T-CSTM 01141-2022 釹鐵硼合金 鉬含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

ICS77.080.01CCSH11

T/CSTM01141—2022釹鐵硼合金鉬含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法Neodymium-iron-boronalloy—Determinationofmolybdenumcontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2022-12-14發(fā)布 2023-03-14實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟 發(fā)布T/CSTM01141-2022T/CSTM01141-2022前 言本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。（CSTM/FC99）提出。（CSTM/FC99）歸口。ⅠT/CSTM01141-2022T/CSTM01141-2022PAGEPAGE7釹鐵硼合金鉬含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法范圍本文件適用于釹鐵硼合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%?1.00%的鉬含量的測(cè)定。2(GB/T4010GB/T12805-2015GB/T12806-2011 GB/T12808-2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管原理用鹽酸、硝酸分解試料，高氯酸冒煙，制成鹽酸試液。將試樣溶液吸噴入原子吸收光313.3nm試劑4.21.19g/mL。4.31.42g/mL。4.4高氯酸，約1.67g/mL。4.51.19g/mL1+1+=3+1。0.1g/mL稱(chēng)取0g99.5250L40L（4.5，5mL硝酸（4.3）100mL容量瓶中，1mL0.1g鐵。12mg/mL鋁稱(chēng)取10gAC36HO100L燒杯中，加20L1000mL1mL12mg鋁。100g/mL0.1000g（99.95%）,250mL30mL王水（4.6100L1L含100g鉬。所有玻璃量器皿應(yīng)符合GB/T12805—2015、GB/T12806—2011或GB/T12808—2015規(guī)定的A級(jí)?；鹧嬖游展庾V儀，配備鉬空心陰極燈，備有氧化亞氮-乙炔火焰燃燒器，附帶數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置。氧化亞氮-乙炔氣體應(yīng)純凈。所用火焰原子吸收光譜儀應(yīng)滿足下列指標(biāo)：——靈敏度最低要求：在與最終試液基體一致的溶液中，鉬的特征濃度小于0.55g/mL；——最小精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量10次吸光度，計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)該吸光度平均值的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液），測(cè)量10次吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。于0.7。按GB/T4010或相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。稱(chēng)取0.50g試樣，精確至1mg。隨同試料做空白試驗(yàn)。20L燒杯中，加10L鹽酸（4.22L硝酸（43）5L高氯酸（4.45mL鹽酸（4.5）20mL含（量數(shù)在0.01圍內(nèi)（73.1移入00L容量瓶中，加2L（48數(shù)）>0.10～1.0圍內(nèi)（7.3.1）100mL10.00mL該試液于100L2.5L（4.74L（4.2L（4.313.3nm分取0.501.002.003.505.00L4.910L3.0L（47L（4.82L（.8313.3nm鉬的含量以鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wMo計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：………………(1)式中：ρ——自校準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中鉬的濃度,單位為微克/毫升（μg/mL）;ρ0——自校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中鉬的濃度,單位為微克/毫升（μg/mL）;V——測(cè)量試液的體積，單位為毫升（mL）;f——稀釋倍數(shù)；（g重復(fù)性限（r）、再現(xiàn)性限（R）按表1給出的方程求得。表1精密度鉬含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.01%～1.00lgr=-1.6662+0.82481lgmlgR=-1.4246+0.6778lgm注：m為兩個(gè)測(cè)定值的平均值，單位為%