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*第五講
水分散粒劑及其加工一、概述二、水分散粒劑的特點(diǎn)三、水分散粒劑的組成四、水分散粒劑的加工工藝五、水分散粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法WaterDispersibleGranules*第五講
水分散粒劑及其加工一、概述WaterDisp一、概述
水分散粒劑(WG)又稱干懸浮劑(DF)或粒型可濕性粉劑,一旦放人水中,能較快地崩解、分散,形成高懸浮的固液分散體系的粒狀制劑。
水分散粒劑是20世紀(jì)80年代在可濕性粉劑和懸浮劑的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它克服了WP生產(chǎn)和使用過程中的粉塵污染問題和懸浮劑儲(chǔ)存容易分層的缺點(diǎn),集中了二者的優(yōu)點(diǎn),使用方便,藥效好,因此一推出就受到各國(guó)農(nóng)藥公司的關(guān)注。一、概述
水分散粒劑(WG)又稱干二、水分散粒劑的特點(diǎn)1.使用時(shí),無粉塵飛揚(yáng),對(duì)使用者安全,減少了對(duì)環(huán)境的污染。2.與可濕性粉劑和懸浮劑相比,有效成分含量高,大都在70%以上,產(chǎn)品相對(duì)密度大、體積小,因此包裝、貯存、運(yùn)輸方便。3.物理化學(xué)穩(wěn)定性好,特別是在水中不穩(wěn)定性的農(nóng)藥,配制成此劑型比懸浮劑更穩(wěn)定。4.水中分散性好,懸浮率高。5.流動(dòng)性好,易包裝、易計(jì)量、不黏壁,包裝物易處理。二、水分散粒劑的特點(diǎn)1.使用時(shí),無粉塵飛揚(yáng),對(duì)使用者安全,三、水分散粒劑的組成主要是水不溶的固體原藥,水分散粒劑是顆粒劑中的一種,且有粒劑的性能,但也區(qū)別于一般的粒劑(水中不崩解),就是它能溶解在水中,或均勻分散在水中。在配制水分散粒劑時(shí),根據(jù)活性物的物化性質(zhì),作用機(jī)理及使用范圍等要素,選用不同的方法和加工工藝??傊?,水分散粒劑是在可濕性粉劑和懸浮劑的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,所以配制水分散粒劑的前期工作類似于可濕性粉劑和懸浮劑的加工。1.原藥三、水分散粒劑的組成主要是水不溶的固體原藥,水分散粒劑是顆粒助劑萘磺酸鹽縮合物和木質(zhì)素磺酸鹽磺酰琥珀酸鹽是濕潤(rùn)最快的濕潤(rùn)劑,烷基萘磺酸鹽則是最廣泛的,而木質(zhì)素磺酸鹽可以提高產(chǎn)品與液體肥料的混用性。黏土和膠質(zhì)類可用作農(nóng)藥配方中的增稠劑。研磨的無定形硅膠和氣容硅膠。助劑萘磺酸鹽縮合物和木質(zhì)素磺酸鹽磺酰琥珀酸鹽是濕潤(rùn)最快的濕潤(rùn)四、水分散粒劑的加工工藝
水分散粒劑的制造方法很多,總的來說,可分為“濕法”和“干法”造粒。
所謂濕法,就是將農(nóng)藥、助劑、輔助劑等,以水為介質(zhì),在砂磨機(jī)中研細(xì),制成懸浮劑,然后進(jìn)行造粒,其方法有噴霧干燥造粒、流動(dòng)床干燥造粒、冷凍干燥造粒等。所渭干法,就是將農(nóng)藥、助劑、輔助劑等一起用氣流粉碎或超微粉碎,制成可濕性粉劑,然后進(jìn)行造粒,其方法有轉(zhuǎn)盤造粒、擠壓造粒、高速混合造粒、流動(dòng)床造粒和壓縮造粒等。常用的方法有噴霧造粒法、轉(zhuǎn)盤造粒法和擠壓造粒法等。四、水分散粒劑的加工工藝水分散粒劑的制造方法很多,總的來說1.噴霧造粒法工藝流程噴霧干燥篩分產(chǎn)品水潤(rùn)濕劑分散劑崩解劑稀釋劑原藥濕法研磨料漿調(diào)整濃度水其它助劑1.噴霧造粒法工藝流程噴霧干燥篩分產(chǎn)品水潤(rùn)濕劑分散劑崩解劑稀2.轉(zhuǎn)盤造粒工藝流程載體助劑原藥混合超微粉碎混合干燥篩分產(chǎn)品造粒水(粘結(jié)劑)2.轉(zhuǎn)盤造粒工藝流程載體助劑原藥混合超微粉碎混合干燥篩分產(chǎn)品3.擠壓造粒工藝流程載體助劑原藥混合超微粉碎混合水(粘結(jié)劑)捏合造粒干燥篩分產(chǎn)品3.擠壓造粒工藝流程載體助劑原藥混合超微粉碎混合水捏合造粒干四、水分散粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)
方法
分散性是檢驗(yàn)噴霧產(chǎn)品均勻性關(guān)鍵。理想體系要求有效成分無限期懸浮。實(shí)際上要求1~2h分散體系穩(wěn)定,24h后能良好的再分散。己有研究證明,好的分散體系(初分散)再分散性較差,所以有時(shí)候只好犧性初分散以獲得好的再分散。測(cè)定分散性的方法有三種:(1)量筒混合過濾法;(2)量筒混合法;(3)長(zhǎng)管試驗(yàn)法。1、分散性四、水分散粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)
方法(1)量筒混合法
在100mL具塞刻度量筒中加98mL去離子水或選用的載體(如一般水),稱2g樣品加入量筒內(nèi)。將量筒顛倒10次,每次約2s靜置并記錄30、6Omin時(shí)沉積物體積。6Omin后顛倒l0次,使完全再分散,靜置24h;24h后顛倒量筒,記錄使沉積物再分散而顛倒的次數(shù);⑦顛倒次數(shù)低于10者通常認(rèn)為合格。(1)量筒混合法在100mL具塞刻度量筒中加98m(2)長(zhǎng)管試驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)步驟:①在1.8cm內(nèi)徑,120cm長(zhǎng)玻璃管中加80cm高要求硬度的水;②稱1.0g樣品于50mL燒杯中,加入30mL342mg/L或所要求的硬度的水;③高速電磁攪拌3min(得漿液);④于5OmL刻度量筒加入45mL載體(指水介質(zhì)等),再加該漿5mL,顛倒10次(l次2s);⑤將5OmL量筒中的物質(zhì)注入傾斜的玻璃管側(cè)面上,用少量水洗量筒;⑥5和15min后記錄管底沉積物;⑦管底沉積物超過0.5mL不合格。(2)長(zhǎng)管試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)步驟:①在1.8cm內(nèi)徑,1202.潤(rùn)濕性
具體步驟如下:①加500mL342mg/L硬度水于500mL刻度量筒中;②用稱量皿快速倒1.0g樣品于量筒中,不攪動(dòng)。③立刻記秒表;④記錄99%樣品沉入筒底的時(shí)間。3.崩解性測(cè)定方法:向含有90mL蒸餾水的100mL具塞量筒中于25℃下加入樣品顆粒(0.5g,250~1410μm),之后夾住量筒的中部,塞住筒口,以8r/min的速度繞中心旋轉(zhuǎn),直到樣品在水中完全崩解。一般規(guī)定小于3min。2.潤(rùn)濕性具體步驟如下:3.崩解性測(cè)定方法:4.可混性檢驗(yàn)方法有:①瓶試驗(yàn);②搖動(dòng)器試驗(yàn);③實(shí)驗(yàn)室噴霧器法。以瓶試驗(yàn)舉例說明:(2)按產(chǎn)品標(biāo)簽或原藥加入適量藥劑對(duì)照瓶中,上下
顛倒5次使其充分混合。(1)5個(gè)1L具塞玻璃瓶中各加入載體0.47L。(3)加其他農(nóng)藥到其他各瓶,顛倒5次,充分混合。(4)加農(nóng)藥和其他農(nóng)藥的全部混合物到最后瓶中,顛倒5次,充分混合。注意:如用1種以上農(nóng)藥,按下
列次序分別加入:a.WP,b.WDG,c.SC,d.EC。4.可混性檢驗(yàn)方法有:①瓶試驗(yàn);②搖動(dòng)器試驗(yàn);③實(shí)驗(yàn)室噴霧器(5)將瓶靜置3Omin。(6)前3~4h,每3Omin觀察1次24h時(shí)看是否有不可混現(xiàn)象。(7)混合物出現(xiàn)任何
不可混性,如出現(xiàn)大的薄片、淤泥、凝膠或其他
任何沉淀,都視為不可混。5.貯藏穩(wěn)定性
熱貯穩(wěn)定性54±2℃貯存14d,有效成分分解率一般小于10%。(5)將瓶靜置3Omin。(6)前3~4h,每3Omin觀察謝謝觀看!
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水分散粒劑及其加工一、概述二、水分散粒劑的特點(diǎn)三、水分散粒劑的組成四、水分散粒劑的加工工藝五、水分散粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法WaterDispersibleGranules*第五講
水分散粒劑及其加工一、概述WaterDisp一、概述
水分散粒劑(WG)又稱干懸浮劑(DF)或粒型可濕性粉劑,一旦放人水中,能較快地崩解、分散,形成高懸浮的固液分散體系的粒狀制劑。
水分散粒劑是20世紀(jì)80年代在可濕性粉劑和懸浮劑的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它克服了WP生產(chǎn)和使用過程中的粉塵污染問題和懸浮劑儲(chǔ)存容易分層的缺點(diǎn),集中了二者的優(yōu)點(diǎn),使用方便,藥效好,因此一推出就受到各國(guó)農(nóng)藥公司的關(guān)注。一、概述
水分散粒劑(WG)又稱干二、水分散粒劑的特點(diǎn)1.使用時(shí),無粉塵飛揚(yáng),對(duì)使用者安全,減少了對(duì)環(huán)境的污染。2.與可濕性粉劑和懸浮劑相比,有效成分含量高,大都在70%以上,產(chǎn)品相對(duì)密度大、體積小,因此包裝、貯存、運(yùn)輸方便。3.物理化學(xué)穩(wěn)定性好,特別是在水中不穩(wěn)定性的農(nóng)藥,配制成此劑型比懸浮劑更穩(wěn)定。4.水中分散性好,懸浮率高。5.流動(dòng)性好,易包裝、易計(jì)量、不黏壁,包裝物易處理。二、水分散粒劑的特點(diǎn)1.使用時(shí),無粉塵飛揚(yáng),對(duì)使用者安全,三、水分散粒劑的組成主要是水不溶的固體原藥,水分散粒劑是顆粒劑中的一種,且有粒劑的性能,但也區(qū)別于一般的粒劑(水中不崩解),就是它能溶解在水中,或均勻分散在水中。在配制水分散粒劑時(shí),根據(jù)活性物的物化性質(zhì),作用機(jī)理及使用范圍等要素,選用不同的方法和加工工藝。總之,水分散粒劑是在可濕性粉劑和懸浮劑的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,所以配制水分散粒劑的前期工作類似于可濕性粉劑和懸浮劑的加工。1.原藥三、水分散粒劑的組成主要是水不溶的固體原藥,水分散粒劑是顆粒助劑萘磺酸鹽縮合物和木質(zhì)素磺酸鹽磺酰琥珀酸鹽是濕潤(rùn)最快的濕潤(rùn)劑,烷基萘磺酸鹽則是最廣泛的,而木質(zhì)素磺酸鹽可以提高產(chǎn)品與液體肥料的混用性。黏土和膠質(zhì)類可用作農(nóng)藥配方中的增稠劑。研磨的無定形硅膠和氣容硅膠。助劑萘磺酸鹽縮合物和木質(zhì)素磺酸鹽磺酰琥珀酸鹽是濕潤(rùn)最快的濕潤(rùn)四、水分散粒劑的加工工藝
水分散粒劑的制造方法很多,總的來說,可分為“濕法”和“干法”造粒。
所謂濕法,就是將農(nóng)藥、助劑、輔助劑等,以水為介質(zhì),在砂磨機(jī)中研細(xì),制成懸浮劑,然后進(jìn)行造粒,其方法有噴霧干燥造粒、流動(dòng)床干燥造粒、冷凍干燥造粒等。所渭干法,就是將農(nóng)藥、助劑、輔助劑等一起用氣流粉碎或超微粉碎,制成可濕性粉劑,然后進(jìn)行造粒,其方法有轉(zhuǎn)盤造粒、擠壓造粒、高速混合造粒、流動(dòng)床造粒和壓縮造粒等。常用的方法有噴霧造粒法、轉(zhuǎn)盤造粒法和擠壓造粒法等。四、水分散粒劑的加工工藝水分散粒劑的制造方法很多,總的來說1.噴霧造粒法工藝流程噴霧干燥篩分產(chǎn)品水潤(rùn)濕劑分散劑崩解劑稀釋劑原藥濕法研磨料漿調(diào)整濃度水其它助劑1.噴霧造粒法工藝流程噴霧干燥篩分產(chǎn)品水潤(rùn)濕劑分散劑崩解劑稀2.轉(zhuǎn)盤造粒工藝流程載體助劑原藥混合超微粉碎混合干燥篩分產(chǎn)品造粒水(粘結(jié)劑)2.轉(zhuǎn)盤造粒工藝流程載體助劑原藥混合超微粉碎混合干燥篩分產(chǎn)品3.擠壓造粒工藝流程載體助劑原藥混合超微粉碎混合水(粘結(jié)劑)捏合造粒干燥篩分產(chǎn)品3.擠壓造粒工藝流程載體助劑原藥混合超微粉碎混合水捏合造粒干四、水分散粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)
方法
分散性是檢驗(yàn)噴霧產(chǎn)品均勻性關(guān)鍵。理想體系要求有效成分無限期懸浮。實(shí)際上要求1~2h分散體系穩(wěn)定,24h后能良好的再分散。己有研究證明,好的分散體系(初分散)再分散性較差,所以有時(shí)候只好犧性初分散以獲得好的再分散。測(cè)定分散性的方法有三種:(1)量筒混合過濾法;(2)量筒混合法;(3)長(zhǎng)管試驗(yàn)法。1、分散性四、水分散粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)
方法(1)量筒混合法
在100mL具塞刻度量筒中加98mL去離子水或選用的載體(如一般水),稱2g樣品加入量筒內(nèi)。將量筒顛倒10次,每次約2s靜置并記錄30、6Omin時(shí)沉積物體積。6Omin后顛倒l0次,使完全再分散,靜置24h;24h后顛倒量筒,記錄使沉積物再分散而顛倒的次數(shù);⑦顛倒次數(shù)低于10者通常認(rèn)為合格。(1)量筒混合法在100mL具塞刻度量筒中加98m(2)長(zhǎng)管試驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)步驟:①在1.8cm內(nèi)徑,120cm長(zhǎng)玻璃管中加80cm高要求硬度的水;②稱1.0g樣品于50mL燒杯中,加入30mL342mg/L或所要求的硬度的水;③高速電磁攪拌3min(得漿液);④于5OmL刻度量筒加入45mL載體(指水介質(zhì)等),再加該漿5mL,顛倒10次(l次2s);⑤將5OmL量筒中的物質(zhì)注入傾斜的玻璃管側(cè)面上,用少量水洗量筒;⑥5和15min后記錄管底沉積物;⑦管底沉積物超過0.5mL不合格。(2)長(zhǎng)管試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)步驟:①在1.8cm內(nèi)徑,1202.潤(rùn)濕性
具體步驟如下:①加500mL342mg/L硬度水于500mL刻度量筒中;②用稱量皿快速倒1.0g樣品于量筒中,不攪動(dòng)。③立刻記秒表;④記錄99%樣品沉入筒底的時(shí)間。3.崩解性測(cè)定方法:向含有90mL蒸餾水的100mL具塞量筒中于25℃下加入樣品顆粒(0.5
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