關于氣相色譜儀使用的注意事項

..關于氣相色譜儀使用的注意事項1.氣相色譜柱第一次買回來需要活化。（怎樣活化？），不接柱子前先測定斜率。2.(1)老化時設為分流比為10：1，平時應該為不分流。(2)【AOC-20i+s:自動進樣器】：進樣體積，溶劑沖洗次數(shù)（進樣前，進樣后），樣品清洗次數(shù)，柱塞速度（空吸），粘度補償時間，進樣方式（進什么成分）【普通（只進樣品）和其他（樣品溶劑標品空氣等等組合）】；【SPL1:進樣口】：溫度，壓力，總流量，吹掃流量，進樣方式（怎么進）（分流和不分流）【柱箱】：溫度【ECD】:溫度，尾吹流量(3)HP-1長度：30.0m膜厚：0.25um內(nèi)徑：0.25mmID(4)當斜率測定為“0”時候，表示ECD飽和，需要進行柱子檢測器的老化。柱子和檢測器分別老化，老化程序如下：a.斷開柱子和檢測器借口（右邊），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下來，換一個新的石墨壓環(huán)，子彈頭朝上（壓環(huán)上的細管不要拿掉），把螺母擰上去，螺母也是有順序的；b.打開重要方法文件，找到ECD方法文件；c.打開方法文件，ECD-柱子老化程序；[進樣口程序速率（如果為10，表示上升10度/分鐘），電流為0.00na,老化時候改為分流，此時和自動進樣器無關，ECD的溫度按照程序上升到設定的溫度，ECD的溫度是直接上升到設定的溫度。]d.等到溫度上升到由黃色變黑色時，即準備就緒狀態(tài)；e.點單次分析，點樣品記錄，把瓶號改為“0”或者直接按面板上的“START”..f.點“開始”；注意:柱箱溫度是程序升溫，可設置到柱子最高使用溫度的10度以下，保持一個小時，然后自動降溫；老化時電流為“0”，因為只有關心結果時，即需要有譜圖出現(xiàn)時，才給電流；當老化完后，把檢測器打開，電流加載到1.00NA，點零點調(diào)節(jié)，點斜率測定。檢測器的老化：可接柱子，也可斷開，運行2小時，查一下檢測器的最高使用溫度?！緦嶋H上檢測器和ECD的老化是同時進行的】g.當程序走完后，會自動降到設定的起始溫度，此時老化過程結束。h.點系統(tǒng)關閉(5)截掉柱子的方法（適合檢測器的進樣口）：a取一個新的石墨環(huán)，去掉壓環(huán)上的那根小管；b把石墨壓環(huán)座在螺母上，讓柱子穿過石墨壓環(huán)，并且盡可能多留出一段柱子；c把相應的卡尺（上面需要一個扳手固定）和螺母（需要一個扳手來擰緊）相連，用來固定好壓環(huán)在柱子上的位置；d把卡尺后面的多余的柱子用專用刀切斷，切的時候最好是一刀為準；e用扳手擰下卡尺（這時壓環(huán)的柱子上的位置是固定的，不會再移動了）f把螺母和壓環(huán)連接到檢測器上。（5）如果機器的氣路不通了，可能是假死機，可以在面板上操作。按FLOW---反復按PF3(on/off)分流比就是你針樣品進到進樣口后汽化產(chǎn)生的氣體，進入色柱與排出進樣器的比例。

因為樣品汽化產(chǎn)生的氣體不可能完全進入色譜柱，進行分離，再進入檢測器檢測。

1、色譜柱的載樣量不是無限大，過多的樣品進入色譜柱會超載，造成分離效能下降，峰變形拖尾，還會使用壽命。所以要分流部份出去。

2、因為色譜柱比較細樣品樣品汽化產(chǎn)生氣體膨脹后，不可能瞬間一下子進入色譜柱，而是有個時間，但也不能太長，否則譜帶會譜寬。所以要及時分流一部份。

比如有1uL樣品進入到進樣器汽化產(chǎn)生了110份氣體，此時只有10份進入了色譜柱，另外100份通過分流系統(tǒng)排到了外面，那么分流比就是1：10（描述不夠確切見諒）測分流比一般用電子流量測量計和皂膜流量計來測量。而最常用的就是皂膜流量計來測量的。分流比的計算公式=分流總流量+隔墊吹掃氣/柱流量。3.平時的維護：隔熱墊（每一百次更換），O型圈，襯管里面的石英棉（實際上是硅烷化處理的石英玻璃棉，石英棉應位于進樣針下方1～2mm處，用鑷子夾取，很容易讓人過敏發(fā)癢），進樣針（先用水清洗，再用丙酮清洗），排氣管（檢查是否暢通，用裝有水的燒杯即可）更換隔熱墊的步驟：（1）擰下隔熱墊螺母（用手）；（2）取下導針器；（3）取下隔熱墊；（4）更換隔熱墊；（5）放回導針器；（6）完全擰緊螺母，然后將其松半圈。更換玻璃襯管和石英棉的步驟（1）卸下玻璃襯管螺母（用手、扳手都行）；（2）用列子取出玻璃襯管；（3）在玻璃襯管上安裝o型環(huán)，填充合適數(shù)量的石英棉（買的襯管里已經(jīng)有石英棉的，就不需要填充了）；（4）暫時將o型環(huán)置于玻璃襯管頂部4mm處，將其安裝在進樣口，用鑷子向下推直到襯管接觸到底部；（5）固定玻璃襯管的螺母注意：取下的配件按順序放，千萬別弄亂順序，一定要等到溫度降到50度以下，必須帶手套操作。隔熱墊和玻璃襯管重置：點系統(tǒng)檢查----高級------重置3.1石英棉的填充以及進樣針的更換可以參照維護向導石英棉填充的高度13mm石英棉離上端口25mm下半部分石英棉填充的高度13mm石英棉離上端口25mm下半部分55mm上半部分40mm石英棉的位置離中間的凹槽距離為2mm（40-25-13）,上面部分留出25mm，步驟：戴上口罩和手套，用鑷子夾取一定數(shù)量的石英棉，置于襯管中，然后用曲別針送入，且用曲別針調(diào)整位置。管的上下是通的。石英棉狀態(tài)不要求太實或者太松，一般狀態(tài)就行。3.2更換進樣針具體的步驟參照維護向導。4.氣相色譜儀操作步驟（注意保證儀器在開關機之間里面一直通著N2氣，這樣可以保護檢測器，因為檢測器里面最怕有O2的進入，最好是裝一個氮氣保護裝置，就是在關機的狀態(tài)下一直有低速的氮氣流存在）：（1）先打開UPS電源；（2）打開氮氣總閥；（分壓的范圍在0.6MPA-0.8MPA之間）（3）打開GC的開關；（4）開電腦；（5）點“S”綠色標’,雙擊“1”；（6）點“儀器參數(shù)”，點“系統(tǒng)開啟”；（7）打開方法文件“ECD761方法”；（8）電流改為“0”，點“下載”；（9）等溫度上升到設定值，進行批處理設置；樣品瓶號：可以重復（一定要檢查是否在對應的位置）樣品名稱：不能重復，即使同一個樣品也要區(qū)分把樣品名稱復制到數(shù)據(jù)文件檢查潤洗瓶中是否有溶劑（10）然后將電流改為“1”，點“下載”；（11）點“零點調(diào)節(jié)”，點“斜率測定”，等斜率小于1000，即可（12）點“批處理”，出現(xiàn)“開始”鍵，點“開始”系統(tǒng)報錯：CARIPRIMARYPRESSUREISOUTOFRANGGE[E2138]DEAPCIMAKEUPGASLEAKS[E2014][ELLOF]GC錯誤，AOCIrackerror:軌道的齒輪沒有對上，取下重新裝上。5.關于儀器運行時候是否有基線漂移的現(xiàn)象存在，可以采用每進10針樣品后進一針標準品，看前后兩針標準品數(shù)據(jù)的差別來判斷是否有漂移。6.做離心實驗時，一定要稱一下兩邊的質量，保證兩邊的質量平衡。7.做液相時需要扣除背景，做氣相不涉及到扣除背景。8.手動積分：可以設置積分的起止時間，操作的要點就是點開始的時間點，然后點終止的時間點。類型（1）移動BL(基線：BASICLINE)（2）移動BL（垂直）（3）插入峰（4）插入峰起始/結束（5）分割峰（6）合并峰（7）刪除峰（8）刪除峰組9.標準曲線（1）窗口—顯示窗口——校準曲線，點“切換布局”，能出現(xiàn)所需的窗口。（2）打開一個低濃度數(shù)據(jù)曲線，點擊底下的“標準曲線”即進入做標準曲線界面，當數(shù)據(jù)沒有出現(xiàn)時，點上面的一個圖標“數(shù)據(jù)管理器”。（3）做標準曲線時，有時候“無法保存”，是因為標準曲線中某個數(shù)據(jù)文件在另一個窗口打開（即點后面有一個藍色R），這時可以關閉帶藍色R數(shù)據(jù)的打開窗口，即可保存（4）定量欄:外標法級別數(shù)5（幾個點即為幾）濃度ug/ml零點：不強制通過零點不強制通過峰選擇：最接近峰標準曲線X軸：濃度分組：組校準時間帶時間窗：5%默認時間帶0.05MIN鑒別方法：絕對保留時間標準保留時間校準：不修正組份欄：名稱（有幾個組分，就輸入幾個組分）保留時間（當一種農(nóng)藥有幾個峰出現(xiàn)時，用1，2，3，加以區(qū)分，例如溴氰菊酯1，溴氰菊酯2）濃度（從小到大排列）標準曲線：用繪圖。1、繪圖工具欄打開后，選“箭頭”，用它橫著拖出一條帶箭頭（它的形狀、大小均可以在“設置圖形格式”里面更改）的直線，要想拖得很直，拖動同時按住shift鍵。2、用同樣的方法拖出一條帶箭頭的豎線。3、將兩條線同時選中，點擊繪圖工具欄最左邊的“繪圖”按鈕，分別使用“對齊與分布”中的“左對齊”、“底端對齊”將它倆的位置調(diào)整好。如果覺得大小合適，就在此時將它們“組合”起來。4、用繪圖中的“直線”拖出一條短豎線，覺得長短、粗細、顏色合適就復制若干個，再將它們?nèi)窟x中，用剛才的方法將它們底端對齊而且“橫向分布”。此時，橫坐標上的刻度就初具雛形了，將它們組合，再選中剛才已經(jīng)組合的坐標再將它們底端對齊，調(diào)整位置。5、在繪圖中選“藝術字”，做一個大小、內(nèi)容適合你的數(shù)字或字母或文字的標注，復制若干個，將它們編輯好序列，放大顯示比例，將第一個標注盡量拖到你的第一個刻度（或0刻度）下邊（要想精確移動，按住Ctrl鍵再按上、下、左、右鍵）合適的位置，將最后一個標注拖到最后一個刻度下邊，然后將所有的標注（不論其位置如何）選中，使它們底端對齊且橫向分布，再移到合適的位置。橫向坐標連標注都OK啦，縱向的照此辦理即可。最后如果你覺得滿意了，將所有的內(nèi)容全選中了，組合！整個坐標軸的內(nèi)容將可以任意拖動和調(diào)整大小，插入在你需要的地方。半峰寬？峰高度的一半對應的寬度10.三線表格(1)選擇工具欄的表格-插入-表格，插入表格，選擇需要的行數(shù)和列數(shù)，點“自動套用格式”按鈕，選擇“簡明型1”，然后把底部的“末行”勾掉，選好點“確定：即可。（2）用鼠標選中現(xiàn)在的表第一行，再次點“右鍵”“邊框底紋”對三線表表欄更改其顏色，顏色自己選擇，以及線的寬度，然后在右邊“預覽”框中點上邊框按鈕，注意看一下右下角的應用于是否為單元格，點“確定”。上邊框修改之后，再對中線和底線用同樣的方法為其更改顏色和寬度大小。11.測量審核的結果判定ZQUOTE≤2,結果滿意QUOTE3有問題QUOTE3不滿意或者離群能力驗證（報名參加），固定周期，權威性高測量審核（自己聯(lián)系）方便快捷實驗室間比對（自己聯(lián)系）方便快捷12.幾個概念：（1）相對相差若相同條件下指做了2次測定（重復一次），則用相差和相對相差表示精密度，兩次平行測定時，相差=QUOTE相對相差=相差/平均值（2）變異系數(shù)=標準偏差/平均值×100%（3）標準偏差（SD）=SQRT(∑(Xn-X撥)∧2/（n-1）)（4）相對標準偏差RSD=SD/X平均∧代表二次方，∑代表總和，X撥代表X的算術平均值，SQRT代表平方根例如：有一組數(shù)據(jù)：20050100200.求標準偏差。X撥=(200+50+100+200)/4=137.5SD2=【（200-137.5）∧2+（50-137.5）∧2+（100-137.5）∧2+（200-137.5）∧2】/(4-1)SD=SQRT(SD∧2)13.進行再解析時，點輔助欄，即可出現(xiàn)左邊的快捷鍵。菜單在<數(shù)據(jù)分析>或<數(shù)據(jù)