GMP質(zhì)量體系苯巴比妥檢驗操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗苯巴比妥規(guī)定一個標準的程序，以便獲得準確的實驗數(shù)據(jù)。范圍：適用于苯巴比妥的檢驗。職責：檢驗室主任、檢驗員規(guī)程：性狀：本品為白色有光澤的結(jié)晶性粉末；無臭；味微苦，飽和水溶液顯酸性反應。本品在乙醇或乙醚中溶解，在氯仿中略溶，在水中極微溶解；在氫氧化鈉或碳酸鈉溶液中溶解。1.1熔點：本品按熔點測定法(SOP-QC-307-00)測定，本品的熔點應為174.5～178℃為符合規(guī)定。鑒別2.1試劑與儀器2.1.1碳酸鈉試液 2.1.2硝酸銀試液2.1.3吡啶溶液(1-10) 2.1.4銅吡啶試液2.1.5硫酸 2.1.6亞硝酸鈉2.1.7甲醛試液 2.1.8試管，滴管2.1.9移液管(1ml) 2.1.10電爐2.1.11IR470型紅外光譜儀 2.1.12電子天平(萬分之一克)2.2項目與步驟2.2.1丙二酰脲類的鑒別：⑴稱取本品約0.1g，置試管中，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液中滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解，繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解為符合規(guī)定。⑵稱取本品約50mg，置試管中，加吡啶（1-10）溶液5ml，溶解后加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀為符合規(guī)定。2.2.2顯色鑒別：稱取本品約10mg，置試管中，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色為符合規(guī)定。2.2.3稱取本品約50mg，置試管中，加甲醛試液1ml，加熱煮沸，冷卻，沿管壁緩緩加硫酸0.5ml使成兩液層，置水浴中加熱，接界面顯玫瑰紅色為符合規(guī)定。2.2.4取本品，按紅外光光度法(SOP-QC-302-00)檢測，本品的紅外吸收圖譜與對照的圖譜一致為符合規(guī)定。檢查試劑與儀器3.1.1甲基橙指示液 3.1.2乙醇3.1.3氫氧化鈉試液 3.1.4乙醚3.1.5燒杯 3.1.6攪拌棒3.1.7電爐 3.1.8回流管3.1.9分液漏斗 3.1.10移液管(25ml,5ml,10ml)3.1.11干燥濾紙 3.1.12蒸發(fā)皿3.1.13直熱式電熱恒溫干燥箱 3.1.14電子天平(萬分之一克)3.1.15坩堝3.2項目與步驟3.2.1酸度：稱取本品0.20g，置燒杯中加水10ml，置電爐上煮沸攪拌1分鐘，放冷，濾過，取濾液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色為符合規(guī)定。3.2.2乙醇溶液的澄清度：稱取本品1.0g，加乙醇5ml，加熱回流3分鐘，溶液應澄清為符合規(guī)定。3.2.3中性或堿性物質(zhì)：稱取本品1g，置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，加水5ml與乙醚25ml，振搖1分鐘，分取醚層，用水振搖洗滌3次，每次5ml；取醚液經(jīng)干燥濾紙濾過，濾液置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過3mg為符合規(guī)定。3.2.4干燥失重：稱取本品約1.0g，置稱量瓶中，按干燥失重檢查法(SOP-QC-325-00)檢查，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%為符合規(guī)定。3.2.5熾灼殘渣：稱取本品約1.0g，按熾灼殘渣檢查法(SOP-QC-327-00)檢查，遺留殘渣不得過0.1%為符合規(guī)定。含量測定4.1試劑與儀器4.1.1甲醇 4.1.2新制的3%無水碳酸鈉溶液4.1.3硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 4.1.4電極4.1.5燒杯 4.1.6攪拌珠4.1.7D2-1型滴定裝置 4.1.8電子天平(萬分之一克)4.2.1供試品制備與滴定：精密稱取本品約0.2g置燒杯中，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%無水碳酸鈉溶液5ml，照電位滴定法(SOP-QC-313-00)，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于23.22mg的C12H12N2O3，按干燥品計算，含C12H12N2O3不得少于98.5%為符合規(guī)定。