《交通產(chǎn)品質(zhì)量抽檢辦法》解讀

食品理化檢驗(yàn)的基本程序

1.樣品的采集和保存2.樣品的制備和預(yù)處理3.檢驗(yàn)測(cè)定4.分析數(shù)據(jù)處理

5.檢驗(yàn)報(bào)告1

（一）概念食品理化檢驗(yàn)的首項(xiàng)工作就是從大量的分析對(duì)象中抽取一部分分析材料供分析化驗(yàn)用，（取之于總體又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品），這些分析材料即樣品。這項(xiàng)工作稱(chēng)為樣品的采集。又叫采樣。（采樣：就是從總體中抽取樣品的過(guò)程；樣品：就是從總體中抽取的一部分分析材料。）§1-1樣品的采集與保存一、樣品的采集2樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。檢樣指從分析對(duì)象的各個(gè)部分采集的少量物質(zhì)；原始樣是把許多份檢樣綜合在一起；平均樣指原始樣經(jīng)處理后，再采取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱(chēng)為平均樣。（一）概念3（二）采樣的意義采樣是進(jìn)行食品衛(wèi)生質(zhì)量鑒定以及營(yíng)養(yǎng)成分分析，進(jìn)行食品衛(wèi)生與營(yíng)養(yǎng)指導(dǎo)、監(jiān)督、管理和科學(xué)研究的重要依據(jù)和手段，是食品理化檢驗(yàn)的最基礎(chǔ)工作，是食品檢驗(yàn)分析中重要環(huán)節(jié)的第一步。

由于食品的種類(lèi)繁多，成分十分復(fù)雜，而且組成很不均勻，所以采樣必須能代表全部被檢的物料，否則即使以后的樣品處理及檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無(wú)價(jià)值。4

簡(jiǎn)單地加大采樣量和增加采樣位點(diǎn)，可以提高采樣的代表性和精度，但從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，采樣量越少越好。從分析方法要求的試樣量出發(fā)，采樣量不得太低，但過(guò)多則是浪費(fèi)。控制采樣量和采樣位點(diǎn)時(shí)，首先考慮采樣對(duì)象的均勻性。采樣量和采樣位點(diǎn)的設(shè)定5（三）采樣的原則第一，所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該具有充分的代表性。能反應(yīng)全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第二，采樣過(guò)程中要確保原有的理化性質(zhì)。防止成分的損失、或樣品污染。1.采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外）。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿(mǎn)足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。2.采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙稀制品。

63.糧食、固體、顆粒狀樣品應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性的樣品。

4.液體、半流體樣品應(yīng)先充分混勻后再采樣。

樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中。75.罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個(gè)，250g以下的包裝不得少于10個(gè)。

6.魚(yú)、肉、果蔬等組成不均勻的樣品對(duì)各個(gè)部分分別采樣經(jīng)過(guò)搗碎混合成為平均樣品。8

7.摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具有典型性。8.檢查后的樣品保存：一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。檢驗(yàn)取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。9.感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。樣品應(yīng)按不同檢驗(yàn)?zāi)康囊笸咨瓢b、運(yùn)輸、保存，送實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn)。9

1.隨機(jī)抽樣：使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。適用于對(duì)被測(cè)樣品不大了解時(shí)以及檢驗(yàn)食品合格率及其它類(lèi)似的情況。2.系統(tǒng)抽樣：已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間變化規(guī)律，按此規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣，隨生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣，定期抽測(cè)貨架陳列樣品。3.指定代表性抽樣：用于檢測(cè)有某種特殊檢測(cè)重點(diǎn)的樣品采樣。如對(duì)大批罐頭中的個(gè)別變形罐頭采樣：對(duì)有沉淀的啤酒的采樣等。（四）采樣的方式10（五五））采采樣樣方方法法1.不定定比比例例采采樣樣：在在大大批批物物料料堆堆垛垛或或車(chē)車(chē)皮皮中中，，分分別別從從上上、、中中、、下下層層的的中中央央或或四四周周或或四四邊邊各各取取一一定定數(shù)數(shù)量量的的樣樣品品，，然然后后使使其其混混合合縮縮分分。。2.定比比例例采采樣樣：按按產(chǎn)產(chǎn)品品的的批批量量定定出出抽抽樣樣的的百百分分比比，，如如抽抽取取0.1%、、0.2%、、0.05%等等。。3.定時(shí)時(shí)采采樣樣：在在生生產(chǎn)產(chǎn)過(guò)過(guò)程程中中每每隔隔一一定定時(shí)時(shí)間間抽抽取取一一定定量量的的樣樣品品進(jìn)進(jìn)行行檢檢驗(yàn)驗(yàn)。。4.兩級(jí)級(jí)采采樣樣：首首先先由由生生產(chǎn)產(chǎn)單單位位抽抽樣樣檢檢驗(yàn)驗(yàn)，，經(jīng)經(jīng)檢檢驗(yàn)驗(yàn)合合格格后后，，再再由由國(guó)國(guó)家家質(zhì)質(zhì)檢檢部部門(mén)門(mén)或或衛(wèi)衛(wèi)生生檢檢驗(yàn)驗(yàn)部部門(mén)門(mén)進(jìn)進(jìn)行行抽抽樣樣檢檢驗(yàn)驗(yàn)。。不同同食食品品或或相相同同食食品品的的不不同同檢檢驗(yàn)驗(yàn)項(xiàng)項(xiàng)目目，，它它們們所所要要求求的的采采樣樣方方法法和和樣樣品品數(shù)數(shù)量量均均不不相相同同。。國(guó)國(guó)家家標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)對(duì)對(duì)操操作作方方法法和和樣樣品品數(shù)數(shù)量量有有規(guī)規(guī)定定者者，，應(yīng)應(yīng)按按照照規(guī)規(guī)定定采采樣樣。。11注意意：：為為分分析析而而采采用用的的取取樣樣方方法法，，在在食食品品分分析析的的一一系系列列潛潛在在誤誤差差源源中中占占第第一一位位。。12..二、、樣樣品品的的保保存存采得得樣樣品品后后應(yīng)應(yīng)盡盡快快進(jìn)進(jìn)行行檢檢驗(yàn)驗(yàn)，，盡盡量量減減少少保保存存時(shí)時(shí)間間，，以以防防止止其其中中水分分或揮發(fā)發(fā)性性物物質(zhì)質(zhì)的的散散失失以及及其它它待待測(cè)測(cè)成成分分的的變變化化。（一一））樣樣品品保保存存的的意意義義樣品品的的任任何何變變化化都都能能對(duì)對(duì)檢檢驗(yàn)驗(yàn)結(jié)結(jié)果果的的正正確確性性產(chǎn)產(chǎn)生生影影響響。。由由于于食食品品本本身身的的成分分易易變變不穩(wěn)穩(wěn)定定，，容容易易發(fā)發(fā)生生自自然然變變化化，，尤尤其其是是動(dòng)動(dòng)物物性性食食品品營(yíng)營(yíng)養(yǎng)養(yǎng)豐豐富富，，富富含含水水分分，，易易受受微微生生物物的的侵侵襲襲和和環(huán)環(huán)境境影影響響，，致致使使有有關(guān)關(guān)成成分分發(fā)發(fā)生生變變化化，，造造成成檢檢驗(yàn)驗(yàn)失失誤誤。。另外外，，采采樣樣操操作作經(jīng)經(jīng)歷歷了了切割割粉粉碎碎和混勻勻等過(guò)過(guò)程程，，加加快快了了食食品品樣樣品品的的變變化化速速度度。。因因此此，，必必須須防防止止食食品品樣樣品品的的任任何何變變化化，，高高度度重重視視檢檢驗(yàn)驗(yàn)樣樣品品的的保保存存。13（二二））使使樣樣品品發(fā)發(fā)生生變變化化的的因因素素1.水水分分或或揮揮發(fā)發(fā)性性成成分分的的揮揮發(fā)發(fā)和和吸吸收收。。2.空空氣氣氧氧化化。。3.樣樣品品中中酶酶的的作作用用。。4.微微生生物物的的分分解解。。14（三三））樣樣品品保保存存的的原原則則1.防防止止污污染染：根據(jù)據(jù)分分析析的的目目的的物物不不同同，，清清潔潔的的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)亦亦不不相相同同，，以不不帶帶入入新新的的污污染染物物質(zhì)質(zhì)，，不不使使食食品品成成分分增增加加或或減減少少為為依依據(jù)據(jù)。。2.防防止止腐腐敗敗變變質(zhì)質(zhì)：采采取取低低溫溫冷冷藏藏，，是是防防止止腐腐敗敗變變質(zhì)質(zhì)的的常常規(guī)規(guī)方方法法，，以以0~5℃℃為為宜宜；；盡盡量量避避免免在在樣樣品品中中加加入入防防腐腐劑劑；；盡盡快快進(jìn)進(jìn)行行分分析析前前的的樣樣品品制制備備和和處處理理。。3.穩(wěn)穩(wěn)定定水水分分：保持持食食品品樣樣品品中中原原有有水水分分含含量量，，防防止止蒸蒸發(fā)發(fā)損損失失和和干干食食品品的的吸吸濕濕，，密密閉閉加加封封可可防防止止樣樣品品中中水水分分的的變變化化，，若若食食品品樣樣品品含含水水量量高高，，且且分分析析項(xiàng)項(xiàng)目目多多，，可可先先測(cè)測(cè)定定其其水水分分含含量量，，而而后后烘烘干干水水分分，，保保存存干干燥燥樣樣品品，，可可通通過(guò)過(guò)水水分分含含量量而而折折算算出出鮮鮮樣樣品品中中待待測(cè)測(cè)物物質(zhì)質(zhì)的的分分析析結(jié)結(jié)果果。。4.固固定定待待測(cè)測(cè)成成分分：加加入入適適宜宜的的溶溶劑劑或或穩(wěn)穩(wěn)定定劑劑。。樣品品保保存存的的方方法法：凈凈、、密密、、冷冷、、快快15§1-2樣樣品品的的處處理理按照照上上述述的的采采樣樣要要求求采采得得的的樣樣品品往往往往數(shù)數(shù)量量過(guò)過(guò)多多，，顆顆粒粒太太大大，，因因此此必必須須進(jìn)進(jìn)行行粉碎、混勻和縮分。樣品制備備的目的的：保證樣品十分分均勻，分析時(shí)時(shí)取任何何部分都都具有代表表性，樣品的的制備必必須考慮慮到在不不破壞待待測(cè)成分分的條件件下進(jìn)行行。必須須先去除不不可食部部分。一、樣品品的制備備16水分少的的食品為了得到到具有代代表性的的均勻樣樣品，必必須根據(jù)據(jù)水分含含量、物物理性質(zhì)質(zhì)和不破破壞待測(cè)測(cè)組分等等要求采采集試樣樣。采集集的試樣樣還須經(jīng)經(jīng)過(guò)粉碎碎、過(guò)篩篩、磨均均、溶于于溶液等等步驟，，進(jìn)行樣樣品制備備。水分多的的新鮮食食品用研磨方方法混勻勻水分少的的食品用粉碎方方法混勻勻液體食品品..將其溶于于水或用用適當(dāng)溶溶劑使其其成為溶溶液，以以溶液作作為試樣樣17用于食品品分析的的樣品量量通常不不足幾十十克?？煽稍诂F(xiàn)場(chǎng)場(chǎng)進(jìn)行樣樣品的縮縮分?？s縮分干燥燥的顆粒粒狀及粉粉末狀樣樣品，最最好使用用圓錐四四分法。。圓錐四四分法是是把樣品品充分混混合后堆堆砌成圓圓錐體，，再把圓圓錐體壓壓成扁平平的圓形形，中心心劃兩條條垂直交交叉的直直線，分分成對(duì)稱(chēng)稱(chēng)的四等等份：棄棄去對(duì)角角的兩個(gè)個(gè)四分之之一圓，，再混合合，反復(fù)復(fù)用四分分法縮分分，直到到留下合合適的數(shù)數(shù)量作為為“檢驗(yàn)驗(yàn)樣品””。18分樣篩———用來(lái)來(lái)篩分體體積大小小不同的的固體顆顆粒的篩篩子子。分子篩———具有有均一微微孔結(jié)構(gòu)構(gòu)而能將將不同大大小分子子分離離的固體體吸附劑劑。19樣品處理理的目的的有三個(gè)：：二、樣品品的處理理食品的組組成是復(fù)復(fù)雜的，，在分析析過(guò)程中中各成分分之間常常常產(chǎn)生生干擾；；或者被被測(cè)物質(zhì)質(zhì)含量甚甚微，難難以檢出出，因此此在測(cè)定定前需進(jìn)進(jìn)行樣品品處理，，以消除除干擾成成分或進(jìn)進(jìn)行分離離、濃縮縮。樣品處理理過(guò)程中中，既要要排除干干擾因素素，又不不能損失失被測(cè)物物質(zhì)，而而且使被被測(cè)物質(zhì)質(zhì)達(dá)到濃濃縮，以以滿(mǎn)足分分析化驗(yàn)驗(yàn)的要求求，保證證測(cè)定獲獲得理想想的結(jié)果果，因此此，樣品品處理在在食品理理化檢驗(yàn)驗(yàn)工作中中占有重重要的地地位。1.使被被測(cè)成分分轉(zhuǎn)化為為便于測(cè)測(cè)定的狀狀態(tài)；2.消除除共存成成分在測(cè)測(cè)定過(guò)程程中的影影響和干干擾；3.濃縮縮富集被被測(cè)成分分。20樣品處理理時(shí)按照照食品的的類(lèi)型、、性質(zhì)、、分析項(xiàng)項(xiàng)目，采采取不同同的措施施和方法法，常用用的方法法有：浸泡法（1）溶劑提取取法萃萃取法法鹽析法（2）有有機(jī)物破破壞法干干法消化化濕法消化化常壓蒸餾餾（3）蒸蒸餾法減減壓壓蒸餾分餾水蒸氣蒸蒸餾紙色譜（4）色色層分離離法柱柱色色譜薄層色譜譜（5）磺磺化法與與皂化法法（6）沉沉淀分離離法（7）掩掩蔽法（8）濃濃縮法常常壓壓濃縮減壓濃縮縮具體應(yīng)用用時(shí)，應(yīng)應(yīng)根據(jù)需需要選擇擇幾種方方法配合合使用，，以達(dá)目目的。21..（一）溶溶劑提取取法利用樣品品各組分分在某一一溶劑中中溶解度度的不同同，將它它溶解分分離的方方法，稱(chēng)稱(chēng)為溶劑劑提取法法。所用用溶劑可可以是水水、有機(jī)機(jī)溶劑，，也可以以是酸、、堿溶液液或氧化化劑、還還原劑溶溶液。（二）有有機(jī)物破破壞法測(cè)定食品品中金屬屬或非金金屬的無(wú)無(wú)機(jī)成分分時(shí)，將將有機(jī)物物質(zhì)進(jìn)行行破壞，，使之轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化為無(wú)無(wú)機(jī)狀態(tài)態(tài)或生成成氣體逸逸出。消消除有機(jī)機(jī)物質(zhì)對(duì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的的干擾。。破壞有機(jī)機(jī)物質(zhì)的的操作，，稱(chēng)為樣樣品的無(wú)無(wú)機(jī)化處處理。樣樣品的無(wú)無(wú)機(jī)化處處理方法法很多，，根據(jù)被被檢食品品基體的的性質(zhì)和和被測(cè)元元素的種種類(lèi)和性性質(zhì)加以以選擇。。22有機(jī)物破壞壞方法的選選擇原則是是：①方便，使使用試劑愈愈少愈好。。②樣品處理理耗時(shí)短，，有機(jī)物質(zhì)質(zhì)破壞愈徹徹底愈好。。③破壞后的的溶液容易易處理，不不影響以后后的測(cè)定步步驟和測(cè)定定結(jié)果。常見(jiàn)的無(wú)機(jī)機(jī)化處理方方法有兩種種：一為干干法灰化，，一為濕法法灰化。231.干法灰化.是用高溫灼灼燒的方式式破壞樣品品中有機(jī)物物的方法，，也稱(chēng)灼燒法。是破壞有有機(jī)質(zhì)的常常規(guī)方法。。此法就是是將一定量量的樣品置置于坩堝中中加熱，使使其中的有有機(jī)物脫水炭化分分解氧化，最后再在在高溫爐中中灼燒成灰灰。24（1）灰化溫度視樣品和待待測(cè)成分而而異，一般般為500~550oC左右右，不能太太高也不能能太低，否否則會(huì)因溫溫度過(guò)高而而造成某些些成分的散散失，或因因溫度太低低而灰化不不完全，導(dǎo)導(dǎo)致分析結(jié)結(jié)果誤差。。（2）灰化時(shí)間對(duì)于一般樣樣品，并不不規(guī)定時(shí)間間，以灰化化完全為度度，要求灼灼燒至灰分分為白色或或淺灰色并并達(dá)到恒量為度，一般般為4~6h。25主要優(yōu)點(diǎn)是：①能灰化化大量樣品品；因灼燒后灰灰分少、體體積小，故故可加大稱(chēng)稱(chēng)樣量。[在檢測(cè)靈敏敏度相同的的情況下，，能夠提高高檢出率]；②灰化操操作簡(jiǎn)單，，空白值最最??；需要設(shè)備少少，不需要要使用大量量試劑，因因而空白值值最??；③有機(jī)物物破壞徹底底；④操作者者不需要時(shí)時(shí)常觀察。。(3)干法灰化的的優(yōu)缺點(diǎn)26缺點(diǎn)①回收收率偏低。?；一瘯r(shí)因高高溫?fù)]發(fā)造造成被測(cè)元元素的損失失。此外，還會(huì)會(huì)因與容器器起化學(xué)反反應(yīng)，或吸吸附在未燒燒盡的炭粒粒上，或形形成化合物物，以及坩坩堝物質(zhì)的的吸留作用用都能使被被測(cè)元素遭遭受損失；；②所需需時(shí)間長(zhǎng)。。因此，在分分析測(cè)定食食品中痕量量重金屬時(shí)時(shí)，一般多多采用濕法法消化。27（4）灰化法注意意事項(xiàng)：①盡可能保保持低溫，灰化溫度應(yīng)應(yīng)在合理的的時(shí)間內(nèi)消消化完全。。②灰化時(shí)間間不宜過(guò)長(zhǎng)長(zhǎng)，過(guò)長(zhǎng)會(huì)增增加樣品在在爐中污染染的可能性性。③采取適當(dāng)當(dāng)?shù)拇胧┘铀倩一?，并減少揮揮發(fā)損失。。282.濕法消消化利用強(qiáng)氧化劑加熱消煮，，破壞樣品中中有機(jī)物的的方法，是破壞樣樣品中有機(jī)機(jī)質(zhì)的有效效方法之一一。通常在適量量的樣品中中加入強(qiáng)氧氧化劑加熱熱消煮，使使樣品中的的有機(jī)物質(zhì)質(zhì)氧化分解解，生成CO2、H2O各種氣體等等，將待測(cè)測(cè)成分轉(zhuǎn)化化為無(wú)機(jī)狀狀態(tài)而留于于消化液中中。根據(jù)濕濕法消化法法的具體操操作不同，，可分為：：敞口消化法法，回流消消化法，冷冷消化法，，密封罐消消化法和微微波消解法法。在消化過(guò)程程中應(yīng)控制制加熱溫度度，防止樣樣品發(fā)泡外外溢。根據(jù)據(jù)需要可適適當(dāng)加入催催化劑，以以加快消化化速度?？煽刹扇』亓髁魇侄畏乐怪挂讚]發(fā)性性成分散失失。29（1）濕法消化的的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：①適用于于各種不同同的食品樣樣品；②快速；③揮發(fā)損失失或附著損損失均較少少。缺點(diǎn)：①不能處處理大量樣樣品；②有潛在的的危險(xiǎn)性，，需要不斷斷地監(jiān)控；；③試劑用量量大，在有有些情況下下導(dǎo)致空白白值高。④在消化過(guò)過(guò)程中產(chǎn)生生大量酸霧霧和刺激性性氣體，危危害工作人人員的健康康，因而消消化工作必必須在通風(fēng)風(fēng)櫥中進(jìn)行行。30（2）濕法消化注注意事項(xiàng)①消化操操作中應(yīng)采采用質(zhì)量純純凈的酸及及氧化劑，，注意消化化容器的洗洗滌和清潔潔。同時(shí)作作試劑空白。消化容器器應(yīng)選擇質(zhì)質(zhì)地較好的的硬質(zhì)玻璃璃，以減少少碎裂及溶溶解成分產(chǎn)產(chǎn)生的測(cè)定定誤差。②消化瓶瓶應(yīng)45?斜放，防止止消化液迸迸淺到瓶外外；瓶?jī)?nèi)加加玻璃珠或或瓷片，防防止爆沸；；瓶口不能能對(duì)著人。。加熱時(shí)火力集中于于消化液部部分，瓶?jī)?nèi)其余余部分應(yīng)保保持較低的的溫度；在在瓶口加一一小漏斗，，可增加酸酸霧冷凝，，減少揮發(fā)發(fā)損失。③消化過(guò)過(guò)程中若需需要加入另另一種氧化化劑時(shí)，首首先停止加熱，待消化液液稍冷后，，在沿瓶壁壁緩慢加入入，以免發(fā)發(fā)生劇烈反反應(yīng)而引起起噴濺，造造成樣品損損失。④必須須在通風(fēng)櫥櫥中進(jìn)行。。31空白試驗(yàn)系指扣除不不加樣品外外，采用完完全相同的的分析步驟驟、試劑和和用量，進(jìn)進(jìn)行平行操操作所得的的結(jié)果。用用于扣除樣樣品中試劑劑本底和計(jì)計(jì)算檢驗(yàn)方方法的檢出出限。32常用的強(qiáng)氧氧化劑：硝硝酸、高氯氯酸、高錳酸鉀、、過(guò)氧化氫氫等。（3）氧化劑及常常見(jiàn)的消化化方法實(shí)際工作中中通常使用用混合的氧氧化劑，如如硝酸—硫酸、硝酸酸—高氯酸酸、硫酸——過(guò)氧化氫氫、硝酸——硫酸—高氯氯酸、硝酸酸—硫酸—過(guò)氧化氫氫等。33①硝酸—硫硫酸法硝酸和硫酸酸是對(duì)有機(jī)機(jī)質(zhì)具有強(qiáng)強(qiáng)烈氧化作作用、破壞壞力很強(qiáng)的的試劑。在實(shí)踐中將將硝酸與硫硫酸兩種試試劑配成混混合液使用用，或先用用硫酸再逐逐漸滴加硝硝酸的方法法，可以取取得更好的的消化效果果，是常用用的一種有有機(jī)質(zhì)破壞壞法。優(yōu)點(diǎn)：對(duì)有機(jī)物物質(zhì)破壞徹徹底，消化化時(shí)間較短短，并能較較廣泛地用用于樣品中中多種金屬屬的檢測(cè)。。但對(duì)含有有鋇、鍶等等金屬的樣樣品不宜采采用此法。。34注意事項(xiàng)a.在消化化過(guò)程中要要避免發(fā)生炭炭化現(xiàn)象，溶液顏色色變深就說(shuō)說(shuō)明硝酸不不夠，需添添加硝酸。。添加的量量一次不要要過(guò)多，以以免溶液中中殘留過(guò)多多的氧化氮氮，不易除除盡，影響響以后的檢檢驗(yàn)。b.因汞具具有揮發(fā)性性，測(cè)汞時(shí)時(shí)為防止汞的揮揮發(fā)損失，樣品消化化最好使用用具有回流流冷凝裝置置的燒瓶。。c.含碳水水化合物多多的樣品需放置過(guò)夜夜。因?yàn)殚_(kāi)始始的反映相相當(dāng)劇烈，，故加入硝硝酸后到開(kāi)開(kāi)始加熱的的時(shí)間必須須足夠。d.對(duì)于產(chǎn)產(chǎn)生泡沫多的樣品，開(kāi)開(kāi)始時(shí)加2~3滴癸癸醇或辛醇醇效果較好好。35②高氯酸——硝酸法高氯酸和硝硝酸對(duì)有機(jī)機(jī)質(zhì)的氧化化能力比硫硫酸強(qiáng)，而所需消消化溫度都都比硫酸低低，是一種種破壞有機(jī)機(jī)質(zhì)的常用用方法。優(yōu)點(diǎn)：氧化能力力強(qiáng)，反應(yīng)應(yīng)速度快，，炭化過(guò)程程不明顯，，消化溫度度低，揮發(fā)發(fā)損失小。。但對(duì)于某某些還原性性較強(qiáng)的樣樣品，如含含有酒精、、甘油、油油脂和大量量磷酸鹽的的樣品，容容易引起爆爆炸，不易易采用。36a.使用高高氯酸時(shí)應(yīng)應(yīng)小心謹(jǐn)慎慎，先將消消化瓶離火稍冷，再沿瓶壁緩慢慢滴加，如速度過(guò)過(guò)猛有發(fā)生生爆炸的危危險(xiǎn)。b.消化過(guò)過(guò)程中不可出現(xiàn)任任何蒸干現(xiàn)現(xiàn)象，一旦烘干干容易引起起殘余物燃燃燒、爆炸炸。為了防防止這種現(xiàn)現(xiàn)象的發(fā)生生，可加入入少量硫酸酸以防烘干干，且加入入硫酸后可可適當(dāng)提高高消化溫度度，充分發(fā)發(fā)揮硝酸和和高氯酸的的氧化能力力。c.在消化化過(guò)程中如如出現(xiàn)炭化化現(xiàn)象，則則需重新取樣樣，或者增加加消化液用用量，或者者減少取樣樣量，重新新操作。注意事項(xiàng)37單獨(dú)使用硫硫酸的消化化，如凱氏氏定氮法測(cè)測(cè)定食品中中蛋白質(zhì)的的操作，用用硫酸進(jìn)行行有機(jī)質(zhì)破破壞，使蛋蛋白質(zhì)中的的氮元素轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變成硫酸酸銨留在消消化液中，，而不會(huì)進(jìn)進(jìn)一步氧化化成氮氧化化物損失掉掉。38③單獨(dú)使用用硫酸的消消化法消化樣品時(shí)時(shí)，僅加入入濃硫酸一種種氧化劑，，加熱時(shí)，，依靠硫酸酸強(qiáng)烈的脫脫水炭化作作用使有機(jī)機(jī)物破壞。。[分析某些些含有機(jī)物物較少的樣樣品（如飲飲料）時(shí)，，也可單獨(dú)獨(dú)使用硫酸酸，或加入入高錳酸鉀鉀和過(guò)氧化化氫等氧化化劑以加速速消化進(jìn)程程]硫酸的氧化化能力較其其它酸弱，，沸點(diǎn)又高高，因此需需要較高的的加熱溫度度。消化過(guò)程程中消化液液炭化變黑黑后，可保保持較長(zhǎng)的的炭化階段段，延長(zhǎng)消消化過(guò)程。。為了縮短消消化時(shí)間，，經(jīng)常要加加入一些催化劑如CuSO4等，或或加入硫酸酸鹽如K2SO4或或Na2SO4等等以提高沸沸點(diǎn)。39⑷根據(jù)消化化技術(shù)不同同，可分為為：敞口消化法法、回流消消化法、冷冷消化法、、密封罐消消化法、微微波消化法法。①敞口消消化法：在在凱氏燒瓶瓶中進(jìn)行；；②回流消消化法：上上端接冷凝凝管，使揮揮發(fā)性成分分隨同酸霧霧冷凝回流流反應(yīng)瓶?jī)?nèi)內(nèi)，避免被被測(cè)組分的的損失，防防止燒干。。③冷消化化法：低溫溫消化法，，將消化液液與樣品混混勻，于37~40℃烘箱內(nèi)過(guò)夜夜。避免易易揮發(fā)物質(zhì)質(zhì)的損失（（如汞），，但僅適用用于含有機(jī)機(jī)物較少的的樣品。40④密封罐罐消化法：：高壓消解解罐消化法法已廣泛應(yīng)應(yīng)用。在聚聚四氟乙烯烯內(nèi)罐中加加入樣品和和消化劑，，放入密封封罐內(nèi)并在在120~150℃℃烘箱中保保溫?cái)?shù)小時(shí)時(shí)。消化時(shí)時(shí)間短，蒸蒸汽在高壓壓的密封罐罐內(nèi)不擴(kuò)散散，提高消消化試劑的的利用率。?？朔顺３簼穹ㄏ囊恍┬┤秉c(diǎn)，但但要求密封封程度高，，高壓消解解罐的使用用壽命有限限。⑤微波消消化法：在在2450MHz的的微波電磁磁場(chǎng)作用下下，消化介介質(zhì)吸收微微波能量后后，介質(zhì)分分子相互摩摩擦產(chǎn)生高高熱，消化化。消化時(shí)時(shí)間短（幾幾十秒至幾幾分鐘）、、消化試劑劑用量少、、空白值低低，減少因因消化產(chǎn)生生的大量酸酸霧對(duì)環(huán)境境的污染。。41（三）蒸餾餾法和揮發(fā)發(fā)法1.蒸餾法法利用液體混混合物各組組分沸點(diǎn)的的不同而將將樣品中有有關(guān)成分進(jìn)進(jìn)行分離或或凈化的方方法。有些有機(jī)物物質(zhì)的沸點(diǎn)點(diǎn)較高，直直接加熱蒸蒸餾容易引引起分解，，對(duì)這些具具有一定蒸蒸汽壓的有有機(jī)組分，，常采用水水蒸氣蒸餾餾，用水蒸蒸氣蒸餾將將低沸點(diǎn)的的香味成分分、胺類(lèi)、、有機(jī)酸等等小分子化化合物與主主要成分及及非揮發(fā)性性水溶性成成分分離出出來(lái)，從而而達(dá)到分離離的目的。。根據(jù)樣品中有關(guān)關(guān)成分性質(zhì)質(zhì)的不同，，可采用常壓蒸餾、、減壓蒸餾餾、水蒸氣氣蒸餾以及分餾等方式以達(dá)達(dá)到分離凈凈化的目的的。422.擴(kuò)散散法加加入某種種試劑使待待測(cè)成分生生產(chǎn)氣體而而被測(cè)定，，通常在擴(kuò)擴(kuò)散皿中進(jìn)進(jìn)行。如，，肉、魚(yú)或或蛋制品中中揮發(fā)性鹽鹽基氮的測(cè)測(cè)定等。3.頂空法法靜靜態(tài)頂空法法和動(dòng)態(tài)頂頂空法。動(dòng)動(dòng)態(tài)是指在在樣品的頂頂空分離裝裝置中不斷斷通入氮?dú)鈿?，使其中中的揮發(fā)性性成分隨氮氮?dú)庖莩觯?，收集。?yōu)點(diǎn)：使復(fù)復(fù)雜的樣品品提取、凈凈化過(guò)程一一次完成，，簡(jiǎn)化樣品品的前處理理操作。用用于分離測(cè)測(cè)定液體、、固體、半半固體樣品品中痕量易易揮發(fā)組分分的測(cè)定。。43⒋掃集共共蒸餾法美美國(guó)國(guó)公職分析析家協(xié)會(huì)（（AOAC）農(nóng)藥分分析手冊(cè)中中用于揮發(fā)發(fā)性有機(jī)磷磷農(nóng)藥的分分離、凈化化的方法。。是在成套套的專(zhuān)門(mén)裝裝置中進(jìn)行行的。用乙乙酸乙酯提提取樣品中中的農(nóng)藥殘殘留，樣品品提取液用用注射器從從填有玻璃璃棉、砂子子的施特勒勒（Storherr)管的一端注注入后，農(nóng)農(nóng)藥便和溶溶劑在加熱熱的管中化化為蒸汽，，并借氮?dú)鈿饬鞔等肜淅淠?，然然后通過(guò)微微層析柱進(jìn)進(jìn)入收集器器中。樣品品中的脂肪肪、蠟質(zhì)、、色素等則則留在施特特勒管和微微層析柱中中。用此法法凈化只需需30~40min，速度快快且節(jié)省溶溶劑，是一一種頗有前前途的凈化化方法，44（四）色譜譜分離法就是利用吸吸附作用將將樣品中各各組分進(jìn)行行分離的方方法。1.經(jīng)典的的色譜法包包括紙色譜、柱柱色譜和薄薄層色譜。。色譜分離是是應(yīng)用最廣廣泛的分離離方法之一一，尤其對(duì)對(duì)有機(jī)物質(zhì)的的分析測(cè)定定具有獨(dú)特特的優(yōu)點(diǎn)。色譜分離離法的最大特點(diǎn)是是不僅分離離效果好，，而且分離離過(guò)程往往往就是鑒定定的過(guò)程。在食品理化化檢驗(yàn)工作作中，常用用色譜分離離法進(jìn)行樣樣品處理工工作，使樣樣品中各種種成分分開(kāi)開(kāi)，以便于于各個(gè)成分分的測(cè)定。。45(1)紙色譜在一張?zhí)靥刂频臑V濾紙上，，一端滴滴上要分分離的樣樣品溶液液，放在在密閉容容器中，，使溶劑劑從有樣樣品的一一端流向向另一端端，從而而使樣品品中的混混合物得得到分離離。再通通過(guò)顯色色，使分分離后的的各物質(zhì)質(zhì)在濾紙紙的各個(gè)個(gè)不同位位置上顯顯示出來(lái)來(lái)。它是是一種微微量分離離與分析析方法。。(2)柱色譜利用色譜譜柱將被被測(cè)組分分與干擾擾物質(zhì)分分離達(dá)到到凈化的的目的。。是凈化化提取液液中雜質(zhì)質(zhì)的最通通用方法法。使用用此法時(shí)時(shí)，調(diào)整整吸附劑劑的活性性及選用用極性強(qiáng)強(qiáng)弱適宜宜的洗脫脫液是凈凈化成敗敗的關(guān)鍵鍵。46(3)薄層色譜譜法把吸附劑劑或支持持劑均勻勻涂抹在在玻璃板板上成一一薄層，，把樣品品溶液點(diǎn)點(diǎn)在薄層層板上，，然后用用適量的的溶劑使使之展開(kāi)開(kāi)，從而而達(dá)到分分離和定定量分析析目的的的分離方方法。根據(jù)被分分離組分分的極性性而選擇擇不同的的吸附劑劑和展開(kāi)開(kāi)劑，將將不同極極性的組組分在薄薄層色譜譜上分離離出來(lái)。。47⒉根據(jù)分分離機(jī)理理可將色色譜法分分為吸附色譜譜法、排排阻色譜譜法、分分配色譜譜法和離離子交換換色譜法法等。(1)吸吸附色譜譜法：利利用物質(zhì)質(zhì)在固體體表面吸吸附能力力不同達(dá)達(dá)到分離離的目的的。利用聚酰酰胺、硅硅膠、硅硅藻土、、氧化鋁鋁、大孔孔樹(shù)脂等等吸附劑劑經(jīng)活化化處理后后所具有有的適當(dāng)當(dāng)吸附能能力，對(duì)對(duì)被測(cè)成成分或干干擾組分分進(jìn)行選選擇性吸吸附而進(jìn)進(jìn)行的分分離稱(chēng)吸吸附色譜譜分離。。例如：：聚酰胺胺對(duì)色素素有強(qiáng)大大的吸附附力，而而其他組組分難于于被其吸吸附，測(cè)測(cè)定食品品中色素素含量時(shí)時(shí)，常用用聚酰胺胺吸附色色素，經(jīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾濾洗滌，，再用適適當(dāng)溶劑劑解吸。。可以得得到較純純凈的色色素溶液液，供測(cè)測(cè)試用。。48（2）排阻色譜譜法：利利用分子子尺寸大大小不同同，前進(jìn)進(jìn)時(shí)所受受的阻力力不同而而分離。。（3）分配色譜譜法：利利用物質(zhì)質(zhì)在兩相相中分配配系數(shù)不不同達(dá)到到分離的的目的。。（4）離子交換換色譜法法：利用用離子交交換樹(shù)脂脂對(duì)物質(zhì)質(zhì)的親和和力不同同達(dá)到分分離的目目的。有時(shí)一種種色譜法法可能兼兼有幾種種分離機(jī)機(jī)理。根根據(jù)流動(dòng)動(dòng)相的狀狀態(tài)，色色譜法又又可分為為氣相色色譜法和和液相色色譜法。。49（五）磺磺化法和和皂化法法磺化法和和皂化法法是處理理油脂或或含脂肪肪樣品時(shí)時(shí)經(jīng)常使使用的方方法。1.磺化化法油脂遇到到濃硫酸酸即發(fā)生生磺化反反應(yīng)，生生成極性性甚大且且溶于水水的化合合物。利利用磺化化反應(yīng)，，可使樣樣品中的的脂肪磺磺化后再再用水洗洗除，此此即磺化化凈化法法?；腔瘍艋ǚㄊ侨コ龢悠分兄兄镜牡闹饕椒椒?，可可用于對(duì)對(duì)酸穩(wěn)定定的有機(jī)機(jī)氯農(nóng)藥藥，如六六六六和和DDT等，不不能用于于有機(jī)磷磷農(nóng)藥，，但個(gè)別別有機(jī)磷磷農(nóng)藥也也可控制制一定酸酸度的條條件下應(yīng)應(yīng)用。502.皂化化法一些對(duì)堿堿穩(wěn)定的的農(nóng)藥（（如狄氏氏劑、艾艾氏劑等等）進(jìn)行行凈化時(shí)時(shí)，可用用皂化法法除去脂脂肪。樣品處理理的方法法很多，，可根據(jù)據(jù)具體的食食品樣品品和具體體的測(cè)定定項(xiàng)目而決定采采用哪種種處理方方法。51§1-3檢檢驗(yàn)測(cè)定定食品理化化檢驗(yàn)的的目的就是根據(jù)據(jù)測(cè)定的的分析數(shù)數(shù)據(jù)對(duì)被被檢食品品的品質(zhì)質(zhì)和質(zhì)量量做出正正確客觀觀的判斷斷和評(píng)定定，為此此，檢驗(yàn)驗(yàn)測(cè)定過(guò)過(guò)程中，，必須實(shí)實(shí)行全面面質(zhì)量控控制程序序。52食品理化化檢驗(yàn)方方法的選選擇是質(zhì)量控制制程序的的關(guān)鍵之之一，選擇的原原則是：精密度高高、重復(fù)復(fù)性好、、判斷準(zhǔn)準(zhǔn)確、結(jié)結(jié)果可靠靠。在此前前提下根根據(jù)具體體情況選選用儀器靈敏敏、試劑劑低廉、、操作簡(jiǎn)簡(jiǎn)便、省省時(shí)省力力的分析方方法，應(yīng)應(yīng)以中華華人民共共和國(guó)國(guó)國(guó)家食品品衛(wèi)生檢檢驗(yàn)方法法（理化化部分））為仲裁裁法。一、食品品理化檢檢驗(yàn)方法法的選擇擇53二、食品品檢測(cè)儀儀器的選選擇及校校正食品理化化檢驗(yàn)工工作中分分析儀器器的規(guī)格與校校正對(duì)質(zhì)量控控制也是是十分重重要的，，必須慎重選擇擇，認(rèn)真真校正、、照章操操作。因?yàn)槭呈称分杏杏行┏煞址趾可跎跷?，如如黃曲霉霉毒素。。因此，，檢測(cè)儀儀器的靈靈敏度必必須達(dá)到到同步檔檔次，否否則將難難以保證證檢測(cè)質(zhì)質(zhì)量。購(gòu)購(gòu)置、使使用有關(guān)關(guān)檢測(cè)儀儀器時(shí)切切勿主觀觀盲目。。54三、試劑劑、標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)品、器器具和水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的選擇擇（一）食品品理化檢檢驗(yàn)所需需的試劑和標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品以?xún)?yōu)級(jí)純（（G.R.）或或分析純純（A.R.））為主，必必須保證證純度和質(zhì)質(zhì)量。級(jí)別名稱(chēng)代號(hào)標(biāo)志顏色一級(jí)品優(yōu)級(jí)純G.R綠色二級(jí)品分析純A.R紅色三級(jí)品化學(xué)純C.P藍(lán)色表1-1化化學(xué)試試劑的規(guī)規(guī)格及標(biāo)標(biāo)志注：G.R—GuaranteedReagent；；A.R—AnalyticalReagent；C.P——ChemicallyPure。55（二）食食品理化化檢驗(yàn)所所需的量器（滴定管管、容量量瓶等））必須校準(zhǔn)準(zhǔn)，容器和和其它器器具也必必須潔凈凈并符合合質(zhì)量要要求。常用帶刻刻度的玻玻璃儀器器是在20℃條條件下標(biāo)標(biāo)注的。。56（三）檢檢驗(yàn)用水水在沒(méi)有有注明其其它要求求時(shí)，是是指其純純度能夠滿(mǎn)足足分析要要求的蒸餾水或去離子水水。表1-2實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室用水水的技術(shù)術(shù)指標(biāo)水質(zhì)指標(biāo)一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水雜質(zhì)總含量/（mg/L）0.10.11.0pH范圍（25℃）——5.0~7.5KMnO4退色時(shí)間/min606010電導(dǎo)率（25℃）/（mS/m）≤0.010.100.50可氧化物質(zhì)（以氧計(jì)）/（mg/L）≤—0.080.4吸光度（254nm，1cm）≤0.0010.01—蒸發(fā)殘?jiān)?05℃±2℃）/(mg/L)≤—1.02.0可溶性硅（以SiO2計(jì)）/mg/L)≤0.010.02—57國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)GB/T6682—1992中規(guī)定定了分析析實(shí)驗(yàn)室室用水規(guī)規(guī)格和試試驗(yàn)方法法。分析析實(shí)驗(yàn)室室用水的的外觀應(yīng)應(yīng)為無(wú)色透明明的液體，，制備實(shí)實(shí)驗(yàn)室用用水的原原水應(yīng)為為飲用水或適當(dāng)純度度的水。分析實(shí)實(shí)驗(yàn)室用用水共分分為三個(gè)個(gè)級(jí)別：：一級(jí)水水、二級(jí)級(jí)水和三三級(jí)水。。（1）一一級(jí)水用于微量量和超微微量分析析，基本上上不含有有溶解或或膠態(tài)離離子雜質(zhì)質(zhì)及有機(jī)機(jī)物。它它可以用用二級(jí)用用水經(jīng)過(guò)過(guò)進(jìn)一步步加工處處理而制制得。例例如，可可以用二二級(jí)水經(jīng)經(jīng)蒸餾或或離子交交換混合合床處理理，再經(jīng)經(jīng)0.2μm過(guò)濾膜膜過(guò)濾的的方法，，或者用用石英裝裝置經(jīng)進(jìn)進(jìn)一步加加工制得得。58（2）二二級(jí)水用于一般般分析及及試劑的的配制，可含有有微量的的無(wú)機(jī)、、有機(jī)或或膠態(tài)雜雜質(zhì)?？煽刹捎谜粽麴s、反反滲透或或去離子子后再進(jìn)進(jìn)行蒸餾餾等方法法制備。。（3）三三級(jí)水用于要求求不高的的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)場(chǎng)合，適用于于一般實(shí)實(shí)驗(yàn)室的的實(shí)驗(yàn)工工作和分分析實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室玻璃璃儀器的的初步洗洗滌，它它可以采采用蒸餾餾、反滲滲透或去去離子等等方法制制備。59§1-4數(shù)據(jù)處理理與報(bào)告告一、檢驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果的的數(shù)據(jù)處處理通過(guò)測(cè)定定工作獲獲得一系系列有關(guān)關(guān)分析數(shù)數(shù)據(jù)以后后，需按按以下原原則記錄錄、運(yùn)算算和處理理。（一一））記記錄錄食品品理理化化檢檢驗(yàn)驗(yàn)中中直直接接或或間間接接測(cè)測(cè)定定的的量量均均用用有有效效數(shù)數(shù)字字表表示示，，在在測(cè)測(cè)定定值值中中只只保保留留最最后后一一位位可可疑疑數(shù)數(shù)字字，，記記錄錄數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)反反映映了了檢檢驗(yàn)驗(yàn)測(cè)測(cè)定定量量的的可可靠靠程程度度。。有有效效數(shù)數(shù)的的位位數(shù)數(shù)與與方方法法中中測(cè)測(cè)量量?jī)x儀器器精精度度最最低低的的有有效效數(shù)數(shù)位位數(shù)數(shù)相相同同，，并并決決定定報(bào)報(bào)告告的的測(cè)測(cè)定定值值的的有有效效數(shù)數(shù)的的位位數(shù)數(shù)。。60(1)可可疑疑值值：：在在實(shí)實(shí)際際分分析析測(cè)測(cè)試試中中，，由由于于隨隨機(jī)機(jī)誤誤差差的的存存在在，，使使多多次次重重復(fù)復(fù)測(cè)測(cè)定定的的數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)不不可可能能完完全全一一致致，，而而存存在在一一定定的的離離散散性性，，并并且且常常常常出出現(xiàn)現(xiàn)一一組組測(cè)測(cè)定定值值中中某某一一兩兩個(gè)個(gè)測(cè)測(cè)定定值值與與其其余余的的相相比比，，明明顯顯的的偏偏大大或或偏偏小小，，這這樣樣的的值值稱(chēng)稱(chēng)為為可可疑疑值值。。(2)極極值值：：雖雖然然明明顯顯偏偏離離其其余余測(cè)測(cè)定定值值，，但但仍仍然然是是處處于于統(tǒng)統(tǒng)計(jì)計(jì)上上所所允允許許的的合合理理誤誤差差范范圍圍之之內(nèi)內(nèi)，，與與其其余余的的測(cè)測(cè)定定值值屬屬于于同同一一總總體體，，稱(chēng)稱(chēng)為為極極值值。。極極值值是是一一個(gè)個(gè)好好值值，，這這是是必必須須保保留留。。分析析數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)的的取取舍舍61(3)異異常常值值：：可可疑疑值值與與其其余余測(cè)測(cè)定定值值并并不不屬屬于于同同一一總總體體，，超超出出了了統(tǒng)統(tǒng)計(jì)計(jì)學(xué)學(xué)上上的的誤誤差差范范圍圍，，稱(chēng)稱(chēng)為為異異常常值值、、界界外外值值、、壞壞值值，，應(yīng)應(yīng)淘淘汰汰。。對(duì)于于可可疑疑值值，，必必須須要要弄弄清清楚楚出出現(xiàn)現(xiàn)的的原原因因，，如如果果是是由由于于實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)上上的的失失誤誤引引起起的的，，不不管管這這樣樣的的測(cè)測(cè)定定值值是是否否是是異異常常值值都都應(yīng)應(yīng)該該舍舍去去。。如如果果不不是是，，則則需需要要進(jìn)進(jìn)行行統(tǒng)統(tǒng)計(jì)計(jì)學(xué)學(xué)的的驗(yàn)驗(yàn)證證，，是是否否是是異異常常值值，，確確定定是是則則舍舍去去。。62可疑疑值值的的驗(yàn)驗(yàn)證證方方法法⑴狄狄克克遜遜（（Dixon））檢檢驗(yàn)驗(yàn)法法步驟驟：：①①將將測(cè)測(cè)定定值值按按大大小小排排序序：：x1≤≤x2≤≤x3≤≤…………≤≤xn；；很很顯顯然然，，可可疑疑值值出出現(xiàn)現(xiàn)在在兩兩端端；；②計(jì)計(jì)算算：：按按書(shū)書(shū)中中公公式式（（P9））③查查表表，，查查出出檢檢驗(yàn)驗(yàn)顯顯著著概概率率為為5％％和和1％％的的統(tǒng)統(tǒng)計(jì)計(jì)量量臨臨界界值值r0.05(n)和和r0.01(n)，，從從受受檢檢驗(yàn)驗(yàn)的的測(cè)測(cè)定定值值的的兩兩個(gè)個(gè)統(tǒng)統(tǒng)計(jì)計(jì)量量計(jì)計(jì)算算值值中中選選取取較較大大的的統(tǒng)統(tǒng)計(jì)計(jì)量量臨臨界界值值比比較較；；④判判定定若若r≤r0.05(n)，，則則受受檢檢驗(yàn)驗(yàn)值值為為極極值值，，保保留留；；若r0.05(n)≤≤r≤r0.01(n)，，測(cè)測(cè)定定值值為為可可疑疑值值，，用用﹡﹡標(biāo)標(biāo)記記右右上上角角，，有有技技術(shù)術(shù)原原因