高分子物理實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

高分子物理實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN《高分子物理》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)湖北工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)一球晶的制備與觀察用偏光顯微鏡研究聚合物的結(jié)晶形態(tài)是目前實(shí)驗(yàn)室中較為簡(jiǎn)便而實(shí)用的方法。眾所周知，隨著結(jié)晶條件的不用，聚合物的結(jié)晶可以具有不同的形態(tài)，如：?jiǎn)尉А?shù)枝晶、球晶、纖維晶及伸直鏈晶體等。在從濃溶液中析出或熔體冷卻結(jié)晶時(shí)，聚合物傾向于生成這種比單晶復(fù)雜的多晶聚集體，通常呈球形，故稱為“球晶”。球晶可以長(zhǎng)得很大。對(duì)于幾微米以上的球晶，用普通的偏光顯微鏡就可以進(jìn)行觀察；對(duì)小于幾微米的球晶，則用電子顯微鏡或小角激光光散射法進(jìn)行研究。聚合物制品的實(shí)際使用性能（如光學(xué)透明性、沖擊強(qiáng)度等）與材料內(nèi)部的結(jié)晶形態(tài)，晶粒大小及完善程度有著密切的聯(lián)系，因此，對(duì)聚合物結(jié)晶形態(tài)等的研究具有重要的理論和實(shí)際意義。一、目的及要求了解偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)和使用方法。了解球晶形態(tài)與結(jié)晶溫度的關(guān)系計(jì)算球晶的平均直徑。二、偏光顯微鏡觀察球晶的原理球晶的基本結(jié)構(gòu)單兀具有折疊鏈結(jié)構(gòu)的片晶（晶片厚度在 10mm左右）。許多這樣的晶片從一個(gè)中心（晶核）向四面八方生長(zhǎng)，發(fā)展成為一個(gè)球狀聚集體。根據(jù)振動(dòng)的特點(diǎn)不同，光有自然光和偏振光之分。自然光的光振動(dòng)均勻地TOC\o"1-5"\h\z分布在垂直于光波傳播方向的平面內(nèi)如 /A圖1（1）所示；自然光經(jīng)過(guò)具有起偏 P—（ i作用的偏振片后轉(zhuǎn)變?yōu)橹辉谝粋€(gè)固定方\7V/\J向上振動(dòng)的偏振光，如圖1（2）所 z "-示。偏振光振動(dòng)方向與傳播方向所構(gòu)成 ’’的平面叫做振動(dòng)面。如果沿著同一方向有兩個(gè)具有 圖1自然光與偏振光振動(dòng)特點(diǎn)示意圖相同波長(zhǎng)并在同一振動(dòng)平面內(nèi)的光傳播，則二者相互起作用而發(fā)生干涉。自然光經(jīng)過(guò)第一偏振片后，變成偏振光，如果第二個(gè)偏振片的偏振軸與第一片平行，則偏振光能繼續(xù)透過(guò)第二個(gè)偏振片；如果將其中任意一片偏振片的偏振軸旋轉(zhuǎn)90。，使它們的偏振軸相互垂直。這樣的組合，便變成光的不透明體，這時(shí)兩偏振片處于正交。

當(dāng)一束光線進(jìn)入各向同性的均勻介質(zhì)中時(shí)，光速不隨傳播方向面改變。因此，在各方面都具有相同的折射率，即均勻介質(zhì)只有一個(gè)折射率。而對(duì)具有各向異性的聚合物晶體來(lái)說(shuō)，其光學(xué)性質(zhì)是隨方向而異的。當(dāng)光線通過(guò)晶體時(shí)就會(huì)分解為平面互相垂直的兩束光，它們的傳播速度，一般是不相等的。于是，產(chǎn)生了兩條折射率不同的光線，這種現(xiàn)象稱為雙折射。兩條光折射率之差叫做雙折射率。晶體的一切光學(xué)性質(zhì)都與雙折射有關(guān)。用偏光顯微鏡來(lái)觀察球晶結(jié)構(gòu)尺寸是根據(jù)聚合物晶體具有雙折射的原理。偏光顯微鏡是研究晶體形態(tài)的有效工具之一，其結(jié)構(gòu)如圖2所示。許多重要的晶體光學(xué)研究都是在偏光鏡的正交場(chǎng)（起偏鏡和檢偏鏡相互垂直）下進(jìn)行的。在正交偏光鏡間可以觀察到球晶的形狀、大小、數(shù)目等。在正交偏光鏡下觀察：非晶體（無(wú)定形）的聚合物薄片，是光均勻體，沒(méi)有雙折射現(xiàn)象，光線被兩正交的偏振片所阻攔，因此視場(chǎng)是暗的，如PMMA，無(wú)規(guī)PS。聚合物單晶體根據(jù)對(duì)于偏光鏡的相對(duì)位置，可呈現(xiàn)出不同程度的明或暗圖形，如球晶會(huì)呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖像。黑十字消光圖像是高聚物球晶的雙折射性質(zhì)和對(duì)稱性的反映。下面借助圖3作簡(jiǎn)單定量描述：P-P代表起偏鏡振動(dòng)方向，A-A代表檢偏鏡振動(dòng)方向，N、M是晶體內(nèi)某一切面內(nèi)的兩個(gè)振動(dòng)方向?！恳荒苛簦?.勒氏候a右收節(jié)手胞，土】一目留：4.勒氏候a右收節(jié)手胞，土利氐蹴期.舊房節(jié)手推：&椎說(shuō)儲(chǔ):zM.t*她定世叫事物璟版w.物密1UMTT作配2岫鏡：IJJi索姓鍬：14,可文光牝；I成朝財(cái)ft；1&褪的片L1工反站初m械栗；1%■誠(chéng)平耗，卻粗誠(chéng)于推HIS結(jié)構(gòu)示意圖由圖可知，球晶中某點(diǎn)Q與球晶核心的連線OQ和起偏鏡振動(dòng)方向P-P間的夾角為。。進(jìn)入球晶Q處的電矢量為E的偏振光（QE//OP）表示E0sin①t（E0為振幅，①為圓頻率，t為時(shí)間），在球晶中發(fā)生雙折射時(shí)，分解成兩束電矢量相互垂直的偏振光 R和T,其振幅分別為Ro=Eocos。和T0=E°sine。若透過(guò)球晶后這兩束光的光程差為5,則它們分別表示為：Rosin①t=E0cos。sinrot和Tosin（rot-5）二Eosin。sin（rot一5）這兩束光能通過(guò)檢偏器（振動(dòng)方向OA） 圖3球晶黑十字消光原理圖的電矢量分量分別為M和N（MN//OA），其振幅分別為M0=R0sin。和N0二T0cos6,因此它們的合成波可寫(xiě)成：E0cos。sin。sinrot-E0sin。cos。sin（rot-5）=Esin26sinQcos（①t一2）0 2 2此合成波的強(qiáng)度為：I=E2sin2（26）sin2（—）當(dāng)e=0,J,兀,3兀時(shí)，i=0；而。=[,3兀,5兀,7兀時(shí)，2 2 4 4 4 4I=Ejsin2（；）0，達(dá)到最大值。即在與起偏器和檢偏器特征方向相平行的位置出現(xiàn)暗區(qū)，而在與之成45。角的方向上出現(xiàn)亮區(qū)，由此產(chǎn)生球晶黑十字消光圖像。偏光顯微鏡調(diào)節(jié)：（l）正交偏光的校正。調(diào)節(jié)反光鏡對(duì)準(zhǔn)光源，轉(zhuǎn)動(dòng)起偏鏡至90°位置，轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡至0°，使起偏鏡的偏振軸與檢偏鏡的偏振軸呈垂直。（2）物鏡中心調(diào)節(jié)。偏光顯微鏡物鏡中心與載物臺(tái)的物臺(tái)轉(zhuǎn)軸（中心）應(yīng)TOC\o"1-5"\h\z一致，在載物臺(tái)上放一透明薄片，調(diào)節(jié)焦距，在薄片上 /廠找一小黑點(diǎn)移至目鏡十字線中心O處，載物臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng) /（金）360。，如物鏡中心與載物臺(tái)中心一致，不論載物臺(tái)如 r何轉(zhuǎn)動(dòng)，黑點(diǎn)始終保持原位不動(dòng)；如物鏡中心與載物臺(tái) \中心不一致，那么，載物臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)一周，黑點(diǎn)即離開(kāi)十字線中心，繞一圓圈，然后回到十字線中心，如圖 4所示。顯然十字線中心代表物鏡中心，而圓圈的圓心 S即為載物臺(tái)中心。中心已校正圖4顯微鏡物鏡中心調(diào)節(jié)的目的就是要使O點(diǎn)與S點(diǎn)重合。由于載物臺(tái)的轉(zhuǎn)軸是固定的，所以只能調(diào)節(jié)物鏡中心位置，將中心校正螺絲帽套在物鏡釘頭上，轉(zhuǎn)動(dòng)螺絲帽來(lái)校正，具體步驟如下：薄片位于載物臺(tái)，調(diào)節(jié)焦距，在薄片中任找一黑點(diǎn)，使其位于十字線中心O點(diǎn)。轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)180。黑點(diǎn)移動(dòng)至01,距十字線中心較遠(yuǎn)。01等于物鏡中心與載物合中心S之間距離的兩倍，轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡上的兩個(gè)螺絲帽，使小黑點(diǎn)自 01移回O、01距離的一半。用手移動(dòng)薄片，再找小黑點(diǎn)(也可以是第一次的那個(gè)黑點(diǎn))，使其位于十字線中心，轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)，小黑點(diǎn)所繞圓圈比第一次小，如此循環(huán)，直到轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)小黑點(diǎn)在十字線中心不移動(dòng)。三、 儀器及樣品PS型偏光顯微鏡，載玻片和蓋玻片，TD-III型壓片機(jī)，聚乙烯和聚丙烯粒料四、 操作步驟1、 聚合物球晶樣品的制備將壓片機(jī)插上電源，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。提升上加熱塊并固定；在壓片機(jī)加熱臺(tái)上放置結(jié)晶載玻片，取少許聚合物樣品置于載玻片上，并蓋上蓋玻片；設(shè)置溫度：按“set”鍵，顯示“SP”，按"\”鍵選擇需更改數(shù)字位置，按“▲”或“▼”鍵更改數(shù)字。對(duì)PP,溫度設(shè)置為200C。；對(duì)PE，溫度設(shè)置為180C。,并開(kāi)始加熱；(4)待試樣完全融化，且上下加熱塊溫度恒定后，將上加熱塊輕輕放下，注意不要壓破蓋玻片；保溫15min；將溫度重新設(shè)置：PP溫度為145C。；PE溫度為125C。；并開(kāi)始降溫；當(dāng)溫度降到設(shè)定溫度后，保溫1h；關(guān)掉電源開(kāi)關(guān)，拔下插頭，停止加熱，冷卻至室溫。2、 熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)及使用方法了解偏光顯微鏡上起偏振器、檢偏振器、目鏡、物鏡的位置，學(xué)會(huì)如何調(diào)節(jié)偏光顯微鏡的粗調(diào)旋鈕及微調(diào)旋鈕，才能使試樣的圖像清晰。通常，粗調(diào)旋鈕調(diào)到合適位置后就不要再動(dòng)它了，只調(diào)節(jié)微調(diào)旋鈕即可。3、 聚合物球晶的觀察觀察球晶形態(tài)。將欲觀察的玻片置于載物臺(tái)中心，用夾夾緊。從側(cè)面看著鏡頭，先旋轉(zhuǎn)微調(diào)手輪，使它處于中間位置，再轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪將鏡筒下降使物鏡靠近試樣玻片，然后在觀察試樣的同時(shí)慢慢上升鏡筒，直至看清物體的像，再左右旋動(dòng)微調(diào)手輪使物體的像最清晰。切勿在觀察時(shí)用粗調(diào)手輪調(diào)節(jié)下降，否則物鏡有可能碰到玻片硬物而損壞鏡頭，特別在高倍時(shí)，被觀察面(樣品面)距離物鏡只有 0.2~0.5mm，一不小心就會(huì)損壞鏡頭。利用測(cè)微尺校正目鏡測(cè)微尺，并測(cè)量球晶的直徑。顯微攝影。五、 實(shí)驗(yàn)記錄：記錄晶體形態(tài)、球晶大小、球晶的光學(xué)符號(hào)。六、 思考題：1.解釋出現(xiàn)黑十字結(jié)晶光學(xué)原理。高聚物結(jié)晶通常有哪些形態(tài)如何可以得到球晶影響球晶生長(zhǎng)的主要因素有哪些？實(shí)驗(yàn)二粘度法測(cè)定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度與高聚物分子量的相互關(guān)系，測(cè)出高聚物溶液的粘度后就可計(jì)算出溶液中高聚物的分子量。這種方法稱為粘度法，它是目前最常用的測(cè)定聚合物分子量的方法之一。一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)采用粘度法測(cè)定高聚物分子量的原理和方法。學(xué)習(xí)粘度法測(cè)定高聚物分子量時(shí)數(shù)據(jù)處理方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理高分子溶液粘度的大小與高分子的分子量及分子形狀、溶液濃度、溶劑性質(zhì)、溫度等有關(guān)。當(dāng)聚合物、溶劑、溫度確定后，聚合物溶液的粘度則主要取決于聚合物的分子量(M)。在一定溫度下，高分子溶液的特性粘度 [n]與高分子的分子量M滿足Mark-Houwink經(jīng)驗(yàn)公式：[n]=KMa (1)在一定溫度時(shí)，對(duì)某一高聚物一溶劑體系，式中K、a是常數(shù)，一般可從相關(guān)手冊(cè)中查到。如本體聚合得到的聚甲基丙烯酸甲酯溶在苯中，當(dāng)溫度為 25±1。。吐K=1.34X10-2,a=0.71。從實(shí)驗(yàn)測(cè)得的特性粘度[n]就可以求出高聚物的分子量。特性粘度[n]定義為在溶液濃度無(wú)限稀釋情況下的比濃粘度 (nsp/c)或比濃對(duì)數(shù)粘度(lnnr/c):[n]=lim'=liml^ (2)cT0CTcT0式（2）中不，=%為相對(duì)粘度，其中n、n0分別為溶液和純?nèi)軇┰谕粶囟认碌恼扯?。而nsp為增比粘度：叩s ^^=門(mén)^-1PT0高聚物溶液的粘度和濃度之間存在如下依賴關(guān)系：nTOC\o"1-5"\h\z業(yè)=[n]+K，[n]2c （3）clnn cr=[n]-P[n]2c （4）cn從式（3）和（4）可看出比濃粘度'和比濃c對(duì)數(shù)粘度虬與濃度c成線性關(guān)系。因此只c要配制幾個(gè)不同濃度的溶液，分別測(cè)出溶液及溶劑的粘度（nr或ns〃），然后計(jì)算出Lp或sp clnn-，再以n^對(duì)c或蘭l對(duì)c作圖可得出兩c c c條直線。將直線外推，兩條直線在 c條直線。將直線外推，兩條直線在 c=0處圖1L」對(duì)c或史土對(duì)c圖

c c（縱軸上）相交一點(diǎn)，此點(diǎn)的截距即是特性粘度 [nr]（如圖（縱軸上）相交一點(diǎn)，此點(diǎn)的截距即是特性粘度 [nr]（如圖1）。然后根據(jù)（1）式求出高聚物的分子量。聚合物溶液粘度（nr或nsp）的測(cè)定以毛細(xì)管粘度計(jì)為方便。常用的毛細(xì)管粘度計(jì)為烏氏粘度計(jì)，如圖 2示。將已配制好的高聚物溶液或溶劑從a管中加入，經(jīng)B管將液體吸至a線以上，使C管通大氣，其自然流下，記錄液面流經(jīng)a及b線的時(shí)間t。根據(jù)泊松義耳定律，則有：nPR4tnghR4pt,=Aptn=—8/V81V在恒定條件下，用同一支粘度計(jì)可測(cè)定出幾種不圖在恒定條件下，用同一支粘度計(jì)可測(cè)定出幾種不圖2烏氏粘度計(jì)同濃度的溶液和純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間t及t0,由于極稀溶液中溶液和溶劑的密度近AptAp0t0在一定的溫度下，t0對(duì)于一個(gè)固定的粘度計(jì)與一種固定的溶劑是一個(gè)固定的數(shù)值，因此每測(cè)定一個(gè)溶液的t就能求出一組與溶液濃度c相應(yīng)的nsp/c與1nnr/c的值。只要將同一高聚物樣品配制成幾份不同濃度的稀溶液，就可求出幾組數(shù)據(jù)，用這些數(shù)據(jù)作圖可求出特性粘度[n],見(jiàn)圖1所示。三、實(shí)驗(yàn)儀器烏氏粘度計(jì)1支、吸耳球1個(gè)，秒表1塊，波動(dòng)控溫恒溫水槽1套，50ml和25ml容量瓶各1個(gè)，2號(hào)砂蕊漏斗1個(gè)，10ml、5ml移液管1支四、實(shí)驗(yàn)步驟（1） 清洗儀器實(shí)驗(yàn)應(yīng)將粘度計(jì)、容量瓶、移液管、漏斗等仔細(xì)清洗。粘度計(jì)依次用洗液、自然水、蒸餾水洗滌，并用酒精洗后烘干。所用藥品（配制）需經(jīng)過(guò)2號(hào)砂蕊漏斗過(guò)濾后再用。（2） 配制溶液用分析天平準(zhǔn)確稱取0.25gPS，小心加入到裝有15?20ml甲苯的25ml容量瓶中，并使之溶解，用砂蕊漏斗過(guò)濾后放入恒溫槽內(nèi)待用。同時(shí)在 50ml容量瓶中加入50ml甲苯，同樣放入恒溫槽內(nèi)待用。并將 25C。恒溫溶劑加入容量瓶至刻度。（3） 溶劑流出時(shí)間t0的測(cè)定。a）預(yù)先在粘度計(jì)的B、C管上接上乳膠管；b）借助于重錘將粘度計(jì)垂直于恒溫水槽中，水面高過(guò) 1球2cm；c）將10ml溶劑經(jīng)A管注入粘度計(jì)，恒溫10分鐘，待氣泡消失。d）緊閉C管上的乳膠管；e）用針筒或是吸球經(jīng)B管乳膠管，慢慢將液體經(jīng)毛細(xì)管抽入 2、1球，待溶液升至1球的一半，停止抽氣。f）取下吸球，放開(kāi)C管上的乳膠管，此時(shí)溶液向A管回流，使毛細(xì)管以上的液體懸空，液體自由下落；g）當(dāng)液面流經(jīng)a刻度時(shí)，立即按秒表開(kāi)始記時(shí)間，當(dāng)液面降至 b刻度時(shí)，再按秒表，測(cè)得刻度a、b之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間。起動(dòng)和停止秒表的瞬間，應(yīng)是彎月面的最低點(diǎn)與刻線相切的瞬間。注意，觀察時(shí)應(yīng)使刻線前后重迭。h）重復(fù)三次。每次流經(jīng)時(shí)時(shí)間差值不超過(guò) 0.2秒，取算術(shù)平均值。測(cè)得t0。（4）溶液流出時(shí)間的t的測(cè)定。a）將上述測(cè)t0的粘度計(jì)洗凈烘干。以上述同樣放法置于槽中。b）用移液管經(jīng)A管移入恒溫的待測(cè)溶液10ml注入粘度計(jì)內(nèi)，采取上述同樣的測(cè)試方法測(cè)得t1。c） 用移液管移取5ml溶劑，注入盛有溶液的粘度計(jì)中，用吸耳球?qū)⒄扯扔?jì)內(nèi)液體上下抽洗（至少三次），使液體充分混合均勻，而且使粘度計(jì)內(nèi)溶液各處的濃度相等。然后采取上述同樣的測(cè)試方法測(cè)得 t2。d） 然后分別移入5、10、10ml溶劑測(cè)得t3、t4、t5。上述五點(diǎn)濃度分別為起 2 1 1 1一始濃度C0的】、—、—、和—倍。I五、數(shù)據(jù)處理相對(duì)粘度門(mén)r=yt/ 0式中t和t0分別溶液和溶劑流經(jīng)2球a-b刻度的時(shí)間（秒）增比粘度成=七-1sp r比濃粘度"spC毫升/克比濃對(duì)數(shù)粘度（1氣）毫升/克特性粘度［n］毫升/克將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表如下濃度比值起始濃度2/31/21/31/4純?nèi)軇﹖123tnSP=nr-11nn r 1nn/將幾個(gè)不同濃度聚合物溶液的比濃粘度和比濃對(duì)數(shù)粘度對(duì)濃度在方格坐標(biāo)紙上作圖，通過(guò)各點(diǎn)作直線外推至cr0,此時(shí)從軸截距即為特性粘度［n］。再代入式［n］=KMa，即可算出高聚物的分子量。六、思考題在采用粘度法測(cè)定聚合物分子量時(shí)主要要注意哪幾點(diǎn)？為什么在測(cè)定完了純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間 t0后要將它烘干才能測(cè)溶液的流出時(shí)間？能否只測(cè)一個(gè)濃度的溶液粘度來(lái)求高聚物的分子量為什么實(shí)驗(yàn)三維卡軟化點(diǎn)的測(cè)定—、霧驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)定熟塑性材料的軟化點(diǎn)（維卡）的祖度，并掌握茸試驗(yàn)方法’二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)臉是在特定的液體傳熱介質(zhì)中，「定的升溫逮度下，施加精定的負(fù)裁后株截面租為1mm，的平頭曾刺入塑料試樣中1mm時(shí)的猛度.各料塑斜在高ia作用F，所發(fā)生的作用是不同的，溫度對(duì)塑料的各方面的性質(zhì)影響段fc,為了測(cè)定塑料溫度IS溫度上升而發(fā)生壅形來(lái)確定塑料使用的范圍，規(guī)定了許珈8試方法，最律用的職鳥(niǎo)T耐熱試驗(yàn)方法，“維卡救化就測(cè)試方法，“熱變形里度篇試方法，這些方法測(cè)試的溫度，仗但是在該方法規(guī)定的裁荷大小、n力方式、升溫建度下到達(dá)規(guī)定的變形■時(shí)的溫度，而不是這種材料的使用溫度上限"=＞褰Hit?與原料，b試樣及3（處理C1）試樣厚度應(yīng)為3mm~6mm,宜和長(zhǎng)至少各為10mm,或直稅大于10mm*國(guó)23T國(guó)23T維卡敵化點(diǎn)試晚染量博L段研］震變踱■董褒址*1.負(fù)?肝■4.■■聶也X壓虬&汰祥,7.廈拌ffih&支型■U.保0壓虬來(lái)】!1.jMBtt①橫單試拌厚度為3mm~4mm?9板材試樣厚度JR梅材原厚,但厚度超過(guò)6mm時(shí),應(yīng)在試樣一面加工成3mm?4mm,如厚度不足,3mm時(shí)「則可由2塊但至多不超過(guò)3塊迭合成厚度大于3mm時(shí),方能進(jìn)枷定.（2）試祥的支撐面和側(cè)面應(yīng)平行，表面平整光滑，無(wú)氣泡■無(wú)慵齒痕理、凹痕或E邊等缺陷.<3>每組茵棒為金個(gè)*<4）謚樣的預(yù)處理可按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行,產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)若無(wú)規(guī)定時(shí),可直接進(jìn)行測(cè)￡.2-實(shí)驗(yàn)設(shè)備熱變丹儀如圖231所示.四、實(shí)驗(yàn)步■1-實(shí)驗(yàn)條件（1）試樣r厚度3mm~6mm.面枳>10mmX10mm要求表面平整光滑.⑵加在試樣上.面載荷重景為1疑或5舊。<3）升溫速度：50r/h士5rA*120r/h.2-實(shí)驗(yàn)步驟<1>將被測(cè)試樣放在支架上，其中心位置應(yīng)在頂針頭下面,載荷桿與試樣垂直，經(jīng)機(jī)械加工的試祥.加工面應(yīng)囂貼支架底座.（2）播入溫度汁,使溫度計(jì)水銀球與試樣相距3mm以內(nèi)，枝不應(yīng)觸及試樣。7）將裝好試峰的支架小心畏入瓣神內(nèi).試鮮位于液面35mm以下，起始溫度應(yīng)至少征于該材料軟化點(diǎn)（雄卡）5。。?（4）試樣裝好后，加上負(fù)裁，打開(kāi)攪摔器攪律5 后調(diào)節(jié)變形測(cè)量裝置，使之為軍⑸調(diào)節(jié)升溫調(diào)節(jié)鈕，指示燈出現(xiàn)暗紅色即可（注崽不得使繼電器發(fā)出聲音）*（6）迅速EE下壓針壓入試樣1mm時(shí)的溫度,此圍度即為諼試樺的欺化點(diǎn)（維卡＞,五、試樣擢普應(yīng)包括以下內(nèi)春L試樣名稱、牌號(hào)及批號(hào).2.試祥的制備方法預(yù)處理?xiàng)l件.開(kāi)始面度。升瓶速度.負(fù)載大小，&使用的傳熱介質(zhì)，7-迭合試驗(yàn)的屋數(shù)，&每個(gè)試樣的軟化點(diǎn)（維卡）和試樣的算術(shù)平均值。4試驗(yàn)中試樣的特殊情況。10?試驗(yàn)人員及日期.思豪■L術(shù)方法適用于測(cè)定嘟些