T-SDAQI 039-2021 飼料中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)的測定 氣相色譜法

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T/SDAQI團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SDAQI039—2021香(BHA)、二丁羥基苯(BHT)的定 氣色譜法Determinationofbutylatedhydroxylanisole(BHA)、dibutylatedhydroxyltoluene(BHT)infeeds—Gaschromatography2021-09-25發(fā)布 2021-10-25實(shí)施山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)??發(fā)布T/SDAQI039T/SDAQI039—2021版 權(quán) 說 明（，歡迎社會(huì)各界舉報(bào)侵權(quán)盜版行為，協(xié)會(huì)將依法嚴(yán)格保護(hù)舉報(bào)人信息。聯(lián)系人：范紅梅聯(lián)系電話15668365153聯(lián)系郵箱：keyanjishuzhongxin@163.com協(xié)會(huì)對本版權(quán)聲明擁有最終解釋權(quán)。I前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件的所有權(quán)和解釋權(quán)歸山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)。如果您在本文件使用中發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤或技術(shù)內(nèi)容有不當(dāng)之處，請及時(shí)與協(xié)會(huì)秘書處聯(lián)系，將意見發(fā)送到keyanjishuzhongxin@163.com。II飼料中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)的測定 氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了飼料中丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)的測定。本文件適用于配合飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料、濃縮飼料、魚粉、骨粉、蛋白飼料等飼料中BHA、BHT的測定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方GB/T14699.1 飼料 采樣GB/T20195 動(dòng)物飼料 試樣的制備術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理試劑除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。正己烷。環(huán)己烷。乙酸乙酯。乙腈。氯化鈉：分析純。BHA99.0?%BHT99.3?%。BHABHTBHABHT50?mg0.1mg)，用乙酸乙酯和環(huán)己烷混合溶液（1:1）50?mL1?000?mg/L4?℃冰箱中避光保存。1BHABHT0.1?mL0.2?mL0.5?mL1.0?mL2.0?mL10?mL10mg/L20mg/L50mg/L、100?mg/L、200?mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。儀器和設(shè)備（FI。凝膠滲透色譜儀(GPC)或其他等效凈化設(shè)備。0.1?mg0.01?mg。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。渦旋混合器。組織粉碎機(jī)。試樣制備固體或半固體樣品粉碎混勻，然后用四分法取樣，或根據(jù)試樣情況取有代表性試樣，密封保存。試驗(yàn)步驟稱取飼料2.0?g(準(zhǔn)確至0.1?mg)，于50?mL離心管中，加入5?mL乙腈飽和的正己烷溶液，渦旋1?min充分混勻，浸泡10?min。加入5?mL飽和氯化鈉溶液，用5?mL正己烷飽和的乙腈溶液渦旋2?min，3?000?r/min離心5?mL正己烷飽和的乙腈溶液提取23凈化氣相色譜參考條件?30?×0.2?m×0.5?m進(jìn)樣口溫度：230?℃。80?1?min10?℃/min250?5?min。檢測器溫度：250?℃。進(jìn)樣量：1?μL。進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。8.3.7 載氣：氮?dú)?，純度?9.999?1?mL/min。定量測定2平行試驗(yàn)按上述規(guī)定對同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測定。空白試驗(yàn)除不加試料外，按上述規(guī)定進(jìn)行操作。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中抗氧化劑的含量按式（1）計(jì)算：Y式中：Y——試樣中抗氧化劑含量，mg/kg；

cVm

f (1)c——從校正曲線上得到的試樣抗氧化劑濃度，mg/L；m——試樣質(zhì)量，g；V——樣液最終定容體積，mL；f——測定液稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10?%。其他本方法定量限為：丁基羥基茴香醚(BHA)，2?mg/kg；二丁基羥基甲苯(BHT)，2?mg/kg。3附 錄 A（資料性）凝膠滲透色譜凈化參考條件凝膠滲透色譜凈化參考條件如下：凝膠滲透色譜柱：300?mm×20?mm玻璃柱，BioBeads(S-X3)，40?μm～75?μm；流動(dòng)相：乙酸乙酯：環(huán)己烷=1：1(體積比)；流速：5?mL/min；進(jìn)樣量：2?mL；流出液收集時(shí)間：7?min～17.5?min；紫外檢測器波長：280?nm。4附 錄 B（資料性）標(biāo)準(zhǔn)譜圖BHA、BHT圖B.1 BHA、BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖（濃度為50.0mg/L）BHA、BHT圖B.2 BHA、BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜質(zhì)譜圖（濃度為1.0mg/L）5BHA（SIM）離子比例圖圖B.3 BHA（SIM掃）離子比例圖BHT（SIM）離子比例圖圖B.4 BHT（SIM掃）離子比例圖6附 錄 C（資料性）氣相色譜-質(zhì)譜法確證儀器設(shè)備氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（配有EI源）。凝膠滲透色譜儀(GPC)。電子天平：感量為0.1?mg和0.01?mg。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。漩渦振蕩器。粉碎機(jī)。氣相色譜質(zhì)譜儀參考條件色譜柱：5?%苯基-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，30?m×0.25?mm×0.25?μm，或等效色譜柱；色譜柱升溫程序：70?℃保持1?min，然后以10?℃/min程序升溫至200?℃，再以280?℃后運(yùn)行5?min；載氣：氦氣，純度≥99.999?%，流速1?mL/min；進(jìn)樣口溫度：230?℃；進(jìn)樣量：1?μL；進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣，1?min后打開閥；電子轟擊源：70?eV；離子源溫度：230?℃；GC-MS接口溫度：280?℃；溶劑延遲10?min；1表A.1定量、定性離子表抗氧化劑名稱定量離子定性離子1定性離子2BHA165137180BHT2051452