材料顯微結(jié)構(gòu)分析08-電子顯微鏡-課件

材料顯微結(jié)構(gòu)分析方法清華大學(xué)研究生課程材料顯微結(jié)構(gòu)分析方法清華大學(xué)研究生課程1VII.

掃描電子顯微鏡ScanningElectronMicroscopy

（SEM）

VII.掃描電子顯微鏡ScanningEle2特點(diǎn)：①分辨率比較高，二次電子象50～60?

②放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬(wàn)倍

③景深大，立體感強(qiáng)④試樣制備簡(jiǎn)單

⑤一機(jī)多用VII.

掃描電子顯微鏡特點(diǎn)：①分辨率比較高，二次電子象50～60?②放大倍數(shù)連3

一.SEM結(jié)構(gòu)及成象原理一.SEM結(jié)構(gòu)及成象原理4*電子束參數(shù)：束流i

：10－12～10－6A

束斑直徑d：50?～1m發(fā)散度:(立體角)電子束亮度：亮度方程：*電子束參數(shù)：束流i：10－12～10－6A束斑直5**掃描系統(tǒng)：X-Y

**掃描方式①線掃描，X掃描，Y調(diào)制CS制備陶瓷涂層與基體的界面形貌及元素分布陶瓷涂層金屬**掃描系統(tǒng)：X-Y**掃描方式①線掃描，X掃描，Y6**掃描系統(tǒng)：X-Y

**掃描方式①線掃描，X掃描，Y調(diào)制②面掃描：

用CRT上相應(yīng)點(diǎn)的亮度顯示試樣上對(duì)應(yīng)點(diǎn)的顯微結(jié)構(gòu)信號(hào).

PMN陶瓷中的Mg分布**掃描系統(tǒng)：X-Y**掃描方式①線掃描，X掃描，Y7ACBDYS涂層顯微組織SEM照片AElement

Weight%Atomic%OK53.0365.56AlK46.9734.44Totals100.00DElementWeight%Atomic%OK49.2263.65AlK43.2233.14FeK6.702.48SiK0.770.57Totals100.00D：鐵鋁尖晶石相

(FeO·Al2O3)

莫來(lái)石相

(3Al2O3·2SiO2)A:Al2O3

③點(diǎn)掃描：ACBDYS涂層顯微組織SEM照片AElementW8*放大倍數(shù)：L：l：M由調(diào)節(jié)線圏的偏轉(zhuǎn)控制S大小實(shí)現(xiàn)，不必改變透鏡的聚焦的激磁電流。通常即在某一M下，CRT可分辨的最小尺寸，圖象元素：所以Pe與M之關(guān)系:

當(dāng)M=1000X時(shí):

CRT熒光屏尺寸100mm電子束在樣品上的掃描長(zhǎng)度

*放大倍數(shù)：L：l：M由調(diào)節(jié)線圏的偏轉(zhuǎn)控制S大小實(shí)現(xiàn)9有效放大倍數(shù)：即Pe

與束斑dsamp必須相適應(yīng)：當(dāng):虛放大，不可分辨有效放大倍數(shù)：即Pe與束斑dsamp必須相適應(yīng)：當(dāng):10景深D：即試樣有一定起伏時(shí)，能使上下各部都獲得同時(shí)聚焦的深度。又∴∴景深D：即試樣有一定起伏時(shí)，能使上下各又∴∴11對(duì)一定M，一定時(shí)，當(dāng)對(duì)一定R，(1)景深模式：(2)高分辨率模式：兩種操作模式：W.D＝50mmW.D＝10mm選用由球差等因素決定的最佳發(fā)散角，降低W.D

。

對(duì)一定M，一定時(shí)，當(dāng)對(duì)一定R，(1)景深模式：(2)高12二.檢測(cè)器

三個(gè)重要參量

1.take-offAngle:

試樣表面與信號(hào)探測(cè)器的夾角2.探測(cè)器立體角：A：探測(cè)器立體角r：Sample與探測(cè)器之間的距離3.轉(zhuǎn)換率：探測(cè)器響應(yīng)值與接受信號(hào)的百分比二.檢測(cè)器三1.take-offAngle:131.閃爍晶體－光電倍增系統(tǒng)

PM光電倍增管1.閃爍晶體－光電倍增系統(tǒng)PM光電倍增管14法拉第罩F作用：

F為-50V偏壓：F為+250V偏壓：

避免S上的10KV影響eB方向。

take-offAngle:

=30

()a.b.c.無(wú)影燈效應(yīng)立體感強(qiáng)法拉第罩F作用：F為-50V偏壓：F為+250V偏壓：15裝卸式可貼近試樣，置于試樣上方。表面有前置電極，

可控入射e閾值，

僅接收高能eBS，2.固體探測(cè)器，主要用于背散射電子象。鎳基合金－陶瓷復(fù)合鋼管界面背散射圖像

3.

試樣本身作為探測(cè)器

在Sample上加+50V偏壓

反映與類似的信號(hào)吸收電子象裝卸式可貼近試樣，置于試樣上方。表面有前置電極，可控入射16三.反差

C的影響因素：原子序數(shù)反差試樣兩點(diǎn)信號(hào)強(qiáng)度S差:形貌反差

(1)原子序數(shù)反差。應(yīng)是信號(hào)檢測(cè)器能在CTR上的反映。SrTiO3基BLC的背散射圖像三.反差C的影響因素：原子序數(shù)反差試樣兩點(diǎn)信形貌反17材料顯微結(jié)構(gòu)分析08-電子顯微鏡-課件18*背散射電子圖象與吸收?qǐng)D象之關(guān)系：

在Sample上加正偏壓:

當(dāng)η>0.5時(shí)：eSC圖象有比eBS圖象更好的反差。

即對(duì)重元素觀察吸收電子圖象往往更有效。

*背散射電子圖象與吸收?qǐng)D象之關(guān)系：在Sample上加正偏壓19所以形貌反差由3部分組成：

粗糙的試樣表面各處相當(dāng)于入射電子束有不同的夾角θ。(2)形貌反差

1.2.3.所以形貌反差由3部分組成：粗糙的試樣表面各處相當(dāng)于203.對(duì)eSE：兩相鄰的不同傾角的平均值

兩相鄰的不同傾角的差值

θ表面拋光浸蝕試樣斷口試樣與有效發(fā)射深度有關(guān)

θ:d:即:

=0的eSE的發(fā)射率R那么有：3.對(duì)eSE：兩相鄰的不同兩相鄰的不同θ表面拋光浸蝕試樣斷21Rose認(rèn)為，通常要區(qū)別兩點(diǎn)反差，必須有：

四.

圖象質(zhì)量：

*圖象中反映的信息的清晰程度

決定于S/N(信號(hào)/噪聲)

通常一點(diǎn)上有

就有次波動(dòng)。次幾率Rose認(rèn)為，通常要區(qū)別兩點(diǎn)反差，必須有：四.圖象22為了觀察具有C水平的圖象，要求圖象上相應(yīng)點(diǎn)的信號(hào)

必須超過：組成一個(gè)掃描點(diǎn)的時(shí)間為τ，所需的電流強(qiáng)度為

若信號(hào)負(fù)載者是e,那么：為了觀察具有C水平的圖象，要求圖象上相應(yīng)點(diǎn)的信號(hào)23稱為閾值方程

表明對(duì)于具有C反差水平的圖象所需的最小束流，之關(guān)系

ε＝0.25

可判斷掃描一幅圖像所需要的時(shí)間

一幅圖像點(diǎn)總數(shù)，

高分辨像：

稱為閾值方程表明對(duì)于具有C反差水平的圖象所需的最24例：觀察Al-Fe交界，ε=0.25SEM兩個(gè)最重要的關(guān)系：

最少需要多大的

可以獲得的細(xì)節(jié)情況閾值方程

亮度方程電子束亮度：例：觀察Al-Fe交界，ε=0.25SEM兩個(gè)最重要的關(guān)25原子序數(shù)反差：用β方程計(jì)算，即實(shí)際上是求束斑尺寸：

可觀察細(xì)節(jié)，

例：最少需要多大的

可以獲得的細(xì)節(jié)情況ε=0.25觀察Al-Fe交界，原子序數(shù)反差：用β方程計(jì)算，即實(shí)際上是求束斑尺寸：可觀26鎢絲T=2700K,加速電壓E=25KV

：

鎢絲T=2700K,加速電壓E=25KV：27可見能獲得的細(xì)節(jié)就差多了其原理也適用于可見能獲得的細(xì)節(jié)就差多了其原理也適用于28習(xí)題：第26題第29題教學(xué)安排：一.第十三周二.第十四周1.t-ZrO2超細(xì)粉體顆粒尺寸的XRD測(cè)定儀器寬度標(biāo)定標(biāo)樣：SrTiO312月12日星期五上課(TEM)2.復(fù)習(xí)三.第十五周2.考試：12月26日星期五PM3:30-5:30六教6A211室1.復(fù)習(xí)：答疑12月24-26號(hào)AM9:30逸夫科技樓2512室習(xí)題：第26題第29題教學(xué)安排：一.29材料顯微結(jié)構(gòu)分析方法清華大學(xué)研究生課程材料顯微結(jié)構(gòu)分析方法清華大學(xué)研究生課程30VII.

掃描電子顯微鏡ScanningElectronMicroscopy

（SEM）

VII.掃描電子顯微鏡ScanningEle31特點(diǎn)：①分辨率比較高，二次電子象50～60?

②放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬(wàn)倍

③景深大，立體感強(qiáng)④試樣制備簡(jiǎn)單

⑤一機(jī)多用VII.

掃描電子顯微鏡特點(diǎn)：①分辨率比較高，二次電子象50～60?②放大倍數(shù)連32

一.SEM結(jié)構(gòu)及成象原理一.SEM結(jié)構(gòu)及成象原理33*電子束參數(shù)：束流i

：10－12～10－6A

束斑直徑d：50?～1m發(fā)散度:(立體角)電子束亮度：亮度方程：*電子束參數(shù)：束流i：10－12～10－6A束斑直34**掃描系統(tǒng)：X-Y

**掃描方式①線掃描，X掃描，Y調(diào)制CS制備陶瓷涂層與基體的界面形貌及元素分布陶瓷涂層金屬**掃描系統(tǒng)：X-Y**掃描方式①線掃描，X掃描，Y35**掃描系統(tǒng)：X-Y

**掃描方式①線掃描，X掃描，Y調(diào)制②面掃描：

用CRT上相應(yīng)點(diǎn)的亮度顯示試樣上對(duì)應(yīng)點(diǎn)的顯微結(jié)構(gòu)信號(hào).

PMN陶瓷中的Mg分布**掃描系統(tǒng)：X-Y**掃描方式①線掃描，X掃描，Y36ACBDYS涂層顯微組織SEM照片AElement

Weight%Atomic%OK53.0365.56AlK46.9734.44Totals100.00DElementWeight%Atomic%OK49.2263.65AlK43.2233.14FeK6.702.48SiK0.770.57Totals100.00D：鐵鋁尖晶石相

(FeO·Al2O3)

莫來(lái)石相

(3Al2O3·2SiO2)A:Al2O3

③點(diǎn)掃描：ACBDYS涂層顯微組織SEM照片AElementW37*放大倍數(shù)：L：l：M由調(diào)節(jié)線圏的偏轉(zhuǎn)控制S大小實(shí)現(xiàn)，不必改變透鏡的聚焦的激磁電流。通常即在某一M下，CRT可分辨的最小尺寸，圖象元素：所以Pe與M之關(guān)系:

當(dāng)M=1000X時(shí):

CRT熒光屏尺寸100mm電子束在樣品上的掃描長(zhǎng)度

*放大倍數(shù)：L：l：M由調(diào)節(jié)線圏的偏轉(zhuǎn)控制S大小實(shí)現(xiàn)38有效放大倍數(shù)：即Pe

與束斑dsamp必須相適應(yīng)：當(dāng):虛放大，不可分辨有效放大倍數(shù)：即Pe與束斑dsamp必須相適應(yīng)：當(dāng):39景深D：即試樣有一定起伏時(shí)，能使上下各部都獲得同時(shí)聚焦的深度。又∴∴景深D：即試樣有一定起伏時(shí)，能使上下各又∴∴40對(duì)一定M，一定時(shí)，當(dāng)對(duì)一定R，(1)景深模式：(2)高分辨率模式：兩種操作模式：W.D＝50mmW.D＝10mm選用由球差等因素決定的最佳發(fā)散角，降低W.D

。

對(duì)一定M，一定時(shí)，當(dāng)對(duì)一定R，(1)景深模式：(2)高41二.檢測(cè)器

三個(gè)重要參量

1.take-offAngle:

試樣表面與信號(hào)探測(cè)器的夾角2.探測(cè)器立體角：A：探測(cè)器立體角r：Sample與探測(cè)器之間的距離3.轉(zhuǎn)換率：探測(cè)器響應(yīng)值與接受信號(hào)的百分比二.檢測(cè)器三1.take-offAngle:421.閃爍晶體－光電倍增系統(tǒng)

PM光電倍增管1.閃爍晶體－光電倍增系統(tǒng)PM光電倍增管43法拉第罩F作用：

F為-50V偏壓：F為+250V偏壓：

避免S上的10KV影響eB方向。

take-offAngle:

=30

()a.b.c.無(wú)影燈效應(yīng)立體感強(qiáng)法拉第罩F作用：F為-50V偏壓：F為+250V偏壓：44裝卸式可貼近試樣，置于試樣上方。表面有前置電極，

可控入射e閾值，

僅接收高能eBS，2.固體探測(cè)器，主要用于背散射電子象。鎳基合金－陶瓷復(fù)合鋼管界面背散射圖像

3.

試樣本身作為探測(cè)器

在Sample上加+50V偏壓

反映與類似的信號(hào)吸收電子象裝卸式可貼近試樣，置于試樣上方。表面有前置電極，可控入射45三.反差

C的影響因素：原子序數(shù)反差試樣兩點(diǎn)信號(hào)強(qiáng)度S差:形貌反差

(1)原子序數(shù)反差。應(yīng)是信號(hào)檢測(cè)器能在CTR上的反映。SrTiO3基BLC的背散射圖像三.反差C的影響因素：原子序數(shù)反差試樣兩點(diǎn)信形貌反46材料顯微結(jié)構(gòu)分析08-電子顯微鏡-課件47*背散射電子圖象與吸收?qǐng)D象之關(guān)系：

在Sample上加正偏壓:

當(dāng)η>0.5時(shí)：eSC圖象有比eBS圖象更好的反差。

即對(duì)重元素觀察吸收電子圖象往往更有效。

*背散射電子圖象與吸收?qǐng)D象之關(guān)系：在Sample上加正偏壓48所以形貌反差由3部分組成：

粗糙的試樣表面各處相當(dāng)于入射電子束有不同的夾角θ。(2)形貌反差

1.2.3.所以形貌反差由3部分組成：粗糙的試樣表面各處相當(dāng)于493.對(duì)eSE：兩相鄰的不同傾角的平均值

兩相鄰的不同傾角的差值

θ表面拋光浸蝕試樣斷口試樣與有效發(fā)射深度有關(guān)

θ:d:即:

=0的eSE的發(fā)射率R那么有：3.對(duì)eSE：兩相鄰的不同兩相鄰的不同θ表面拋光浸蝕試樣斷50Rose認(rèn)為，通常要區(qū)別兩點(diǎn)反差，必須有：

四.

圖象質(zhì)量：

*圖象中反映的信息的清晰程度

決定于S/N(信號(hào)/噪聲)

通常一點(diǎn)上有

就有次波動(dòng)。次幾率Rose認(rèn)為，通常要區(qū)別兩點(diǎn)反差，必須有：四.圖象51為了觀察具有C水平的圖象，要求圖象上相應(yīng)點(diǎn)的信號(hào)

必須超過：組成一個(gè)掃描點(diǎn)的時(shí)間為τ，所需的電流強(qiáng)度為

若信號(hào)負(fù)載者是e,那么：為了觀察具有C水平的圖象，要求圖象上相應(yīng)點(diǎn)的信號(hào)52