氣相色譜復(fù)習(xí)題及答案

....一、填空題

氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案（46題）1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫 ℃，并低于 的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與 斷開答：5—10 固定液 檢測器2氣相色譜法分析非極性組分時應(yīng)首先選用 固定液組分基本按 順序出峰如為烴和非烴混合物，同沸點(diǎn)的組分中 大的組分先流出色譜柱。答：非極性 沸點(diǎn) 極性3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液，組分基本按 順序流出色柱。答：中極性 沸點(diǎn)4、一般說，沸點(diǎn)差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ，而保留值差最小的一對組分就是 物質(zhì)對。答：越小 難分離5、氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實(shí)際上也是一種 力，氫鍵力在液色譜中占有 地位。答：定向 重要6、分配系數(shù)也叫 ，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達(dá)到 時，組分配在氣相中的 與其分配在液相中的 的比值。答：平衡常數(shù) 平衡 平均濃度 平均濃度7、分配系數(shù)只隨 、 變化，與柱中兩相 無關(guān)答：柱溫 柱壓 體積8分配比是指在一定溫度和壓力下組分在 間達(dá)到平衡時分配在液相中的 分配在氣相中的 之比值。答：氣液 重量 重量9、氣相色譜分析中，把純載氣通過檢測器時，給出信號的不穩(wěn)定程度稱為 答：噪音10、頂空氣體分析法依據(jù) 原理，通過分析氣體樣來測定 中組分的方法答：相平衡 平衡液相11氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱且在所檢測器上都能 。答：樣品中所有組分 產(chǎn)生信號12、氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的 ，并要與其它組分 答：內(nèi)標(biāo)物 完全分離13、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時，內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近，內(nèi)標(biāo)物的量也要接的含量。答：被測峰 被測組分14、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有等方面。答：取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。15、666、DDT氣相色譜分析通常用 凈化萃取液，測定時一般用 檢測器。答：硫酸 電子捕獲二、選擇題（選擇正確的填入）16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時，分離度至少為：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.53）7、表示色譜柱的柱效率，可以用（1）分配比 （2）分配系數(shù)（3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）載氣流速4）18、在色譜分析中，有下列五種檢測器，測定以下樣品，你要選用哪一種檢測器（寫出檢測器與被測樣品序號即可。（1）熱導(dǎo)檢測器 （2）氫火焰離子化檢測器 （3）電子捕獲檢測器（4）堿火焰離子化檢測器 （5）火焰光度檢測器編號 被測定樣品從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農(nóng)藥在有機(jī)溶劑中測量微量水測定工業(yè)氣體中的苯蒸氣對含鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機(jī)物對含硫、磷的物質(zhì)1（3（21（3（2（44（5（5）19、使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器時，有幾個步驟，下面哪個次序是正確的。（1）打開橋電流開關(guān) （2）打開記錄儀開關(guān) （3）通載氣 （4）升柱溫及測器溫度 （5）啟動色譜儀電源開關(guān)①（1）→（2）→（3）→（4）→（5）②（2）→（3）→（4）→（5）→（1）③（3）→（5）→（4）→（1）→（2）④（5）→（3）→（4）→（1）→（2）⑤（5）→（4）→（3）→（2）→3）三、判斷題（正確的打√，錯誤的打×）201（答：√21（答：√22（答：×23（答：√24（答：√25（答：√26（答：×27（答：√28（答：√29（答：×四、問答題30、分別說明硅藻土載體ChromosorbWAWDMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含義？答：W—白色；AW—酸洗；DMCS—二甲基二氯硅烷處理。31、對氣相色譜固定液有哪些基本要求？1）（）（3）溶解度大、選擇性高（4）低。32、制備色譜填充柱時，應(yīng)注意哪些問題？1（2（34）填充要均勻密實(shí)。33、氣相色譜分析，柱溫的選擇主要考慮哪些因素？1）（2）（3）檢測器靈敏度；（4）柱效。34、氣相色譜分析的保留值是何含義？答：表示溶質(zhì)通過色譜柱時被固定相保留在柱內(nèi)的程度。35、何謂氣相色譜的相對保留值？答：是任一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比?！稓庀嗌V分析原理與技術(shù)》，P24136、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么？答：柱效能、選擇性和分離度。37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度？寫出計(jì)算公式。（h）的比值。R= h-hM

×100%h h38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。答：熱導(dǎo)檢測器TCD；電子捕獲檢測器ECD。39、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測器名稱及其英文縮寫。答：氫火焰檢測器FID；火焰光度檢測器FPD。40、評價氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有哪些？1）（2）（3）（4）41、氣相色譜常用的定性方法有哪些？1）（2）根據(jù)不同柱溫下的保留值定性；3）（4）42、氣相色譜常用的定量方法有哪些？1）（2）（3）（4）五、計(jì)算題43、已知某色譜峰保留時間tR為220秒，溶劑峰保留時間tM為14秒，色譜峰半峰寬y1/2為2毫米，記錄紙走紙速度為10毫米/分，色譜柱長2米，求此色譜柱總有效塔板數(shù)ηeff？1）先將半峰寬換算成時間（秒）y =

=12秒1/2 10（2）已知：ηeff

=（ tR-y1/2

）2×5.5412=5.54（ 220-14 ）2=163312答：色譜柱總有效塔板數(shù)為1633。44、已知相鄰兩峰較小峰的峰高h(yuǎn)為61毫米，兩峰交點(diǎn)到基線的垂直距離hM為25毫米，試求兩峰的峰高分離度Rh？解：Rh = h

61-25=61=

=59%答：兩峰的峰高分離度為59%。5、設(shè)色譜儀D的敏感度為20-12克/秒，某組分的2△t2為0秒，求D對此組m最??？解：m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克答：FID對此組分的最小檢知量為1.1×10-10克?！稓庀嗌V法》，P7946500ml25.00ml供色譜分析用。今進(jìn)樣5μl測得峰高為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度20mg/Lmg/L。hihsCs20mg/L，水樣富集倍數(shù)=500/25=20，則C= 75.069.0

×20÷20=1.09mg/L答：水樣中被測組分為1.09mg/L。氣相色譜分析法一、選擇題⒈對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色柱中的( )。A．保留值 B.擴(kuò)散速度 C.分配比 D.理論塔板數(shù)⒉載體填充的均勻程度主要影響A．渦流擴(kuò)散相 B.分子擴(kuò)散 C.氣相傳質(zhì)阻力 D.液相傳質(zhì)阻力⒊在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是( )。A.氫火焰離子化檢測器 B.熱導(dǎo)池檢測器C.示差折光檢測器 D.火焰光度檢測器⒋在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于：A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C.固定液的沸點(diǎn) D.固定液的最高使用溫度二、填空題1.在氣液色譜中，被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越相近，則它們之間作用力越 ，該組分在柱中停留的時間越 ，流出越 。2.氣液色譜法即流動相是，固定相是的色譜法。樣品與固定相間的作用機(jī)理是 。3.氣固色譜法即流動相是，固定相是的色譜法。樣品與固定相的作用機(jī)理是 。氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品 氣化。氣化室溫度一般要比溫度高 ℃，但不能太高，否則會引起樣品 。氣相色譜分析的基本程序是從 進(jìn)樣，氣化了的樣品在 分離，分離后的各組分依次流經(jīng) ，它將各組分物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成量變化，輸給記錄儀，描繪成色譜圖。色譜柱的分離效率用表示。越大，則在色譜上兩峰的距離 ，表明這兩個組分 分離，通常當(dāng)大于 時，即可在填充柱上獲得滿意分離。分配系數(shù)K用固定液和載氣中的溶質(zhì)濃度之比表示。待分離組分的K值越大則它在色譜柱中停留的時間 ，其保留值 。各組分的K值相差越大，則它們 分離。一般地說，為了獲得較高的柱效率，在制備色譜柱時，固定液用量宜 載體粒度宜 ，柱管直徑宜 。色譜定性的依據(jù)是 ，定量的依據(jù)是 。為制備一根高性能的填充柱，除選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄒ翰⒋_定其用量外，涂漬定液時力求涂得 ，裝柱時要 。三、簡答題色譜內(nèi)標(biāo)法是一種準(zhǔn)確度較高的定量方法。它有何優(yōu)點(diǎn)？R是柱分離性能的綜合指標(biāo)。RR如何要求？什么是最佳載氣流速？實(shí)際分析中是否一定要選擇最佳流速？為什么？在色譜分析中，對進(jìn)樣量和進(jìn)樣操作有何要求？色譜歸一化定量法有何優(yōu)點(diǎn)？在哪些情況下不能采用歸一化法？程中更換墊片時要注意什么？試說明理由。應(yīng)如何選擇柱溫？說明什么問題？要提高分離效率應(yīng)當(dāng)怎么辦？作用是什么？老化時注意什么？或低于最低允許溫度會造成什么后果？在氣相色譜分析中為了測定下面組分，宜選用哪種檢測器？為什么？⑴蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量； ⑵測定有機(jī)溶劑中微量水⑶痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體； ⑷啤酒中微量硫化物n很大，塔板高度H離效果卻很差，試分析原因。VanDeemter方程，推導(dǎo)出ABCuoptHmin。氣相色譜采用雙柱雙氣路流程有什么用？H2He作載氣而不常用氮?dú)庾鬏d氣？簡述熱導(dǎo)池檢測器的設(shè)計(jì)原理。什么原因使電子捕獲檢測器的基始電流下降，如何克服？四、計(jì)算題1m0.68,要使它完全分離，則柱長至少應(yīng)為多少米？c2m長的色譜柱上，測得某組分保留時間（tR）6.6min，峰底寬（Y）0.5min，死時間（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量計(jì)測得載氣體積流速（F）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流動相體積，即為死體積)c⑴分配容量km⑵死體積Vm⑶調(diào)整保留時間⑷分配系數(shù)eff⑸有效塔板數(shù)neff⑹有效塔板高度HeffAB8.8達(dá)到基本分離（Rs=1）X、Y、Z三組分混合物

R(X

5min，經(jīng)色譜柱分離后，其保留時間分別為：tR(X

5min，

R(Y

7min,

R(Z

12min,不滯留組分的洗脫時間tM

1.5，試求：YX的相對保留值是多少？ZY的相對保留值是多少？Y(4)XY的容量因子之比是多少？6.5min5mm動的速度為10mmmin1，在柱長2m的色譜柱中其理論塔板是多少？相應(yīng)的理論塔板高度是多少？2m，在不同線速時，相應(yīng)的理論塔板數(shù)如下：uu/cm·s-1n4.03236.03088.02531）（2）在最佳線速時，色譜柱的理論塔板數(shù)。某色譜柱的理論塔板數(shù)為 3136，吡啶和2－甲基吡啶在該柱上的保留時間分別是8.5min和9.3min，空氣的保留時間為0.2min。計(jì)算吡啶和2－甲基吡啶在該柱上的分度。3mAB二組分進(jìn)行分離，此時測得非滯留組分的tM組分的保留時間（

R(

）15.1min，B組分的（

R(B

）為18.0min，要使二組分達(dá)到基線分離（R=1.5）,問最短柱長應(yīng)該選擇多少米（B組分的峰寬為1.1min）？1mAB的保留時間分別為5.80min6.60min0.78min0.82min1.10min。計(jì)算：(2)B的分配比；(3)AB的分離度；(4)該色譜柱的平均有效理論塔板數(shù)和塔板高度；(5)分離度為1.5時，所需的柱長；(6)在長柱上B的保留時間為多少。用氣相色譜法氫火焰檢測器某石油化工廠用生化處理廢水酚的濃度，記錄儀靈敏度0.2mV/cm10mm/min1mg/mL3μL1154mm，20.05mV，計(jì)算:t⑴在上述條件下苯酚的靈敏度S、檢測限（D）和最小檢測限（Qmin）t100μg/mL0.05μg/mL，設(shè)最大進(jìn)樣10μL，能否直接測定水中的酚，若不能直接測出，試樣濃縮多少倍方可推測？1.0μL純苯（相對密度為0.88）12.5cm0.50cm

作載氣，柱前壓力2表讀數(shù)為182.2kPa，轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)為20.0mLmin1，記錄儀靈敏度為0.2mVcm1，記錄紙速度為1.0cmmin1，大氣壓為100kPa。計(jì)算該檢測器的靈敏度。0.2mVcm11200mmh10.05％苯的CS2溶液1μL，苯的色譜峰高12.0cm，半峰寬10mm，儀器噪聲0.01mV器的靈敏度和檢測限。在測定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時，稱取的各組分的純物質(zhì)量/g峰高/mm苯0.5967質(zhì)量/g峰高/mm苯0.5967180.1甲苯0.547884.4乙苯0.612054.2鄰二甲苯0.668049.0的峰 高校正因 子，以苯為標(biāo)準(zhǔn)。組分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留時間tR(min)2.724.929.23峰面積18.143.629.9相對校正因子f'is0.600.780.88⑴計(jì)算每種組分的含量。1000℃40s400組分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留時間tR(min)2.724.929.23峰面積18.143.629.9相對校正因子f'is0.600.780.88⑴計(jì)算每種組分的含量。⑵根據(jù)碳數(shù)規(guī)律，預(yù)測正戊酸甲酯的保留時間。各組分的含量。組分組分A/mmIfi乙苯1200.97對二甲苯751.00間二甲苯1400.96鄰二甲苯1050.981號試樣中燕麥敵(CH

CHCH3

)NCOSCH3

CCl═CHCl2含量時，稱取燕麥敵試樣8.12g，加入正十八烷1.88g，以色譜分析測得峰面積A燕麥敵

68.0mm2，A正十八烷

87.0mm2。已知燕麥敵以正十八烷為標(biāo)準(zhǔn)的定量校正因子fi

＝2.40，計(jì)算試樣中燕麥敵含量。為了測定混合樣品中組分i1.80g0.400gS，混勻后進(jìn)樣，從所得色譜圖上測得Ai

27.0cm2，As

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