溶膠的制備及電泳課件

實驗二十八溶膠的制備及電泳二、預習要求

三、實驗原理

五、實驗步驟

七、數(shù)據(jù)處理

五、實驗步驟

四、儀器藥品

八、思考題

完成一、實驗目的實驗二十八溶膠的制備及電泳二、預習要求三、實驗原理一、實驗目的掌握電泳法測定Fe(OH)3及Sb2S3溶膠電動電勢的原理和方法。2.掌握Fe(OH)3及Sb2S3溶膠的制備及純化方法。主菜單上一步完成3.明確求算ζ公式中各物理量的意義。一、實驗目的掌握電泳法測定Fe(OH)3及Sb2S3溶膠電動二、預習要求

1.相應實驗及理論內(nèi)容;2.掌握電泳法測定Fe(OH)3及Sb2S3溶膠電動電勢的原理和方法;完成上一步主菜單3.掌握Fe(OH)3及Sb2S3溶膠的制備及純化方法;4.明確求算ζ公式中各物理量的意義；明確實驗過程中要測量的各量。二、預習要求1.相應實驗及理論內(nèi)容;2.掌握電泳法測定三、實驗原理

完成主菜單上一頁1、溶膠的制備。溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點；凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠。Fe(OH)3溶膠的制備就是采用的化學法即通過化學反應使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成溶膠。三、實驗原理完成主菜單上一頁1、溶膠的制備。溶膠的制備完成主菜單上一頁2、溶膠的純化。制成的膠體體系中常有其它雜質(zhì)存在，而影響其穩(wěn)定性，因此必須純化。常用的純化方法是半透膜滲析法。{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-

Cl-:用1%AgNO3溶液檢查是否存在

Fe3+:用1%KCNS溶液檢查是否存在完成主菜單上一頁2、溶膠的純化。制成的膠體體系中常有其它完成主菜單上一頁3、電動電勢（ζ）。在膠體分散體系中，由于膠體本身的電離或膠粒對某些離子的選擇性吸附，使膠粒的表面帶有一定的電荷。在外電場作用下，膠粒向異性電極定向泳動，這種膠粒向正極或負極移動的現(xiàn)象稱為電泳。荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電勢差稱為電動電勢，用符號ζ表示，電動電勢的大小直接影響膠粒在電場中的移動速度。原則上，任何一種膠體的電動現(xiàn)象都可以用來測定電動電勢，其中最方便的是用電泳現(xiàn)象中的宏觀法來測定，也就是通過觀察溶膠與另一種不含膠粒的導電液體的界面在電場中移動速度來測定電動電勢。電動電勢ζ與膠粒的性質(zhì)、介質(zhì)成分及膠體的濃度有關(guān)。完成主菜單上一頁3、電動電勢（ζ）。在膠體分散體系中，由Gouy-Chapman模型Gouy-Chapman模型在指定條件下，ζ的數(shù)值可根據(jù)亥姆霍茲方程式計算。即(靜電單位)或·300(V)(1)式中，K為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)(對于球形膠粒K=6，棒形膠粒K=4，在實驗中均按棒形粒子看待)；η為介質(zhì)的粘度(泊)；D為介質(zhì)的介電常數(shù)；u為電泳速度(cm·s-1)；H為電位梯度，即單位長度上的電位差。(靜電單位·cm-1)(2)(2)式中，E為外電場在兩極間的電位差(V)；L為兩極間的距離(cm)；300為將伏特表示的電位改成靜電單位的轉(zhuǎn)換系數(shù)。在指定條件下，ζ的數(shù)值可根據(jù)亥姆霍茲方程式計算。

把(2)式代入(1)式得：

(V)(3)由(3)式知，對于一定溶膠而言，若固定E和L測得膠粒的電泳速度(u＝d/t，d為膠粒移動的距離，t為通電時間)，就可以求算出ζ電位。把(2)式代入(1)式得：四、儀器試劑

1.儀器直流穩(wěn)壓電源1臺；萬用電爐1臺；電泳管1只；電導率儀1臺；直流電壓表1臺；秒表1塊；鉑電極2只；錐形瓶(250mL)1只；燒杯(800、250、100mL)各1個，超級恒溫槽1臺；容量瓶(100mL)1只。2．試劑

火棉膠；FeCl3(10%)溶液；KCNS(1%)溶液；AgNO3(1%)溶液；稀HCl溶液。完成上一頁主菜單四、儀器試劑1.儀器直流穩(wěn)壓電源1臺；2．試劑火棉膠；完五、實驗步驟完成上一頁主菜單1.Fe(OH)3溶膠的制備及純化(1)半透膜的制備在一個內(nèi)壁潔凈、干燥的250mL錐形瓶中，加入約10mL火棉膠液，小心轉(zhuǎn)動錐形瓶，使火棉膠液粘附在錐形瓶內(nèi)壁上形成均勻薄層，傾出多余的火棉膠于回收瓶中。此時錐形瓶仍需倒置，并不斷旋轉(zhuǎn)，待剩余的火棉膠流盡，使瓶中的乙醚蒸發(fā)至已聞不出氣味為止(此時用手輕觸火棉膠膜，已不粘手)。然后再往瓶中注滿水，(若乙醚未蒸發(fā)完全，加水過早，則半透膜發(fā)白)浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分開膜與瓶壁之間隙。慢慢注水于夾層中，使膜脫離瓶壁，輕輕取出，在膜袋中注入水，觀察有否漏洞。制好的半透膜不用時，要浸放在蒸餾水中。五、實驗步驟完成上一頁主菜單1.Fe(OH)3溶膠的制備及在250mL燒杯中，加入10mL蒸餾水，加熱至沸，慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不斷攪拌。加畢繼續(xù)保持沸騰5min，即可得到紅棕色的Fe(OH)3溶膠，其結(jié)構(gòu)式可表示為{［Fe(OH)3］m

nFeO+(n－x)Cl-}x+xCl-。在膠體體系中存在過量的H+、Cl-等離子需要除去。2.水解法制備Fe(OH)3溶膠

在250mL燒杯中，加入10mL蒸餾水，加熱至沸將制得的Fe(OH)3溶膠，注入半透膜內(nèi)用線拴住袋口，置于800mL的清潔燒杯中，杯中加蒸餾水約300mL，維持溫度在60℃左右，進行滲析。每20min換一次蒸餾水，4次后取出1mL滲析水，分別用1%AgNO3及1%KCNS溶液檢查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，應繼續(xù)換水滲析，直到檢查不出為止，將純化過的Fe(OH)3溶膠移入一清潔干燥的100mL小燒杯中待用。3.熱滲析法純化Fe(OH)3溶膠將制得的Fe(OH)3溶膠，注入半透膜內(nèi)用線拴住步驟（2）完成上一頁主菜單2.HCl輔助液的制備調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為(25.0±0.1)℃，用電導率儀測定Fe(OH)3溶膠在25℃時的電導率，然后配制與之相同電導率的HCl溶液。方法是根據(jù)附錄二所給出的25℃時HCl電導率—濃度關(guān)系，用內(nèi)插法求算與該電導率對應的HCl濃度，并在100mL容量瓶中配制該濃度的HCl溶液。步驟（2）完成上一頁主菜單2.HCl輔助液的制備3.儀器的安裝用蒸餾水洗凈電泳管后，再用少量溶膠洗一次，將滲析好的Fe(OH)3溶膠倒入電泳管中，使液面超過活塞(2)、(3)。關(guān)閉這兩個活塞，把電泳管倒置，將多余的溶膠倒凈，并用蒸餾水洗凈活塞(2)、(3)以上的管壁。打開活塞(1)，用自己配制的HCl溶液沖洗一次后，再加入該溶液，并超過活塞(1)少許。插入鉑電極按裝置圖2-28-1連接好線路。3.儀器的安裝用蒸餾水洗凈電泳管后，再用少溶膠的制備及電泳課件4.溶膠電泳速度的測定接通直流穩(wěn)壓電源6，迅速調(diào)節(jié)輸出電壓為45V。關(guān)閉活塞(1)，同時打開活塞(2)和(3)，并同時記時和準確記下溶膠在電泳管中液面位置，約1h后斷開電源，記下準確的通電時間t和溶膠面上升的距離d，從伏特計上讀取電壓E，并且量取兩極之間的距離L。實驗結(jié)束后，折除線路。用自來水洗電泳管多次，最后用蒸餾水洗一次。4.溶膠電泳速度的測定接通七、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理將實驗數(shù)據(jù)記錄如下：電泳時間：s；電壓：V；兩電極間距離：cm；溶膠液面移動距離：cm。2.將數(shù)據(jù)代入公式(3)中計算ζ電勢。完成上一頁主菜單七、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理將實驗數(shù)據(jù)記錄如下：2.將數(shù)據(jù)代入六、注意事項

完成上一頁主菜單

1、半透膜制備：一定要使整個錐形瓶的內(nèi)壁上均勻地附著一層火棉膠液，在取出半透膜時，一定要借助水的浮力將膜托出。2、Fe(OH)3溶膠制備：FeCl3一定要逐滴加入，并不斷攪拌。3、Fe(OH)3溶膠純化時，換水后要滲析一段時間再檢查Fe3+及Cl-的存在。4、電泳過程中要保持界面清晰（減少電泳管晃動）。六、注意事項

完成上一頁主菜單1、半透膜制5、量取兩電極的距離時，要沿電泳管的中心線量取。6、利用公式(3)求算ζ時，各物理量的單位都需用c.g.s制，有關(guān)數(shù)值從附錄中有關(guān)表中查得。如果改用SI制，相應的數(shù)值也應改換。對于水的介電常數(shù)，應考慮溫度校正，由以下公式求得：lnDt＝4.474226－4.54426×10-3t式中，t為溫度℃。5、量取兩電極的距離時，要沿電泳管的中心線量取。思考題

本實驗中所用的稀鹽酸溶液的電導為什么必須和所測溶膠的電導率相等或盡量接近？完成主菜單2.電泳的速度與哪些因素有關(guān)？3.在電泳測定中如不用輔助液體，把兩電極直接插入溶膠中會發(fā)生什么現(xiàn)象？4.溶膠膠粒帶何種符號的電荷？為什么它會帶此種符號的電荷？

思考題本實驗中所用的稀鹽酸溶液的電導為什么必須和所測完成主參考資料1、《物理化學實驗》，（1990年第二版）山東大學等校編。2、《物理化學實驗》，（2004年第三版）復旦大學編。3、《物理化學實驗》，（2000年第二版）南京大學編。4、網(wǎng)上資料5、物理化學學習指導參考資料1、《物理化學實驗》，（1990年第二版）山東大學等實驗結(jié)果討論和誤差分析附錄九水在不同溫度下的折射率、粘度和介電常數(shù)

粘度單位：每平方米秒牛頓，即N·s·m-2或kg·m-1·s-1或Pa·s(帕·秒)摘自：JohnADean.Lange’sHandbookofChemistry.1985：10～99實驗結(jié)果討論和誤差分析附錄九水在不同溫度下的折射率、粘度附錄二十四KCl溶液的電導率

摘自：復旦大學等編.物理化學實驗(第二版).高等教育出版社.1995：455附錄二十四KCl溶液的電導率摘自：復旦大學等編.物理附錄二十七幾種膠體的ζ電位

摘自：天津大學物理化學教研室主編.物理化學(下冊).人民教育出版社.1979：500附錄二十七幾種膠體的ζ電位摘自：天津大學物理化學教研室溶膠的制備及電泳課件實驗二十八溶膠的制備及電泳二、預習要求

三、實驗原理

五、實驗步驟

七、數(shù)據(jù)處理

五、實驗步驟

四、儀器藥品

八、思考題

完成一、實驗目的實驗二十八溶膠的制備及電泳二、預習要求三、實驗原理一、實驗目的掌握電泳法測定Fe(OH)3及Sb2S3溶膠電動電勢的原理和方法。2.掌握Fe(OH)3及Sb2S3溶膠的制備及純化方法。主菜單上一步完成3.明確求算ζ公式中各物理量的意義。一、實驗目的掌握電泳法測定Fe(OH)3及Sb2S3溶膠電動二、預習要求

1.相應實驗及理論內(nèi)容;2.掌握電泳法測定Fe(OH)3及Sb2S3溶膠電動電勢的原理和方法;完成上一步主菜單3.掌握Fe(OH)3及Sb2S3溶膠的制備及純化方法;4.明確求算ζ公式中各物理量的意義；明確實驗過程中要測量的各量。二、預習要求1.相應實驗及理論內(nèi)容;2.掌握電泳法測定三、實驗原理

完成主菜單上一頁1、溶膠的制備。溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點；凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠。Fe(OH)3溶膠的制備就是采用的化學法即通過化學反應使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成溶膠。三、實驗原理完成主菜單上一頁1、溶膠的制備。溶膠的制備完成主菜單上一頁2、溶膠的純化。制成的膠體體系中常有其它雜質(zhì)存在，而影響其穩(wěn)定性，因此必須純化。常用的純化方法是半透膜滲析法。{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-

Cl-:用1%AgNO3溶液檢查是否存在

Fe3+:用1%KCNS溶液檢查是否存在完成主菜單上一頁2、溶膠的純化。制成的膠體體系中常有其它完成主菜單上一頁3、電動電勢（ζ）。在膠體分散體系中，由于膠體本身的電離或膠粒對某些離子的選擇性吸附，使膠粒的表面帶有一定的電荷。在外電場作用下，膠粒向異性電極定向泳動，這種膠粒向正極或負極移動的現(xiàn)象稱為電泳。荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電勢差稱為電動電勢，用符號ζ表示，電動電勢的大小直接影響膠粒在電場中的移動速度。原則上，任何一種膠體的電動現(xiàn)象都可以用來測定電動電勢，其中最方便的是用電泳現(xiàn)象中的宏觀法來測定，也就是通過觀察溶膠與另一種不含膠粒的導電液體的界面在電場中移動速度來測定電動電勢。電動電勢ζ與膠粒的性質(zhì)、介質(zhì)成分及膠體的濃度有關(guān)。完成主菜單上一頁3、電動電勢（ζ）。在膠體分散體系中，由Gouy-Chapman模型Gouy-Chapman模型在指定條件下，ζ的數(shù)值可根據(jù)亥姆霍茲方程式計算。即(靜電單位)或·300(V)(1)式中，K為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)(對于球形膠粒K=6，棒形膠粒K=4，在實驗中均按棒形粒子看待)；η為介質(zhì)的粘度(泊)；D為介質(zhì)的介電常數(shù)；u為電泳速度(cm·s-1)；H為電位梯度，即單位長度上的電位差。(靜電單位·cm-1)(2)(2)式中，E為外電場在兩極間的電位差(V)；L為兩極間的距離(cm)；300為將伏特表示的電位改成靜電單位的轉(zhuǎn)換系數(shù)。在指定條件下，ζ的數(shù)值可根據(jù)亥姆霍茲方程式計算。

把(2)式代入(1)式得：

(V)(3)由(3)式知，對于一定溶膠而言，若固定E和L測得膠粒的電泳速度(u＝d/t，d為膠粒移動的距離，t為通電時間)，就可以求算出ζ電位。把(2)式代入(1)式得：四、儀器試劑

1.儀器直流穩(wěn)壓電源1臺；萬用電爐1臺；電泳管1只；電導率儀1臺；直流電壓表1臺；秒表1塊；鉑電極2只；錐形瓶(250mL)1只；燒杯(800、250、100mL)各1個，超級恒溫槽1臺；容量瓶(100mL)1只。2．試劑

火棉膠；FeCl3(10%)溶液；KCNS(1%)溶液；AgNO3(1%)溶液；稀HCl溶液。完成上一頁主菜單四、儀器試劑1.儀器直流穩(wěn)壓電源1臺；2．試劑火棉膠；完五、實驗步驟完成上一頁主菜單1.Fe(OH)3溶膠的制備及純化(1)半透膜的制備在一個內(nèi)壁潔凈、干燥的250mL錐形瓶中，加入約10mL火棉膠液，小心轉(zhuǎn)動錐形瓶，使火棉膠液粘附在錐形瓶內(nèi)壁上形成均勻薄層，傾出多余的火棉膠于回收瓶中。此時錐形瓶仍需倒置，并不斷旋轉(zhuǎn)，待剩余的火棉膠流盡，使瓶中的乙醚蒸發(fā)至已聞不出氣味為止(此時用手輕觸火棉膠膜，已不粘手)。然后再往瓶中注滿水，(若乙醚未蒸發(fā)完全，加水過早，則半透膜發(fā)白)浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分開膜與瓶壁之間隙。慢慢注水于夾層中，使膜脫離瓶壁，輕輕取出，在膜袋中注入水，觀察有否漏洞。制好的半透膜不用時，要浸放在蒸餾水中。五、實驗步驟完成上一頁主菜單1.Fe(OH)3溶膠的制備及在250mL燒杯中，加入10mL蒸餾水，加熱至沸，慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不斷攪拌。加畢繼續(xù)保持沸騰5min，即可得到紅棕色的Fe(OH)3溶膠，其結(jié)構(gòu)式可表示為{［Fe(OH)3］m

nFeO+(n－x)Cl-}x+xCl-。在膠體體系中存在過量的H+、Cl-等離子需要除去。2.水解法制備Fe(OH)3溶膠

在250mL燒杯中，加入10mL蒸餾水，加熱至沸將制得的Fe(OH)3溶膠，注入半透膜內(nèi)用線拴住袋口，置于800mL的清潔燒杯中，杯中加蒸餾水約300mL，維持溫度在60℃左右，進行滲析。每20min換一次蒸餾水，4次后取出1mL滲析水，分別用1%AgNO3及1%KCNS溶液檢查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，應繼續(xù)換水滲析，直到檢查不出為止，將純化過的Fe(OH)3溶膠移入一清潔干燥的100mL小燒杯中待用。3.熱滲析法純化Fe(OH)3溶膠將制得的Fe(OH)3溶膠，注入半透膜內(nèi)用線拴住步驟（2）完成上一頁主菜單2.HCl輔助液的制備調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為(25.0±0.1)℃，用電導率儀測定Fe(OH)3溶膠在25℃時的電導率，然后配制與之相同電導率的HCl溶液。方法是根據(jù)附錄二所給出的25℃時HCl電導率—濃度關(guān)系，用內(nèi)插法求算與該電導率對應的HCl濃度，并在100mL容量瓶中配制該濃度的HCl溶液。步驟（2）完成上一頁主菜單2.HCl輔助液的制備3.儀器的安裝用蒸餾水洗凈電泳管后，再用少量溶膠洗一次，將滲析好的Fe(OH)3溶膠倒入電泳管中，使液面超過活塞(2)、(3)。關(guān)閉這兩個活塞，把電泳管倒置，將多余的溶膠倒凈，并用蒸餾水洗凈活塞(2)、(3)以上的管壁。打開活塞(1)，用自己配制的HCl溶液沖洗一次后，再加入該溶液，并超過活塞(1)少許。插入鉑電極按裝置圖2-28-1連接好線路。3.儀器的安裝用蒸餾水洗凈電泳管后，再用少溶膠的制備及電泳課件4.溶膠電泳速度的測定接通直流穩(wěn)壓電源6，迅速調(diào)節(jié)輸出電壓為45V。關(guān)閉活塞(1)，同時打開活塞(2)和(3)，并同時記時和準確記下溶膠在電泳管中液面位置，約1h后斷開電源，記下準確的通電時間t和溶膠面上升的距離d，從伏特計上讀取電壓E，并且量取兩極之間的距離L。實驗結(jié)束后，折除線路。用自來水洗電泳管多次，最后用蒸餾水洗一次。4.溶膠電泳速度的測定接通七、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理將實驗數(shù)據(jù)記錄如下：電泳時間：s；電壓：V；兩電極間距離：cm；溶膠液面移動距離：cm。2.將數(shù)據(jù)代入公式(3)中計算ζ電勢。完成上一頁主菜單七、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理將實驗數(shù)據(jù)記錄如下：2.將數(shù)據(jù)代入六、注意事項

完成上一頁主菜單

1、半透膜制備：一定要使整個錐形瓶的內(nèi)壁上均勻地附著一層火棉膠液，在取出半透膜時，一定要借助水的浮力將膜托出。2、Fe(OH)3溶膠制備：FeCl3一定要逐滴加入，并不斷攪拌。3、Fe(OH)3溶膠純化時，換水后要滲析一段時間再檢查Fe3+及Cl-的存在。