藥物分析習題及答案

(D)高碘酸鹽法(E)以上均對二、填空題.藥品質量標準是國家對藥品質量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應、使用、檢驗和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。.國務院藥品監(jiān)督管理部門頒布的中華人民共和國藥典和藥品標準為國家藥品標準。.INN是InternationalNoxproorietaryNamesforPharmaceutical的縮寫。.藥品含量測定常用的方法有容量分析、量量分析、分光光度、色譜等。.藥品質量標準制訂的原則為安全有效、先進性、針對性、規(guī)范性。.E?cm的物理意義是指在一定波長下，溶液濃度為1%(w/v),厚度為1cm時的吸收度o.中國藥典規(guī)定：檢查項下包括有效性、均一性、純度要求與安全性四個方面。.制訂藥品質量標準必須堅持安全有效、技術先進、經(jīng)濟合理、不斷完善的原則。.中國藥典收載的測定熔點的標準方法為毛細管法。.“三致試驗”是指致畸、致癌、致突變。三、是非題(，)1.旋光法測定葡萄糖注射液的含量時，加入氨試液的目的是加速D-葡萄糖的a,0兩種互變異構體的變旋。(X)2.企業(yè)標準同國家標準一樣均具有法定的約束力。(X)3.藥品質量標準中，對于主藥含量高的片劑其含量限度規(guī)定較嚴，而主藥含量低的片劑，含量限度規(guī)定較寬。(X)4.中國藥典從1953年版即開始分為兩部，其中第一部收載中藥材和中藥制劑。(X)5.物質越純，沸程越長。(，)6.藥品晶型不同，其生物利用度也不同。(X)7.具有光學異構體的藥物，其理化性質與生物活性均不同。(，)8.熔距可以反映藥品的純雜。四、名詞解釋.準確度答：測定值與真實值接近的程度，一般以回收率表示。.精密度答：多次測定所得值的接近程度。.專屬性答：能準確測定出被測物的特性。.LOD答：檢測限被測物能被檢測的最低濃度或量。.LOQ答：定量限，樣品中被測物能被定量測定的最低量。.耐用性答：在測定條件有小的變化時結果不受影響的承受程度。.藥品質量標準答：藥品質量標準是國家對藥品質量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應、使用、檢驗和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。五、配伍題□?3題］(A)容量分析法(B)色譜法(C)酶分析法(D)微生物法(E)生物檢定法TOC\o"1-5"\h\z1．原料藥的含量測定應首選(A)2．制劑的含量測定應首選(B)3．抗生素藥物的含量測定應首選(D)［4?5題］(A)RSD<2%(B)RSD<0.2%(C)0.2?0.7%(D)98?102%(E)99.7?100.3%HPLC1所要求的精密度為(A)UV法吸光度的范圍(C)［6?7題］A.93?107%B,95?105%C,90?110%D,80?120%6.主藥含量中(含1?3mg兩片劑，其含量限度一般訂為標示量的(A)7．主藥含量較大的片劑，其含量限度一般訂為標示量的(B)六、簡答題1．簡述制訂藥品質量標準的原則？答：制訂藥品質量標準的原則：安全有效先進性針對性規(guī)范性2．藥品質量標準主要包括哪些內容？答：名稱性狀鑒別檢查含測貯藏3．藥品質量標準中物理常數(shù)是怎樣測定的？答：目的是證明新用的方法與檢測要求。4．藥品質量標準分析方法驗證的目的與內容是什么？答：內容：準確度、精密度、專屬性檢測限，定量限，線性范圍，耐用性1%5．測定吸收系數(shù)E1cm的程序是什么？答：儀器校正：5臺不同型號的分光光度計溶劑檢查：溶劑在測定供試品所用的波長附近無干擾；2)最大吸收波長校對；對吸收池要求配對3)樣品溶液應先配成吸收度在0.60.8之間進行測定，然后用一批溶劑稀釋一倍，進行測定。6．選擇藥物鑒別方法的基本原則？答：1)方法要有一定的專屬性、靈敏性、且便于推廣；2)化學法與儀器法相結合，每種藥品一般選用2?4種方法進行鑒別試驗，相互取長補短；盡可能采用藥典中收載的方法。第六章芳酸類非甾體抗炎藥物的分析一、選擇題2．雙相滴定法可適用的藥物為：()(A)阿司匹林(B)對乙酰氨基酚水楊酸(D)苯甲酸(E)苯甲酸鈉兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當于阿司匹林(分子量=180.16)的量是：()(A)18.02mg(B)180.2mg(C)90.08mg(D)45.04mg(E)450.0mgTOC\o"1-5"\h\z下列哪種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應鑒別。()(A)水楊酸(B)苯甲酸鈉(C)布洛芬(D)美洛昔康(E)吡羅昔康乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性乙醇溶解供試品的目的是為了()。(A)防止供試品在水溶液中滴定時水解(B)防腐消毒(C)使供試品易于溶解(D)控制pH值(E)減小溶解度用柱分配色譜-紫外分光光度法測定阿司匹林膠囊的含量是()。(A)中國藥典采用的方法(B)USP(29)采用的方法(C)BP采用的方法(D)JP(13)采用的方法(E)以上都不對對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質間氨基酚的檢查是采用()。(A)紫外分光光度法(B)TLC法(C)GC法雙相滴定法(E)非水滴定法8.阿司匹林制劑的含量測定方法除了兩步滴定法和HPLC法之外，USP(23)測定阿司匹林膠囊的含量是采用()。(A)柱分配色譜-紫外分光光度法(B)GC法(C)IR法(D)TLC法(E)以上均不對10.藥物結卞^中與FeCl3發(fā)生反應的活性基團是()(A)甲酮基(B)酚羥基(C)芳伯氨基(D)乙?；?E)稀醇基.阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH商定，用中性醇的目的是在于()。(A)防止滴定時阿司匹林水解(B)使溶液的PH值等于7(C)使反應速度加快(D)防止在滴定時吸收CO2(E)防止被氧化.藥物結卞^中與FeCk發(fā)生顯色反應的活性基團是()。(A)甲酮基(B)芳伯氨基(C)乙?；?D)稀醇基(E)以上都不對TOC\o"1-5"\h\z．檢查阿司匹林中的水楊酸雜質可用()。(A)與變色酸共熱呈色(B)與HN魄色(C)與硅鴇酸形成白色沉淀(D)重氮化偶合反應(E)以上都不對下列哪種反應用于檢查阿司匹林中的水楊酸雜質()。(A)重氮化偶合反應(B)與變色酸共熱呈色(C)與三價鐵顯色(D)與HN魄色(E)與硅鴇酸形成白色沉淀下列方法不能用于測定乙酰水楊酸法的是()(A)雙相滴定法(B)堿水解后剩余滴定法(C)兩步滴定法(D)標準堿液直接滴定法三、是非題(x)1.水楊酸，乙酰水楊酸均易溶于水。所以以水作為滴定介質。(，)2.水楊酸類藥物均可以與三氯化鐵在適當?shù)臈l件下產(chǎn)生有色的鐵配位化合物。(X)3.乙酰水楊酸中僅含有一種特殊雜質水楊酸。

（，）6.水楊酸酸性比苯甲酸強，是因為水楊酸分子中羥基與配為羥基形成分子內氫鍵。五、簡答題.請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？.阿司匹林中的主要特殊雜質是什么？檢查此雜質的原理是什么？.簡述為何水楊酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根據(jù)其結構特點簡述）.簡述柱分配色譜-紫外法測定阿司匹林膠囊含量的原理.簡述二氟尼柳中有關物質檢查的原理.簡述兩相滴定法測定苯甲酸鈉含量的原理和方法-甲醇-甲醇（3:1）溶液溶解并定量.甲酚那酸中有關物質2,3-二甲基苯胺以氣相色譜法檢查，方法如下：取本品適量，精密稱定，用二氯甲烷稀釋成每1毫升中約含25毫克的溶液，作為供試品溶液；另取2,3-二甲基苯胺適量，精密稱定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量1微升，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。稀釋每1毫升中約含2.51微升，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液中如有與2,3-二甲基苯胺保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面積。計算雜質2,3-二甲基苯胺的限量。（0.01%）.取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g,研細后，精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量