電子紙用二氧化鈦顆粒的表面改性的研究-課件

指導教師：

電子紙用二氧化鈦顆粒的表面改性研究班級：11級印刷工程二班學生：學號：哈爾濱商業(yè)大學論文答辯指導教師：電子紙用二氧化鈦顆粒的表面改性研究班級：11級印答辯提綱第一部分課題研究的目的和意義第二部分實驗部分第三部分結果分析與討論

第四部分結論答辯提綱第一部分課題研究的目的和意義研究的目的及意義電子紙利用電泳顆粒的雙穩(wěn)性實現(xiàn)顯示功能，是一種超薄、柔軟的電子顯示器，電泳顆粒直接影響電子墨水的對比度、圖像灰度、響應時間等質(zhì)量問題。本文研究的TiO2顆粒存在的密度大、在有機溶劑分散性比較差以及電泳性能不理想等缺陷，因此選用PVA改性TiO2顆粒，主要使PVA吸附在TiO2顆粒表面，在顆粒表面形成一層分子膜以阻礙顆粒間的相互接觸，從而達到增大顆粒帶電量和改善顆粒分散性的目的；選用乙烯基三β-甲氧基乙氧基硅作為改性劑，TiO2顆粒和偶聯(lián)劑發(fā)生反應，生成-Si-O-鍵，使硅烷偶聯(lián)劑接枝到TiO2顆粒表面，增加其與有機溶劑的親和性；兩種改性劑都可以提高TiO2顆粒與有機溶劑的親和性，增加其懸浮穩(wěn)定性，同時使TiO2顆粒與有機溶劑的密度更匹配。研究的目的及意義電子紙利用電泳顆粒的雙穩(wěn)性實現(xiàn)顯示功能，是一電子紙的實用技術

圖1圖2電子紙的實用技術實驗部分表1實驗中所用的儀器儀器名稱儀器型號生產(chǎn)廠家多功能攪拌器HJ-5常州國華儀器有限公司電子天平JY502上海浦春計量儀器有限公司電熱鼓風干燥箱WGL天津市泰斯特儀器有限公司通風櫥大連賽博斯特通風櫥大連賽博斯特實驗室裝備有限公司實驗部分表1實驗中所用的儀器儀器名稱儀器型號生產(chǎn)廠家多功表2-2實驗中所用的化學試劑試劑名稱分子式分子量化學性質(zhì)生產(chǎn)廠家鈦酸四丁酯C16H36O4Ti340.32化學純上海展云化工有限公司冰醋酸C2H4O260分析純天津市瑞金特化學品有限公司PVA[C2H4O]n44.05分析純天津市天力化學試劑有限公司氫氧化鈉NaOH40分析純天津市凱通化學試劑有限公司無水乙醇CH3CH2OH46.07分析純天津市天力化學試劑有限公司去離子水H2O18

訂購乙烯基三β-甲氧基乙氧基硅烷C11H24O6Si280.4分析純東京化成工業(yè)株式會社表2實驗所用試劑表2-2實驗中所用的化學試劑試劑名稱分子式分子量化學性質(zhì)生實驗儀器

圖3制備裝置圖4電熱鼓風干燥箱圖5電子天平圖6通風廚實驗儀器圖3制備裝置圖4電熱鼓風干燥箱圖5電子天平圖6靜置攪拌

溶液A去離子水醋酸無水乙醇

溶液B鈦酸四丁酯無水乙醇滴加

溶膠

凝膠干燥

黃色顆粒研磨煅燒

TiO2納米顆粒圖7二氧化鈦顆粒制備的流程示意圖靜置攪拌溶液A去離子水醋酸無水乙醇溶液B鈦酸圖8溶膠圖9凝膠圖10（b）剛煅燒結束的金紅石型TiO2顆粒圖11研磨之后的TiO2顆粒圖10（a）剛煅燒結束的銳鈦礦型TiO2顆粒圖8溶膠圖9凝膠圖10（b）剛煅燒結束的金紅石型T實驗結果與分析XRD分析圖12（a）改性前TiO2顆粒的XRD圖改性前TiO2顆粒的XRD圖，XRD圖在2θ值分別為25.29°，37.80°，48.12°，41.37°，53.92°，55.17°，62.72°處的衍射峰分別對應著銳鈦礦相結構中(101)、(004)、(200)、(105and211)、（204）晶面的衍射，為銳鈦礦相的特征衍射峰，說明本實驗用溶膠－凝膠法于500℃下煅燒3小時制備所得的TiO2顆粒晶型為銳鈦礦相晶型，各衍射峰強度均很尖銳，說明本實驗制備的銳鈦礦相晶型TiO2顆粒的晶型非常純凈。實驗結果與分析XRD分析圖12（a）改性前TiO2顆粒的XRXRD圖在2θ值分別為27.49°，36.16°，39.18°，41.37°，44.03°，54.34°，56.66°，62.67°，64.11°，69.03°，69.86°處的衍射峰分別對應著金紅石相結構中(110)、(101)、(200)、(111)、(210)、(211)、(220)、(002and310)、(301)、(112)晶面的衍射，為金紅石相的特征衍射峰，說明本實驗用溶膠－凝膠法于900℃下煅燒2.5個小時制備所得的TiO2顆粒晶型為金紅石相晶型，各衍射峰強度均很尖銳，說明本實驗制備的金紅石相晶型TiO2顆粒的晶型非常純凈。圖12（b）改性前TiO2顆粒的XRD圖XRD圖在2θ值分別為27.49°，36.16°，39.18圖12（b）PVA改性的金紅石型TiO2顆粒光譜圖PVA改性金紅石型TiO2顆粒的FTIR表征圖12（a）未改性的金紅石型TiO2顆粒光譜圖改性之后新出現(xiàn)的1442cm-1處峰歸屬于PVA中CH3-和-CH2-的變形振動峰，2921cm-1處峰歸屬于改性劑PVA中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，由此可以證明改性劑PVA成功吸附在TiO2顆粒的表面上。圖12（b）PVA改性的金紅石型TiO2顆粒光譜圖PVA改性圖12（a）、（b）分別為PVA改性前后金紅石型TiO2顆粒的紅外光譜圖，從圖（a）中可以看出521cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒的Ti-O-Ti的骨架伸縮振動峰；而從（b）圖可知，新出現(xiàn)的1442cm-1處峰歸屬于PVA中CH3-和-CH2-的變形振動峰，1636cm-1處吸收峰為TiO2顆粒表面羥基振動峰，2921cm-1處峰歸屬于改性劑PVA中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，3428cm-1處峰歸屬于TiO2顆粒吸附水的伸縮振動峰，由此可以證明改性劑PVA成功吸附在TiO2顆粒的表面上。圖12（a）、（b）分別為PVA改性前后金紅石型TiO2顆粒分散性能的表征h未改性的金紅石型TiO2顆粒在無水乙醇中的團聚嚴重，PVA改性后的金紅石型TiO2顆粒分散性穩(wěn)定性有所提高，相對于改性前的TiO2顆粒分布更均勻。原因是：金紅石型TiO2顆粒分散到PVA水溶液中，使PVA吸附在TiO2顆粒表面，在顆粒表面形成一層分子膜以阻礙顆粒間的相互接觸，空間位阻增大，可能也存在靜電作用，因此，有效的改善了TiO2顆粒的分散穩(wěn)定性。ab圖13

光學顯微鏡圖（a為未改性的金紅石型TiO2顆粒，b為PVA改性的金紅石型TiO2顆粒，2000倍下，無水乙醇)分散性能的表征h未改性的金紅石型TiO2顆粒在無水乙醇中的團沉降行為表征圖14不同條件下PVA改性銳鈦礦TiO2納米顆粒3h的沉降情況（左：70℃下攪拌并用乙醇洗滌；中：90℃下攪拌并用乙醇洗滌；右：90℃下攪拌但不使用乙醇洗滌）從上圖可以看出在90℃下攪拌而且不使用乙醇洗滌的條件下銳鈦礦型TiO2納米顆粒沉降速度最慢，銳鈦礦型TiO2納米顆粒的懸浮穩(wěn)定性最好。PVA的溶解度為90℃，所以在溶解度以上反應效果會更加的理想；PVA對TiO2顆粒的改性機理是：TiO2顆粒分散到PVA水溶液中，通過加熱、攪拌，使PVA吸附在TiO2顆粒，這種方法結合不牢固，易于脫離，因此使用無水乙醇多次洗滌，會把聚乙烯醇洗掉，反而影響改性效果。沉降行為表征圖14不同條件下PVA改性銳鈦礦TiO2納米顆上圖觀察得出：PVA改性的金紅石型TiO2顆粒在四氯乙烯中的分散穩(wěn)定性得到提高，其中未改性的金紅石型TiO2顆粒3小時后完全沉降，改性后的金紅石型TiO2顆粒穩(wěn)定的分散在溶劑中。其原因為：PVA吸附在TiO2顆粒表面，降低TiO2顆粒的表面能，增大顆粒帶電量和改善顆粒分散性，因此存在的一定的靜電作用，同時也增加了空間位阻，從而增加了懸浮穩(wěn)定性。ab圖15未改性金紅石型TiO2顆粒和PVA改性金紅石型TiO2顆粒沉降情況（a為0小時，b為3小時）上圖觀察得出：PVA改性的金紅石型TiO2顆粒在四氯乙烯中的硅烷改性后的銳鈦礦型TiO2顆粒的FTIR表征圖16（a）未改性的銳鈦礦型TiO2顆粒光譜圖

圖16（b）硅烷改性的銳鈦礦型TiO2顆粒光譜改性后新出現(xiàn)的1053cm-1處吸收峰為Si-O-Si的振動吸收峰，2927cm-1處峰歸屬于改性劑硅烷中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，由此可以證明改性劑硅烷成功接枝在TiO2顆粒的表面上。硅烷改性后的銳鈦礦型TiO2顆粒的FTIR表征圖16（a）未圖15（a）、（b）為硅烷改性前后銳鈦礦型TiO2顆粒的紅外光譜圖，從圖（a）中可以看出476cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒的Ti-O-Ti的骨架伸縮振動峰，1624cm-1處吸收峰為TiO2顆粒表面羥基的振動峰，3412cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒吸附水的伸縮振動峰；而從（b）圖可看出，472cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒的Ti-O-Ti的骨架伸縮振動峰，1627cm-1處吸收峰為TiO2顆粒表面羥基的振動峰，3421cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒吸附水的伸縮振動峰；而新出現(xiàn)的1053cm-1處吸收峰為Si-O-Si的振動吸收峰，2927cm-1處峰歸屬于改性劑硅烷中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，由此可以證明改性劑硅烷成功接枝在TiO2顆粒的表面上。圖15（a）、（b）為硅烷改性前后銳鈦礦型TiO2顆粒的紅外分散性能行為表征改性的銳鈦礦型二氧化鈦在無水乙醇中的團聚嚴重，硅烷改性后的銳鈦礦型二氧化鈦分散性穩(wěn)定性更好，相對于改性前的TiO2顆粒分布更均勻。原因是：銳鈦礦型TiO2顆粒和偶聯(lián)劑發(fā)生了反應，生成-Si-O-鍵，使硅烷偶聯(lián)劑接枝到TiO2納米顆粒表面，增加其與有機溶劑的親和性，增加其分散穩(wěn)定性，同時使TiO2顆粒與有機溶劑的密度更匹配。ab圖16

光學顯微鏡圖（a為未改性的銳鈦礦型TiO2顆粒，b為硅烷改性的銳鈦礦型TiO2顆粒，2000倍下，無水乙醇)分散性能行為表征改性的銳鈦礦型二氧化鈦在無水乙醇中的團聚嚴重沉降行為表征ab圖17未改性銳鈦礦型TiO2顆粒和硅烷改性銳鈦礦型TiO2顆粒沉降情況（a為0小時，b為6小時）上圖觀察得出：硅烷改性的銳鈦礦型TiO2顆粒在四氯乙烯中的分散穩(wěn)定性得到提高，其中未改性的銳鈦礦型TiO2顆粒6小時后完全沉降，改性后的銳鈦礦型TiO2顆粒穩(wěn)定的分散在溶劑。這是因為使硅烷偶聯(lián)劑接枝到TiO2顆粒表面，增加其與有機溶劑的親和性和分散穩(wěn)定性，有效的提高了TiO2顆粒的懸浮穩(wěn)定性。沉降行為表征ab圖17未改性銳鈦礦型TiO2顆粒和硅烷改性結論（1）XRD表明在500℃和900℃下分別煅燒，可以得到銳鈦礦型和金紅石型的TiO2顆粒；（2）分析PVA改性的金紅石型TiO2顆粒傅里葉紅外光譜圖中，1442cm-1處峰歸屬于PVA上CH3-和-CH2-的變形振動峰，2921cm-1處峰歸屬于改性劑PVA中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，這些吸收峰都是改性劑PVA的特征吸收峰，這說明PVA成功的吸附在TiO2表面；（3）分析乙烯基3β-甲氧基乙氧基硅烷改性的銳鈦礦型TiO2顆粒傅里葉紅外光譜圖中，1053cm-1處吸收峰為Si-O-Si的振動吸收峰，2927cm-1處峰歸屬于改性劑硅烷中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，這些吸收峰都是改性劑乙烯基3β-甲氧基乙氧基硅烷的特征吸收峰，這說明乙烯基3β-甲氧基乙氧基硅烷成功的鍵接在TiO2表面；（4）光學顯微鏡分析觀察，電泳顆粒的分散穩(wěn)定性提高；（5）結合分散穩(wěn)定性和沉降行為的情況:改性后的TiO2顆粒的懸浮穩(wěn)定性提高。結論（1）XRD表明在500℃和900℃下分別煅燒，可以得

感謝各位老師

電子紙用二氧化鈦顆粒的表面改性的研究-課件指導教師：

電子紙用二氧化鈦顆粒的表面改性研究班級：11級印刷工程二班學生：學號：哈爾濱商業(yè)大學論文答辯指導教師：電子紙用二氧化鈦顆粒的表面改性研究班級：11級印答辯提綱第一部分課題研究的目的和意義第二部分實驗部分第三部分結果分析與討論

第四部分結論答辯提綱第一部分課題研究的目的和意義研究的目的及意義電子紙利用電泳顆粒的雙穩(wěn)性實現(xiàn)顯示功能，是一種超薄、柔軟的電子顯示器，電泳顆粒直接影響電子墨水的對比度、圖像灰度、響應時間等質(zhì)量問題。本文研究的TiO2顆粒存在的密度大、在有機溶劑分散性比較差以及電泳性能不理想等缺陷，因此選用PVA改性TiO2顆粒，主要使PVA吸附在TiO2顆粒表面，在顆粒表面形成一層分子膜以阻礙顆粒間的相互接觸，從而達到增大顆粒帶電量和改善顆粒分散性的目的；選用乙烯基三β-甲氧基乙氧基硅作為改性劑，TiO2顆粒和偶聯(lián)劑發(fā)生反應，生成-Si-O-鍵，使硅烷偶聯(lián)劑接枝到TiO2顆粒表面，增加其與有機溶劑的親和性；兩種改性劑都可以提高TiO2顆粒與有機溶劑的親和性，增加其懸浮穩(wěn)定性，同時使TiO2顆粒與有機溶劑的密度更匹配。研究的目的及意義電子紙利用電泳顆粒的雙穩(wěn)性實現(xiàn)顯示功能，是一電子紙的實用技術

圖1圖2電子紙的實用技術實驗部分表1實驗中所用的儀器儀器名稱儀器型號生產(chǎn)廠家多功能攪拌器HJ-5常州國華儀器有限公司電子天平JY502上海浦春計量儀器有限公司電熱鼓風干燥箱WGL天津市泰斯特儀器有限公司通風櫥大連賽博斯特通風櫥大連賽博斯特實驗室裝備有限公司實驗部分表1實驗中所用的儀器儀器名稱儀器型號生產(chǎn)廠家多功表2-2實驗中所用的化學試劑試劑名稱分子式分子量化學性質(zhì)生產(chǎn)廠家鈦酸四丁酯C16H36O4Ti340.32化學純上海展云化工有限公司冰醋酸C2H4O260分析純天津市瑞金特化學品有限公司PVA[C2H4O]n44.05分析純天津市天力化學試劑有限公司氫氧化鈉NaOH40分析純天津市凱通化學試劑有限公司無水乙醇CH3CH2OH46.07分析純天津市天力化學試劑有限公司去離子水H2O18

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圖3制備裝置圖4電熱鼓風干燥箱圖5電子天平圖6通風廚實驗儀器圖3制備裝置圖4電熱鼓風干燥箱圖5電子天平圖6靜置攪拌

溶液A去離子水醋酸無水乙醇

溶液B鈦酸四丁酯無水乙醇滴加

溶膠

凝膠干燥

黃色顆粒研磨煅燒

TiO2納米顆粒圖7二氧化鈦顆粒制備的流程示意圖靜置攪拌溶液A去離子水醋酸無水乙醇溶液B鈦酸圖8溶膠圖9凝膠圖10（b）剛煅燒結束的金紅石型TiO2顆粒圖11研磨之后的TiO2顆粒圖10（a）剛煅燒結束的銳鈦礦型TiO2顆粒圖8溶膠圖9凝膠圖10（b）剛煅燒結束的金紅石型T實驗結果與分析XRD分析圖12（a）改性前TiO2顆粒的XRD圖改性前TiO2顆粒的XRD圖，XRD圖在2θ值分別為25.29°，37.80°，48.12°，41.37°，53.92°，55.17°，62.72°處的衍射峰分別對應著銳鈦礦相結構中(101)、(004)、(200)、(105and211)、（204）晶面的衍射，為銳鈦礦相的特征衍射峰，說明本實驗用溶膠－凝膠法于500℃下煅燒3小時制備所得的TiO2顆粒晶型為銳鈦礦相晶型，各衍射峰強度均很尖銳，說明本實驗制備的銳鈦礦相晶型TiO2顆粒的晶型非常純凈。實驗結果與分析XRD分析圖12（a）改性前TiO2顆粒的XRXRD圖在2θ值分別為27.49°，36.16°，39.18°，41.37°，44.03°，54.34°，56.66°，62.67°，64.11°，69.03°，69.86°處的衍射峰分別對應著金紅石相結構中(110)、(101)、(200)、(111)、(210)、(211)、(220)、(002and310)、(301)、(112)晶面的衍射，為金紅石相的特征衍射峰，說明本實驗用溶膠－凝膠法于900℃下煅燒2.5個小時制備所得的TiO2顆粒晶型為金紅石相晶型，各衍射峰強度均很尖銳，說明本實驗制備的金紅石相晶型TiO2顆粒的晶型非常純凈。圖12（b）改性前TiO2顆粒的XRD圖XRD圖在2θ值分別為27.49°，36.16°，39.18圖12（b）PVA改性的金紅石型TiO2顆粒光譜圖PVA改性金紅石型TiO2顆粒的FTIR表征圖12（a）未改性的金紅石型TiO2顆粒光譜圖改性之后新出現(xiàn)的1442cm-1處峰歸屬于PVA中CH3-和-CH2-的變形振動峰，2921cm-1處峰歸屬于改性劑PVA中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，由此可以證明改性劑PVA成功吸附在TiO2顆粒的表面上。圖12（b）PVA改性的金紅石型TiO2顆粒光譜圖PVA改性圖12（a）、（b）分別為PVA改性前后金紅石型TiO2顆粒的紅外光譜圖，從圖（a）中可以看出521cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒的Ti-O-Ti的骨架伸縮振動峰；而從（b）圖可知，新出現(xiàn)的1442cm-1處峰歸屬于PVA中CH3-和-CH2-的變形振動峰，1636cm-1處吸收峰為TiO2顆粒表面羥基振動峰，2921cm-1處峰歸屬于改性劑PVA中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，3428cm-1處峰歸屬于TiO2顆粒吸附水的伸縮振動峰，由此可以證明改性劑PVA成功吸附在TiO2顆粒的表面上。圖12（a）、（b）分別為PVA改性前后金紅石型TiO2顆粒分散性能的表征h未改性的金紅石型TiO2顆粒在無水乙醇中的團聚嚴重，PVA改性后的金紅石型TiO2顆粒分散性穩(wěn)定性有所提高，相對于改性前的TiO2顆粒分布更均勻。原因是：金紅石型TiO2顆粒分散到PVA水溶液中，使PVA吸附在TiO2顆粒表面，在顆粒表面形成一層分子膜以阻礙顆粒間的相互接觸，空間位阻增大，可能也存在靜電作用，因此，有效的改善了TiO2顆粒的分散穩(wěn)定性。ab圖13

光學顯微鏡圖（a為未改性的金紅石型TiO2顆粒，b為PVA改性的金紅石型TiO2顆粒，2000倍下，無水乙醇)分散性能的表征h未改性的金紅石型TiO2顆粒在無水乙醇中的團沉降行為表征圖14不同條件下PVA改性銳鈦礦TiO2納米顆粒3h的沉降情況（左：70℃下攪拌并用乙醇洗滌；中：90℃下攪拌并用乙醇洗滌；右：90℃下攪拌但不使用乙醇洗滌）從上圖可以看出在90℃下攪拌而且不使用乙醇洗滌的條件下銳鈦礦型TiO2納米顆粒沉降速度最慢，銳鈦礦型TiO2納米顆粒的懸浮穩(wěn)定性最好。PVA的溶解度為90℃，所以在溶解度以上反應效果會更加的理想；PVA對TiO2顆粒的改性機理是：TiO2顆粒分散到PVA水溶液中，通過加熱、攪拌，使PVA吸附在TiO2顆粒，這種方法結合不牢固，易于脫離，因此使用無水乙醇多次洗滌，會把聚乙烯醇洗掉，反而影響改性效果。沉降行為表征圖14不同條件下PVA改性銳鈦礦TiO2納米顆上圖觀察得出：PVA改性的金紅石型TiO2顆粒在四氯乙烯中的分散穩(wěn)定性得到提高，其中未改性的金紅石型TiO2顆粒3小時后完全沉降，改性后的金紅石型TiO2顆粒穩(wěn)定的分散在溶劑中。其原因為：PVA吸附在TiO2顆粒表面，降低TiO2顆粒的表面能，增大顆粒帶電量和改善顆粒分散性，因此存在的一定的靜電作用，同時也增加了空間位阻，從而增加了懸浮穩(wěn)定性。ab圖15未改性金紅石型TiO2顆粒和PVA改性金紅石型TiO2顆粒沉降情況（a為0小時，b為3小時）上圖觀察得出：PVA改性的金紅石型TiO2顆粒在四氯乙烯中的硅烷改性后的銳鈦礦型TiO2顆粒的FTIR表征圖16（a）未改性的銳鈦礦型TiO2顆粒光譜圖

圖16（b）硅烷改性的銳鈦礦型TiO2顆粒光譜改性后新出現(xiàn)的1053cm-1處吸收峰為Si-O-Si的振動吸收峰，2927cm-1處峰歸屬于改性劑硅烷中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，由此可以證明改性劑硅烷成功接枝在TiO2顆粒的表面上。硅烷改性后的銳鈦礦型TiO2顆粒的FTIR表征圖16（a）未圖15（a）、（b）為硅烷改性前后銳鈦礦型TiO2顆粒的紅外光譜圖，從圖（a）中可以看出476cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒的Ti-O-Ti的骨架伸縮振動峰，1624cm-1處吸收峰為TiO2顆粒表面羥基的振動峰，3412cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒吸附水的伸縮振動峰；而從（b）圖可看出，472cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒的Ti-O-Ti的骨架伸縮振動峰，1627cm-1處吸收峰為TiO2顆粒表面羥基的振動峰，3421cm-1處吸收峰歸屬于TiO2顆粒吸附水的伸縮振動峰；而新出現(xiàn)的1053cm-1處吸收峰為Si-O-Si的振動吸收峰，2927cm-1處峰歸屬于改性劑硅烷中CH3-和-CH2-的伸縮振動峰，由此可以證明改性劑硅烷成功接枝在TiO2顆粒的表面上。圖15（a）、（b）為硅烷改性前后銳鈦礦型TiO2顆粒的紅外分散性能行為表