實(shí)驗(yàn)八 固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝

實(shí)驗(yàn)八固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝一、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)部分三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、數(shù)據(jù)處理1固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝一、實(shí)驗(yàn)原理順丁烯二酸酐又稱2,5-呋喃二酮、失水蘋果酸酐和馬來酸酐,俗稱順酐(MA)。常溫下為無色結(jié)晶粉末,有強(qiáng)烈刺激氣味,密度1.48,熔點(diǎn)52.8℃,沸點(diǎn)200℃,易升華。丁烷選擇氧化制順酐所用的催化劑為P2O5-V2O5,V-P-O系催化劑。主反應(yīng)：C4H10+3.5O2=C4H2O3+4H2O+1262KJ/mol副反應(yīng)：C4H10+5.5O2=2CO+2CO2+5H2O+2092KJ/molC4H2O3+2O2=2CO+2CO2+H2O+833KJ/mol

2固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝實(shí)驗(yàn)原理以丁烷為原料生產(chǎn)順酐的工藝技術(shù)主要有：（1）固定床氧化工藝。（2）流化床氧化工藝。（3）循環(huán)流化床氧化工藝。本實(shí)驗(yàn)裝置采用改進(jìn)型的簡(jiǎn)易微反色譜,特點(diǎn)是配有流動(dòng)配氣系統(tǒng)、兩套獨(dú)立的反應(yīng)系統(tǒng)（即微型和普通型固定床管式反應(yīng)器）、精密控制系統(tǒng)以及色譜在線分析及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。微反系統(tǒng)是與色譜聯(lián)結(jié)在一起,它僅填1.0克催化劑,通過旋轉(zhuǎn)六通閥進(jìn)樣,在色譜內(nèi)分析出反應(yīng)的產(chǎn)物組成,而尾氣可放空排出。3固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝二、實(shí)驗(yàn)部分1.實(shí)驗(yàn)所用試劑與器材G.D.X—501顆粒度.60--80目丙酮分析純濃硝酸分析純V-P-O催化劑正丁烷純度>99.5%氧氣純度>99.5%氮?dú)饧兌?gt;99.5%氫氣純度>99.999%標(biāo)準(zhǔn)氣：丁烷濃度1.44%其余為氮?dú)馕⒎瓷V實(shí)驗(yàn)裝置一套GC9800系列氣相色譜儀

WSC色譜工作站SWW-2型色譜微機(jī)溫度控制器D-07系列質(zhì)量流量控制器電光分析天平4固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝2.實(shí)驗(yàn)裝置流程2.1實(shí)驗(yàn)裝置流程圖5固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3.1質(zhì)量流量計(jì)的標(biāo)定

用氮?dú)庾鞴ぷ鳉怏w對(duì)四組質(zhì)量流量計(jì)進(jìn)行標(biāo)定，將質(zhì)量流量計(jì)與皂膜流量計(jì)串聯(lián)，找出質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定值、顯示值與皂膜流量計(jì)測(cè)定值之間的關(guān)系，為實(shí)驗(yàn)配氣提供依據(jù)。3.2控溫儀表的整定微反色譜的反應(yīng)溫度控制是采用程序升溫的人工智能型控溫儀表，能在30段不同的溫度下準(zhǔn)確控制溫度，精度在0.2%以內(nèi)。但是當(dāng)發(fā)現(xiàn)A1人工智能調(diào)節(jié)效果不佳時(shí)可啟動(dòng)自整定功能，同時(shí)可以人工整定，直到出現(xiàn)滿意的控溫效果為止。6固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝3.3恒溫區(qū)的測(cè)定3.3催化劑的填充催化劑裝入的體積為1.0ml，重量為0.9547克，深度為3.70cm。熱電偶插入的實(shí)際深度為16.5cm。

7固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝3.5催化劑的預(yù)活化

催化劑的活化方法：通原料氣按程序加熱和保溫。催化劑的活化經(jīng)歷如下過程：1.自室溫升至130℃，穩(wěn)定30分鐘；2.自130℃升至230℃，穩(wěn)定60分鐘；3.自230℃升至330℃，穩(wěn)定300分鐘；4.自330℃升至420℃，穩(wěn)定后開始測(cè)試。8固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝3.6色譜柱的裝填方法

裝柱之前要將選好的柱子進(jìn)行試漏和清洗。裝柱方法：用泵抽裝柱法。色譜柱：GDX-501（60-80），外徑3mm，長(zhǎng)度4.0米柱子裝好后還需要進(jìn)行老化處理。老化條件：柱箱溫度250℃，載氣流速30.0ml/min.9固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝3.7反應(yīng)產(chǎn)物的吸收與處理根據(jù)產(chǎn)物的特點(diǎn),吸收裝置應(yīng)滿足如下要求:1.從閥箱氣體出口到吸收器之間的管路要電伴溫至220℃以上2.由于吸收液呈酸性，吸收器采用全玻璃制造3.第一級(jí)吸收液不用冰水進(jìn)行冷卻，維持其自然溫度,第二級(jí)吸收器采用冰水浴冷卻，保證達(dá)到高的吸收率4.選用頂部流通截面擴(kuò)大了的吸收器10固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝尾氣流量用圖所示的排水集氣裝置測(cè)量

11固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝四、數(shù)據(jù)處理4.1吸收液滴定結(jié)果的計(jì)算方法

其中：N—一定時(shí)間內(nèi)生成順酐的摩爾數(shù)；C、V—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度、滴定所用體積數(shù)(ml)；250.0—順酐吸收液定容體積數(shù)(ml)；25.0—每次滴定順酐吸收液取樣體積(ml)。12固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝4.2正丁烷轉(zhuǎn)化率XC4、順酐選擇性SMA和順酐產(chǎn)率YMA的計(jì)算4.2.1定義：13固定床反應(yīng)器丁烷氧化制順酐工藝4.2.2計(jì)算公式：其中:V