實(shí)驗(yàn)二咖啡因的提取與精制工藝

AA實(shí)驗(yàn)二咖啡因的取與精制工一、實(shí)目的、學(xué)習(xí)從植物中提取生物堿的原理及方法。、學(xué)會使用脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用。、練習(xí)升華法純化咖啡因的方法。二、實(shí)原理茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡因?yàn)橹?，約%－5%。另外還含有11%－12%丹寧酸（又名鞣酸的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等?？Х纫蚴菈A性化合物，易溶于氯仿（(及乙醇（）等。要苯的溶解度為1%（熱苯為5%寧易溶于水和乙醇，但不溶于苯?？Х纫蚴请s環(huán)化合物嘌呤的衍生物，它的化學(xué)名稱為－甲基－2,6－二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式如下：N

N

HNN

NHCNNN

CH

嘌呤

咖啡因含結(jié)晶水的咖啡因系無色針狀結(jié)晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，120℃時(shí)華相當(dāng)顯著，至178℃升華很快。無水咖啡因的熔點(diǎn)為234.5。為了提取茶葉中的咖啡因，往往利用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缏确隆⒁掖?、苯等）在脂肪提取器中連續(xù)萃取，然后蒸出溶劑，即得粗咖啡因啡中還含有一些生物堿和雜質(zhì)，利用升華法可進(jìn)一步純化。工業(yè)上咖啡因主要通過人工合成制得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可作為中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿斯匹林APC）等藥物的組分之一。咖啡因可以通過測定熔點(diǎn)及光譜法加以鑒別外可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進(jìn)一步得到確證啡作堿與水楊酸作用生成水楊酸鹽鹽熔點(diǎn)為℃。

CH

CHN

＋

OH

C

COOOHCH咖啡因

水楊酸

CH咖啡因水楊酸鹽萃取就是利用物質(zhì)在兩種互不溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離取或純化目的的一種操作根分定律在定溫度下有物在兩種溶劑中的濃度之比為一常數(shù)。即：

AB

KC

B

分別為物質(zhì)在溶K分配系數(shù)。

00當(dāng)用一定量的溶劑從水溶液中萃取有機(jī)化合物時(shí)，根據(jù)分配定律可以計(jì)算出萃取n次，水中的剩余量應(yīng)為：Wn

W0

KVKVSW分別萃前萃次后水中被萃取物的），V、

分別為水的體積和每次萃取所用劑體ml）。由上式可以看出，把一定量的溶劑分成幾份多次萃取要比用全部量的溶劑一次萃取效果更好。升華是化固體有機(jī)物的方法一些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)有相當(dāng)高的蒸氣壓加熱時(shí)不經(jīng)進(jìn)液態(tài)而直接氣化蒸遇則凝結(jié)成固體這過程叫做升華升華得到的產(chǎn)品有較高的純度，這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質(zhì)。升華法只能用于純化在不太高的溫度下，有足夠的蒸氣壓（在熔點(diǎn)以下高于）的固態(tài)物質(zhì)，因此，有一定的局限性。三、實(shí)驗(yàn)置圖冷凝器提取

蒸汽導(dǎo)管

小漏斗器

虹吸管

瓷坩鍋蒸餾瓶圖一、萃取裝置

燒杯圖二、蒸汽干燥置

圖三、升華裝置四、實(shí)操作流程

茶葉

略加粉碎

氯濾紙

制做大小適應(yīng)的紙?zhí)?/p>

裝入紙?zhí)字蟹夂?/p>

裝入脂肪提取器中

加熱連續(xù)提取次

蒸餾回收溶劑

剩余3-5ml

轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中小火蒸干殘液

拌入生石灰粉

制做升華裝置

小火加熱升華

冷卻

檢查咖啡因的量五、實(shí)步驟先將濾紙做成與提取器大小相適應(yīng)的套袋。稱取10g茶葉，略加粉碎，裝入紙袋中下端封好，裝入脂肪提取器中（裝置如圖一中加入60ml氯，幾粒沸石，用水浴加熱，連續(xù)提取8次提取時(shí)，溶劑蒸汽從導(dǎo)氣管上升到冷凝管中，被冷凝成液體后，滴入提取器中萃出茶葉中的溶物此溶液呈深草青色當(dāng)面上升到與虹吸管一樣高時(shí)提液就從虹吸管流入燒中為一次虹吸每都能被純粹的溶劑所萃取，使茶葉中的可溶物質(zhì)富集于燒瓶中提取器中的溶劑基本上呈無色或微呈青綠色一－次以止提取，但必須待提取器中的提取液剛剛虹吸下去后，方可停止加熱。稍冷，改成蒸餾裝置，水浴加熱，回收大部分溶劑，待剩下35ml后停止蒸餾，趁熱將殘液轉(zhuǎn)入瓷蒸發(fā)皿中。在通風(fēng)柜中蒸汽浴蒸出殘液（裝置如圖二蒸的太干，拌入－2g石灰粉玻璃棒研細(xì)在上覆蓋面蓋一個(gè)事先刺了許小孔的濾紙和一個(gè)倒扣的玻璃漏斗漏口用棉花塞將發(fā)皿在石棉網(wǎng)上小火徐徐加熱，進(jìn)行升裝如圖三通需要10分止加熱讓自冷卻至不太燙手時(shí)小心取下漏斗和濾紙，會看到在濾紙上附著有大量無色針狀晶體。純粹的咖啡因熔點(diǎn)為234.5。本實(shí)驗(yàn)約需－6小。六、操要點(diǎn)及說明、本實(shí)驗(yàn)既可選用氯仿、也可選用乙醇作萃取劑。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大需要較少的次數(shù)就可提取完全；且氯仿沸點(diǎn)低，揮發(fā)快，虹吸一次需要的時(shí)間也短。因此，為了節(jié)省時(shí)間本驗(yàn)選用氯仿萃取劑。但是仿對人有一定的毒性和麻醉作用使用時(shí)蒸汽盡量不要外露，尤其是蒸殘留溶劑時(shí)，最好在通風(fēng)柜中進(jìn)行。、實(shí)驗(yàn)中用濾紙制作茶葉袋也很講究。其高度不要超過虹吸管，否則提取時(shí)，高出吸管的那部分就不能浸在溶劑中，提取效果就不好。紙袋的粗細(xì)應(yīng)和提取器內(nèi)筒大小相適，太細(xì)，在提取時(shí)會漂起來；太粗，會裝不進(jìn)行去，即使強(qiáng)行裝進(jìn)去，由于裝得太緊，溶劑不好滲透，提取效果不好，甚至不能虹吸。另外，茶葉袋的上下端也要包嚴(yán)，防止茶葉沫漏出，堵塞虹吸管。、本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是升華一步，一定要小火加熱，慢慢升溫，最好是酒精燈的火焰尖好接觸石棉網(wǎng)，徐徐加熱－15分。如果火焰太大，加熱太快，濾紙和咖啡因都會炭化變黑；如果火焰太小，升溫太慢，會浪費(fèi)時(shí)