DB13-T 5590-2022含鐵塵泥+磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉含量的測定+電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.140.99CCSH3413河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB13/T5590—2022含鐵塵泥磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法20222022071120220811河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前 言GB/T《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第本文件由邯鄲市市場監(jiān)督管理局提出。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用（）JJG768發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理含鐵塵泥磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示—使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件適用于含鐵塵泥中磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉含量的測定，測定范圍見表1。表1元及定圍 %分析元素測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%P0.005～1.00Ti0.010～3.00Mn0.010～5.00Zn0.010～10.00K0.010～2.00Na0.010～5.00GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T6682分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806試驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807試驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808試驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T36244電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀5試劑或材料GB/T668299.995（NH4I）硝酸，ρ=1.42g/mL。鹽酸，ρ=1.19g/mL(1+10)。10(1+1)。1份鹽酸、1份水混合，用時(shí)現(xiàn)配。1000GB/T602磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1000g/mL：經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，100g/mL分別移取鈦、錳、鋅、鉀和鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（見5.8）各10mL，磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（見5.9）10mL于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（見5.7），用水稀釋至刻度，混勻。磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，10g/mL移取磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見5.10）10mL于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸6儀器與設(shè)備單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管。應(yīng)符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)定。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。通則電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀應(yīng)符合GB/T36244的規(guī)定和要求，并按照J(rèn)JG768檢定合格。26儀器與設(shè)備單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管。應(yīng)符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)定。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。通則電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀應(yīng)符合GB/T36244的規(guī)定和要求，并按照J(rèn)JG768檢定合格。2表2推薦的分析譜線元素波長/nm可能的干擾元素P177.14或178.29CuTi334.341336.121Mn279.482259.373MoTiZn213.856MoK766.490Na589.592高溫爐不低于1000℃的耐受溫度。電熱板溫度可進(jìn)行調(diào)節(jié)。坩堝由不浸潤的鉑金合金（95%Pt+5%Au）制成，形狀應(yīng)利于試液的傾倒。感量0.1mg。按照GB/T2007.2的規(guī)定取樣、制樣，試樣的粒度應(yīng)不大于0.125mm。每個(gè)試樣至少進(jìn)行2次獨(dú)立分析。試料量稱取試樣0.5g，（精確至0.1mg）。稱取0.20g純鐵（見5.1），隨同試樣平行做空白試驗(yàn)。測定1.5見5.3）見6.5）0.2（見5.2）1000℃的高溫爐中加熱15min，（0.1g3min）40mL（5.6）的100mL見100mL見8.4.110如果試樣中分析元素超出校準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)對試樣溶液進(jìn)行稀釋后進(jìn)行測定。表4 合準(zhǔn)線分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見5.11）的體積/mL加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10）的體積/mL加入儲(chǔ)備溶液體積/mL相應(yīng)試樣中磷、鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%（見5.8）（見5.9）S00.000.000.000.000表4 合準(zhǔn)線分?jǐn)?shù)續(xù)）標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見5.11）的體積/mL加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10）的體積/mL加入儲(chǔ)備溶液體積/mL相應(yīng)試樣中磷、鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%（見5.8）（見5.8）S12.500.000.000.000.0050S25.000.000.000.000.010S315.000.000.000.000.030S40.003.000.000.000.060S50.007.500.000.000.15S60.0010.000.000.000.30S70.000.003.006.000.60S80.000.006.0010.001.2S90.000.0010.000.002.0注：S9標(biāo)準(zhǔn)溶液中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0。測量校準(zhǔn)溶液測量后，立即測量試樣溶液，每次測量之間吸入純凈水。試樣溶液至少重復(fù)測量2次。從校準(zhǔn)溶液測出的光譜強(qiáng)度值對其元素的相應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)試樣溶液的光譜強(qiáng)度值從校準(zhǔn)曲線中分別計(jì)算各自的質(zhì)量濃度值，按式（1）計(jì)算分析元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：式中：

wMe=(C1C0)Vm106

100……（1）wMeC1g/mL)；C0g/mL)；V，(mL)；m，(g)。分析結(jié)果為2次獨(dú)立分析結(jié)果的平均值，按GB/T8170的規(guī)定修約。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括但不限于下列內(nèi)容：11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括但不限于下列內(nèi)容：允許差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)2次獨(dú)立分析的結(jié)果應(yīng)不大于表5所示允許差。表5 許差 %元素范圍允許差P≥0.005～0.0100.001＞0.010～0.0500.003≥0.050～0.100.006＞0.10～1.000.010Ti≥0.010～0.0500.003＞0.050～0.300.006≥0.30～1.000.015＞1.00～3.000.025Mn≥0.010～0.0500.002＞0.050～0.300.006≥0.30～1.000.020＞1.00～5.000.030Zn≥0.010～0.0500.003＞0.050～0.300.008≥0.30～1.000.015K≥0.010～0.050