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氣相色譜開機(jī)流程及注意事項(xiàng)氣相色譜農(nóng)藥殘留檢測一、氣相色譜儀一般流程先根據(jù)樣品性質(zhì),選好分析方法,即確定用什么色譜柱,什么檢測器,分析中采用氣源種類及純度、流量,工作中汽化室,柱箱、檢測器溫度,樣品的處理及進(jìn)樣量,色譜工作站或記錄儀的通道、量程、紙速等;一、氣相色譜儀一般流程準(zhǔn)備色譜柱,柱入口可先接入儀器汽化室,通入載氣,柱出口放空,升溫充分老化;接通各種氣源,將色譜柱接入檢測器,通入載氣一、氣相色譜儀一般流程通電、升溫指定溫度后,通氫氣、空氣,調(diào)節(jié)至合適流量,點(diǎn)火,開檢測器電氣單元;一、氣相色譜儀一般流程
待基線基本穩(wěn)定后,可試進(jìn)樣,看出峰分離情況和檢測器靈敏度,再細(xì)調(diào)相關(guān)氣體流量、溫度,使其處于分析的最佳工作狀態(tài);一、氣相色譜儀一般流程正式進(jìn)樣分析;g.以先通氣、后通電,先關(guān)電、后關(guān)氣為原則關(guān)機(jī)。二、氣相色譜儀工作站三、注意事項(xiàng)a.先通載氣,后通電;先關(guān)電,后關(guān)載氣。當(dāng)TCD高溫運(yùn)行結(jié)束后,應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器半小時(shí)后才能關(guān)載氣,以保護(hù)傳感器元件不被高溫氧化;b.當(dāng)?shù)谝淮问褂脷馄繙p壓閥時(shí),請將減壓閥原出口接頭取下,用附件箱中的接頭(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及儀器,減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣;三、注意事項(xiàng)c.開氣源時(shí),氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足,減壓閥開關(guān)旋至最松,查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠,然后逐漸調(diào)減壓閥,儀器正常運(yùn)行時(shí),使減壓閥低壓測壓強(qiáng)輸出為:載氣在0.5~0.6MPa之間;氫氣、空氣在0.3~0.4之間。若壓力過大會損壞儀器內(nèi)部閥件,甚至引起凈化管炸裂;若壓強(qiáng)過小,穩(wěn)壓閥不能正常工作,須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi);d.儀器的載氣穩(wěn)壓閥出廠時(shí)已校至0.4Mpa,一般情況下用戶不要自己調(diào)整,以免流量表不準(zhǔn)確,若調(diào)動(dòng),載氣流量需重新校正;三、注意事項(xiàng)e.接入檢測器的色譜柱必須事先經(jīng)過嚴(yán)格老化,其老化溫度低于固定相的最高使用溫度,高于分析樣品時(shí)的溫度,老化時(shí)間應(yīng)長于36h,并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時(shí)固定相流失引起檢測器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱,柱出口不能接在檢測器上,應(yīng)使其出氣排出儀器外;f.用氫氣作燃燒氣的檢測器工作溫度應(yīng)不低于120℃,并且應(yīng)達(dá)到該溫度才可點(diǎn)火,否則會因燃燒后生成的水汽積水,嚴(yán)重影響檢測器的使用壽命和性能,關(guān)機(jī)時(shí)也應(yīng)先關(guān)輔助氣,待氫氣、空氣壓強(qiáng)降至零,火熄滅后方可降溫;三、注意事項(xiàng)g.穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過小(接近零),以免損環(huán)其閥針,刻度旋鈕調(diào)節(jié)時(shí)不要太快,并認(rèn)準(zhǔn)每次是一種旋向(順或反時(shí)針),以保證流量的重復(fù)性;h.通電使用中不能拆接任何電氣部件,若需維修,必須關(guān)電后再操作,并且應(yīng)搞清楚毛病后再進(jìn),輕易不要隨便拆換元器件,以免擴(kuò)大故障范圍;i.汽化室用進(jìn)樣密封片,在注射10~20次后,應(yīng)及時(shí)更換,以免漏氣。進(jìn)樣墊使用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡
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