企業(yè)自行監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制培訓課件

企業(yè)自行監(jiān)測的質(zhì)量保證

與質(zhì)量控制武漢市環(huán)境監(jiān)測中心朱漢昌1前言為規(guī)范企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開，督促企業(yè)自覺履行法定義務(wù)和社會責任，推動公眾參與，根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》、《“十二五”主要污染物總量減排考核辦法》、《“十二五”主要污染物總量減排監(jiān)測辦法》、《環(huán)境監(jiān)測管理辦法》等有關(guān)規(guī)定，環(huán)境保護部制定了《國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）》，適用于國家重點監(jiān)控企業(yè)、以及納入各地年度減排計劃且向水體集中直接排放污水的規(guī)?；笄蒺B(yǎng)殖場（小區(qū)）。辦法所稱的企業(yè)自行監(jiān)測是指企業(yè)按照環(huán)境保護法律法規(guī)要求，為掌握本單位的污染物排放狀況及其對周邊環(huán)境質(zhì)量的影響等情況，組織開展的環(huán)境監(jiān)測活動。

企業(yè)可依托自有人員、場所、設(shè)備開展自行監(jiān)測，也可委托其他檢（監(jiān)）測機構(gòu)代其開展自行監(jiān)測。

企業(yè)對其自行監(jiān)測結(jié)果及信息公開內(nèi)容的真實性、準確性、完整性負責。2依據(jù)的規(guī)范性文件《國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）》（環(huán)發(fā)[2013]81號）HJ/T373-2007 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T91-2002 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T397-2007 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3質(zhì)量保證、質(zhì)量控制的定義和作用質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理。它包含了保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準確可靠的全部活動和措施。其主要內(nèi)容是：制定監(jiān)測計劃；根據(jù)需要和可能并考慮經(jīng)濟成本和效益，確定對監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相適應(yīng)的分析測試系統(tǒng)，諸如采樣布點、采樣方法、樣品的采集和保存、實驗室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量器的檢定、試劑和標準物質(zhì)的使用、分析測量方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓，以及編寫有關(guān)的文件、指南和手冊等等。質(zhì)量控制指用以滿足環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量需求所采取的操作技術(shù)和活動。它是通過配套實施各種質(zhì)量控制技術(shù)和管理程序而達到保證各個監(jiān)測環(huán)節(jié)（如采樣、實驗室分析測試等）的工作質(zhì)量的目的，是質(zhì)量保證的重要組成部分。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是自行監(jiān)測工作的重要組成部分，是使自行監(jiān)測結(jié)果及信息公開內(nèi)容具有真實性、準確性、完整性的重要保證。4質(zhì)量保證和質(zhì)量控制4.1監(jiān)測人員4.2分析實驗室的基礎(chǔ)條件4.3監(jiān)測儀器與設(shè)備4.4標準樣品、化學試劑與試液4.5廢水、廢氣監(jiān)測樣品采集、現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量控制4.6廠界環(huán)境噪聲監(jiān)測的質(zhì)量控制4.7實驗室分析質(zhì)量控制4.8數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報告4.1監(jiān)測人員

《國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）》第十條以手工監(jiān)測方式開展自行監(jiān)測的，應(yīng)當具備以下條件：（三）具有兩名以上持有省級環(huán)境保護主管部門組織培訓的、與監(jiān)測事項相符的培訓證書的人員。要求：應(yīng)配備足夠的與其開展自行監(jiān)測工作相適應(yīng)的專業(yè)技術(shù)人員和管理人員。應(yīng)規(guī)定對檢測和/或校準質(zhì)量有影響的所有管理、操作和核查人員的職責、權(quán)力和相互關(guān)系。應(yīng)建立所有監(jiān)測人員的技術(shù)檔案。檔案中至少包括如下內(nèi)容：學歷、從事技術(shù)工作的簡歷、資格和技術(shù)培訓經(jīng)歷等。監(jiān)測人員應(yīng)具備的基本條件接受相應(yīng)的教育和培訓具備與其承擔工作相適應(yīng)的能力（掌握基本的計量知識和化學、物理基礎(chǔ)知識，熟悉采樣、分析方法，熟練使用相應(yīng)儀器設(shè)備）通過考核并取得與其監(jiān)測事項相符的合格證書對采樣和現(xiàn)場監(jiān)測人員的要求監(jiān)測人員應(yīng)充分了解監(jiān)測任務(wù)的目的和要求，了解監(jiān)測點位的周邊情況，掌握采樣方法、監(jiān)測項目、質(zhì)量控制措施、樣品的保存技術(shù)和采樣量等。每一個監(jiān)測點位至少有2人進行樣品采集和現(xiàn)場監(jiān)測工作，一是保證監(jiān)測質(zhì)量，二是保證監(jiān)測人員的安全。對實驗室分析人員的要求分析人員應(yīng)熟練掌握實驗室分析基礎(chǔ)知識、監(jiān)測項目的分析方法、質(zhì)量控制措施，了解可能存在的干擾并掌握消除或減少干擾的方法。每一個監(jiān)測項目至少有2人能夠開展分析工作。4.3監(jiān)測儀器與設(shè)備

《國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）》第十條以手工監(jiān)測方式開展自行監(jiān)測的，應(yīng)當具備以下條件：（二）具有與監(jiān)測本單位排放污染物相適應(yīng)的采樣、分析等專業(yè)設(shè)備、設(shè)施。對監(jiān)測儀器與設(shè)備的要求具有與監(jiān)測本單位排放污染物相適應(yīng)的儀器設(shè)備（樣品采集、實驗室分析儀器設(shè)備）。對監(jiān)測結(jié)果的準確性或有效性有影響的儀器設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備，應(yīng)按有關(guān)規(guī)定進行檢定和校準合格并在有效期內(nèi)使用。每年應(yīng)對儀器與設(shè)備檢定及校準情況進行核查，未按規(guī)定檢定或校準的儀器與設(shè)備不得使用。所有儀器設(shè)備都應(yīng)建立檔案，并實行動態(tài)管理。所有儀器設(shè)備都應(yīng)有明顯的標志表明其狀態(tài)。儀器設(shè)備的使用和維護。制定儀器與設(shè)備年度核查計劃，并按計劃執(zhí)行,保證在用儀器與設(shè)備運行正常。監(jiān)測儀器與設(shè)備應(yīng)定期維護保養(yǎng)，應(yīng)制定儀器與設(shè)備管理程序和操作規(guī)程，使用時做好儀器與設(shè)備使用記錄，保證儀器與設(shè)備處于完好狀態(tài)。每臺儀器與設(shè)備均應(yīng)有責任人負責日常管理，責任人應(yīng)有監(jiān)督儀器與設(shè)備使用操作規(guī)范性的權(quán)力與義務(wù)。每季度現(xiàn)場抽查儀器與設(shè)備使用情況和使用記錄。檢查儀器與設(shè)備運行狀況是否正常，儀器與設(shè)備使用是否按操作規(guī)程要求執(zhí)行，檢查儀器與設(shè)備使用記錄是否真實規(guī)范。抽查儀器與設(shè)備年度核查執(zhí)行情況，確認儀器與設(shè)備核查使用的標準樣品有效。儀器與設(shè)備年度核查方法應(yīng)符合相關(guān)標準或檢驗規(guī)程的要求。廢氣采樣和現(xiàn)場監(jiān)測儀器設(shè)備還應(yīng)：采樣儀器與設(shè)備須有專人管理及維護，每次使用后應(yīng)對儀器與設(shè)備全面檢查，清潔或修理。對于失效的消耗品（如干燥劑）及時更換，清潔儀器，檢查電源及接線，發(fā)現(xiàn)破損及時修補。每次采樣結(jié)束后，將采樣器接通電源，通干燥清潔空氣15分鐘，去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣。每臺儀器與設(shè)備應(yīng)備有專門的使用維護記錄，記錄要全面，應(yīng)包含儀器與設(shè)備檢定、校準、使用、維護等相關(guān)信息。對微壓計、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進行氣密性檢驗，檢查漏氣的方法按照GB/T16157-1996《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》中

的規(guī)定執(zhí)行。當系統(tǒng)漏氣時，應(yīng)再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)，直到檢驗合格。氣態(tài)污染物采樣前，確認采樣管材質(zhì)及濾料不吸收且不與待測污染物起化學反應(yīng)，不被排氣成分腐蝕，并能耐受高溫排氣。采樣前檢查儀器與設(shè)備預處理裝置（除濕劑、氣液分離裝置、濾紙或濾膜）是否有效。各連接管不可存在折點或堵塞。吸收瓶應(yīng)嚴密不漏氣，多孔篩板吸收瓶發(fā)泡要均勻，在流量為0.5L/min時，其阻力應(yīng)在5±0.7kPa。廢氣采采樣和和現(xiàn)場場監(jiān)測測儀器器設(shè)備備的校校準GB/T16157-1996中12.2規(guī)定的的儀器器與設(shè)設(shè)備，，應(yīng)依依據(jù)標標準至至少半半年自自行校校準一一次。。定電位位電解解法煙煙氣（（SO2、NOX、CO）測定定儀應(yīng)應(yīng)在每每次使使用前前校準準。采采用儀儀器量量程20～30%、50～60%、80～90%處濃度度或與與待測測物相相近濃濃度的的標準準氣體體校準準，若若儀器器示值值偏差差不高高于±5%，測定定儀可可以使使用。。至少每每季度度對測測氧儀儀校準準一次次，采采用高高純氮氮校正正其零零點。。用純純凈空空氣調(diào)調(diào)整測測氧儀儀示值值，在在標準準大氣氣壓下下其示示值為為20.9%。定電位位電解解法煙煙氣測測定儀儀和測測氧儀儀的電電化學學傳感感器壽壽命一一般為為1到2年，到到期后后應(yīng)及及時更更換。。在有有效使使用期期內(nèi)若若發(fā)現(xiàn)現(xiàn)傳感感器性性能明明顯下下降或或已失失效，，須及及時更更換傳傳感器器，更更換后后測定定儀應(yīng)應(yīng)重新新檢定定后方方可使使用。。4.4標準樣樣品、、化學學試劑劑與試試液監(jiān)測過過程中中使用用的環(huán)環(huán)境標標準樣樣品、、化學學試劑劑和試試液應(yīng)應(yīng)是具具有研研究和和生產(chǎn)產(chǎn)能力力的單單位或或機構(gòu)構(gòu)生產(chǎn)產(chǎn)，并并經(jīng)國國家行行政管管理部部門批批準的的有效效產(chǎn)品品。標標準物物質(zhì)（（參考考物質(zhì)質(zhì)）應(yīng)應(yīng)溯源源到SI測量單單位或或有證證標準準物質(zhì)質(zhì)（參參考物物質(zhì)））。應(yīng)確保保所購購買的的、影影響監(jiān)監(jiān)測分分析質(zhì)質(zhì)量的的供應(yīng)應(yīng)品、、試劑劑和消消耗材材料，，只有有在經(jīng)經(jīng)檢查查或以以其他他方式式驗證證了符符合有有關(guān)要要求之之后才才投入入使用用。所所使用用的服服務(wù)和和供應(yīng)應(yīng)品應(yīng)應(yīng)符合合規(guī)定定的要要求。。有證標標準物物質(zhì)附有證證書的的標準準物質(zhì)質(zhì)，其其一種種或多多種特特性量量值用用建立立了溯溯源性性的程程序確確定，，使之之可溯溯源到到準確確復現(xiàn)現(xiàn)的表表示該該特性性值的的測量量單位位，每每一種種認定定的特特性量量值都都附有有給定定置信信水平平的不不確定定度。。包括括：標標準樣樣品、、標準準溶液液、標標準氣氣體等等。環(huán)境監(jiān)監(jiān)測行行業(yè)一一般使使用環(huán)環(huán)境保保護部部標準準樣品品研究究所生生產(chǎn)的的標準準物質(zhì)質(zhì)?；瘜W試試劑應(yīng)采用用符合合分析析方法法所規(guī)規(guī)定的的等級級的化化學試試劑。。配制制一般般試液液，應(yīng)應(yīng)不低低于分分析純純級。。取用用時，，應(yīng)遵遵循““量用用為出出，只只出不不進””的原原則，，取用用后及及時密密塞，，分類類保存存，嚴嚴格防防止試試劑被被沾污污。不不應(yīng)將將固體體試劑劑與液液體試試劑或或試液液混合合貯放放。經(jīng)經(jīng)常檢檢查試試劑質(zhì)質(zhì)量，，一經(jīng)經(jīng)發(fā)現(xiàn)現(xiàn)變質(zhì)質(zhì)、失失效的的試劑劑應(yīng)及及時廢廢棄。。基準試試劑優(yōu)級純純、分分析純純、化化學純純色譜純純、光光譜純純試液的的配制制和標標準溶溶液的的標定定試液，，應(yīng)根根據(jù)使使用情情況適適量配配制。。選用用合適適材質(zhì)質(zhì)和容容積的的試劑劑瓶盛盛裝，，注意意瓶塞塞的密密合性性。用精密密稱量量法直直接配配制標標準溶溶液，，應(yīng)使使用基基準試試劑或或純度度不低低于優(yōu)優(yōu)級純純的試試劑，，所用用溶劑劑應(yīng)為為GB6682《實驗室室用水水規(guī)格格》規(guī)定的的二級級以上上純水水或優(yōu)優(yōu)級純純（不不得低低于分分析純純）溶溶劑。。稱樣樣量不不應(yīng)小小于0.1g，用檢檢定合合格的的容量量瓶定定容。。用基準準物標標定法法配制制的標標準溶溶液，，至少少平行行標定定三份份，平平行標標定相相對偏偏差不不大于于0.2%，取其其平均均值計計算溶溶液的的濃度度。試劑瓶瓶上應(yīng)應(yīng)貼有有標簽簽，應(yīng)應(yīng)寫明明試劑劑名稱稱、濃濃度、、配制制日期期和配配制人人。試試液瓶瓶中試試液一一經(jīng)倒倒出，，不得得返回回。保保存于于冰箱箱內(nèi)的的試液液，取取用時時應(yīng)置置室溫溫使達達平衡衡后再再量取取。實驗用用水一般分分析實實驗用用水電電導率率應(yīng)小小于3.0μS/cm。特殊用用水則則按有有關(guān)規(guī)規(guī)定制制備，，檢驗驗合格格后使使用。。盛水容容器應(yīng)應(yīng)定期期清洗洗，以以保持持容器器清潔潔，防防止沾沾污而而影響響水的的質(zhì)量量。4.5監(jiān)測分分析方方法應(yīng)按照照相關(guān)關(guān)標準準或技技術(shù)規(guī)規(guī)范要要求，，選擇擇能滿滿足監(jiān)監(jiān)測工工作需需求和和質(zhì)量量要求求的方方法實實施監(jiān)監(jiān)測活活動。。原則則上優(yōu)優(yōu)先選選擇國國家環(huán)環(huán)境保保護標標準、、其他他的國國家標標準和和其他他行業(yè)業(yè)標準準方法法。所選用用的方方法應(yīng)應(yīng)通過過實驗驗驗證證，了了解和和掌握握分析析方法法的原原理和和條件件，形形成滿滿足方方法檢檢出限限、精精密度度和準準確度度等質(zhì)質(zhì)量控控制要要求的的相關(guān)關(guān)記錄錄。如果方方法發(fā)發(fā)生了了變化化，應(yīng)應(yīng)重新新進行行驗證證，應(yīng)應(yīng)確保保使用用標準準的最最新有有效版版本。。企業(yè)自自測常常用的的監(jiān)測測分析析標準準方法法GB11914-1989水質(zhì)化化學學需氧氧量的的測定定重重鉻酸酸鹽法法HJ/T399-2007水質(zhì)化化學學需氧氧量的的測定定快快速消消解分分光光光度法法HJ537-2009水質(zhì)氨氨氮氮的測測定蒸蒸餾餾-中和滴滴定法法HJ535-2009水質(zhì)氨氨氮氮的測測定納納氏氏試劑劑分光光光度度法HJ536-2009水質(zhì)氨氨氮氮的測測定水水楊楊酸分分光光光度法法GB/T16157-1996固定污污染源源排氣氣中顆顆粒物物測定定與氣氣態(tài)污污染物物采樣樣方法法HJ/T57-2000固定污污染源源排氣氣中二二氧化化硫的的測定定定定電位位電解解法HJ629-2011固定污污染源源廢氣氣二二氧化化硫的的測定定非非分散散紅外外吸收收法HJ693-2014固定污污染源源廢氣氣氮氮氧化化物的的測定定定定電位位電解解法HJ692-2014固定污污染源源廢氣氣氮氮氧化化物的的測定定非非分散散紅外外吸收收法GB12348-2008工業(yè)企企業(yè)廠廠界環(huán)環(huán)境噪噪聲排排放標標準GBGB/THJHJ/T4.5分析實實驗室室的基基礎(chǔ)條條件《國家重重點監(jiān)監(jiān)控企企業(yè)自自行監(jiān)監(jiān)測及及信息息公開開辦法法（試試行））》第十條條以以手工工監(jiān)測測方式式開展展自行行監(jiān)測測的，，應(yīng)當當具備備以下下條件件：（一））具有有固定定的工工作場場所和和必要要的工工作條條件。。分析實實驗室室的基基礎(chǔ)條條件實驗室室面積積分析實實驗室室面積積與監(jiān)監(jiān)測本本單位位排放放污染染物相相適應(yīng)應(yīng)，配配備必必要的的實驗驗臺、、實驗驗柜等等實驗驗室家家具，，布局局要合合理。。設(shè)施按照國國家有有關(guān)實實驗室室建設(shè)設(shè)要求求做好好水、、電、、通風風、防防腐蝕蝕、緊緊急救救援等等設(shè)施施。實驗室室環(huán)境境應(yīng)保持持實驗驗室整整潔、、安全全的操操作環(huán)環(huán)境，，通風風良好好，安安全操操作的的基本本條件件。對可產(chǎn)產(chǎn)生剌剌激性性、腐腐蝕性性、有有毒氣氣體的的實驗驗操作作應(yīng)在在通風風柜內(nèi)內(nèi)進行行。分析天平應(yīng)應(yīng)設(shè)置專室室，做到避避光、防震震、防塵、、防腐蝕性性氣體和避避免對流空空氣。微生物檢測測應(yīng)設(shè)專室室，具備潔潔凈、滅菌菌設(shè)施。化學試劑貯貯藏室必須須防潮、防防火、防爆爆、防毒、、避光和通通風。采樣和現(xiàn)場場監(jiān)測設(shè)備備應(yīng)有存放放及保養(yǎng)維維護房間，，房間應(yīng)防防潮。相互互干干擾擾的的監(jiān)監(jiān)測測項項目目不不在在同同一一實實驗驗室室內(nèi)內(nèi)操操作作。。4.5廢水水、、廢廢氣氣監(jiān)監(jiān)測測樣樣品品采采集集、、現(xiàn)現(xiàn)場場監(jiān)監(jiān)測測的的質(zhì)質(zhì)量量控控制制監(jiān)測測點點位位、、采采樣樣斷斷面面及及位位置置監(jiān)測測項項目目監(jiān)測測頻頻次次廢水水采采樣樣質(zhì)質(zhì)量量控控制制廢氣氣采采樣樣質(zhì)質(zhì)量量控控制制監(jiān)測測點點位位企業(yè)業(yè)應(yīng)應(yīng)當當按按照照環(huán)環(huán)境境監(jiān)監(jiān)測測管管理理規(guī)規(guī)定定和和技技術(shù)術(shù)規(guī)規(guī)范范的的要要求求，，設(shè)設(shè)計計、、建建設(shè)設(shè)、、維維護護污污染染物物排排放放口口和和監(jiān)監(jiān)測測點點位位，，并并安安裝裝統(tǒng)統(tǒng)一一的的標標識識牌牌。。廢水水采采樣樣點點位位廢水水采采樣樣點點位位設(shè)設(shè)在在排排污污單單位位外外排排口口。。原原則則上上外外排排口口應(yīng)應(yīng)設(shè)設(shè)置置在在廠廠界界外外,如設(shè)設(shè)置置于于廠廠界界內(nèi)內(nèi),溢流流口口及及事事故故口口排排水水必必須須能能夠夠納納入入采采樣樣點點位位排排水水中中。。一一類類污污染染物物采采樣樣點點位位應(yīng)應(yīng)設(shè)設(shè)置置在在車車間間排排放放口口。。若若有有多多個個排排放放口口，，應(yīng)應(yīng)對對多多個個排排放放口口同同時時進進行行監(jiān)監(jiān)測測。。對污污染染物物治治理理設(shè)設(shè)施施或或處處理理單單元元監(jiān)監(jiān)測測應(yīng)應(yīng)在在各各種種污污染染物物治治理理設(shè)設(shè)施施入入口口和和出出口口設(shè)設(shè)置置采采樣樣點點。。若若存存在在未未經(jīng)經(jīng)處處理理直直接接排排放放的的廢廢水水，，則則應(yīng)應(yīng)對對廢廢水水處處理理設(shè)設(shè)施施和和未未經(jīng)經(jīng)處處理理的的廢廢水水混混合合點點進進行行監(jiān)監(jiān)測測。。廢氣氣采采樣樣點點位位、、采采樣樣斷斷面面及及位位置置廢氣氣采采樣樣位位置置和和采采樣樣點點的的設(shè)設(shè)置置按按GB/T16157-1996中4.2的規(guī)規(guī)定定執(zhí)執(zhí)行行。。監(jiān)測測項項目目按照照國國家家考考核核要要求求，，企企業(yè)業(yè)自自行行監(jiān)監(jiān)測測應(yīng)應(yīng)當當依依據(jù)據(jù)所所執(zhí)執(zhí)行行的的國國家家或或地地方方污污染染物物排排放放（（控控制制））標標準準、、環(huán)環(huán)境境影影響響評評價價報報告告書書（（表表））及及其其批批復復中中規(guī)規(guī)定定的的監(jiān)監(jiān)測測項項目目開開展展全全指指標標監(jiān)監(jiān)測測。。廢水水監(jiān)監(jiān)測測項項目目執(zhí)執(zhí)行行《污水水綜綜合合排排放放標標準準》（GB8978-1996）及及有有關(guān)關(guān)行行業(yè)業(yè)水水污污染染物物排排放放標標準準。。廢氣氣監(jiān)監(jiān)測測項項目目執(zhí)執(zhí)行行《大氣氣污污染染物物綜綜合合排排放放標標準準》（GB16297-1996）及及有有關(guān)關(guān)行行業(yè)業(yè)大大氣氣污污染染物物排排放放標標準準。。監(jiān)測測頻頻次次《國家家重重點點監(jiān)監(jiān)控控企企業(yè)業(yè)自自行行監(jiān)監(jiān)測測及及信信息息公公開開辦辦法法（（試試行行））》第九九條條規(guī)規(guī)定定：：（自自行行監(jiān)監(jiān)測測））采采用用手手工工監(jiān)監(jiān)測測的的，，應(yīng)應(yīng)當當按按以以下下要要求求頻頻次次開開展展監(jiān)監(jiān)測測，，其其中中，，國國家家或或地地方方發(fā)發(fā)布布的的規(guī)規(guī)范范性性文文件件、、規(guī)規(guī)劃劃、、標標準準中中對對監(jiān)監(jiān)測測指指標標的的監(jiān)監(jiān)測測頻頻次次有有明明確確規(guī)規(guī)定定的的，，按按規(guī)規(guī)定定執(zhí)執(zhí)行行：：（一一））化化學學需需氧氧量量、、氨氨氮氮每每日日開開展展監(jiān)監(jiān)測測，，廢廢水水中中其其他他污污染染物物每每月月至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測；；（二二））二二氧氧化化硫硫、、氮氮氧氧化化物物每每周周至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測，，顆顆粒粒物物每每月月至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測，，廢廢氣氣中中其其他他污污染染物物每每季季度度至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測；；（三三））納納入入年年度度減減排排計計劃劃且且向向水水體體集集中中直直接接排排放放污污水水的的規(guī)規(guī)模?；笮笄萸蒺B(yǎng)養(yǎng)殖殖場場（（小小區(qū)區(qū)）），，每每月月至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測；；（四四））廠廠界界噪噪聲聲每每季季度度至至少少開開展展一一次次監(jiān)監(jiān)測測；；（五五））企企業(yè)業(yè)周周邊邊環(huán)環(huán)境境質(zhì)質(zhì)量量監(jiān)監(jiān)測測，，按按照照環(huán)環(huán)境境影影響響評評價價報報告告書書（（表表））及及其其批批復復要要求求執(zhí)執(zhí)行行。。采樣樣器器具具廢水水采采樣樣器器具具：：采樣樣器器具具的的要要求求采樣樣器器具具應(yīng)應(yīng)能能夠夠標標記記采采樣樣深深度度，，材材質(zhì)質(zhì)和和結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)應(yīng)應(yīng)符符合合GB12998-91的規(guī)規(guī)定定。。采樣樣器器具具的的清清洗洗采樣樣器器具具的的清清洗洗按按HJ/T91-2002中的要要求求執(zhí)執(zhí)行行。。采樣樣瓶瓶抽抽檢檢采樣樣人人員員定定期期抽抽檢檢采采樣樣瓶瓶并并記記錄錄，，質(zhì)質(zhì)控控人人員員隨隨機機核核查查。。每每批批已已清清洗洗的的采采樣樣瓶瓶抽抽取取3%，檢檢測測其其待待測測項項目目（（不不包包括括溶溶解解氧氧、、生生化化需需氧氧量量、、細細菌菌等等特特殊殊項項目目））能能否否檢檢出出。。若若檢檢出出，，可可根根據(jù)據(jù)該該項項目目分分析析精精度度要要求求確確定定是是否否合合格格。。一一旦旦發(fā)發(fā)現(xiàn)現(xiàn)不不合合格格采采樣樣瓶瓶，，應(yīng)應(yīng)立立即即對對采采樣樣瓶瓶來來源源及及清清洗洗狀狀況況進進行行調(diào)調(diào)查查，，找找出出原原因因，，給給予予糾糾正正。。廢水水采采樣樣質(zhì)質(zhì)量量控控制制保證證采采樣樣按按時時、、準準確確、、安安全全。。采樣樣斷斷面面應(yīng)應(yīng)有有明明顯顯的的標標識識物物，，采采樣樣人人員員不不得得擅擅自自改改動動采采樣樣位位置置。。采樣樣時時應(yīng)應(yīng)保保證證采采樣樣點點的的位位置置準準確確，，注注意意避避開開表表面面油油污污、、漂漂浮浮物物、、懸懸浮浮異異物物等等，，避避免免攪攪動動水水底底的的沉沉積積物物。。采樣樣時時，，除除細細菌菌總總數(shù)數(shù)、、糞糞大大腸腸菌菌群群、、總總大大腸腸菌菌群群、、石石油油類類、、溶溶解解氧氧、、生生化化需需氧氧量量、、有有機機物物、、余余氯氯等等有有特特殊殊要要求求的的項項目目外外，，應(yīng)應(yīng)先先用用采采樣樣水水蕩蕩洗洗采采樣樣器器與與水水樣樣容容器器2～3次，，然然后后再再將將水水樣樣采采入入容容器器中中，，并并按按要要求求立立即即加加入入相相應(yīng)應(yīng)的的固固定定劑劑，，貼貼好好標標簽簽。。油類類、、五五日日生生化化需需氧氧量量、、溶溶解解氧氧、、硫硫化化物物、、余余氯氯、、糞糞大大腸腸菌菌群群、、懸懸浮浮物物等等項項目目要要單單獨獨采采樣樣。。采集集溶溶解解氧氧、、五五日日生生化化需需氧氧量量和和揮揮發(fā)發(fā)性性、、半半揮揮發(fā)發(fā)性性有有機機污污染染物物項項目目的的水水樣樣，，采采樣樣時時水水樣樣必必須須注注滿滿容容器器，，上上部部不不留留空空隙隙。。采采集集溶溶解解氧氧、、五五日日生生化化需需氧氧量量水水樣樣時時，，測測定定溶溶解解氧氧的的水水樣樣采采集集后后應(yīng)應(yīng)在在現(xiàn)現(xiàn)場場固固定定，，蓋蓋好好瓶瓶塞塞后后需需用用水水封封口口。。細菌學學樣品品的采采集要要求：：己滅滅菌和和封包包好的的采樣樣瓶，，要小小心開開啟包包裝紙紙和瓶瓶蓋，，避免免瓶蓋蓋及采采樣瓶瓶頸部部受雜雜菌污污染；；采集集地表表水樣樣時，，應(yīng)握握住瓶瓶子底底部直直接將將采樣樣瓶插插入水水中，，距水水面10～15cm處，瓶瓶口朝朝水流流方向向，使使水樣樣灌入入瓶內(nèi)內(nèi)，如如果沒沒有水水流，，應(yīng)握握住瓶瓶子水水平前前推，，直至至充滿滿水樣樣為止止，采采好水水樣后后，迅迅速蓋蓋上瓶瓶蓋和和包裝裝紙。。流量測測量：：強酸酸、強強堿對對流量量計有有腐蝕蝕作用用，注注意對對流量量計的的保護護，懸懸浮物物對流流量測測量會會產(chǎn)生生影響響，應(yīng)應(yīng)采取取相應(yīng)應(yīng)措施施減少少影響響。用用流量量計對對廢水水排放放量進進行測測量的的同時時應(yīng)與與水量量衡算算進行行比對對。按照技技術(shù)要要求需需要在在現(xiàn)場場監(jiān)測測的項項目有有：流流量、、水溫溫、pH值、溶溶解氧氧、電電導率率、透透明度度、濁濁度。。pH計測試試前用用標準準緩沖沖液進進行校校準，，溶解解氧測測試前前對溶溶氧儀儀零點點和滿滿度校校準，，其他他儀器器按相相應(yīng)要要求校校準。。應(yīng)按要要求現(xiàn)現(xiàn)場采采集質(zhì)質(zhì)量控控制樣樣品。。采樣結(jié)結(jié)束前前，應(yīng)應(yīng)核對對采樣樣計劃劃、采采樣記記錄和和樣品品情況況，如如有錯錯誤或或漏采采，應(yīng)應(yīng)立即即重采采或補補采。。廢氣采采樣質(zhì)質(zhì)量控控制排氣參參數(shù)的的測定定過程程排氣參參數(shù)測測定和和樣品品采集集之前前，應(yīng)應(yīng)對采采樣系系統(tǒng)的的密封封性進進行檢檢測。。采樣樣系統(tǒng)統(tǒng)密封封性的的技術(shù)術(shù)參數(shù)數(shù)應(yīng)符符合儀儀器說說明書書中的的要求求。溫度測測量時時，監(jiān)監(jiān)測點點盡量量位于于煙道道中心心。溫溫度計計最小小刻度度應(yīng)至至少為為1℃，實測測溫度度應(yīng)在在全量量程10-90%的范圍圍內(nèi)。。用奧氏氏氣體體分析析儀測測定煙煙氣成成分時時，應(yīng)應(yīng)按CO2、O2、CO的順序序進行行測定定，不不得反反向操操作，，并及及時記記錄操操作程程序。。排氣壓壓力測測定時時，應(yīng)應(yīng)先調(diào)調(diào)節(jié)零零點，，進行行氣密密性復復查，，S型皮托托管的的全壓壓孔要要正對對氣流流方向向，偏偏差不不得超超過10度。顆粒物的的采樣顆粒物的的采樣原原則上采采用等速速采樣方方法。現(xiàn)場監(jiān)測測的流量量、斷面面、壓力力等數(shù)據(jù)據(jù)應(yīng)與生生產(chǎn)設(shè)備備的實際際情況進進行核實實。當監(jiān)監(jiān)測斷面面不規(guī)范范時，可可根據(jù)斷斷面實際際情況按按照布點點要求適適當增加加監(jiān)測點點位數(shù)量量。采樣樣過程跟跟蹤率要要求達到到1.0±±0.1，否則應(yīng)應(yīng)重新采采樣。采用固定定流量采采樣時，，應(yīng)隨時時檢查流流量，發(fā)發(fā)現(xiàn)偏離離應(yīng)及時時調(diào)整。。采樣后后應(yīng)重復復測定廢廢氣流速速，當采采樣前后后流速變變化大于于±20%時，應(yīng)重重新采樣樣。氣態(tài)污染染物的采采樣除執(zhí)行顆顆粒物的的采樣要要求外，，還應(yīng)達達到以下下要求。。氣態(tài)污染染物采樣樣時，應(yīng)應(yīng)根據(jù)被被測成分分的狀態(tài)態(tài)及特性性選擇冷冷卻、加加熱、保保溫措施施，并按按照分析析方法中中規(guī)定的的最低檢檢出濃度度選擇合合適的采采樣體積積。使用吸收收瓶或吸吸附管系系統(tǒng)采樣樣時，吸吸收或吸吸附裝置置應(yīng)盡可可能靠近近采樣管管出口，，并采用用多級吸吸收或吸吸附。當當末級吸吸收或吸吸附檢測測結(jié)果大大于吸收收或吸附附總量10%時,應(yīng)重新設(shè)設(shè)定采樣樣參數(shù)進進行監(jiān)測測。當采樣管管道為負負壓時，，不可用用帶有轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子流量量計的采采樣器采采樣。測定去除除效率時時，處理理設(shè)施前前后應(yīng)同同時采樣樣。不能能同時采采樣時，，各運行行參數(shù)及及工況控控制誤差差均不得得大于±5%?，F(xiàn)場直接接定量測測試的儀儀器應(yīng)注注意零點點變化，，測試前前后應(yīng)測測量零點點，當零零點發(fā)生生漂移大大于儀器器規(guī)定指指標時，，需重新新測定。。當使用吸吸收液采采集氣態(tài)態(tài)污染物物時，應(yīng)應(yīng)定期對對吸收瓶瓶抽檢。。每批已已清洗的的吸收瓶瓶抽取5%檢測其待待測物質(zhì)質(zhì)，若檢檢出，可可根據(jù)該該項目分分析精度度要求確確定吸收收瓶是否否合格。。一旦發(fā)發(fā)現(xiàn)不合合格吸收收瓶，應(yīng)應(yīng)立即對對吸收瓶瓶來源及及清洗狀狀況進行行調(diào)查，，找出原原因，給給予糾正正。4.6廠界環(huán)境境噪聲監(jiān)監(jiān)測的質(zhì)質(zhì)量控制制噪聲測量量儀器性性能和精精度應(yīng)符符合規(guī)范范要求。。按照確定定的監(jiān)測測點位和和測點位位置監(jiān)測測。測量前根根據(jù)被測測聲源是是穩(wěn)態(tài)噪噪聲或是是非穩(wěn)態(tài)態(tài)噪聲，，確定測測量時間間。噪聲測量量應(yīng)在無無雨雪、、無雷電電天氣、、風速小小于5m/s時進行，，需要時時應(yīng)進行行背景噪噪聲測量量，并對對測量結(jié)結(jié)果進行行修正。。每次噪聲聲測量前前、后必必須在測測量現(xiàn)場場對儀器器進行聲聲校準。。測量應(yīng)在在被測聲聲源正常常工作時時間進行行，在規(guī)規(guī)定的時時間段按按規(guī)定的的測量時時間對各各個點位位一次性性連續(xù)測測量，不不得人為為阻止噪噪聲源或或在有效效測量時時間內(nèi)挑挑選測量量時間。。4.7實驗室分分析質(zhì)量量控制內(nèi)部質(zhì)量量控制指分析人人員對分分析質(zhì)量量進行自自我控制制及內(nèi)部部質(zhì)控人人員對其其實施質(zhì)質(zhì)量控制制技術(shù)管管理的過過程，又又稱實驗驗室內(nèi)質(zhì)質(zhì)量控制制。外部質(zhì)量量控制指由外部部有工作作經(jīng)驗和和技術(shù)水水平的第第三方或或技術(shù)組組織，如如上級監(jiān)監(jiān)測部門門，對各各實驗室室及其分分析工作作者進行行定期或或不定期期的分析析質(zhì)量考考查的過過程，又又稱實驗驗室間質(zhì)質(zhì)量控制制。內(nèi)部質(zhì)量量控制監(jiān)測人員員應(yīng)執(zhí)行行相應(yīng)監(jiān)監(jiān)測方法法中的質(zhì)質(zhì)量保證證與質(zhì)量量控制規(guī)規(guī)定，此此外還可可以采取取以下內(nèi)內(nèi)部質(zhì)量量控制措措施。方法檢出出限和測測定下限限開展新的的監(jiān)測項項目前，，應(yīng)通過過實驗確確定方法法檢出限限，并滿滿足方法法要求。。方法檢檢出限和和測定下下限的計計算方法法執(zhí)行HJ168。校準曲線線采用校準準曲線法法進行定定量分析析時，僅僅限在其其線性范范圍內(nèi)使使用。必必要時，，對校準準曲線的的相關(guān)性性、精密密度和置置信區(qū)間間進行統(tǒng)統(tǒng)計分析析，檢驗驗斜率、、截距和和相關(guān)系系數(shù)是否否滿足標標準方法法的要求求。若不不滿足，，需從分分析方法法、儀器器設(shè)備、、量器、、試劑和和操作等等方面查查找原因因，改進進后重新新繪制校校準曲線線。校準曲線線不得長長期使用用，不得得相互借借用。一一般情況況下，校校準曲線線應(yīng)與樣樣品測定定同時進進行?？瞻讟悠菲房瞻讟悠菲罚òɡㄈ绦蛐蚩瞻?、、采樣器器具空白白、運輸輸空白、、現(xiàn)場空空白和實實驗室空空白等））測定結(jié)結(jié)果一般般應(yīng)低于于方法檢檢出限。。每批次監(jiān)監(jiān)測樣品品應(yīng)做全全程序空空白樣品品，以判判斷分析析結(jié)果的的準確性性。全程程序空白白值的測測定方法法見HJ/T91-2002。一般情況況下，不不應(yīng)從樣樣品測定定結(jié)果中中扣除全全程序空空白樣品品的測定定結(jié)果。。平行樣測測定每批次監(jiān)監(jiān)測應(yīng)采采集不少少于10%的平行樣樣，樣品品數(shù)量少少于10個時，至至少做1份樣品的的平行樣樣。若測定平平行雙樣樣的相對對偏差在在允許范范圍內(nèi)，，最終結(jié)結(jié)果以雙雙樣測定定值的平平均值報報出；若若測試結(jié)結(jié)果超出出規(guī)定允允許偏差差的范圍圍，在樣樣品允許許保存期期內(nèi)，再再加測一一次，監(jiān)監(jiān)測結(jié)果果取相對對偏差符符合質(zhì)控控指標的的兩個監(jiān)監(jiān)測值的的平均值值。否則則該批次次監(jiān)測數(shù)數(shù)據(jù)失控控，應(yīng)予予以重測測。部分項目目控制要要求見HJ/T373-2007。相對偏差差按下式式計算：：化學需氧氧量、氨氨氮、總總氮精密密度控制制指標加標回收收率測定定加標回收收實驗包包括空白白加標、、基體加加標及基基體加標標平行等等，通常常采用基基體加標標，部分分項目控控制要求求見HJ/T373-2007?；w加標標是在樣樣品前處處理之前前加標，，加標樣樣品與樣樣品在相相同的前前處理和和測定條條件下進進行分析析。應(yīng)注注意加標標物質(zhì)的的形態(tài)、、加標量量和加標標的基體體。加標標量一般般為樣品品濃度的的0.5～3倍，且加加標后的的總濃度度不應(yīng)超超過分析析方法的的測定上上限。樣樣品中待待測物濃濃度在方方法檢出出限附近近時，加加標量應(yīng)應(yīng)控制在在校準曲曲線的低低濃度范范圍。加加標后樣樣品體積積應(yīng)無顯顯著變化化，否則則應(yīng)在計計算回收收率時考考慮這項項因素。。每批相相同基體體類型的的樣品應(yīng)應(yīng)隨機抽抽取一定定比例樣樣品進行行加標回回收及其其平行樣樣測定。。氨氮、總總氮加標標回收率率范圍控控制指標標標準樣品品/有證標準準物質(zhì)測測定在對每批批次樣品品進行分分析時，，需對一一個已知知濃度的的標準樣樣品或自自配標準準溶液進進行同步步測定，，若標準準樣品測測試結(jié)果果超出保保證值范范圍，或或自配標標準溶液液分析結(jié)結(jié)果相對對誤差超超出±10%，應(yīng)查找找原因，，予以糾糾正。監(jiān)測工作作中應(yīng)使使用標準準樣品/有證標準準物質(zhì)或或能夠溯溯源到國國家基準準的物質(zhì)質(zhì)。應(yīng)有有標準樣樣品/有證標準準物質(zhì)的的管理程程序，對對其購置置、核查查、使用用、運輸輸、存儲儲和安全全處置等等進行規(guī)規(guī)定。標準樣品品/有證標準準物質(zhì)應(yīng)應(yīng)與樣品品同步測測定。進進行質(zhì)量量控制時時，標準準樣品/有證標準準物質(zhì)不不應(yīng)與繪繪制校準準曲線的的標準溶溶液來源源相同。。應(yīng)盡可能能選擇與與樣品基基體類似似的標準準樣品/有證標準準物質(zhì)進進行測定定，用于于評價分分析方法法的準確確度或檢檢查實驗驗室（或或操作人人員）是是否存在在系統(tǒng)誤誤差。方法比對對、儀器器比對、、人員比比對對同一樣樣品或一一組樣品品可用不不同的方方法或不不同的儀儀器、不不同的人人員進行行比對測測定分析析，以檢檢查分析析結(jié)果的的一致性性。外部質(zhì)量量控制外部質(zhì)量量控制可可采取密密碼樣考考核、能能力驗證證等方式式實施，，每年應(yīng)應(yīng)至少進進行一次次?！?014年武漢市市環(huán)境監(jiān)監(jiān)測質(zhì)量量管理工工作計劃劃》（武環(huán)辦辦[2014]3號印發(fā)））中第六六條規(guī)定定：承擔污水水處理廠廠和廢水水國控重重點污染染源企業(yè)業(yè)自行監(jiān)監(jiān)測的監(jiān)監(jiān)測機構(gòu)構(gòu)（自承承擔監(jiān)測測企業(yè)或或委托監(jiān)監(jiān)測機構(gòu)構(gòu)，下同同）每半半年至少少參加一一次市環(huán)環(huán)境監(jiān)測測中心組組織的實實驗室間間比對/質(zhì)控樣考考核，并并按時向向市環(huán)境境監(jiān)測中中心提交交考核結(jié)結(jié)果（含含原始記記錄）；；承擔廢廢氣國控控重點污污染源企企業(yè)自行行監(jiān)測的的監(jiān)測機機構(gòu)每半半年至少少參加一一次市環(huán)環(huán)境監(jiān)測測中心組組織的標標準氣體體樣品考考核，并并按時向向市環(huán)境境監(jiān)測中中心提交交考核結(jié)結(jié)果（含含原始記記錄）。。市環(huán)境監(jiān)監(jiān)測中心心負責組組織核查查組對承承擔企業(yè)業(yè)自行監(jiān)監(jiān)測的監(jiān)監(jiān)測機構(gòu)構(gòu)采取現(xiàn)現(xiàn)場檢查查、比對對監(jiān)測等等方式進進行企業(yè)業(yè)自行監(jiān)監(jiān)測質(zhì)量量核查，，全年不不少于一一次。4.8數(shù)據(jù)處理理和結(jié)果果報告數(shù)據(jù)處理理應(yīng)保證監(jiān)監(jiān)測數(shù)據(jù)據(jù)的完整整性，確確保全面面、客觀觀地反映映監(jiān)測結(jié)結(jié)果。不不得利用用數(shù)據(jù)有有效性規(guī)規(guī)則，達達到不正正當?shù)哪磕康?；不不得選擇擇性地舍舍棄不利利數(shù)據(jù)，，人為干干預監(jiān)測測和評價價結(jié)果。。有效數(shù)字字及數(shù)值值修約數(shù)值修約約和計算算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)環(huán)境監(jiān)測測分析方方法標準準的要求求執(zhí)行。。記錄測定定數(shù)值時時，應(yīng)同同時考慮慮計量器器具的精精密度、、準確度度和讀數(shù)數(shù)誤差。。對檢定定合格的的計量器器具，有有效數(shù)字字位數(shù)可可以記錄錄到最小小分度值值，最多多保留一一位不確確定數(shù)字字。精密度一一般只取取1～2位有效