毫升,放數(shù)粒玻璃球,在振蕩器上振蕩20分鐘,即成1:10菌懸液。然后再用生理鹽水以1:100、1:1000和1:10000稀釋度稀釋。取以上各比例的稀釋液1毫升,注入無菌平皿中,各作兩個平行樣。再將冷卻至45℃的改良察氏培養(yǎng)基倒入平皿中,輕輕轉(zhuǎn)動,使菌液與培養(yǎng)基混合均勻。待凝固后翻轉(zhuǎn)平皿,置于28℃溫箱中培養(yǎng)3~5天。菌落長出后,選取每皿菌數(shù)20~100個的稀釋度的干皿,計算菌落總數(shù),并觀察鑒定各類真菌。當樣品中檢驗出霉菌孢于數(shù)在1000個/克以下的,屬正常米粒,在1000~100000個/克,屬輕度霉變米:在100000個/克以上的,屬霉變米。經(jīng)漂洗后的霉變米,用上述檢驗方法,不能反映真實情況?;瘜W鑒別脂肪酸度的檢驗:取均勻樣品100克,磨碎后全部通過20目篩。稱取20克置于三角燒瓶中,加苯100毫升,在振蕩器上震蕩1小時,過濾。取濾液25毫升置于150毫升的三角燒瓶中,加0.04%酚酞乙醇液25毫升,用標準氫氧化鉀溶液滴定至粉紅色,同時作空白試驗。用下列公式計算:脂肪酸度:20×(V1一V2)式中:V1——樣品消耗氫氧化鉀溶液毫升數(shù),mL,V2——空白消耗氫氧化鉀溶液毫升數(shù),mL。通過檢驗,脂肪酸度在30以下的,屬正常米粒,在50以上的,屬輕度污染霉變米,在80以上的,屬高度污染霉變米。脂肪酸度的檢驗:取均勻樣品100克,磨碎后全部通過20目篩。2、糯米摻假檢驗①糯米中摻大米的鑒別

感官鑒別方法色澤:糯米色澤乳白或蠟白,不透明,也有半透明的(俗稱陰糯),大米腹白度小,多為透明和半透明的,有光澤。形態(tài):糯米為長橢圓形,較細長,大米為橢圓形,較圓胖。質(zhì)地:糯米硬度較小,大米硬度較大。米飯:糯米煮成的飯,膠結(jié)成團,膨脹不多,但粘性大,光亮透明,大米煮成的飯,粒粒膨大而散開,粘性小。2、糯米摻假檢驗化學鑒別方法糯米中的淀粉是支鏈淀粉,大米中的淀粉是直鏈淀粉,不同的淀粉遇到碘溶液,會顯示出不同的顏色,以此來鑒別糯米中摻入的大米。取米樣數(shù)10粒,用水洗凈表面,淋干,放在白色的瓷盤中,滴上碘溶液,拌勻,如果米粒呈褐棕色,則為糯米,如果米粒呈深藍色,則為大米。這種方法可測算出大米的摻入量。化學鑒別方法②糯米粉中摻大米粉的鑒別

糯米面又叫糯米粉,大米面也叫大米粉。在糯米面中摻入大米面的現(xiàn)象比較普遍,有的竟將大米面冒充糯米面出售,用大米面年糕冒充糯米面年糕出售。鑒別糯米面中摻入大米面的方法如下:

感官鑒別

色澤:糯米粉呈乳白色,缺乏光澤,大米粉色白清亮。粉粒:用手指搓之,糯米粉粉粒粗,大米粉粉粒細。水試:糯米粉用水調(diào)成的面團,手捏粘性大,大米粉用水調(diào)成的面團,手捏粘性小。②糯米粉中摻大米粉的鑒別

糯米面又叫糯米粉,大米面也化學鑒別取少量樣品放在載玻片上,滴上50%的乙醇溶液2滴,將樣品調(diào)濕均勻,并攤平成薄薄的一層,稍待干后,滴上50%的甘油溶液2滴,蓋上蓋玻片,并在整玻片邊緣滴上1滴碘溶液,稍微傾斜載玻片,讓碘溶液擴散到藍玻片下一半處。先用低倍顯微鏡調(diào)好,再于400倍鏡下觀察。觀察碘擴散交接處淀粉,如果呈棕褐色的,則為糯米粉,如果呈藍色的,則為大米淀粉?;瘜W鑒別

3、小米加色素的鑒別所謂染色,是指小米發(fā)生霉變,失去食用價值時,投機商將其漂洗之后,再用黃色進行染色,使其色澤艷黃,蒙騙購買者。人們吃了這種染色后的黃色米,會傷害身體。可取少量待測小米放于軟白紙上,用嘴哈氣使其濕潤,然后用紙捻挫小米數(shù)次,觀察紙上是否有輕微的黃色,如有黃色,說明待測小米中染有黃色素。另外,也可將少量樣品加水浸濕,觀察水的顏色變化,如有輕微的黃色,說明摻有黃色素。

3、小米加色素的鑒別化學鑒別取樣品25克置于研缽中,加入25毫升的無水乙醇,研磨,取其懸濁液25毫升,置于比色管中,然后加入10%的氫氧化鈉2毫升,震蕩,靜置片刻,觀察顏色變化,如果呈桔紅色,說明小米是用姜黃素染色的。

化學鑒別感官鑒別色澤:新鮮小米,色澤均勻,呈金黃色,富有光澤,染色后的小米,色澤深黃,缺乏光澤,看去粒粒色澤一樣。氣味:新鮮小米,有一股小米的正常氣味,染色后的小米,聞之有染色素的氣味,如姜黃素就有姜黃氣味。水洗:新鮮小米,用溫水清洗時,水色不黃,染色后的小米,用溫水洗時,水色顯黃。感官鑒別

二、面粉制品摻假檢驗很多人認為面粉的白與不白是區(qū)分好與壞的主要標志。一些面粉加工企業(yè)迎合消費者的心理,紛紛在面粉中過量添加增白劑—過氧化苯甲酰,甚至加入大量的制紙行業(yè)用的漂白粉或建筑行業(yè)用的滑石粉來使面粉增白。面粉是小麥磨制而成的粉狀物,往面粉中摻入大量漂白粉或滑石粉用一般感官方法不易鑒別,需在實驗室測定。二、面粉制品摻假檢驗1、面粉中增白劑過氧化苯甲酰的檢驗過氧化苯甲酰(BPO)作為面粉增白劑,20世紀50年代在國外就開始用于面粉工業(yè)。我國于80年代初期也開始使用面粉增白劑。為保證食品安全,衛(wèi)生部于1996年12月29日批準發(fā)布的《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》中明確規(guī)定,我國面粉過氧化苯甲酰的最大使用量為每公斤0.06克。增白劑使用得越多,面粉看起來越白,對健康造成的危害越嚴重。

1、面粉中增白劑過氧化苯甲酰的檢驗

過氧化苯甲酰在面粉加工中,可以緩慢地氧化面粉中的葉黃素、胡羅卜素,從而使面粉變白,其還原產(chǎn)物為苯甲酸。苯甲酸可以殺死面粉中的某些微生物,具有殺菌防蟲的作用,有利于面粉的保管與儲藏。但過氧化苯甲酰對人體健康沒有任何好處,特別是過量添加過氧化苯甲酰,不僅會嚴重破壞面粉中的維生素A、維生素E、維生素B1等營養(yǎng)成分,使面粉在劇烈的氧化作用后失去面粉固有的色、香、味,降低面粉的質(zhì)量,而且據(jù)專家研究,長期使用添加過氧化苯甲酰的面粉,會對肝臟造成損害。過氧化苯甲酰在面粉加工中,可以

測定BPO的方法有碘量法、紫外分光度法、高效液相色譜法、電化學分析法等。①紫外分光度法:采用鐵粉與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生原子態(tài)氫還原過氧化苯甲酰成苯甲酸,利用紫外分光光度法測定苯甲酸的吸光度,從而判斷小麥粉中過氧化苯甲酰的使用量。

測定BPO的方法有碘量法、紫外分光度法、高效液②氣相色譜法樣品中的過氧化苯甲酰經(jīng)無水乙醇提取、用碘化鉀將其還原為苯甲酸,在氣相色譜上測定苯甲酸,從而定量過氧化苯甲酰的量。FID檢測器,最低檢出量為0.5mg/kg。②氣相色譜法③液相色譜法過氧化苯甲酰添加到食品中,使用后會分解成苯甲酸。樣品中過氧化苯甲酰和苯甲酸可用乙醚提取,由于過氧化苯甲酰和苯甲酸的理化性質(zhì)差別較大,因此同時測定比較困難,可采用兩種流動相對它們進行分別測定。測定過氧化苯甲酰的流動相:甲醇-水(80:20)測定苯甲酸的流動相:0.03M磷酸鹽緩沖液(pH6.5)-甲醇(95:5)③液相色譜法2、面粉中摻工業(yè)用增白劑的檢驗過氧化苯甲酰的添加載體是磷鈣鹽,一些面粉加工商為了降低成本,常選用低價的工業(yè)級代替食品級,甚至用滑石粉為載體。更有甚者,用國家早已明令在食品中禁用的毒性很大的工業(yè)漂白劑—“吊白塊”(甲醛次硫酸氫鈉,工業(yè)用漂白劑)造假,冒充進口面粉增白劑,大量投放市場,嚴重危害消費者健康。這些面粉色澤白皙,手摸非常潤滑,如果不仔細看還以為是上乘的面粉。對于摻入滑石粉和“吊白塊”的面粉是絕對不能食用的。這些物質(zhì)不消化,人體不能吸收,長期在胃黏膜內(nèi)附著,易引起胃腸功能紊亂,出現(xiàn)腹?jié)q、腹瀉,小兒厭食等癥狀,國家絕對禁止使用。2、面粉中摻工業(yè)用增白劑的檢驗除了滑石粉、“吊白塊”外不法商人還會用亞硫酸鹽、溴酸鉀、硼砂等物質(zhì)來處理面粉,改善面粉的感官。溴酸鉀是一種增筋劑,它通過氧化作用,可使蛋白增加韌性和筋性。但若長期食用,溴酸鉀會在體內(nèi)形成累積中毒,易導致腫瘤等疾病。硼砂也有增加面粉韌性和筋性的作用。有些不法商販還向面粉中添加發(fā)泡劑,如用洗衣粉作發(fā)酵劑,摻入面粉中,由于洗衣粉中含有堿,又有泡劑,發(fā)出的饅頭、炸出的油條顯得特別大、特別白,對人體健康卻非常有害。除了滑石粉、“吊白塊”外不法商人還會用亞硫酸鹽、溴①面粉中摻吊白塊的檢驗吊白塊學名叫甲醛合次硫酸氫鈉,亦稱吊白粉、雕白塊、郎軋來脫,其分子式為。是工業(yè)生產(chǎn)中的漂白劑,吊白塊分解產(chǎn)生的甲醛和SO2均對人體有害,在食品生產(chǎn)中嚴禁使用。近些年來為提高食品的白度,有人在生產(chǎn)過程中加入吊白塊,這樣就造成原生質(zhì)毒物污染食品,危害人們身心健康。據(jù)了解有些地方出售的饅頭、涼粉、粉皮、腐竹、糖果生產(chǎn)中都加有吊白塊。

①面粉中摻吊白塊的檢驗醋酸鉛試紙及乙酰丙酮法:取面粉及其制品,磨碎加入10倍量的水混勻,移入錐形瓶中,向瓶中加人1:1的鹽酸溶液,加入量為錐形瓶中樣品溶液量的20%,再加鋅粒2g左右,迅速在瓶口包一張醋酸鉛試紙,放置1h。觀察試紙顏色的變化,如果試紙變?yōu)樽睾谏?,則證明待測樣品中含有吊白塊,即甲醛合次硫酸氫鈉。這種方法利用的是檢測吊白塊分解產(chǎn)生的亞硫酸鹽。再利用甲醛和乙酰丙酮反應(yīng)呈黃色可判斷甲醛的存在。兩個實驗結(jié)合可證明樣品中有吊白塊。

醋酸鉛試紙及乙酰丙酮法:取面粉及其制品,磨碎加入10倍量的水變色酸法:取粉碎樣品20克于燒杯中,加蒸餾水20ml,浸泡30分鐘(不斷攪拌),過濾或用玻璃紙透析,取濾液或透析液1ml,加4ml變色酸溶液,置沸水浴上加熱20-30分鐘,取下冷卻,如呈紫色為陽性反應(yīng),無色或淡黃色為陰性反應(yīng)。除了以上方法外還可利用鹽酸苯肼法,在酸性條件下蒸餾后在餾液中加入鹽酸苯肼和氯化鐵溶液,再加鹽酸呈酸性后若呈紅色則含甲醛?;蛟陴s液中加入鹽酸苯肼后再加亞硝酸亞鐵氰化鉀再加氫氧化鈉,若呈藍色或灰色則含甲醛。變色酸法:取粉碎樣品20克于燒杯中,加蒸餾水20ml,浸泡3②面粉中摻滑石粉的檢驗在農(nóng)貿(mào)市場上,有些商販為達到小麥粉的增加重量的目的,在小麥粉中摻入大白粉、滑石粉,當前市場上出售的大白粉,是將滑石粉精制加工而成,其成分與滑石粉相同。正常小麥粉中礦物質(zhì)(以灰分計)的含量:特制粉不超過0.75%,標準粉不超過1.2%,普通粉不超過1.5%。小麥粉中摻入了大白粉、滑石粉等,皆能使小麥粉中的灰分增加。在灰分中測出鈣離子、硫酸根、二氧化硅,就能定性摻入的物質(zhì)。②面粉中摻滑石粉的檢驗灰分的測定方法:稱取樣品2克放入預(yù)先550℃的灼燒恒重的坩堝中,在電爐上加熱至炭化,再放入550℃的馬費爐中,灼燒2小時,取出冷卻降溫。如果灰化不完全,再加水或硝酸使灰分濕潤,微溫至干,然后再放在馬費爐中灰化2小時,取出冷卻至200℃,移至干燥器中,30分鐘后稱重,計算灰分。正常小麥粉的灰分為0.75%~1.5%,如果小麥粉中檢驗出的灰分在1.06%~2%,認為有可疑現(xiàn)象,如果灰分在2%以上,說明小麥粉中摻入了滑石粉等無機物。灰分的測定方法:稱取樣品2克放入預(yù)先550℃的灼燒恒重的坩堝二氧化硅定性方法:將測定完灰分含量后的灰分中,加入2倍量以上的研成細末的氫氧化鉀,混合均勻,于600℃熔融,冷后加水溶解,向水溶液中滴加1:1鹽酸,使之呈酸性,如果有膠狀物析出(H3SiO3),說明檢出了二氧化硅,同時作空白對照。正常的小麥粉,一般用此法檢不出二氧化硅,但摻入大白粉、滑石粉在1%以上時,則可檢出。鈣離子和硫酸根檢驗方法:取樣品灰分,加1:1鹽酸溶液10毫升,加熱溶解、過濾,濾液分成兩份,一份溶液中加入1%氧化鋇溶液1毫升,如果產(chǎn)生大量沉淀,說明檢出了硫酸根,同時作空白對照。再在另一份濾液中加入飽和草酸銨溶液1毫升,滴加1:1氨水呈弱堿性,產(chǎn)生大量沉淀,則為陽性,同時作空白對照?;曳种腥绻麅H檢出鈣離子、硫酸根

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