土壤中全量銅、鋅的測定

土壤中全量銅、鋅的測定樣品的分解————酸熔法（Jackson法）方法原理土壤樣品必要時經(jīng)HNO3（或H2O2）預(yù)處理，除去碳酸鹽或有機質(zhì)，繼用HSOL-HF分解樣品，破壞硅酸鹽，再用HNO3-HSOL-HClO∶溶解殘留物，經(jīng)定容稀釋得到定量待測濾液。主要儀器：50mL四聚氟乙烯試管或燒杯（或聚丙烯、硬質(zhì)玻璃試管和150mL四聚氟乙烯燒杯）、電熱板或有孔鋁塊。試劑過氧化氫【o（HO-）塵30%，分析純】、氫氟酸【必（HF）塵48%，分析純】、濃HNO（優(yōu)級純）、濃HSO（優(yōu)級純）。操作步驟（注I）稱取0.5～1.000g通過100目篩的土樣（風(fēng)干或經(jīng)105℃烘干）置于50mL四聚氟乙烯試管（或燒杯）中。如果樣品是石灰性土壤，加水25mL和濃HNO3溶液2mL，置于水浴上蒸干，以除去碳酸鹽；泥炭或腐殖土，加HO210mL在90℃水浴上蒸發(fā)至近干，重復(fù)用HO2處理，直至不發(fā)生大量泡沫為止，以除去有機質(zhì)（*2）。加濃HSO.3滴和HFIOmL放在鋁塊孔穴中（*3）或砂浴上，逐漸升高溫度至200℃，蒸發(fā)溶液至干。用H-SO2-HF重復(fù)再處理1次。加濃HNO15mL、濃HSO2mL和HCIO5mL，繼續(xù)加熱至白煙產(chǎn)生為止。冷卻，用水25mL洗滌容器內(nèi)壁，用聚丙烯棒攪拌，使Cu、Zn等都溶于溶液中，將溶液移入50mL的容量瓶中，用去離子水定容。在樣品消化的同時，作空白試驗。注釋注1.鋅無處不在，樣品分解過程中要特別注意容器、試劑被污染。注2.對于一般有機質(zhì)含量不高的土壤，可不必用HO?處理。注3.在鋁塊加熱器的試管孔中，插一個溫度計，外接繼電器控制溫度，方便加熱。樣品的分解————偏硼酸鋰（LiBO2）堿融法方法原理土壤樣品與偏硼酸鋰在石墨坩堝中高溫融熔，用稀硝酸溶解融塊后，制備成待測溶液。主要儀器：石墨坩堝（50mL）、馬福（高溫）電爐、硬質(zhì)燒杯。試劑（1）偏硼酸鋰。偏硼酸鋰在高溫電爐中200℃灼燒2~3h，失去結(jié)晶水，取出冷卻，在瑪瑙研缽中磨細(xì)（過100目塑料篩）。儲存在塑料瓶中備用。（2）HNO（分析純）1∶9溶液。（3）石墨粉（光譜純）。操作步驟用差減稱量法準(zhǔn)確稱取烘干土樣0.1000g，放在9cm定量濾紙上，另稱取LiBO20.7g傾倒在上述土樣中，用細(xì)頭玻璃棒小心地充分拌均勻，然后將玻璃棒在濾紙上擦干凈，將混合物包好。在石墨坩堝內(nèi)放石墨粉，使其襯墊成凹形，將上述包好的混合物放在準(zhǔn)備好的坩堝中。石墨坩堝先放在普通電爐上碳化，待黑煙冒盡，再將其移入高溫電爐中，先在500~600℃灼燒10min，再升高到900℃融熔15～20min。冷卻后取出坩堝，用兩根細(xì)玻璃棒把熔塊取出，放在150mL硬質(zhì)燒杯中（如融塊表面粘有石墨粉，用清潔毛筆刷凈），融塊顏色一般呈半透明灰色或淡綠色。燒杯中加1∶9HNO340mL，使融塊溶解，如果難溶可稍加熱溶解。融塊完全溶解后，將溶液移入100mL容量瓶中，使最后的HNO3濃度為40mL·L-1。定容，即得到待測溶液。同時做空白試驗。溶液中Cu、Zn的測定——AAS法方法原理原子吸收分光光度法是應(yīng)用原子吸收光譜來進(jìn)行分析的一種方法。當(dāng)光源輻射出具有待測元素特征譜線的光通過試樣所產(chǎn)生的原子蒸汽時，被蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線的光被減弱的程度來測定試樣中該元素含量。銅是原子吸收光譜法中最經(jīng)常和最容易測定的元素之一。在空氣/乙炔火焰里進(jìn)行銅的測定沒有什么干擾。溶液銅的測定可選用324.7mm譜線，其靈敏度為0.1μg*mL-1%，檢出限約為0.001μg·mL-1。原子吸收光譜法測定鋅也是目前最常用的方法，其靈敏度和準(zhǔn)確度很高。在空氣/乙炔火焰里進(jìn)行鋅的測定也沒有什么干擾。普拉特和馬西肯定了1000grmL-|的硫酸鹽、磷酸鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽、碳酸氫鹽、硅酸鹽、EDTA和9種其它陽離子對1μg·mL-'Zn的吸收值沒有什么影響。但由于鋅的無處不在，特別容易受到污染，因此在操作過程中特別要注意溶液被沾污。主要儀器：原子吸收分光光度計。試劑（1）100yg*mL'lCu標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解純銅0.1000g于1∶1HNO；50mL溶液中，用去離子水稀釋定容至1L。（2）Cu標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將100μg/mL-'Cu標(biāo)準(zhǔn)液用去離子水稀釋10倍，即為10yg·mL~'Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確量取10μg/mL-'Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2、4、6、8、10、15、20mL置于100mL容量瓶中，用去離子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0pg*mL-1Cu標(biāo)準(zhǔn)系列。（3）100μg·mL-1Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解純金屬鋅0.1000g于1∶1HCI50mL溶液中，用去離子水稀釋定容至1L。標(biāo)準(zhǔn)Zn系列溶液。將100μg/mL~'Zn標(biāo)準(zhǔn)液用去離子水稀釋10倍，即為10μg·mL=1Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確量取10μg*mL-1Zn標(biāo)準(zhǔn)液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中，用去離子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1的Zn標(biāo)準(zhǔn)系列。操作步驟待測溶液、空白消化溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液用原子吸收光譜法測定