加標回收作業(yè)指導(dǎo)書

蔬菜和水果添加回收測定作業(yè)指導(dǎo)書第一部分氣相一、試劑準備1、酸化乙酸乙酯：乙酸乙酯+乙酸（999:1）2、無水硫酸鎂3、無水乙酸鈉4、PSA5、C186、石墨炭7、濃度為1ug/mL和10ug/mL的標準樣品二、樣品前處理（一）純標配置純標濃度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50仙L濃度為10ug/mL的標樣，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度線。純標濃度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100pL濃度為1ug/mL的標樣，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度線。純標濃度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200仙L濃度為1ug/mL的標樣，酸化乙酸乙酯配至1mL刻度線。（二）空白樣品1、制樣取不少于1000g蔬菜水果樣品的可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻放人食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中備用。2、萃取準確稱取上述試料20g（同時稱取4份，做4個平行樣），放入190ml離心瓶中，加入20mL酸化乙酸乙酯，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后，在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘,離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。3、凈化在5mL離心管中加入無水硫酸鎂150mg,PSA50mg,C1850mg,石墨炭蔬菜和水果添加回收測定作業(yè)指導(dǎo)書20mg,取上步白上精液1mL,加入該離心管中，劇烈震蕩后過0.45仙m濾膜裝瓶進樣。（三）基質(zhì)標樣品取4個50mL離心管中均加入無水硫酸鎂900mg,PSA300mg,C18300mg,石墨炭120mg,在分別加入空白樣品萃取后剩余上精液6mL,劇烈震蕩后過0.45Nm濾膜放入另一未使用的5mL離心管。每個空白樣品均要配置濃度為0.5ppm、0.1ppm、0.05ppm基質(zhì)標?；|(zhì)標濃度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50pL濃度為10ug/mL的標樣，用上述凈化液配至1mL刻度線。基質(zhì)標濃度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100nL濃度為1ug/mL的標樣，用上述凈化液配至1mL刻度線。基質(zhì)標濃度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200仙L濃度為1ug/mL的標樣，用上述凈化液配至1mL刻度線。（四）加標樣品1、制樣取不少于1000g蔬菜水果樣品的可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻放人食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中備用。2、加標準確稱取上述試料20g（同時稱取12份，每個添加濃度做4個平行樣），放入190ml離心瓶中添加濃度0.5ppm：在190mL離心瓶中，加入1mL濃度為10ug/mL的標樣。添加濃度0.1ppm：在190mL離心瓶中,加入0.2mL濃度為10ug/mL的標樣。添加濃度0.05ppm：在190mL離心瓶中，力口入0.1mL濃度為10ug/mL的標樣。3、萃取添加濃度0.5ppm：在190mL離心瓶中加入19mL酸化乙酸乙酯，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后，在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。蔬菜和水果添加回收測定作業(yè)指導(dǎo)書添加濃度0.1ppm：在190mL離心瓶中加入19.8mL酸化乙酸乙酯，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后，在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。添加濃度0.05ppm：在190mL離心瓶中加入19.9mL酸化乙酸乙酯，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后，在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。4、凈化1臺機檢測：在5mL離心管中加入無水硫酸鎂150mg,PSA50mg,C1850mg,石墨炭20mg,取上步的上清液1mL,加入該離心管中，劇烈震蕩后過0.45仙m濾膜裝瓶進樣。2臺機檢測：在5mL離心管中加入無水硫酸鎂300mg,PSA100mg,C18100mg,石墨炭40mg,取上步的上清液2mL,加入該離心管中，劇烈震蕩后過0.45mm濾膜，分兩瓶裝瓶進樣。三、上機檢測注意事項1、排系列：依次按照純標、基質(zhì)標、添加、純標、基質(zhì)標的順序排列。2、等溫度、壓力、氣體流量等參數(shù)穩(wěn)定后才可以進樣。蔬菜和水果添加回收測定作業(yè)指導(dǎo)書液相一、試劑準備1、酸化乙月青：乙月青+乙酸（999:1）2、無水硫酸鎂3、無水乙酸鈉4、PSA5、C186、濃度為1ug/mL和10ug/mL的標準樣品二、樣品前處理（一）純標配置純標濃度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50仙L濃度為10ug/mL的標樣，用酸化乙月青配至1mL刻度線。純標濃度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100pL濃度為1ug/mL的標樣，用酸化乙月青配至1mL刻度線。純標濃度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200仙L濃度為1ug/mL的標樣，酸化乙月青配至1mL刻度線。（二）空白樣品1、制樣取不少于1000g蔬菜水果樣品的可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻放人食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中備用。2、萃取準確稱取上述試料20g（同時稱取4份，做4個平行樣），放入190ml離心瓶中，加入20mL酸化乙月青，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后，在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。3、凈化在5mL離心管中加入無水硫酸鎂150mg,PSA50mg,C1850mg,取上步的上精液1mL,加入該離心管中，劇烈震蕩后過0.45仙m濾膜裝瓶進樣。蔬菜和水果添加回收測定作業(yè)指導(dǎo)書（三）基質(zhì)標樣品取4個50mL離心管中均加入無水硫酸鎂900mg,PSA300mg,C18300mg,在分別加入空白樣品萃取后剩余上精液6mL,劇烈震蕩后過0.45pm濾膜放入另一未使用的5mL離心管。每個空白樣品均要配置濃度為0.5ppm、0.1ppm、0.05ppm基質(zhì)標?；|(zhì)標濃度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50pL濃度為10ug/mL的標樣，用上述凈化液配至1mL刻度線?；|(zhì)標濃度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100nL濃度為1ug/mL的標樣，用上述凈化液配至1mL刻度線。基質(zhì)標濃度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200仙L濃度為1ug/mL的標樣，用上述凈化液配至1mL刻度線。（四）加標樣品1、制樣取不少于1000g蔬菜水果樣品的可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻放人食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中備用。2、加標準確稱取上述試料20g（同時稱取12份，每個添加濃度做4個平行樣），放入190ml離心瓶中添加濃度0.5ppm：在190mL離心瓶中，加入1mL濃度為10ug/mL的標樣。添加濃度0.1ppm：在190mL離心瓶中,加入0.2mL濃度為10ug/mL的標樣。添加濃度0.05ppm：在190mL離心瓶中，力口入0.1mL濃度為10ug/mL的標樣。3、萃取添加濃度0.5ppm：在190mL離心瓶中加入19mL酸化乙月青，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后，在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。添加濃度0.1ppm：在190mL離心瓶中加入19.8mL酸化乙月青，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后,蔬菜和水果添加回收測定作業(yè)指導(dǎo)書在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。添加濃度0.05ppm：在190mL離心瓶中加入19.9mL酸化乙月青，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后,在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。4、凈化在5mL離心管中加入無水硫酸鎂150mg,PSA50mg,C1850mg,取上步的上精液1mL,加入該離心管中，劇烈震蕩后過0.45仙m濾膜裝瓶進樣。三、上機檢測注意事項1、排系列：依次按照純標（2次進樣）、基質(zhì)標、添加、純標、基質(zhì)標的順序排列。2、等溫度、壓力等參數(shù)穩(wěn)定后才可以進樣。蔬菜和水果添加回收測定作業(yè)指導(dǎo)書第三部分氣質(zhì)一、試劑準備1、酸化乙酸乙酯：乙酸乙酯+乙酸（999:1）2、無水硫酸鎂3、無水乙酸鈉4、PSA5、C186、石墨炭7、濃度為1ug/mL和10ug/mL的標準樣品、10ug/mL的環(huán)氧七氯二、樣品前處理（一）純標配置純標濃度0.5ppm：在1mL容量瓶中力口入50^L濃度為10ug/mL的標樣和100pL濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度線。純標濃度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100nL濃度為1ug/mL的標樣和100pL濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度線。純標濃度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200仙L濃度為1ug/mL的標樣，和100仙L濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯，用酸化乙酸乙酯配至1mL刻度線。（二）空白樣品1、制樣取不少于1000g蔬菜水果樣品的可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻放人食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中備用。2、萃取準確稱取上述試料20g（同時稱取4份，做4個平行樣），放入190ml離心瓶中，加入20mL酸化乙酸乙酯，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后，在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。3、凈化在5mL離心管中加入無水硫酸鎂150mg,PSA50mg,C1850mg,石墨炭蔬菜和水果添加回收測定作業(yè)指導(dǎo)書20mg,取上步的上清液0.9mL,加入該離心管中，并加入0.1mL濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯，劇烈震蕩后過0.45pm濾膜裝瓶進樣。（三）基質(zhì)標樣品取4個50mL離心管中均加入無水硫酸鎂900mg,PSA300mg,C18300mg,石墨炭120mg,在分別加入空白樣品萃取后剩余上精液6mL,劇烈震蕩后過0.45Nm濾膜放入另一未使用的5mL離心管。每個空白樣品均要配置濃度為0.5ppm、0.1ppm、0.05ppm基質(zhì)標?；|(zhì)標濃度0.5ppm：在1mL容量瓶中加入50仙L濃度為10ug/mL的標樣和100pL濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯，用上述凈化液配至1mL刻度線?；|(zhì)標濃度0.1ppm：在1mL容量瓶中加入100（!L濃度為1ug/mL的標樣和100pL濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯，用上述凈化液配至1mL刻度線?；|(zhì)標濃度0.05ppm：在1mL容量瓶中加入200仙L濃度為1ug/mL的標樣和100仙L濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯，用上述凈化液配至1mL刻度線。（四）加標樣品1、制樣取不少于1000g蔬菜水果樣品的可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻放人食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中備用。2、加標準確稱取上述試料20g（同時稱取12份，每個添加濃度做4個平行樣），放入190ml離心瓶中添加濃度0.5ppm：在190mL離心瓶中，加入1mL濃度為10ug/mL的標樣和2mL濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯。添加濃度0.1ppm：在190mL離心瓶中，加入0.2mL濃度為10ug/mL的標樣和2mL濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯。添加濃度0.05ppm：在190mL離心瓶中，力口入0.1mL濃度為10ug/mL的標樣和2mL濃度為10ug/mL的環(huán)氧七氯。3、萃取添加濃度0.5ppm：在190mL離心瓶中加入17mL酸化乙酸乙酯，蓋緊蓋子，蔬菜和水果添加回收測定作業(yè)指導(dǎo)書震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后，在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離心3分鐘。添加濃度0.1ppm：在190mL離心瓶中加入17.8mL酸化乙酸乙酯，蓋緊蓋子，震蕩器中震蕩5分鐘，加入無水硫酸鎂20g、無水乙酸鈉2g,劇烈震蕩30秒后，在水浴震蕩器中冷水震蕩5分鐘，離心機5000轉(zhuǎn)/分離