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第六章紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量第六章紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量1教學(xué)目的:使學(xué)生了解紅外輻射測量中常用的基本儀器設(shè)備及其工作原理,并掌握紅外基本輻射量、發(fā)射率、反射比、紅外吸收比和透射比的測量方法。教學(xué)方法:面授教學(xué)手段:結(jié)合實(shí)驗(yàn).現(xiàn)場演示學(xué)時分配:8重點(diǎn)、難點(diǎn):掌握紅外輻射基本參數(shù).作業(yè)布置:無輔導(dǎo)安排:無教學(xué)內(nèi)容:如下本章主要介紹紅外輻射測量中常用的基本設(shè)備。同時討論紅外輻射基本參數(shù),如發(fā)射率、反射比以及吸收與透射光譜的測量原理和方法。教學(xué)目的:使學(xué)生了解紅外輻射測量中常用的基本儀器設(shè)備26.1紅外輻射測量儀器

1.單色儀定義:單色儀是利用分光元件(棱鏡或光柵)從復(fù)雜輻射中獲得紫外、可見和紅外光譜且具有一定單色程度光束的儀器。組成:由狹縫、準(zhǔn)直鏡和分光元件按一定排列方式組合而成。應(yīng)用:單色儀作為獨(dú)立的儀器使用時,可用于物體的發(fā)射、吸收、反射和透射特性的分光輻射測量和光譜研究,也可用于各種探測器的光譜響應(yīng)測量。若把單色儀與其他體系組合在一起,則可構(gòu)成各種光譜測量儀器,如紅外光譜輻射計和紅外分光光度計等。

6.1紅外輻射測量儀器

1.單色儀3早期的單色儀多采用棱鏡作為色散元件.如圖6-1角色散為

(6-1)

棱鏡的材料和形狀最終決定了棱鏡的分辨本領(lǐng)。分辨本領(lǐng)是指分離開兩條鄰近譜線的能力.

圖6-1棱鏡對單色光的折射

4則其理論分辨本領(lǐng)R即:(6-2)圖6-2所示為一種具有三角形線槽的反射式平面衍射光柵,稱為閃耀光柵。閃耀光柵每個縫的平面和光柵平面之間有一個角度θ,每個縫對入射光產(chǎn)生衍射作用。則其理論分辨本領(lǐng)R即:5閃耀光柵主極大的位置服從光柵方程式(6-3)m為衍射級次級,m=0,±1,±2,…b為光柵常數(shù);i為入射角;φ為衍射角。將式(6-3)對λ微分即可求出交色散率dφ/dλ為(6-4)圖6-2閃耀光柵的橫剖面圖閃耀光柵主極大的位置服從光柵方程式圖6-2閃耀光柵的橫剖面6光柵的分辨本領(lǐng)R也具有式(6-2)的形式,即(6-5)式中W是有效孔徑寬度,W=bNcosφ,其中b是一條劃線的寬度,N是劃線總數(shù),φ是衍射角。將式(6-4)代入上式得(6-6)

由式(6-6)可知,光柵的分辨本領(lǐng)與劃線總數(shù)N和光譜的級數(shù)m成正比。

光柵的分辨本領(lǐng)R也具有式(6-2)的形式,即7單色儀的工作原理可用圖6-3所示的反射式單色儀光路系統(tǒng)加以說明。來自輻射源的輻射束穿過入射狹縫S1后,經(jīng)拋物面準(zhǔn)直反射鏡M1反射變成平行光束投射到平面反射鏡M2,再被反射進(jìn)入色散棱鏡P,于是被分解為不同折射角的單色平行光束,經(jīng)另一拋物面反射鏡M3反射,并聚焦于出射狹縫S2輸出。色散棱鏡P與平面反射鏡M2的

圖6-3反射式單色儀光路系統(tǒng)略圖圖6-3反射式單色儀光路系統(tǒng)略圖82.光譜輻射計定義和組成:光譜輻射計是在窄光譜區(qū)間測量光譜輻射通量的裝置。輻射計是在寬光譜區(qū)間測量輻射通量的裝置。圖6-4輻射計原理圖6-4輻射計原理9圖6-5給出了光譜輻射計的結(jié)構(gòu)示意圖。光譜輻射計主要由兩個部分組成:產(chǎn)生窄譜帶輻射的單色儀和測量此輻射通量的輻射計。圖6-5光譜輻射計的結(jié)構(gòu)示意圖圖6-5光譜輻射計的結(jié)構(gòu)示意圖103.紅外分光光度計定義和組成:紅外分光光度計也稱紅外光譜儀,是進(jìn)行紅外光譜測量的基本設(shè)備,結(jié)構(gòu)如圖6-6所示。主要由輻射源、單色儀、探測器、電子放大器和自動記錄系統(tǒng)等構(gòu)成圖6-6色散型雙光束紅外分光光度計結(jié)構(gòu)方框圖圖6-6色散型雙光束紅外分光光度計結(jié)構(gòu)方框圖11分類:紅外分光光度計根據(jù)其結(jié)構(gòu)特征可分為單光束分光光度計和雙光束分光光度計兩種。在全自動快速光譜分析中,多采用雙光束分光光度計,雙光束分光光度計又有不同結(jié)構(gòu)及工作原理,最常見的是雙光束光學(xué)自動平衡系統(tǒng)和雙光束電學(xué)平衡系統(tǒng)。圖6-7紅外分光光度計光路圖分類:紅外分光光度計根據(jù)其結(jié)構(gòu)特征可分為單光束分光光度計和雙12典型的雙光束電學(xué)平衡式紅外光譜儀的光學(xué)系統(tǒng),如圖6-8所示。

圖6-8雙光束電學(xué)平衡式紅外光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)典型的雙光束電學(xué)平衡式紅外光譜儀的光學(xué)系統(tǒng),如圖6-8所示。134.傅里葉變換紅外光譜儀功能:是使光源發(fā)出的光分為兩束后造成一定的光程差,再使之復(fù)合以產(chǎn)生干涉,所得到的干涉圖函數(shù)包含了光源的全部頻率和強(qiáng)度信息。用計算機(jī)將干涉圖函數(shù)進(jìn)行傅里葉變換,就可計算出原來光源的強(qiáng)度按頻率的分布。如果在復(fù)合光束中放置一個能吸收紅外輻射的試樣,由所測得的干涉圖函數(shù)經(jīng)過傅里葉變換后與未放試樣時光源的強(qiáng)度按頻率分布之比值,即可得到試樣的吸收光譜。第六章紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量紅外物理課件14組成:邁克爾遜干涉儀和計算機(jī)組成。邁克爾遜干涉儀主要的。傅里葉變換紅外光譜儀由以下四部分組成。(1)光源(2)分束器(3)探測器(4)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成:邁克爾遜干涉儀和計算機(jī)組成。邁克爾遜干涉儀主要的。15由傅里葉變換紅外光譜儀獲得所需光譜,一般必須遵循如下步驟:(1)當(dāng)干涉儀動鏡M1隨時間作勻速移動時,記錄相應(yīng)的信號,測出I(x)值(等間隔取樣);圖6-9邁克耳遜干涉儀工作原理由傅里葉變換紅外光譜儀獲得所需光譜,一般必須遵循如下步驟:圖16(2)由實(shí)驗(yàn)測定光程差x=0時的I(0);(3)將[I(x)-I(0)/2]代入方程,對于選定的頻率ν計算出積分;(4)對于每一頻率完成方程的積分,即可得到S(ν)與ν的光譜曲線圖。與紅外分光光度計相比,傅里葉變換紅外光譜儀有以下優(yōu)點(diǎn)。1)掃描時間短,信噪比高2)光通量大3)具有很高的波數(shù)準(zhǔn)確度4)具有較高的和恒定的分辨能力5)具有很寬的光譜范圍和極低的雜質(zhì)輻射(2)由實(shí)驗(yàn)測定光程差x=0時的I(0);175.多通道光譜儀多通道光譜儀與單色儀的相同之處在于均采用棱鏡或光柵作為色散元件,與單色儀的不同之處在于能同時在很多波長的通道內(nèi)收集色散能量。圖6-10多通道光譜儀的基本結(jié)構(gòu)5.多通道光譜儀圖6-10多通道光譜儀的基本結(jié)構(gòu)186.2基本輻射量的測量

1.輻射亮度的測量假定用下角標(biāo)“s”表示與標(biāo)準(zhǔn)輻射源有關(guān)的量,而下角標(biāo)“x”表示與待測輻射源有關(guān)的量。很顯然,若定義儀器的光譜輻射亮度響應(yīng)度RL(λ)為,則(6-7)其中V(λ)為在波長λ處儀器的光譜輸出電壓;Le(λ)為入瞳處的被測光譜輻射亮度。借助此關(guān)系式,可以寫出在λ1~λ2波段內(nèi)的響應(yīng)度為(6-8)6.2基本輻射量的測量

1.輻射亮度的測量19此時,用標(biāo)準(zhǔn)輻射源在λ處測得的電壓為(6-9)在λ1~λ2波長內(nèi)測得的電壓為(6-10)式中Ls(λ)為標(biāo)準(zhǔn)輻射源的光譜輻射亮度。同樣,用待測輻射源所測得的電壓為Vxλ和Vx,則(6-11)

此時,用標(biāo)準(zhǔn)輻射源在λ處測得的電壓為20(6-12)其中Lx(λ)為待測樣品的光譜輻射亮度,于是可求得待測輻射源的輻射亮度為(6-13)

(6-14)其中Lsλ和Ls為標(biāo)準(zhǔn)輻射源在入射光瞳處的光譜輻射亮度和總輻射亮度。在運(yùn)用式(6-13)和式(6-14)的最終結(jié)果時,不必考慮儀器的響應(yīng)度,僅僅要求知道輻射源的光譜輻射亮度,以及儀器的輸出電壓信號就可以了。。

212.輻射強(qiáng)度的測量輻射源的輻射強(qiáng)度是通過輻射照度的測量來獲得的。假設(shè)輻射穿過透射率為τa的大氣后,在距離為d處產(chǎn)生的輻射照度為E,當(dāng)d遠(yuǎn)大于輻射源的線度時,輻射強(qiáng)度為

(6-15)Ed2為表觀輻射強(qiáng)度。如果輻射源是擴(kuò)展輻射源,(6-16)2.輻射強(qiáng)度的測量223.總輻射通量的測量圖6-11積分球原理積分球也稱積分光度計。它是一個內(nèi)壁涂白色漫反射涂層,球內(nèi)放待測光源的完整球殼。由光源發(fā)射并經(jīng)球壁漫反射的一部分輻射通過球壁上的一個小孔(窗口)射到測量用的接收器上。這部分輻射通量應(yīng)正比于光源所發(fā)出的總輻射通量。3.總輻射通量的測量圖6-11積分球原理23圖6-11積分球原理圖6-11積分球原理24如圖6-11所示為一個半徑為R的積分球,其中C是待測輻射源,可以放在球內(nèi)任意位置。假設(shè)球內(nèi)壁各點(diǎn)都能產(chǎn)生均勻的漫反射,其漫反射比為ρ,球心在O處,輻射源所發(fā)出的總輻射通量為Φ。如果在C和球壁上一點(diǎn)B之間放一檔屏,擋去直接射向B點(diǎn)的輻射,則在B點(diǎn)的輻射照度為(6-17)球壁上任何位置的輻射照度與輻射源的總輻射通量成正比。如果在圖6-11的C處依次放入標(biāo)準(zhǔn)源和待測源,由它們分別在窗口處產(chǎn)生的輻射照度為Es和Ex,則待測源的總輻射通量為(6-18)式中Φs為標(biāo)準(zhǔn)源的總輻射通量。

如圖6-11所示為一個半徑為R的積分球,其中C25如果所選用的探測器是無光譜選擇性的,而且是均勻響應(yīng)的,那么就可以用相應(yīng)的電信號表示待測源的輻射通量,即(6-19)ix為用待測輻射源時所產(chǎn)生的光電流;is為用標(biāo)準(zhǔn)輻射源時所產(chǎn)生的光電流。如果C位于球心,設(shè)輻射源的最大尺寸為2b,窗口的直徑為2a,則擋屏的半徑為d=a+2(b-a)/3。通常要求輻射源的最大尺寸不超過球殼直徑的1/10。尺寸較大的輻射源應(yīng)選用直徑較大的積分球。

如果所選用的探測器是無光譜選擇性的,而且是均勻響應(yīng)的,那么就26實(shí)際的積分球并不滿足上述的理想條件,其主要原因如下:(1)球內(nèi)壁不可能發(fā)出理想的漫反射;(2)球內(nèi)壁各點(diǎn)的漫反射率不可能是嚴(yán)格相同的;(3)擋屏不僅遮擋了源的輻射,而且也在球壁上形成了一定的陰影;(4)落在輻射源、懸浮裝置以及擋屏上的輻射要被它們反射或吸收;(5)在窗口或接收器處不可能完全像朗伯余弦定律那樣傳輸輻射或吸收輻射,對于掠入射和正入射的情況也是不同的,等等。因此,在使用積分之前,應(yīng)該對積分球的測試精度進(jìn)行檢驗(yàn)。實(shí)際的積分球并不滿足上述的理想條件,其主要原因如下:276.3紅外發(fā)射率測量

(1)根據(jù)定義,發(fā)射率是實(shí)際物體與黑體在相同條件(溫度、光譜范圍和幾何條件)下的輻射之比。因此,報道測量結(jié)果時應(yīng)指明測試條件,并把測量結(jié)果嚴(yán)格地說成是在某溫度、光譜范圍和方向上的發(fā)射率。如500K時的半球全發(fā)射率εh(500K)或800K時5μm處的法向光譜發(fā)射率εn(5μm,800K)等。(2)必須對樣品狀態(tài)有完整的描述:因?yàn)椴牧习l(fā)射率的測量受一系列因素影響,所以,報道測量結(jié)果時,應(yīng)盡可能詳盡地說明測試樣品的成分、厚度、表面的形貌特征和結(jié)構(gòu)特征。否則將會降低測量結(jié)果與報道的價值。6.3紅外發(fā)射率測量

(1)根據(jù)定義,發(fā)射率是實(shí)際物體與黑28(3)對光學(xué)不均勻的樣品必須考慮反射作用:關(guān)于發(fā)射、透射和反射的相互關(guān)系的許多論述,都只適用于光學(xué)均勻的材料。因此,在發(fā)射率測量中,應(yīng)用基本關(guān)系式ε+ρ+τ=1時,必須注意式中的三個量要有一致的幾何條件。例如,當(dāng)從反射率和透射率計算法向發(fā)射率時,反射率和透射率必須屬于均勻漫照射和

1.半球全發(fā)射率測量當(dāng)研究輻射熱傳遞和熱損耗問題時,最關(guān)心的是物體表面的半球全發(fā)射率。對它的測量,絕大多數(shù)的方法是采用量熱法。這種方法的基本原理和裝置如圖6-12所示。圖6-12熱絲法測量半球全發(fā)射率裝置示意圖(3)對光學(xué)不均勻的樣品必須考慮反射作用:關(guān)于發(fā)射、透射和反292.法向光譜發(fā)射率測量在各種具體方案中,可有如下幾方面的變化:(1)比較的方法,包括單光路和雙光路;(2)加熱樣品的方法,其中包括輻射、附加電阻加熱器的熱傳導(dǎo)、對流或旋轉(zhuǎn)樣品爐等樣品加熱;(3)分光計的類型,棱鏡或光柵式單色儀、濾光片等;(4)測量的光譜范圍,取決于分光計和探測器的工作波帶;(5)溫度測量和控制方法,有熱電偶、光學(xué)或輻射高溫計,手動或自動控制;2.法向光譜發(fā)射率測量30(6)數(shù)據(jù)處理方法,一個波長一個波長地測量比較,或在一個寬的波長范圍內(nèi)自動記錄;(7)所用比較黑體的類型,有獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室黑體源、加熱樣品的爐子或在樣品中開的參比黑體腔孔。雙光路法向光譜發(fā)射率測量系統(tǒng),廣泛采用雙光束比率記錄的紅外分光光度計工作模式,它以實(shí)驗(yàn)用黑體源和待測樣品作為兩個光束的輻射源。(6)數(shù)據(jù)處理方法,一個波長一個波長地測量比較,或在一個寬的31為能直接記錄樣品的法向光譜發(fā)射率,上述雙光路測試系統(tǒng)能夠必須滿足如下條件:(1)被測樣品和比較黑體必須控制在相同溫度,樣品表面的溫度梯度應(yīng)盡可能?。唬?)為使兩光束有相同的大氣吸收,并使這種吸收降到最低,兩光束的光路長度必須相等,或使儀器保持在無吸收條件或真空中工作;為能直接記錄樣品的法向光譜發(fā)射率,上述雙光路測試系統(tǒng)能夠必須32(3)除分光棱鏡外,必須始終采用前表面反射系統(tǒng),并在兩光路中使用完全對等的光學(xué)元件,以使兩光束在光學(xué)上有相等的吸收衰減;(4)兩光束的源面積的場孔徑必須相等,以保障兩光束中的輻射功率來自相同的源面積和發(fā)射立體角。第六章紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量紅外物理課件33若儀器對比率記錄模式工作,得到的法向光譜發(fā)射率為:

(6-20)測量方法和步驟:測量前首先應(yīng)對儀器進(jìn)行定標(biāo),即波長定標(biāo)和儀器線性響應(yīng)定標(biāo)。在不同波長范圍,可用不同方法對單色儀進(jìn)行波長定標(biāo),另外,利用大氣吸收曲線也可在0.4~15μm范圍找出52個吸收峰,從而得到更長波長的定標(biāo)曲線。

若儀器對比率記錄模式工作,得到的法向光譜發(fā)射率為:34圖6-13單光路測試系統(tǒng)示意圖圖6-13單光路測試系統(tǒng)示意圖356.4紅外反射比測量

1.反射比的定義根據(jù)入射及收集反射輻射的幾何關(guān)系,分別有不同的定義和表示方法。(1)雙向反射比(2)方向-半球反射比(3)半球-方向反射比(4)雙半球反射比除上述各種反射比以外,如果入射或接收反射輻射限制在某個有限的錐角ΔΩi或ΔΩr內(nèi),則又有下列五種反射比之分:方向-錐角反射比、錐角-方向反射比、雙錐反射比、半球-錐角反射比、錐角-半球反射比。6.4紅外反射比測量

1.反射比的定義36在測量反射比時,應(yīng)依不同的情況用不同的方法。目前常用的室內(nèi)反射比測量系統(tǒng)主要分為四種:積分球反射計、熱腔反射計、半球反射計、橢球鏡或拋物鏡反射計。2.積分球反射計積分球是個內(nèi)壁涂有MgO、BaSO4或BaCO3等漫反射涂層的球形腔體。因這些涂層有近似理想漫反射性能,所以,若有一輻射束照射球的內(nèi)壁,則反射輻射將按余弦定律分布.積分球結(jié)構(gòu)大同小異。歸納起來主要有下列兩種類型:在測量反射比時,應(yīng)依不同的情況用不同的方法。目前常用的室內(nèi)反37(1)將待測樣品置于球壁或球心,把光束引入球內(nèi),并依次照射樣品和球內(nèi)壁的高漫反射涂層(或已知反射比的標(biāo)準(zhǔn)反射體),從樣品及球內(nèi)壁反射的光束,經(jīng)球內(nèi)多次反射后,在球壁產(chǎn)生的輻射照度與樣品及球內(nèi)首次被照面的反射比有關(guān)。(2)將待測樣品置于球壁或球心,把光束引入球內(nèi)(或在入射孔處放一漫透射體),并在入射孔與樣品之間用擋板屏蔽。(1)將待測樣品置于球壁或球心,把光束引入球內(nèi),并依次照射樣386.5紅外吸收比和透射比測量吸收和透射的光譜測量不能采用量熱法,可運(yùn)用下列方法:(1)對于氣體、半透明液體和固體材料,測量光譜吸收和光譜透射比的最簡便的方法是直接利用6.1節(jié)描述的色散型紅外分光光度計或傅里葉變換紅外光譜儀測量。必要時應(yīng)作表面反射修正。圖6-14積分球工作原理6.5紅外吸收比和透射比測量圖6-14積分球工作原理39(2)對于不透明固體材料,往往首先測量其光譜反射比ρ(λ),然后根據(jù)α(λ)=1-ρ(λ)確定光譜吸收比。(3)對于不能使用透射和反射法測量的固體材料,可測量材料紅外光譜發(fā)射比,獲得光譜吸收系數(shù)a(λ)。知道了光譜吸收系數(shù)a(λ)后,可根據(jù)關(guān)系式τ(λ)=exp[-a(λ)x]和α(λ)=1-τ(λ)確定光譜透射比和光譜吸收比。(2)對于不透明固體材料,往往首先測量其光譜反射比ρ(λ),40如圖6-15所示,設(shè)S1和S2是兩塊完全相同的試樣薄片,其中S2為表面涂一層吸收比α2已知的材料作標(biāo)準(zhǔn)面。當(dāng)它們同時受輻射功率相同的輻射照射時,雖然二

圖6-15穩(wěn)態(tài)面積比較法示意圖如圖6-15所示,設(shè)S1和S2是兩塊完全相同的試樣薄片,其中41者發(fā)射比相同,但因被照面吸收比不同而吸收不等的輻射功率,因此,二者熱平衡溫度不等。若調(diào)節(jié)S2上方窗口光闌,改變投射到標(biāo)準(zhǔn)面上的輻射功率,直至兩塊試樣溫度相同(測定溫度差熱電偶的電位差計讀數(shù)為零)為止。此時兩塊試樣的熱狀態(tài)相圖6-15穩(wěn)態(tài)面積比較法示意圖同,所以

(6-21)

者發(fā)射比相同,但因被照面吸收比不同而吸收不等的輻射功率,因此42式中E為試樣表面輻照度,A1和A2分別是待測面和標(biāo)準(zhǔn)面的實(shí)際受照面積,α1和α2分別為它們的吸收比。由式(6-21)得到待測面的吸收比為

(6-22)

式中E為試樣表面輻照度,A1和A2分別是待測面和標(biāo)準(zhǔn)面的實(shí)際43第六章紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量第六章紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量44教學(xué)目的:使學(xué)生了解紅外輻射測量中常用的基本儀器設(shè)備及其工作原理,并掌握紅外基本輻射量、發(fā)射率、反射比、紅外吸收比和透射比的測量方法。教學(xué)方法:面授教學(xué)手段:結(jié)合實(shí)驗(yàn).現(xiàn)場演示學(xué)時分配:8重點(diǎn)、難點(diǎn):掌握紅外輻射基本參數(shù).作業(yè)布置:無輔導(dǎo)安排:無教學(xué)內(nèi)容:如下本章主要介紹紅外輻射測量中常用的基本設(shè)備。同時討論紅外輻射基本參數(shù),如發(fā)射率、反射比以及吸收與透射光譜的測量原理和方法。教學(xué)目的:使學(xué)生了解紅外輻射測量中常用的基本儀器設(shè)備456.1紅外輻射測量儀器

1.單色儀定義:單色儀是利用分光元件(棱鏡或光柵)從復(fù)雜輻射中獲得紫外、可見和紅外光譜且具有一定單色程度光束的儀器。組成:由狹縫、準(zhǔn)直鏡和分光元件按一定排列方式組合而成。應(yīng)用:單色儀作為獨(dú)立的儀器使用時,可用于物體的發(fā)射、吸收、反射和透射特性的分光輻射測量和光譜研究,也可用于各種探測器的光譜響應(yīng)測量。若把單色儀與其他體系組合在一起,則可構(gòu)成各種光譜測量儀器,如紅外光譜輻射計和紅外分光光度計等。

6.1紅外輻射測量儀器

1.單色儀46早期的單色儀多采用棱鏡作為色散元件.如圖6-1角色散為

(6-1)

棱鏡的材料和形狀最終決定了棱鏡的分辨本領(lǐng)。分辨本領(lǐng)是指分離開兩條鄰近譜線的能力.

圖6-1棱鏡對單色光的折射

47則其理論分辨本領(lǐng)R即:(6-2)圖6-2所示為一種具有三角形線槽的反射式平面衍射光柵,稱為閃耀光柵。閃耀光柵每個縫的平面和光柵平面之間有一個角度θ,每個縫對入射光產(chǎn)生衍射作用。則其理論分辨本領(lǐng)R即:48閃耀光柵主極大的位置服從光柵方程式(6-3)m為衍射級次級,m=0,±1,±2,…b為光柵常數(shù);i為入射角;φ為衍射角。將式(6-3)對λ微分即可求出交色散率dφ/dλ為(6-4)圖6-2閃耀光柵的橫剖面圖閃耀光柵主極大的位置服從光柵方程式圖6-2閃耀光柵的橫剖面49光柵的分辨本領(lǐng)R也具有式(6-2)的形式,即(6-5)式中W是有效孔徑寬度,W=bNcosφ,其中b是一條劃線的寬度,N是劃線總數(shù),φ是衍射角。將式(6-4)代入上式得(6-6)

由式(6-6)可知,光柵的分辨本領(lǐng)與劃線總數(shù)N和光譜的級數(shù)m成正比。

光柵的分辨本領(lǐng)R也具有式(6-2)的形式,即50單色儀的工作原理可用圖6-3所示的反射式單色儀光路系統(tǒng)加以說明。來自輻射源的輻射束穿過入射狹縫S1后,經(jīng)拋物面準(zhǔn)直反射鏡M1反射變成平行光束投射到平面反射鏡M2,再被反射進(jìn)入色散棱鏡P,于是被分解為不同折射角的單色平行光束,經(jīng)另一拋物面反射鏡M3反射,并聚焦于出射狹縫S2輸出。色散棱鏡P與平面反射鏡M2的

圖6-3反射式單色儀光路系統(tǒng)略圖圖6-3反射式單色儀光路系統(tǒng)略圖512.光譜輻射計定義和組成:光譜輻射計是在窄光譜區(qū)間測量光譜輻射通量的裝置。輻射計是在寬光譜區(qū)間測量輻射通量的裝置。圖6-4輻射計原理圖6-4輻射計原理52圖6-5給出了光譜輻射計的結(jié)構(gòu)示意圖。光譜輻射計主要由兩個部分組成:產(chǎn)生窄譜帶輻射的單色儀和測量此輻射通量的輻射計。圖6-5光譜輻射計的結(jié)構(gòu)示意圖圖6-5光譜輻射計的結(jié)構(gòu)示意圖533.紅外分光光度計定義和組成:紅外分光光度計也稱紅外光譜儀,是進(jìn)行紅外光譜測量的基本設(shè)備,結(jié)構(gòu)如圖6-6所示。主要由輻射源、單色儀、探測器、電子放大器和自動記錄系統(tǒng)等構(gòu)成圖6-6色散型雙光束紅外分光光度計結(jié)構(gòu)方框圖圖6-6色散型雙光束紅外分光光度計結(jié)構(gòu)方框圖54分類:紅外分光光度計根據(jù)其結(jié)構(gòu)特征可分為單光束分光光度計和雙光束分光光度計兩種。在全自動快速光譜分析中,多采用雙光束分光光度計,雙光束分光光度計又有不同結(jié)構(gòu)及工作原理,最常見的是雙光束光學(xué)自動平衡系統(tǒng)和雙光束電學(xué)平衡系統(tǒng)。圖6-7紅外分光光度計光路圖分類:紅外分光光度計根據(jù)其結(jié)構(gòu)特征可分為單光束分光光度計和雙55典型的雙光束電學(xué)平衡式紅外光譜儀的光學(xué)系統(tǒng),如圖6-8所示。

圖6-8雙光束電學(xué)平衡式紅外光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)典型的雙光束電學(xué)平衡式紅外光譜儀的光學(xué)系統(tǒng),如圖6-8所示。564.傅里葉變換紅外光譜儀功能:是使光源發(fā)出的光分為兩束后造成一定的光程差,再使之復(fù)合以產(chǎn)生干涉,所得到的干涉圖函數(shù)包含了光源的全部頻率和強(qiáng)度信息。用計算機(jī)將干涉圖函數(shù)進(jìn)行傅里葉變換,就可計算出原來光源的強(qiáng)度按頻率的分布。如果在復(fù)合光束中放置一個能吸收紅外輻射的試樣,由所測得的干涉圖函數(shù)經(jīng)過傅里葉變換后與未放試樣時光源的強(qiáng)度按頻率分布之比值,即可得到試樣的吸收光譜。第六章紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量紅外物理課件57組成:邁克爾遜干涉儀和計算機(jī)組成。邁克爾遜干涉儀主要的。傅里葉變換紅外光譜儀由以下四部分組成。(1)光源(2)分束器(3)探測器(4)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成:邁克爾遜干涉儀和計算機(jī)組成。邁克爾遜干涉儀主要的。58由傅里葉變換紅外光譜儀獲得所需光譜,一般必須遵循如下步驟:(1)當(dāng)干涉儀動鏡M1隨時間作勻速移動時,記錄相應(yīng)的信號,測出I(x)值(等間隔取樣);圖6-9邁克耳遜干涉儀工作原理由傅里葉變換紅外光譜儀獲得所需光譜,一般必須遵循如下步驟:圖59(2)由實(shí)驗(yàn)測定光程差x=0時的I(0);(3)將[I(x)-I(0)/2]代入方程,對于選定的頻率ν計算出積分;(4)對于每一頻率完成方程的積分,即可得到S(ν)與ν的光譜曲線圖。與紅外分光光度計相比,傅里葉變換紅外光譜儀有以下優(yōu)點(diǎn)。1)掃描時間短,信噪比高2)光通量大3)具有很高的波數(shù)準(zhǔn)確度4)具有較高的和恒定的分辨能力5)具有很寬的光譜范圍和極低的雜質(zhì)輻射(2)由實(shí)驗(yàn)測定光程差x=0時的I(0);605.多通道光譜儀多通道光譜儀與單色儀的相同之處在于均采用棱鏡或光柵作為色散元件,與單色儀的不同之處在于能同時在很多波長的通道內(nèi)收集色散能量。圖6-10多通道光譜儀的基本結(jié)構(gòu)5.多通道光譜儀圖6-10多通道光譜儀的基本結(jié)構(gòu)616.2基本輻射量的測量

1.輻射亮度的測量假定用下角標(biāo)“s”表示與標(biāo)準(zhǔn)輻射源有關(guān)的量,而下角標(biāo)“x”表示與待測輻射源有關(guān)的量。很顯然,若定義儀器的光譜輻射亮度響應(yīng)度RL(λ)為,則(6-7)其中V(λ)為在波長λ處儀器的光譜輸出電壓;Le(λ)為入瞳處的被測光譜輻射亮度。借助此關(guān)系式,可以寫出在λ1~λ2波段內(nèi)的響應(yīng)度為(6-8)6.2基本輻射量的測量

1.輻射亮度的測量62此時,用標(biāo)準(zhǔn)輻射源在λ處測得的電壓為(6-9)在λ1~λ2波長內(nèi)測得的電壓為(6-10)式中Ls(λ)為標(biāo)準(zhǔn)輻射源的光譜輻射亮度。同樣,用待測輻射源所測得的電壓為Vxλ和Vx,則(6-11)

此時,用標(biāo)準(zhǔn)輻射源在λ處測得的電壓為63(6-12)其中Lx(λ)為待測樣品的光譜輻射亮度,于是可求得待測輻射源的輻射亮度為(6-13)

(6-14)其中Lsλ和Ls為標(biāo)準(zhǔn)輻射源在入射光瞳處的光譜輻射亮度和總輻射亮度。在運(yùn)用式(6-13)和式(6-14)的最終結(jié)果時,不必考慮儀器的響應(yīng)度,僅僅要求知道輻射源的光譜輻射亮度,以及儀器的輸出電壓信號就可以了。。

642.輻射強(qiáng)度的測量輻射源的輻射強(qiáng)度是通過輻射照度的測量來獲得的。假設(shè)輻射穿過透射率為τa的大氣后,在距離為d處產(chǎn)生的輻射照度為E,當(dāng)d遠(yuǎn)大于輻射源的線度時,輻射強(qiáng)度為

(6-15)Ed2為表觀輻射強(qiáng)度。如果輻射源是擴(kuò)展輻射源,(6-16)2.輻射強(qiáng)度的測量653.總輻射通量的測量圖6-11積分球原理積分球也稱積分光度計。它是一個內(nèi)壁涂白色漫反射涂層,球內(nèi)放待測光源的完整球殼。由光源發(fā)射并經(jīng)球壁漫反射的一部分輻射通過球壁上的一個小孔(窗口)射到測量用的接收器上。這部分輻射通量應(yīng)正比于光源所發(fā)出的總輻射通量。3.總輻射通量的測量圖6-11積分球原理66圖6-11積分球原理圖6-11積分球原理67如圖6-11所示為一個半徑為R的積分球,其中C是待測輻射源,可以放在球內(nèi)任意位置。假設(shè)球內(nèi)壁各點(diǎn)都能產(chǎn)生均勻的漫反射,其漫反射比為ρ,球心在O處,輻射源所發(fā)出的總輻射通量為Φ。如果在C和球壁上一點(diǎn)B之間放一檔屏,擋去直接射向B點(diǎn)的輻射,則在B點(diǎn)的輻射照度為(6-17)球壁上任何位置的輻射照度與輻射源的總輻射通量成正比。如果在圖6-11的C處依次放入標(biāo)準(zhǔn)源和待測源,由它們分別在窗口處產(chǎn)生的輻射照度為Es和Ex,則待測源的總輻射通量為(6-18)式中Φs為標(biāo)準(zhǔn)源的總輻射通量。

如圖6-11所示為一個半徑為R的積分球,其中C68如果所選用的探測器是無光譜選擇性的,而且是均勻響應(yīng)的,那么就可以用相應(yīng)的電信號表示待測源的輻射通量,即(6-19)ix為用待測輻射源時所產(chǎn)生的光電流;is為用標(biāo)準(zhǔn)輻射源時所產(chǎn)生的光電流。如果C位于球心,設(shè)輻射源的最大尺寸為2b,窗口的直徑為2a,則擋屏的半徑為d=a+2(b-a)/3。通常要求輻射源的最大尺寸不超過球殼直徑的1/10。尺寸較大的輻射源應(yīng)選用直徑較大的積分球。

如果所選用的探測器是無光譜選擇性的,而且是均勻響應(yīng)的,那么就69實(shí)際的積分球并不滿足上述的理想條件,其主要原因如下:(1)球內(nèi)壁不可能發(fā)出理想的漫反射;(2)球內(nèi)壁各點(diǎn)的漫反射率不可能是嚴(yán)格相同的;(3)擋屏不僅遮擋了源的輻射,而且也在球壁上形成了一定的陰影;(4)落在輻射源、懸浮裝置以及擋屏上的輻射要被它們反射或吸收;(5)在窗口或接收器處不可能完全像朗伯余弦定律那樣傳輸輻射或吸收輻射,對于掠入射和正入射的情況也是不同的,等等。因此,在使用積分之前,應(yīng)該對積分球的測試精度進(jìn)行檢驗(yàn)。實(shí)際的積分球并不滿足上述的理想條件,其主要原因如下:706.3紅外發(fā)射率測量

(1)根據(jù)定義,發(fā)射率是實(shí)際物體與黑體在相同條件(溫度、光譜范圍和幾何條件)下的輻射之比。因此,報道測量結(jié)果時應(yīng)指明測試條件,并把測量結(jié)果嚴(yán)格地說成是在某溫度、光譜范圍和方向上的發(fā)射率。如500K時的半球全發(fā)射率εh(500K)或800K時5μm處的法向光譜發(fā)射率εn(5μm,800K)等。(2)必須對樣品狀態(tài)有完整的描述:因?yàn)椴牧习l(fā)射率的測量受一系列因素影響,所以,報道測量結(jié)果時,應(yīng)盡可能詳盡地說明測試樣品的成分、厚度、表面的形貌特征和結(jié)構(gòu)特征。否則將會降低測量結(jié)果與報道的價值。6.3紅外發(fā)射率測量

(1)根據(jù)定義,發(fā)射率是實(shí)際物體與黑71(3)對光學(xué)不均勻的樣品必須考慮反射作用:關(guān)于發(fā)射、透射和反射的相互關(guān)系的許多論述,都只適用于光學(xué)均勻的材料。因此,在發(fā)射率測量中,應(yīng)用基本關(guān)系式ε+ρ+τ=1時,必須注意式中的三個量要有一致的幾何條件。例如,當(dāng)從反射率和透射率計算法向發(fā)射率時,反射率和透射率必須屬于均勻漫照射和

1.半球全發(fā)射率測量當(dāng)研究輻射熱傳遞和熱損耗問題時,最關(guān)心的是物體表面的半球全發(fā)射率。對它的測量,絕大多數(shù)的方法是采用量熱法。這種方法的基本原理和裝置如圖6-12所示。圖6-12熱絲法測量半球全發(fā)射率裝置示意圖(3)對光學(xué)不均勻的樣品必須考慮反射作用:關(guān)于發(fā)射、透射和反722.法向光譜發(fā)射率測量在各種具體方案中,可有如下幾方面的變化:(1)比較的方法,包括單光路和雙光路;(2)加熱樣品的方法,其中包括輻射、附加電阻加熱器的熱傳導(dǎo)、對流或旋轉(zhuǎn)樣品爐等樣品加熱;(3)分光計的類型,棱鏡或光柵式單色儀、濾光片等;(4)測量的光譜范圍,取決于分光計和探測器的工作波帶;(5)溫度測量和控制方法,有熱電偶、光學(xué)或輻射高溫計,手動或自動控制;2.法向光譜發(fā)射率測量73(6)數(shù)據(jù)處理方法,一個波長一個波長地測量比較,或在一個寬的波長范圍內(nèi)自動記錄;(7)所用比較黑體的類型,有獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室黑體源、加熱樣品的爐子或在樣品中開的參比黑體腔孔。雙光路法向光譜發(fā)射率測量系統(tǒng),廣泛采用雙光束比率記錄的紅外分光光度計工作模式,它以實(shí)驗(yàn)用黑體源和待測樣品作為兩個光束的輻射源。(6)數(shù)據(jù)處理方法,一個波長一個波長地測量比較,或在一個寬的74為能直接記錄樣品的法向光譜發(fā)射率,上述雙光路測試系統(tǒng)能夠必須滿足如下條件:(1)被測樣品和比較黑體必須控制在相同溫度,樣品表面的溫度梯度應(yīng)盡可能小;(2)為使兩光束有相同的大氣吸收,并使這種吸收降到最低,兩光束的光路長度必須相等,或使儀器保持在無吸收條件或真空中工作;為能直接記錄樣品的法向光譜發(fā)射率,上述雙光路測試系統(tǒng)能夠必須75(3)除分光棱鏡外,必須始終采用前表面反射系統(tǒng),并在兩光路中使用完全對等的光學(xué)元件,以使兩光束在光學(xué)上有相等的吸收衰減;(4)兩光束的源面積的場孔徑必須相等,以保障兩光束中的輻射功率來自相同的源面積和發(fā)射立體角。第六章紅外輻射測量儀器及基本參數(shù)測量紅外物理課件76若儀器對比率記錄模式工作,得到的法向光譜發(fā)射率為:

(6-20)測量方法和步驟:測量前首先應(yīng)對儀器進(jìn)行定標(biāo),即波長定

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