高密度聚乙烯外護管技術(shù)指標(biāo)檢測方法

高密度聚乙烯外護管技術(shù)指標(biāo)檢測方法1試樣外護管檢測試樣應(yīng)從室溫（23±2）C下存放16h后的保溫管上切取。2外表質(zhì)量內(nèi)外外表質(zhì)量檢測，采用無放大目測，檢查內(nèi)外外表是否有影響其性能的溝槽，是否存在氣泡、裂紋、凹陷、雜質(zhì)、顏色不均等缺陷；管端截面與軸線的垂直度偏差檢測同4.2的方法。3外徑和壁厚3.1外徑和壁厚測試應(yīng)按GB/T8806的規(guī)定執(zhí)行。3.2測試儀器：分度值為1mm的鋼直尺；分度值為0.5mm?1mm的鋼卷尺（鋼圍尺）；精度為0.02mm游標(biāo)卡尺；精度為0.01mm的千分尺。4管材的分級核定高密度聚乙烯管材分級核定應(yīng)根據(jù)PE管材原料最小要求強度MRS的分級規(guī)定，查驗管道生產(chǎn)企業(yè)提供的材料分級檢測報告。當(dāng)出現(xiàn)對材料級別的異議時,應(yīng)依據(jù)GB/T18475和GB/T18252的規(guī)定對管材進行長期靜液壓強度測定，進行分級核定。5密度1密度的測試應(yīng)按GB/T1033.1規(guī)定的浸漬法或滴定法執(zhí)行。浸漬法：將在空氣中已稱量、懸掛在金屬絲上不大于10g的試樣浸入浸漬液的容器中再稱量，然后按稱量的質(zhì)量和浸漬液密度計算試樣的密度。滴定法：將薄片試樣沉入較低密度的浸漬液中。通過向低密度浸漬液中滴入重浸漬液,直至最重和最輕的試樣片都能穩(wěn)定懸浮在混合液中至少1min,用比重瓶法測定混合液的密度來求取被測試樣的密度。測試儀器設(shè)備：分辯率為01mg的分析天平；大口徑浸漬容器；精度±0.1℃溫度計；比重瓶；恒溫浴。浸漬液和分度值為0.1mL的滴定管。6炭黑含量1炭黑含量的測試應(yīng)按GB/T13021規(guī)定的熱失重法執(zhí)行。取3份管材試樣，每份約1g,粉碎后稱重。管式電爐升溫至（550±50）℃,通入經(jīng)活性銅和乙酸錦脫氧的氮氣,流速為200mL/min,吹掃約5min。然后將放入樣品舟中的試樣推入管式電爐中心，調(diào)節(jié)氮氣流速為100mL/min,使試樣在（550±50）℃環(huán)境中熱解45min。再將樣品舟移至管式電爐的低溫位置，繼續(xù)保持通氣10mine取出樣品舟，在干燥器中冷卻后稱重。將樣品舟置于調(diào)節(jié)溫度至（900±50）C的馬福爐中進行燃燒，直至炭黑全部消失，再次冷卻后稱重。按公式（8）計算炭黑含量：」="-一"3Xi。。（8）式中：C炭黑含量，（％）；mi試樣質(zhì)量，單位為克（g）;m2——試樣連同樣品舟在（550±50）C熱解后的質(zhì)量，單位為克（g）；m3——試樣連同樣品舟在（900±50）℃煨燒后的質(zhì)量，單位為克（g）o取3份試樣炭黑含量的算術(shù)平均值為測試結(jié)果。其中的灰分含量按公式（9）進行計算：q^m3-mxl00（9）mx式中：Cl灰分含量，（%）；m試樣舟的質(zhì)量，單位為克（g）o取3次灰分含量的算術(shù)平均值為測試結(jié)果。測試儀器設(shè)備：分辨率O.lmg稱重天平；測溫精度±1℃的溫度計；由活性銅和乙酸車孟除氧器、管式電爐、馬弗爐、40mL/min?400mL/min氣體流量計配置而成的炭黑含量測定裝置；50mm?60mm長的石英樣品舟。7炭黑彌散度炭黑彌散度測試的試樣應(yīng)在外護管的同一橫截面上，沿環(huán)向均勻切取,共切取6個厚度約為25面積約為15mm2的切片。2在放大倍數(shù)不低于100倍的顯微鏡下，檢查切片是否存在炭黑的結(jié)塊、氣泡、空洞和雜質(zhì)，并測量其尺寸；檢查是否存在黑白相間的色差條紋。7.2測試儀器設(shè)備：薄片刨刀；放大100倍顯微鏡；精度為±0.01mm數(shù)顯游標(biāo)卡尺。8熔體質(zhì)量流動速率1外護管材料熔體質(zhì)量流動速率的測試應(yīng)按GB/T3682規(guī)定執(zhí)行。2試樣從外護管或PE焊料上切取，制成3g?6g的粉狀或薄片狀試樣。試驗之前先按選定的試驗溫度190C預(yù)熱測定儀料筒，保持恒溫不少于15mine然后將試樣裝入料筒并壓實，活塞上加5kg祛碼負荷，保持料桶溫度190℃不變。隨著活塞在重力作用下下降，口模下擠出試樣細條。當(dāng)活塞下標(biāo)線到達料筒頂面時，用切斷器切斷擠出物，將帶有氣泡的擠出段丟棄。直到擠出段不出現(xiàn)氣泡時，逐一收集按一定時間間隔切下的擠出段，每條擠出段的長度應(yīng)不短于10mm。當(dāng)活塞上標(biāo)線到達料筒頂面時，終止切割。逐一稱量擠出段的質(zhì)量，偏差超過15%的擠出段應(yīng)予去除。計算至少3段質(zhì)量的算術(shù)平均值，再按切割的時間間隔，求出熔體質(zhì)量流動速率的平均值。6測試儀器設(shè)備：熔體流動速率測定儀，料筒內(nèi)徑為（9.55±0.025）mm、口模內(nèi)徑為（2.095±0.005）mm；精度為±0.1s的秒表；分辨率為0.5mg的天平。9熱穩(wěn)定性9.1外護管材料熱穩(wěn)定性的測試應(yīng)按GB/T17391規(guī)定執(zhí)行。測定試樣在高溫氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反響的時間（氧化誘導(dǎo)期）來判定聚乙烯管材的熱穩(wěn)定性。2試樣制備時應(yīng)首先在管道和管件外護管上截取1塊20mm?30mm寬的圓環(huán)，從圓環(huán)上截取1個20mm長的弧形段，在弧形段上切取一個直徑略小于熱分析儀樣品皿的圓柱體，最后從圓柱體上切割一個重（15±0.5）mg的圓片狀試樣。每組試樣數(shù)量為5個，試樣應(yīng)防止直接暴露在陽光下。3首先按GB/T13464規(guī)定的的方法，用高純度校準(zhǔn)物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變溫度來校準(zhǔn)差熱分析儀。再接通氧氣和氮氣，轉(zhuǎn)換氣體切換裝置分別調(diào)節(jié)兩種氣體的流量，使之均到達（50n±5）mL/min,然后切換至氮氣。將盛有（15±0.5）mg試樣的開口鋁皿置于熱分析儀的樣品支持架上，以20℃/min的速率升溫至（210±0.1）℃,并使該溫度恒定。開始記錄熱曲線（溫度-時間關(guān)系曲線）（圖1）。保持恒溫5min后，迅速切換成氧氣。當(dāng)熱曲線上記錄到氧化放熱到達最大值時終止試驗。在記錄的熱曲線圖上，標(biāo)出由氮氣切換成氧氣時的點Ai,并在曲線出現(xiàn)明顯變化時的最大斜率處畫切線，標(biāo)注此切線與基線延長線的交點為A2,該兩點間的時間即表示試樣熱穩(wěn)定性的氧化誘導(dǎo)期（min）。取5次試驗氧化誘導(dǎo)期的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。測試儀器設(shè)備：能連續(xù)記錄試樣溫度的差熱分析儀，精度為±0.1℃；分辨率為0.1mg的天平；量程為10mL/min?100mL/min、0.5級氣體流量計;氧氣和高純度氮氣的供氣及氣體切換裝置。10拉伸屈服強度與斷裂伸長率拉伸屈服強度及斷裂伸長率測試應(yīng)按GB/T8804的規(guī)定執(zhí)行。試樣樣條的縱向應(yīng)平行于管材的軸線，沿環(huán)向均勻分布位置切取，長度約150mm。試樣數(shù)量不得少于3個，管材外徑大于和等于450mm時，應(yīng)制取8個試樣。管材壁厚小于或等于12mm時，可按標(biāo)準(zhǔn)尺寸采用啞鈴形裁刀沖制或機械加工方法制樣；壁厚大于12mm時，應(yīng)采用機械加工方法制樣。在試驗機上測試時，應(yīng)按試樣壁厚、類型和制作方法的不同，在10mm/min?100mm/min范圍內(nèi)分別選取、設(shè)定試驗速度，進行機械拉伸試驗。試驗機自動顯示、記錄管材的拉伸屈服強度及斷裂伸長率，或按記錄的拉力、試樣尺寸和變形量計算拉伸屈服強度及斷裂伸長率。以多個試樣拉伸屈服強度及斷裂伸長率的算術(shù)平均值為測試結(jié)果。5測試儀器設(shè)備：試驗機要求同規(guī)定；精度為0.01mm的數(shù)顯上尺。管電暈處理后的外表張力1按照ISO8296規(guī)定的方法進行測試。應(yīng)用外表張力測試筆，將外表能量的測試涂料涂畫在被測外表上，以判定測試涂料的外表張力與被測材料的外表張力是否一致。2選擇一個能量等級的測試筆在被測外表上涂畫約100mm長的線條,然后在2秒鐘之內(nèi)觀察涂料的90%以上邊緣是否發(fā)生收縮、形成滴狀。如果出現(xiàn)收縮，那么應(yīng)更換低一級外表能量的測試筆重畫，直至不出現(xiàn)收縮時，說明此測試涂料的外表能量與被測材料的外表能量相對應(yīng)，即其外表張力一致。相反，如果第一次的畫線上未出現(xiàn)收縮，那么應(yīng)更換高一級外表能量的測試筆重畫，直至出現(xiàn)收縮時，就可判定前一支測試筆的能級與被測材料的外表能量相一致。采用此種方法測出的材料外表張力誤差約為±1mN/m。12縱向回縮率1縱向回縮率測試應(yīng)按GB/T6671的規(guī)定執(zhí)行。2試樣為(200±20)mm長、原始壁厚的管材。12.3沿試樣長度方向刻畫兩條間距為100mm的圓周標(biāo)線，任意一條標(biāo)線距管材端部的距離不少于10mm。然后將試樣置于(110±2)℃的鼓風(fēng)干燥箱中120min,測量加熱前后試樣標(biāo)線間的距離，求出相對于原始長度的變化百分率。12.4測試儀器設(shè)備：常溫?300℃、控溫精度±1℃的鼓風(fēng)干燥箱；測量精度±0.5℃的溫度計；精度為0.01mm的數(shù)顯卡尺。13外護管外徑增大率13.1選取一根用作保溫管道外護管、并已進行園整的高密度聚乙烯管材為外徑增大率測試試樣。2在管材試樣發(fā)泡之前，沿軸線方向間隔一定距離選擇3點位置測量周長。當(dāng)保溫管道完成發(fā)泡定型后，在同樣位置測量發(fā)泡后的周長。13.3按公式(10)計算外徑增大量占原外徑的百分比：v^D\~Doxl00(10)D。式中：v外徑增大率，%；Di——發(fā)泡后的外徑，單位為毫米(mm)；Do——發(fā)泡前的外徑，單位為毫米(mm)。計算3點位置的外徑增大率，以其算術(shù)平均值為測試結(jié)果。4測試儀器設(shè)備：分度值為0.5mm?1mm的鋼卷尺（鋼圍尺）。14耐環(huán)境應(yīng)力開裂耐環(huán)境應(yīng)力開裂測試應(yīng)按ISO16770的規(guī)定執(zhí)行。試樣制備應(yīng)符合以下規(guī)定：a）在外護管同一圓周截面的均勻分布位置沿軸線方向切取試樣，管道工作鋼管直徑小于500mm時，切取4個試樣，當(dāng)管道工作鋼管直徑大于等于500mm時，切取6個試樣。試樣的型式可以是圖2所示的啞鈴形;也可以是寬度為10mm、具有平行邊的長條形，試樣厚度為外護管的原始壁厚，試樣的長度應(yīng)能保證在兩端夾頭之間還具有4倍壁厚的距離。切取試樣可以采用銃、切或沖的方法。b）在試樣長度方向的中間，垂直于軸線同一截面的4個邊上，用刻痕刀具刻制出4條相連接的刻痕。該刻痕刀具應(yīng)設(shè)計成能使刻痕底部尖頂?shù)陌霃讲怀^10|imo試樣厚度不同，刻痕的深度也隨之變化，一般深度約為1.6mm。由于外護管具有弧形外表，刻痕的深度會出現(xiàn)不均，但是每一面上都不得存在無刻痕的現(xiàn)象。?L1.單位為mm參考線間距校正長度1.總長夾具間初始距離1.朝e半徑r檢正寬度b端部寬度b50±260±22150115+2外護管原壁厚60±110+0.4>20圖2外護管耐環(huán)境應(yīng)力開裂測試試樣圖按以下步驟進行測試：a）調(diào)制試驗裝置環(huán)境室內(nèi)的溶液，即在水中加入2.0%外表活性劑（壬酚聚乙二醇酸或仲辛基聚氯乙烯醛［TX-10］）。b）測量已刻痕試樣的實際帶狀面積，即試樣橫截面積去除四周刻痕后的實際凈面積；將試樣安裝在夾頭上，并保證刻痕部位完全浸入環(huán)境溶液中。c）施加按公式（11）計算的祛碼重量，使試樣承受（4.0±0.04）MPa的恒

定拉伸應(yīng)力。定拉伸應(yīng)力。定拉伸應(yīng)力。9.81x7?定拉伸應(yīng)力。(11)式中：(11)M——施加的負載祛碼重量，單位為千克（kg）；A?——試樣的實際帶狀面積，單位為平方毫米（mn?）；。——拉伸應(yīng)力，單位為兆帕（MPa）；R一杠桿臂長之比，當(dāng)負載直接加在試樣上時，那么R=l。d）調(diào)節(jié)溶液溫度為（80±1）℃,保持恒溫。不斷攪拌溶液，防止外表活性劑沉淀。e）環(huán)境室溶液到達恒溫后開始計時，進行4個或6個試樣的試驗測試。f）連續(xù)測試300h,不斷檢查試樣是否發(fā)生破壞。期間出現(xiàn)試樣破壞時，終止試驗。測試儀器設(shè)備：測試設(shè)備應(yīng)能提供為試樣施加軸向應(yīng)力負載的裝置,并能保證試樣浸泡在控溫的外表活性劑溶液環(huán)境中。典型的裝置如圖3所示。要求施加軸向應(yīng)力負載的精度為±1%;溶液環(huán)境控溫精度為±1℃;測溫儀表的精度為±0.1℃；計時儀表精度為±lmin。說明：①一一平衡重;②一一環(huán)境室；③一一溶液；④——低摩擦較鏈滾軸；⑤一一平衡杠桿臂；⑥——祛碼；⑦一一祛碼盤；LuL2杠桿臂長。圖3耐環(huán)境應(yīng)力開裂試驗裝置示意圖15長期機械性能外護管材料長期機械性能測試的試樣尺寸應(yīng)符合GB/T8804中類型1的規(guī)定。當(dāng)外護管直徑小于800mm時，切取6個試樣，當(dāng)外護管直徑大于等于800mm時，切取12個試樣。試樣應(yīng)均勻分布在外護管的同一截面上，其長度沿外護管軸線方向。將試樣裝卡在恒溫浴中的拉伸夾具上，并完全浸入其中的水溶液里。水溶液含有2.0%的外表活性劑（壬酚聚乙二醇酸或仲辛基聚氯乙烯醛［TX-10］）,通過不斷攪拌防止水溶液中外表活性劑沉淀。調(diào)節(jié)水溶液溫度為（80±1）℃,并對試樣施加（4.0±0.04）MPa的恒定拉應(yīng)力。當(dāng)水溶液溫度到達恒定的（80±1）℃時，開始計時。記錄試樣破壞的時間，計時精確到±12h。試驗進行至2000h時，停止試驗。測試儀器設(shè)備：具有恒溫浴和軸向拉伸裝置的長期機械性能測試儀，其拉力傳感器精度為±0.5%；測溫儀表的精度為±1℃；計時儀表精度為±lmin。16耐低溫性能16.1動態(tài)機械性能法（DMA）脆化溫度測定試驗方法按ISO6721-1及ISO6721-4的規(guī)定執(zhí)行,并應(yīng)符合以下規(guī)定：a）試樣采用制作基材的高密度聚乙烯顆粒料壓制片，試樣尺寸應(yīng)為15mmX6mmX1.5mm，試樣數(shù)量至少為2個；b）試驗應(yīng)在壓制片制成24h后進行；c）試驗儀器應(yīng)滿足測試材料的動態(tài)熱機械性能與頻率、溫度、時間的關(guān)系，溫度測量精度應(yīng)為0.5℃?？捎涗涁摵杉虞d不同頻率時，樣品的損耗因子隨溫度的變化曲線；d）試驗宜米用拉伸模式，測試頻率1Hz,溫度降至-100℃時應(yīng)恒溫5min,然后以2℃/min速率升