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本文格式為Word版,下載可任意編輯——淺談土壤陽離子交換量測試方法
【摘要】簡要論述了影響土壤陽離子交換量的因素,并對標準上規(guī)定的方法舉行優(yōu)化,操作過程中的留神事項舉行細節(jié)驗證。從而得出前處理“脫鈣-去銨”環(huán)節(jié)效果的好壞會直接影響最終的測定結(jié)果。測定過程中要采用嚴格的質(zhì)控措施來保表明驗結(jié)果的切實。
【關(guān)鍵詞】土壤陽離子;交換量;測試
土壤顆粒,是由確定含量的水分、空氣、礦物質(zhì)、有機質(zhì)及一些動植物殘體組成。土壤膠體外觀帶負電荷,外觀可吸附陽離子,而這些陽離子可被土壤溶液中的其它陽離子替換下來。土壤陽離子交換量(簡稱CEC)的大小,代表了土壤可保持的養(yǎng)分數(shù)量,即保肥性的上下。因此測定CEC,可以作為革新土壤和合理施肥的重要依據(jù)。
土壤的陽離子交換量主要影響因素有:1.土壤的膠體類型;2.土壤的質(zhì)地,質(zhì)地越細,其CEC越高。3.土壤的粘性礦物含量;4.土壤溶液的pH值等。當(dāng)介質(zhì)pH降低時,土壤微粒外觀所負電荷裁減,CEC也降低。對酸堿度不同的土壤采用不同的前處理。
對于未知土樣,首先要確定其pH值。對于堿性土壤(pH≥7.5),要先氯化銨溶液預(yù)處理,對酸中性土樣那么不需要。測定過程按“脫鈣-去銨-蒸餾滴定”的步驟舉行。
“脫鈣-去銨-蒸餾滴定”環(huán)節(jié)中有以下技術(shù)要點:
1.脫鈣過程中所用的1mol/L乙酸銨溶液,要確保其pH值在7.0±0.5左右。為了確保乙酸銨溶液pH值的穩(wěn)定性,用體積比為1:1的氨水和稀醋酸溶液逐滴滴加,充分搖勻,并用pH計測定切實值。此外,乙酸銨溶液pH值波動對土樣CEC值的影響,結(jié)果如表1所示。配制好的乙酸銨溶液至于每兩天舉行一次pH值校核。此外,配制所用水要求是蒸餾水,電導(dǎo)率符合要求。
從表1中可看出,乙酸銨溶液若不為中性,不管酸性還是堿性標土,當(dāng)其pH值偏低時,測定的結(jié)果都在范圍下限。可能理由是酸性環(huán)境中存在的自由氫離子較多,影響了土樣膠體中其他陽離子被銨根離子“替換”,最終浸提終止后,土壤并沒有變成飽和的“銨根離子聚合體”,從而使結(jié)果偏低。
脫鈣過程中,水土接觸后,可以直接蓋上離心管蓋子,沿著管子的方向慢速晃動離心管2-3min,對稱放恒溫水浴振蕩器中,水平勻速振蕩蕩30min。每隔10min后,取上清液檢驗浸出液中有無Ca2+。用恒溫水浴振蕩器脫鈣的優(yōu)點:一次可處理10-12個樣品,效率高;不用反復(fù)開停離心機就能取下離心管取出浸出液舉行檢驗;離心法可能5-6次后仍能檢驗出Ca2+,而用振蕩法,土樣和乙酸銨溶液接觸面積大,浸提效率高,連續(xù)浸提30min即可保證鈣離子的洗脫明凈。連續(xù)浸提法和傳統(tǒng)離心法結(jié)果見表2所示。
從表2可知,連續(xù)振蕩浸提30min處理和浸提離心法處理,兩者測定的CEC值相對偏差不大,而且都能在標土限值范圍內(nèi)??梢姡趯嶋H操作中可用振蕩法代替離心法,提高工作效率。
2.去銨過程。用無銨乙醇洗脫飽和了銨根離子的土壤膠體,主要是洗掉脫鈣過程中參與的過量游離態(tài)銨。先將脫鈣終止后的水土混合體用離心的方法舉行分開,棄去上提液。再往載土的離心管中參與30-40ml乙醇,離心管對稱放入離心機中3000~4000r/min離心4-5min,棄去乙醇溶液,如此反復(fù)用乙醇洗4-5次,直到結(jié)果一次乙醇溶液中無銨離子為止。“去銨”過程確定要確保銨根離子的徹底去除,否那么沒有被洗脫掉的游離態(tài)銨根離子在蒸餾過程中會溢出,最終使測定的結(jié)果偏高。
由于去銨過程所用到的乙醇要求無銨離子,所以在使用前要舉行檢測??梢蕴碇?0L或者5L裝的無銨工業(yè)乙醇。
3.蒸餾,將盛有硼酸吸收液的錐形瓶用緩沖管連接在冷凝管的下端。把經(jīng)過“脫鈣去銨”處理后的土樣全部轉(zhuǎn)移入凱氏蒸餾瓶中,操縱洗入的水體積在50-80ml。蒸餾前往凱氏瓶中參與2ml液體石蠟和約1g氧化鎂固體。用電爐加熱蒸餾約20min,流出液到80mL后,用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑檢查蒸餾是否完全。之后用鹽酸標準溶液滴定。樣品蒸餾環(huán)節(jié),可以借助相關(guān)專業(yè)蒸餾設(shè)備完成樣品蒸餾工作,但需要確認蒸餾效果符合本方法要求。
4.待氨全部蒸餾完畢,用已經(jīng)標定切實濃度的鹽酸溶液滴定,同時做空白測驗,分別記錄消耗的鹽酸的體積。鹽酸溶液的標定,需要切實稱量確定量的硼砂固體,用水配成確定濃度的標準溶液,屢屢標定取平均值。
5.測驗過程中的質(zhì)控措施:測驗室內(nèi)部質(zhì)量操縱選擇正確的方法舉行了方法確認。切實度方面,酸性土壤和堿性土壤分別選用了兩個標準物質(zhì),測量結(jié)果都符合定值范圍;細致度方面,5%平行樣,合格率應(yīng)達95%。奇怪樣品復(fù)檢,合格率要求應(yīng)達成95%。
表3四種不同標準
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