實驗方案設計和條件2- 高三化學復習檢測

高三化學實驗方案設計和條件選擇作業(yè)（2）1.工業(yè)上利用氧化鋁基廢催化劑(主要成分為Al2O3,少量Pd)回收Al2(SO4)3及Pd的流程如圖左。說明:上述流程中焙燒溫度不宜過高,否則會導致硫酸銨固體的分解。(1)焙燒時產生的氣體X為(填化學式)。

(2)水浸分離中,濾渣Pd的顆粒比較大,一般可以采用的分離方法是。

(3)某同學在實驗室用如圖右所示裝置完成Pd的熱還原實驗,并計算濾渣中(NH4)2PdCl6的百分含量(濾渣中的雜質不參與熱還原反應)。①寫出熱還原法過程中發(fā)生反應的化學方程式:。

②將石英玻璃管(帶開關K1和K2,設為裝置A)稱重,記為m1g。將濾渣[(NH4)2PdCl6]裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2g。按圖R6-5連接好裝置進行實驗。將下列所有實驗操作步驟正確排序:d()()b()()e(填標號);重復上述操作步驟,直至裝置A恒重,記為m3g。

a.點燃酒精燈,加熱 b.熄滅酒精燈c.關閉K1和K2d.打開K1和K2e.稱量裝置A f.冷卻至室溫g.緩緩通入H2③根據實驗記錄,計算濾渣中(NH4)2PdCl6的百分含量[列式表示,其中(NH4)2PdCl6相對分子質量Mr=355]。

④下列關于本實驗的說法,正確的是。

A.可選擇焦炭代替H2作還原劑B.尾氣處理可選擇堿石灰吸收C.若使用電子天平稱量,需要先按下顯示屏的“去皮鍵”D.實驗結束時,若發(fā)現石英玻璃管右端有少量白色固體,可能是氯化銨,這種情況會造成較大實驗誤差2.醋酸銅[(CH3COO)2Cu·H2O,其相對式量為200]常用作分析化學的分析試劑,還用作有機合成催化劑、瓷釉顏料等。可以用堿式碳酸銅與醋酸作用來制備。實驗步驟:(Ⅰ)堿式碳酸銅的制備(Ⅱ)醋酸銅的制備堿式碳酸銅與醋酸反應制得醋酸銅:Cu(OH)2·CuCO3+4CH3COOH=2(CH3COO)2Cu·H2O+CO2↑+H2O將產品堿式碳酸銅放入燒杯內,加入約20mL蒸餾水,加熱攪拌至323K左右,逐滴加入適量醋酸至固體不再溶解,趁熱過濾。濾液在通風櫥下蒸發(fā)至溶液變?yōu)樵w積的1/3左右,冷卻至室溫,減壓過濾,用少量蒸餾水洗滌,得(CH3COO)2Cu·H2O產品,稱量,計算產率?；卮鹣铝袉栴}:(1)步驟ⅰ將研磨后混合物注入熱水中反應,寫出離子方程式:。

(2)堿式碳酸銅的制備需在熱水中進行,且溫度需控制在60℃左右,請解釋原因:。

(3)在步驟(Ⅰ)與步驟(Ⅱ)的實驗過程中,涉及三種固液分離的方法,分別是傾析法過濾、趁熱過濾與減壓過濾,下列裝置中沒有使用到的有。

(4)步驟(Ⅱ)中洗滌晶體的具體操是。

(5)最終稱量所得的產品為8.0g,則產率為。

3.CrCl3·6H2O是中學化學中的常見物質,工業(yè)上用鉻酸鈉(Na2CrO4)來制備。某興趣小組以實驗室中的紅礬鈉(Na2Cr2O7)為原料來制備CrCl3·6H2O。流程如下:已知:a.CrCl3·6H2O不溶于乙醚,易溶于水、乙醇,易水解。b.CrCl3·6H2O易升華,在高溫下能被氧化。(1)步驟Ⅰ中加入40%NaOH溶液的目的是。步驟Ⅰ中甲醇作為還原劑,反應后生成CO2,請寫出反應的離子方程式:

。

(2)步驟Ⅲ,請補充完整由步驟Ⅱ得到的固體Cr(OH)3制備CrCl3·6H2O的實驗方案:ⅰ.將過濾后所得固體溶解于過量的鹽酸中;ⅱ.;

ⅲ.過濾;ⅳ.洗滌;ⅴ.干燥,得到CrCl3·6H2O。①操作ⅱ為。

②操作ⅳ最合適的洗滌劑是。

A.乙醇 B.乙醚 C.冷水③操作ⅴ應選擇的干燥方式為。

(3)樣品中三氯化鉻質量分數的測定稱取樣品,加水溶解并定容于容量瓶中。移取一定體積溶液于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中,加入Na2O2,在一定條件下充分反應后,適當稀釋,然后加入過量的稀H2SO4至溶液呈強酸性,此時鉻以Cr2O7①充分加熱煮沸的原是。

②在利用硫代硫酸鈉溶液滴定過程中使用堿式滴定管,選出其正確操作并按順序列出字母:蒸餾水洗滌→加入待量液3~5mL→→→→→→滴定,進行實驗。

a.加液至“0”刻度以上2~3cmb.傾斜轉動滴定管,使液體潤濕滴定管內壁,擠壓玻璃球,放液c.調整至“0”或“0”刻度以下,靜止1min,讀數d.將滴定管尖端插入錐形瓶內約1cme.將滴定管尖端對準錐形瓶,且置于錐形瓶口上方約1cm處f.右手拿住滴定管使它傾斜30°,左手迅速打開活塞g.橡皮管向上彎曲,擠壓玻璃球,放液4.鈦合金在國防、醫(yī)用器材領域有重要應用,某研究小組利用鈦鐵礦[主要成分為偏鈦酸亞鐵(FeTiO3),含SiO2、FeO雜質]制取TiCl4,然后進一步制備金屬鈦,流程如下:已知:a.發(fā)生的主要反應如下:FeTiO3+2H2SO4TiOSO4+FeSO4+2H2O；TiOSO4+2H2OH2TiO3↓+H2SO4H2TiO3TiO2+H2Ob.部分物質的性質:請回答:(1)步驟Ⅱ抽濾時選用了玻璃砂漏斗,請說明選擇的理由:。

(2)步驟Ⅲ為了除去浸取液中的鐵元素雜質并回收FeSO4·7H2O。往浸取液中加入鐵粉至溶液中的Fe3+完全轉化,然后抽濾,濾液用冰鹽水快速冷卻至FeSO4·7H2O結晶析出,再次抽濾并洗滌。下列說法正確的是。

A.雜質Fe3+可能是在實驗過程中氧化生成的B.再次抽濾獲得的濾液中的溶質是TiOSO4和FeSO4C.利用冰鹽水快速冷卻有利于形成較大的晶體顆粒D.再次抽濾后應選用蒸餾水進行多次洗滌(3)步驟Ⅳ包括鈦鹽的水解產物的分離和物質的轉化。操作步驟如下:取一部分步驟Ⅲ獲得的濾液→()→()→()→()→抽濾得偏鈦酸(H2TiO3),將偏鈦酸在坩堝中加熱得到二氧化鈦(TiO2)。將下列操作按合理順序填入以上空格。a.靜置沉降后,用傾析法除去上層水;b.逐滴加入沸水中并不停攪拌,繼續(xù)煮沸約10min;c.用熱的稀硫酸洗滌沉淀2~3次,然后用熱水洗滌沉淀;d.慢慢加入其余全部濾液,繼續(xù)煮沸約30min(過程中適當補充水至原體積);寫出操作c中用熱水洗滌沉淀的具體過程:。

5.碘化鈉在光學器件、石油探測、安檢、環(huán)境監(jiān)測等領域有重要應用。某研究小組開發(fā)設計制備高純NaI的簡化流程如圖:已知:①I2(s)+I-(aq)I3-(aq)。②水合肼(N2H4·H2O)具有強還原性,可分別將碘的各種酸根離子和I2還原為I-,本身被氧化為無毒物質。③NaI易溶于水,也易溶于酒精,隨溫度的升高在酒精中的溶解度增加不大。請回答:(1)步驟Ⅰ,I2與NaHCO3溶液發(fā)生歧化反應,生成物中含IO-和IO3-。①I2與NaHCO3溶液反應的適宜溫度為40~70℃,則采用的加熱方式為。

②實驗過程中,加少量NaI固體能使反應速率加快,其原因是

。

(2)步驟Ⅱ,水合肼與IO-反應的離子方程式為

。

(3)步驟Ⅲ多步操作:①將步驟Ⅱ得到的pH為6.5~7的溶液調節(jié)pH至9~10,在100℃下保溫8h,得到溶液A;②將溶液A的pH調節(jié)至3~4,在70~80℃下保溫4h,得溶液B;③將溶液B的pH調節(jié)至6.5~7,得溶液C;④在溶液C中加入活性炭,混合均勻后煮沸,靜置10~24h后,過濾除雜得粗NaI溶液。上述①②③操作中,調節(jié)pH時依次加入的試劑為。

A.NaOH溶液 B.HIC.氨水 D.高純水(4)步驟Ⅳ采用改進的方案為用“減壓蒸發(fā)”代替“常壓蒸發(fā)”。①“減壓蒸發(fā)”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管、接收瓶之外,還有。

A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.燒杯 D.抽氣泵②采用“減壓蒸發(fā)”的優(yōu)點為

。

(5)將制備的NaI·2H2O粗品以無水乙醇為溶劑進行重結晶。加熱乙醇→→→→→純品(選填序號)。

①高純水洗滌②減壓蒸發(fā)結晶③NaI·2H2O粗品溶解④趁熱過濾⑤真空干燥⑥抽濾6.乙?；F常用作火箭燃料添加劑、汽油抗爆劑等。某興趣小組制備乙?；F,流程如下:已知:a.反應原理:b.二茂鐵熔點為173℃,沸點為249℃,100℃易升華。c.乙酰基二茂鐵熔點為81℃,沸點為163℃,不溶于水,易溶于有機溶劑。請回答:(1)步驟Ⅰ,在50mL圓底燒瓶中,加入新制的、經提純后0.5g二茂鐵,5mL乙酸酐,在振搖下滴入1mL85%磷酸,提純二茂鐵的方法為。

(2)步驟Ⅱ,加料畢,用裝填有CaCl2的干燥管塞住圓底燒瓶瓶口。如圖所示,其目的是

。

(3)步驟Ⅳ,反應完畢后,將紫色混合物傾入含40g碎冰的燒杯中,并用10mL冷水洗滌燒瓶,將洗滌液并入燒杯,在攪拌下加入NaHCO3(s),判斷溶液呈中性的實驗方法為

。

(4)步驟Ⅴ,包括結晶、吸濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是。

A.為較快地析出晶體,可以用玻璃棒摩擦燒杯內壁B.吸濾裝置由吸濾瓶、布氏漏斗、抽氣泵組成C.宜用乙醇洗滌,洗滌后乙醇易揮發(fā)D.可在100℃紅外燈下干燥(5)①粗產品中含有雜質為,可以用來鑒別的儀器是