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文檔簡介

實驗六：醋酸氫化可的松注射液的分析醋酸氫化可的松醋酸氫化可的松（hydrocortisoneacetate）為11β,17α,21-三羥基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯，屬于甾體激素類藥物，本實驗所用的藥品為其注射劑。本實驗內(nèi)容：鑒別、含量測定

許多甾體激素類藥物能與硫酸、鹽酸、磷酸、高氯酸等強酸反應(yīng)呈色，其中以與硫酸的呈色反應(yīng)應(yīng)用最廣。甾體激素與硫酸的反應(yīng)機制為：首先酮基質(zhì)子化，形成正碳離子，然后與HSO4-作用呈色。甾體激素與硫酸的呈色反應(yīng)操作簡便，不同藥物可形成不同的顏色或熒光而能相互區(qū)別，反應(yīng)靈敏，目前為各國藥典所應(yīng)用。一、鑒別1、甾體的一般鑒別實驗+H2SO4COHSOO+OHO

一些甾體激素與硫酸呈色反應(yīng)藥品名稱顏色加水稀釋后醋酸氫化可的松氫化可的松波尼松醋酸波尼松波尼松龍醋酸波尼松龍地塞米松磷鈉炔雌醇炔雌醚苯甲酸雌二醇黃至棕黃色并顯綠色熒光棕黃至紅色并顯綠色熒光橙色橙色深紅色玫瑰紅色黃或紅棕色橙紅色并顯黃綠色熒光橙紅色并顯黃綠色熒光黃綠色并顯藍(lán)色熒光黃色微帶綠色熒光，有絮狀沉淀黃至橙黃,微帶綠色熒光黃至藍(lán)綠黃色漸變藍(lán)綠色紅色消失,有灰色絮狀沉淀紅色消失,有灰色絮狀沉淀黃色絮狀沉淀玫瑰紅色絮狀沉淀紅色沉淀淺橙色

取本品1mL于試管中，置于水浴上蒸干。加硫酸2mL溶解后，即顯黃色至棕黃色，并帶綠色熒光，可在紫外燈下觀測。加水10mL稀釋，溶液變?yōu)辄S色，并微帶綠色熒光，同時少量有絮狀沉淀生成。本藥物結(jié)構(gòu)中的C3-酮基可以與某些羰基試劑，如硫酸苯肼反應(yīng)，形成黃色的腙，用于鑒別。NNH苯腙，黃色

取本品1mL于小燒杯，置于水浴上蒸干。加乙醇1ml溶解后，加臨用新配置的硫酸苯肼試液8ml，在70℃水浴加熱15分鐘，即顯黃色。2、專屬鑒別二、含量測定精確量取本品5mL，置于100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取該溶液2.0ml，置于50mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，以無水乙醇為參比液，在242nm波長處測定吸光度，按醋酸氫化可的松的吸收系數(shù)為435

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