附1燃料取樣化驗標(biāo)準(zhǔn)

附1燃料取樣化驗標(biāo)準(zhǔn)附1燃料取樣化驗標(biāo)準(zhǔn)附1燃料取樣化驗標(biāo)準(zhǔn)V:1.0精細整理，僅供參考附1燃料取樣化驗標(biāo)準(zhǔn)日期：20xx年X月附一燃料取樣化驗標(biāo)準(zhǔn)第一章總則概述為規(guī)范我公司燃料進廠質(zhì)檢、化驗等工作，最大限度地做好燃料成本控制，確保穩(wěn)定生產(chǎn)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于我公司燃料料場，包括燃料料場的燃料取樣和化驗。定義1.21.21.21.2.職責(zé)1.31.3.11.3.11.3.11.31.3.1.3.21.3.1.3.1.3.1.3.1.3.程序1.41.4.1.1取樣員必須在送料人在場情況下對進場的每車燃料進行取樣，現(xiàn)場須在至少6個以上不同部位取樣，并經(jīng)送料人的簽字認可后才可1.4.1散裝燃料以垛或車為單位取樣。1.4.1.1.4.1.10t以上垛或車輛1.4.1.1.4.11.4.1.收購散裝燃料采取多點、多時、隨機、全程跟蹤的取樣方法，在散裝燃料垛或車輛上，采取分上、中、下三層1.4.1.成包燃料取樣，從燃料包身上部開包后，去掉秸稈包表層秸稈、再往內(nèi)于棉包10～15cm深處，取完整成塊樣品供檢驗。嚴禁在包頭取樣，抽取含水率檢驗樣品，應(yīng)即時裝入取樣筒1.4.1.4.1.對于細物料，特別是花生殼、鋸末等料，每周取樣人員要隨機用水盆洗料，1.4.2表1-1燃料質(zhì)量控制檢驗標(biāo)準(zhǔn)品種水分%灰分%氫低位發(fā)熱量（千卡/千克）備注稻糠11153200稻殼13153200樹皮4542100樹根4062100鋸末2063100薪柴/碎薪柴4042100雜木/碎雜木4042100邊角料2543100蘆葦渣木片3042800竹屑2523100毛竹2523100藥渣60451000刨花3042800油下料207661000炭粉酒糟601561000蘑菇基202762100芭毛草5051600棉桿1543600油菜殼1353300碎紙漿40505600銀杏葉601500麥草1553300草糠麥糠12103200玉米桿20563000稻草15122600花生殼1543300秸桿壓塊2566松針5035玉米芯20563000甘蔗渣5021700桑根3062800木耳料30122000板栗殼3542200三合板544100麥桿15103500雞糞黃豆桔桿1543300刨花3042800油下料2076610001.41.41.4.3.2燃料交售者對于所交售燃料檢驗結(jié)果存在爭議的，應(yīng)于合同規(guī)定結(jié)算期后1.4對復(fù)核的燃料一般應(yīng)于申請復(fù)檢的當(dāng)天檢驗完畢，最遲不應(yīng)超過次日完成檢驗；1.41.4.3.5復(fù)檢結(jié)果與初檢結(jié)果誤1.4.3.1.第二章常用測定項目符號及基準(zhǔn)換算基準(zhǔn)代表符號（見表2-1）基準(zhǔn)名稱收到基空氣干燥基干燥基干燥無灰基符號aradddaf表2-1常用測定項目代表符號（見表2-2）表2-2名稱水分灰分揮發(fā)分固定碳硫彈筒發(fā)熱量高位發(fā)熱量低位發(fā)熱量全水分外在水分內(nèi)在水分ＡＶＦＣSＱbＱgrＱnet符號ＭtＭfＭinh例：收到基低位發(fā)熱量為Ｑnet,ar基準(zhǔn)換算2.3.1基準(zhǔn)換算公式：式中：X──新基準(zhǔn)計算的同一成分的百分含量；Xo──原基準(zhǔn)計算的某一成分的百分含量；k──基準(zhǔn)換算比例系數(shù)。2.3.2基準(zhǔn)換算比例系數(shù)（見表2-3）表2-3基準(zhǔn)換算比例系數(shù)表收到基空氣干燥基干燥基干燥無灰基收到基１空氣干燥基１干燥基１干燥無灰基１第三章燃料化驗方法 燃料全水分的測定3.1.1概要稱取一定量的長度小3cm、厚度小于6mm的試樣，置于105～110℃的干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定。然后根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算出全水分的質(zhì)量分數(shù)。3.1.2儀器、設(shè)備3.1.2.1電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：******型；3.1.2.2托盤：規(guī)格：30×20mm，不銹鋼材質(zhì)，能容納200g試樣，盤的質(zhì)量不大于100g；3.1.2.3工業(yè)天平：感量；3.1.2測定方法3.1.2.1將待測試樣破碎至長度3cm、厚度6mm以下，摻和、縮分后，用已知質(zhì)量的干燥、清潔的托盤稱取100±10g(稱準(zhǔn)至試樣，并均勻地攤平（使樣品充滿其容積的1/2～2/3），然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105～110℃的干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下首次干燥2h，直至達到的質(zhì)量恒定。3.1.2.2將淺盤取出，1min后稱重，稱準(zhǔn)到；如樣品在105～110℃下連續(xù)干燥30分鐘，質(zhì)量減少不超過或質(zhì)量增加,則達到質(zhì)量恒定,達到質(zhì)量恒定的時間取決于樣品粒度、烘箱內(nèi)空氣換氣速度以及樣品層厚度等因素。以上稱量均稱準(zhǔn)至。3.1.2.3為減少干燥時間，對于水份較高的燃料樣品，可預(yù)先在微波爐內(nèi)進行預(yù)烘，去除部分水份后再放入干燥箱內(nèi)。用微波爐進行預(yù)烘時要控制好時間和強度，防止樣品烘焦；試樣中全水分按下式計算：式中：Mt──試樣的全水分，％；m1──干燥后試樣減少的質(zhì)量，g；m──試樣的質(zhì)量，g。測定值和報告值均保留一位小數(shù)。3.1.3全水分測定的精密度（見表3-1）表3-1全水分（Mt），%重復(fù)性，%＜10≥10燃料的工業(yè)分析方法3.2.1燃料空氣干燥基樣品的制備3.2.1.1將料場送來的樣品平攤在淺盤中準(zhǔn)確稱取200g，稱準(zhǔn)至；3.2.1.2將稱好的樣品于溫度不高于50℃的鼓風(fēng)恒溫干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下干燥；3.2.1.3干燥結(jié)束后，將樣品在空氣中冷卻至室溫稱重（連續(xù)干燥1h質(zhì)量變化不大于%）。3.2.1.4將已干燥的試樣放在密封式制樣機中繼續(xù)粉碎至1mm以下，裝在編號的樣瓶中，并記錄來樣編號和對應(yīng)的瓶號。3.2.2水分的測定3.2.2.1概要稱取一定量的空氣干燥試樣，置于105～110℃的干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定。根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。3.2.2.2儀器、設(shè)備（1）帶磨口蓋的玻璃稱量瓶：φ40×25mm；（2）電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：******型；（3）分析天平：感量；（4）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.2.2.3測定方法（1）在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±0.1g，稱準(zhǔn)至，平攤在稱量瓶中；（2）打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥；（3）從干燥箱中取出稱量瓶，立即加蓋，在干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量；（4）進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣質(zhì)量的減少不超過或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在％以下時，不必進行檢查性干燥?？諝飧稍镌嚇又械乃职聪率接嬎悖菏街校篗ad──空氣干燥試樣的水分，%；m1──干燥后試樣減少的質(zhì)量，g；m──試樣的質(zhì)量，g。3.2.2.4水分測定的精密度（見表3-2）表3-2水分（Mad），%重復(fù)性限，%<～>3.2.3灰分的測定3.2.3.1概要稱取一定量的一般固體生物質(zhì)試樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（550+10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為生物質(zhì)試樣的灰分。3.2.3.2儀器、設(shè)備（1）智能馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能以5℃/min的速度升溫并能保持溫度為（550+10）℃。爐內(nèi)通風(fēng)速度應(yīng)使加熱過程中不會缺乏燃燒所需的氧氣。（2）瓷灰皿：長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm；（3）分析天平：感量；（4）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣；（5）耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。3.2.3.3測定方法（國標(biāo)討論稿推薦方法）（1）在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±，稱準(zhǔn)至，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過；（2）將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中（如再次使用時，應(yīng)將灰皿置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化），關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙或能保證每分鐘5-10次空氣變換的通風(fēng)速度。在不少于50min的時間內(nèi)（或升溫速度5℃/min）將爐溫緩慢升至約250℃，并在此溫度下保持60min，繼續(xù)在不少于60min的時間內(nèi)(或升溫速度5℃/min)升溫到(550±10)℃，并在此溫度下灼燒2h；（3）從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量；（4）觀察灼燒后試樣是否灰化完全,如懷疑灰化不完全(如觀察到煙灰的存在),應(yīng)進行檢查性灼燒:每次30分鐘,溫度(550±10)℃,直到質(zhì)量變化小于。原方法：（1）在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±，稱準(zhǔn)至，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過；（2）將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中（如再次使用時，應(yīng)將灰皿置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化），關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃，并在此溫度下保持30min，繼續(xù)升溫至815±10℃，并在此溫度下灼燒1h；（3）從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量；（4）進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過為止，以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。灰分低于％時，不必進行檢查性灼燒?？諝飧稍镌嚇又械幕曳职聪率接嬎悖菏街校篈ad──空氣干燥試樣的灰分，%；m1──灼燒后殘留物的質(zhì)量，g；m──試樣的質(zhì)量，g。3.2.3.4灰分測定的精密度（見表3-3）表3-3灰分，%重復(fù)性限Aad，%再現(xiàn)性臨界差A(yù)d，%<3.2.4揮發(fā)分的測定3.2.4.1概要燃料在隔絕空氣的容器內(nèi)，在一定高溫條件下，加熱一定時間，燃料中有機質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體釋出。由氣體重量中減去水分重量即為可燃燒揮發(fā)分。3.2.4.2儀器、設(shè)備（1）智能馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置,能保持溫度在(900+10)℃,并有足夠的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為900℃或不高于920℃左右時，放入室溫下的坩鍋架和若干坩鍋，關(guān)閉爐門后，在4分鐘內(nèi)恢復(fù)到(900+10)℃。（2）揮發(fā)份坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩鍋，上口Φ33mm，下底Φ18mm，坩鍋總質(zhì)量為15～20g；（3）坩堝架：用鎳鉻絲制成，大小以放入高溫爐中的坩堝不超過恒溫區(qū)為限，并要求放在架上的坩堝底距爐底20～30mm；（4）分析天平：感量；（5）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣；（6）秒表。3.2.4.3測定方法（1）在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±，稱準(zhǔn)至，然后輕輕振動坩堝，使試樣攤平，蓋上坩堝蓋，放在坩堝架上；（2）將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)閉爐門并計時，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至900±10℃，此后保持在900±10℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)；（3）從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量?？諝飧稍镌嚇又械膿]發(fā)分按下式計算：式中：Vad──空氣干燥試樣的灰分，%；Mad──空氣干燥試樣的水分，%；m1──試樣加熱后減少的質(zhì)量，g；m──試樣的質(zhì)量，%。3.2.4.4揮發(fā)分測定的精密度（見表3-4）表3-4揮發(fā)分，%重復(fù)性限Aad，%再現(xiàn)性臨界差A(yù)d，%≤70>703.2.5固定碳的計算空氣干燥試樣中的固定碳按下式計算：式中：FCad──空氣干燥試樣的固定碳含量，%；Mad──空氣干燥試樣的水分，%；Aad──空氣干燥試樣的灰分，%；Vad──空氣干燥試樣的揮發(fā)分，%。彈筒硫的測定3.3.1器皿、試劑3.3.1.1器皿：電爐、滴定架、25mL堿式滴定管、250mL錐形燒杯、洗瓶；3.3.1.2試劑：c(NaOH)=L標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲基紅指示劑2g/L；3.3.2測定方法將測定彈筒發(fā)熱量后的洗液約100mL煮沸2～3min，取下稍冷后，以甲基紅(或相應(yīng)的混合指示劑)為指示劑，用c(NaOH)=L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出洗液中的總酸量，然后按下式計算出彈筒硫Sb，ad（%）：式中：c──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V──滴定消耗的氫氧化鈉溶液的體積，mL；m──稱取的試樣的質(zhì)量，g；60──相當(dāng)1mmol硝酸的生成熱，J；──將每摩爾硫酸1/2(H2SO4)轉(zhuǎn)換為硫的質(zhì)量分數(shù)的轉(zhuǎn)換因子。氫值的計算氫值（Had，%）可根據(jù)如下經(jīng)驗公式計算：式中：Vad──樣品空氣干燥基揮發(fā)分含量，%發(fā)熱量的測定3.5.1熱量單位和定義3.5.1.1熱量單位熱量的單位為焦耳（J）；1焦耳（J）=1牛頓.米（）；1卡20℃=焦耳；發(fā)熱量的測定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。3.5.1.2彈筒發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為O2、N2、CO2、HNO3和H2SO4、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。3.5.1.3恒容高位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒物組成為O2、N2、CO2、SO2、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。亦即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。3.5.1.4恒容低位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為O2、N2、CO2、SO2，汽態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為恒容低位發(fā)熱量。即由高位發(fā)熱量減去水（燃料中原有的水和燃料中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。3.5.2原理使一定量的樣品在充滿高壓氧氣的彈筒（浸沒在一定重量的水中）內(nèi)完全燃燒，生成的熱被水吸收，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。對燃料中的水分（燃料中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進行校正后求得燃料的低位發(fā)熱量。3.5.3儀器、設(shè)備、試劑3.5.3.1ZDHW-5型微機全自動量熱儀；3.5.3.2分析天平：感量為；3.5.3.3氧氣減壓閥：0～；3.5.3.4其它：藥匙、毛刷、洗瓶、點火絲（一般為已知質(zhì)量直徑為及發(fā)熱量的鎳鉻絲）、包紙、苯甲酸、棉線（規(guī)定長度為10cm，已知熱量約為150J）、小剪刀、蒸餾水或除鹽水、氧氣（%純度，非電解氧）、活動扳手等。3.5.4測定方法3.5.4.1打開量熱儀預(yù)熱30min；3.5.4.2用已知質(zhì)量和熱值的包紙，在天平上準(zhǔn)確稱取分析試樣（小于1mm）（稱準(zhǔn)到）；3.5.4.3取一根已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，用一根棉線系在已固定好的點火絲中間并放入燃燒皿中，用包紙包好的試樣壓在棉線上；注1.勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。2.防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。3.5.4.4往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至～，充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過，停止試驗，放掉氧氣后，重新充氧至以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長，壓力降到以下時，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣；3.5.4.5把氧彈浸入到量熱儀內(nèi)筒中，內(nèi)筒內(nèi)除鹽水應(yīng)能完全浸沒氧彈。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進行試驗；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后重新開始試驗；3.5.4.6按“設(shè)定”鍵，輸入Mt、Mad、Had、Sb，ad。按“有效”鍵，量熱儀內(nèi)筒進入放水界面；3.5.4.7按“測量”鍵，選擇“煤炭”，按“有效”鍵，輸入試樣編號，包紙、試樣重量，按“有效”鍵，量熱儀自動進入測量階段；3.5.4.8實驗結(jié)束后，按“復(fù)位”鍵內(nèi)筒放水，取出氧彈，用放氣閥放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢，重新再做一次；3.5.4.9用蒸餾水或除鹽水充分沖洗氧彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣（全部洗液約100mL可收集在一個燒杯中測硫用）；3.5.4.10量熱儀自動計算出試樣低位發(fā)熱量。3.5.5發(fā)熱量的計算公式：式中：Qgr，ad──樣品空氣干燥基高位發(fā)熱量，J/g；Qb，ad──樣品空氣干燥基彈筒發(fā)熱量，J/g；──空氣干燥基樣品中每%硫的校正值，J；Sb，ad──樣品空氣干燥基彈筒硫含量，%；α──硝酸生成熱校正系數(shù)：當(dāng)Qb，ad≤kg時，α=；當(dāng)kg＜Qb，ad≤kg時，α=；當(dāng)Qb，ad＞MJ/kg時，α=。Qnet，ar──樣品收到基低位發(fā)熱量，J/g;Had──樣品空氣干燥基氫值含量，%；Mt──樣品全水分,%Mad──樣品空氣干燥基水分,%。3.5.6發(fā)熱量測定的精密度（見表3-5）表3-5高位發(fā)熱量Qgr,M（折算到同一水分基），J/g重復(fù)性限，J/g再現(xiàn)性臨界差，J/g120(29cal/g)300J/g(72cal/g)3.5.7熱容量的校正3.5.7.1原理量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1K所需的量熱計的有效熱容量（以下簡稱熱容量），以J/K表示。3.5.7.2熱容量校正條件熱容量標(biāo)定值的有效期為3個月，超過此期限時應(yīng)進行復(fù)查。但有下列情況時，應(yīng)立即重測：（1）更換量熱儀溫度計；（2）更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈藥密封圈、電極柱、螺母等不在此列）；（3）標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度相差超過5K；（4）熱量計經(jīng)過較大的搬動之后。3.5.7.3儀器、設(shè)備：同發(fā)熱量測定。3.5.7.4試驗方法（1）苯甲酸的標(biāo)定 a.標(biāo)定前，應(yīng)按“設(shè)置”鍵輸入苯甲酸、點火熱數(shù)值，其余數(shù)值全部為零；b.在燃燒皿中準(zhǔn)確稱取分析苯甲酸～（稱準(zhǔn)到）；c.取一根已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，用一根棉線系在已固定好的點火絲中間并放入燃燒皿中，把已知質(zhì)量的苯甲酸壓在棉線上；d.往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至～，充氧時間不得小于15s；e.把氧彈浸入到量熱儀內(nèi)筒中，內(nèi)筒內(nèi)除鹽水應(yīng)能完全浸沒氧彈。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進行試驗；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后重新開始試驗；f.按“標(biāo)定”鍵，輸入樣重，按“有效”鍵，量熱儀標(biāo)定開始；g.同樣方法標(biāo)定5次，將5次熱容量（E）差值小于40J/K分析結(jié)果：E、K、A的平均值輸入儀器中，如果5次結(jié)果中有超出40J/K，則再做一次或兩次，如仍不能滿足需求，應(yīng)查明原因并處理，然后重新標(biāo)定；h.按試樣測定熱量方法測定包紙熱值，并將其熱值輸入儀器中。(2)苯甲酸的反標(biāo)定稱取～（稱準(zhǔn)到）苯甲酸，按上述試樣測定熱值方法連續(xù)測定3次，極差不超過120J/g時則標(biāo)定完成，應(yīng)做好標(biāo)定記錄。3.5.8量熱儀的使用注意事項3.5.8.1根據(jù)實驗量熱儀的大小不定期給量熱儀補水，一般要求外筒水量要比內(nèi)筒水量多5倍以上；3.5.8.2要經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢查儀器準(zhǔn)確度；3.5.8.3要控制好環(huán)境溫度；3.5.8.4要定期更換外筒水；3.5.8.5每次實驗結(jié)束后，應(yīng)將量熱儀上蓋打開，以便加速降低筒內(nèi)水溫，如長時間不使用應(yīng)將量熱儀上蓋關(guān)閉，以防內(nèi)筒被污染；3.5.8.6不要隨意拆卸儀器，沒有水的情況下不要啟動水泵，間斷使用或備用的儀器應(yīng)經(jīng)常通電進行廢樣試驗，以防閥門和水泵長時間停用后不靈活或生銹；3.5.8.7點火電極應(yīng)經(jīng)常擦試，要保持內(nèi)筒清潔，以免表面結(jié)垢或生銹造成點火失敗；攪拌器扇葉應(yīng)注意清潔，防止沉積上面的贓物再次洗入內(nèi)筒中；3.5.8.8注意保護感溫探頭，避免碰撞；3.5.8.9使用過程中不要將水灑在內(nèi)筒邊緣，防止內(nèi)外筒夾層進水導(dǎo)致平行樣超差；3.5.8.10除每次試驗后對氧彈進行清洗和干燥外，對以下幾點也應(yīng)該注意和檢查：（1）氧彈只能用手擰動，當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止，切忌用工具硬擰，每天試驗完畢后，應(yīng)進行一次清洗；（2）