化工原理實(shí)驗(yàn)精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告Word版

整理為word格式整理為word格式整理為word格式北京化工大學(xué)學(xué)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院姓名：王敬堯?qū)W號(hào)：2010016068專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：化工1012班同組人員：雍維、雷雄飛課程名稱：化工原理實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱：精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期2013.5.15整理為word格式整理為word格式整理為word格式北京化工大學(xué)實(shí)驗(yàn)五精餾實(shí)驗(yàn)摘要：本實(shí)驗(yàn)通過測(cè)定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據(jù)數(shù)據(jù)繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數(shù)，從而得到全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。通過實(shí)驗(yàn)，了解精餾塔工作原理。關(guān)鍵詞：精餾，圖解法，理論板數(shù)，全塔效率，單板效率。一、目的及任務(wù)①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。②了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。③測(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。④測(cè)定部分回流時(shí)的全塔效率。⑤測(cè)定全塔的濃度（或溫度）分布。⑥測(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。二、基本原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離?；亓魇蔷s操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無(wú)窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無(wú)任何產(chǎn)品采出，也無(wú)原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。整理為word格式整理為word格式整理為word格式實(shí)際回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會(huì)急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法?？偘逍蔈E=N/Ne 式中E——總板效率；N——理論板數(shù)（不包括塔釜）；Ne——實(shí)際板數(shù)。(2)單板效率Eml Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中Eml——以液相濃度表示的單板效率；xn，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板效率；對(duì)于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測(cè)定其單板效率，以評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會(huì)改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知Q=αA△tm式中Q——加熱量，kw;α——沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2*K);A——傳熱面積，m2;△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。若加熱器的壁面溫度為ts,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw,則上式可改寫為Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為整理為word格式整理為word格式整理為word格式Q=U2/R式中U——電加熱的加熱電壓，V;R——電加熱器的電阻，Ω。三、裝置和流程本實(shí)驗(yàn)的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測(cè)控系統(tǒng)組成。1.精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測(cè)量塔釜溫度，測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2整理為word格式整理為word格式整理為word格式圖1精餾裝置和流程示意圖1．塔頂冷凝器2．塔身3．視盅4．塔釜5．控溫棒6．支座7．加熱棒8．塔釜液冷卻器9．轉(zhuǎn)子流量計(jì)10．回流分配器11．原料液罐12．原料泵13．緩沖罐14．加料口15．液位計(jì)2.回流分配裝置回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥?，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷開時(shí)，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。3.測(cè)控系統(tǒng)在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。4．物料濃度分析整理為word格式整理為word格式整理為word格式本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測(cè)定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測(cè)量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下。=58.9149—42.5532式中——料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；——料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測(cè)得）。四、操作要點(diǎn)①對(duì)照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對(duì)應(yīng)的設(shè)備與測(cè)控點(diǎn)。②全回流操作時(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250～300mm。③啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷凝器的水控制閥。④測(cè)定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測(cè)取數(shù)據(jù)（重復(fù)2～3次），并記錄各操作參數(shù)。⑤實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后（視鏡內(nèi)無(wú)料液時(shí)），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場(chǎng)。五、報(bào)告要求=1\*GB3①在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。=2\*GB3②求出全塔效率和單板效率。=3\*GB3③結(jié)合精餾操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。六、數(shù)據(jù)處理（1）原始數(shù)據(jù)=1\*GB3①塔頂：=1.3664，=1.3661；塔釜：=1.3752，=1.3752整理為word格式整理為word格式整理為word格式 。=2\*GB3②第四塊板：=1.3703，=1.3705；第五塊板：=1.3708，=1.3709。（2）數(shù)據(jù)處理=1\*GB3①由附錄查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y關(guān)系：表1：乙醇—正丙醇平衡數(shù)據(jù)（p=101.325kPa）序號(hào)液相組成x氣相組成y沸點(diǎn)/℃10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.650.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06100.8440.91480.59111.01.078.38乙醇沸點(diǎn)：78.38℃，丙醇沸點(diǎn)：97.16=2\*GB3②原始數(shù)據(jù)處理：表2：原始數(shù)據(jù)處理名稱折光率折光率平均折光率質(zhì)量分?jǐn)?shù)摩爾分率塔頂1.36641.36611.36630.56340.6273塔釜1.37521.37521.37520.18270.2258第4塊板1.37031.37051.37040.38690.4515第5塊板1.37081.37091.37090.36770.4314數(shù)據(jù)計(jì)算以塔頂為例：整理為word格式整理為word格式整理為word格式=3\*GB3③在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。參見乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)作出乙醇-正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下所示（塔頂組成，塔釜組成）：圖2：乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖=4\*GB3④求出全塔效率和單板效率。由圖解法可知，理論塔板數(shù)為2.5塊（包含塔釜），故全塔效率為第5塊板的氣相濃度為，查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，則此時(shí)，則第5塊板單板效率整理為word格式整理為word格式整理為word格式七、誤差分析及結(jié)果討論1.誤差分析：（1）實(shí)驗(yàn)過程誤差：本次實(shí)驗(yàn)室，由于開始操作不當(dāng)，調(diào)節(jié)的加熱電壓上升過快，導(dǎo)致塔釜內(nèi)壓力很大，塔底液量低于1/2，出現(xiàn)危險(xiǎn)狀況，且溫度變化較大，很難保持在穩(wěn)態(tài)，回流偏快，從而在記錄數(shù)據(jù)時(shí)，很難得到穩(wěn)態(tài)時(shí)的塔的濃度。故后來為正常實(shí)驗(yàn)，防止發(fā)生危險(xiǎn)，于是停止加熱，一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)有大量的液相組分從塔板流下，之后全部冷凝后重新調(diào)節(jié)加熱，之后塔達(dá)到了穩(wěn)定狀態(tài)，并記錄數(shù)據(jù)。因此，本次實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，較為準(zhǔn)確，是塔在穩(wěn)態(tài)下的數(shù)據(jù)。（2）數(shù)據(jù)處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數(shù)存在一定程度的誤差，尤其是在求取時(shí)，直接在圖上尋找對(duì)應(yīng)點(diǎn)，誤差較大。2.結(jié)果討論：此次實(shí)驗(yàn)測(cè)得的全塔效率僅為31.25%，單板效率也僅有11.55%，效率極低。為此查閱了一些文獻(xiàn)，從文獻(xiàn)中得知，霧沫夾帶，泄露和板上液體的返混是導(dǎo)致板效率降低的主要因素。這三者都會(huì)造成板間液相的返混，不利于分離。而本次實(shí)驗(yàn)室中，采用全回流使回流比為無(wú)窮大，同時(shí)為了防止之前壓力過高的危險(xiǎn)狀況，于是采用了較低的加熱電壓。盡管保證了安全和塔板易保持穩(wěn)態(tài)，但是導(dǎo)致了氣相動(dòng)力不足流率較小，氣速相對(duì)于液相流量而言較小。根據(jù)文獻(xiàn)提供的板效率方程：其中可以看出板效率和循環(huán)比R和液體流量成反比，與氣體流量成正比。用此結(jié)論來分析本次試驗(yàn)條件，在流量一定的情況下，全回流循環(huán)比極大，氣體流量較小，從而導(dǎo)致了板效率較低的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。整理為word格式整理為word格式整理為word格式八、思考題①什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？如何測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷？答：1、冷凝后的液體全部回流至塔內(nèi)，這稱作全回流。簡(jiǎn)單來說，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續(xù)精餾。2、D=0，實(shí)際生產(chǎn)是沒有意義的，但一般生產(chǎn)之前精餾塔都要進(jìn)行全回流操作，因?yàn)閯傞_始精餾時(shí)，塔頂?shù)漠a(chǎn)品還不合格，而且讓氣液充分接觸，使精餾塔盡快穩(wěn)定、平衡。3、要測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q,則有在全回流下L=V=q。②塔釜加熱對(duì)精餾操作的參數(shù)有什么影響？塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無(wú)關(guān)系？答：塔釜加熱，從化工節(jié)能的角度來看，消耗電能，從而能提高了推動(dòng)力，提高了精餾的分離效果，對(duì)精餾有利。塔釜加熱量主要消耗在氣液相變上，與回流量有很大關(guān)系，一般加熱電壓越大，則回流量越大。③如何判