陜西中藥橘紅配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

橘紅配方顆粒JuhongPeifangkeli【來源】本品為蕓香科植物橘CitrusreticuLataBlanco及其栽培變種的干燥外層果皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳￠偌t飲片2300g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮至清膏（干浸膏出膏率為30.0%~40.0%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味微苦【鑒別】取本品0.3g，研細(xì)，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液4μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）為展開劑，展開約3cm，取出晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（20：10：1：1）的上層溶液為展開劑，展開至約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）為色譜柱，以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長為300nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。時(shí)間流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～208→992→9120～309→1091→9030～3210→1290→8832～6212→2888→7262～7628→5072→5076～8850→9050→10參照物溶液的制備同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。供試品溶液的制備同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)11個(gè)特征峰，其中峰7應(yīng)與橙皮苷對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；與橙皮苷參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算特征峰1~6、8~11與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)，規(guī)定值為0.24（峰1）、0.26（峰2）、0.44（峰3）、0.61（峰4）、0.73（峰5）、0.95（峰6）、1.24（峰8）、1.39（峰9）、1.41（峰10）、1.43（峰11）。對(duì)照特征圖譜峰7（S）:橙皮苷色譜柱：Agilent5TC-C18【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒愤m量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于38.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0502）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（22：78）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為284nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取橙皮苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ