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對(duì)乙酰氨基酚的制備關(guān)于對(duì)乙酰氨基酚
對(duì)乙酰氨基酚是一種常用的解熱鎮(zhèn)痛藥,其解熱作用緩慢而持久,與阿司匹林相比,具有刺激性小、極少有過敏反應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)。鎮(zhèn)痛作用弱,無抗炎抗風(fēng)濕作用,是乙酰苯胺類藥物中最好的品種。特別適合于不能應(yīng)用羧酸類藥物的病人。用于感冒,牙痛等癥狀。此外,它還可用于藥物撲炎痛的合成、作為有機(jī)合成中間體、照相用化學(xué)藥品和過氧化氫的穩(wěn)定劑等。目前,對(duì)乙酰氨基酚已成為全世界應(yīng)用最廣泛的藥物之一,是國(guó)際醫(yī)藥市場(chǎng)上頭號(hào)解熱鎮(zhèn)痛藥,同時(shí)也是我國(guó)原料藥中產(chǎn)量最大的品種之一。撲熱息痛于本世紀(jì)40年代開始在臨床上廣泛使用,現(xiàn)已收入各國(guó)藥典。尤其是自60年代,發(fā)現(xiàn)非那西丁(Phenacetin)對(duì)腎小球及視網(wǎng)膜有嚴(yán)重毒副作用以來,逐漸形成了以撲熱息痛代替非那西丁的局面。截止到2004年,我國(guó)的撲熱息痛中間體-對(duì)氨基苯酚的產(chǎn)量已達(dá)到3萬噸以上。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解選擇性乙?;瘜?duì)氨基酚的氨基保留酚羥基的方法2、掌握易被氧化產(chǎn)品的重結(jié)晶精制方法二、原理:對(duì)氨基苯酚與醋酸或醋酐加熱脫水,生成撲熱息痛。主要的副反應(yīng):實(shí)驗(yàn)儀器及試劑:儀器:錐形瓶、溫度器、空氣冷凝管、量筒、抽濾瓶、布氏漏斗試劑:醋酐、NaHSO3、對(duì)氨基酚、活性炭制備方法(1)合成:①于的50ml錐形瓶中加入對(duì)氨基苯酚3.5g,水10ml,醋酐4ml,輕輕振搖成均相,②再于80℃水浴中加熱30min,放冷,③析晶,過濾,濾餅以4ml冷水洗2次,抽干,干燥,得對(duì)乙酰氨基酚粗品。(2)精制:①于50ml錐形瓶中加入對(duì)乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加熱使溶解,稍冷后加入活性碳0.2g,煮沸5min,準(zhǔn)備趁熱過濾除雜質(zhì);②在吸濾瓶中先加入亞硫酸氫鈉0.5g,趁熱過濾,③濾液放冷析晶,過濾,濾餅以0.5%亞硫酸氫鈉溶液5ml分2次洗滌,抽干,干燥,得白色的對(duì)乙酰氨基酚純品,mp.168-170℃。
三、步驟:思考題:1、本實(shí)驗(yàn)酰化反應(yīng)為何選用醋酐而不用醋酸做?;瘎??若用醋酸做?;瘎?,實(shí)驗(yàn)條件要作何調(diào)整?2、本實(shí)驗(yàn)采用什么措施盡量避免了酚羥基的?;??3、精制趁熱抽濾時(shí)在濾液加亞硫酸
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