煤炭機械化采樣 第3部分 精密度測定和偏倚試驗 編制說明

3偏倚試驗》國家標準修訂說明煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心（國家煤炭質量檢驗檢測中心）2022年9月33PAGE1016第頁共PAGE1016第頁共頁一、工作任務來源和主要工作過程工作任務來源3個部分：GB/T19494.1GB/T19494.2第GB/T19494.32004年發(fā)布實施，至今20年。在標準的實施過程中發(fā)現(xiàn)了一些問題，如在精密度測定中，采樣機性能試驗單位，因對標準國家標準GB/T19494.1-2004~GB/T19494.3-2004參照ISO13909-1:2001~ISO13909-8:2001（ISO13909-11部分：緒言》~ISO13909-8《硬煤和焦炭機械化采樣偏倚試驗方法）ISO13909-1~ISO13909-82016ISO13909-8《硬煤和焦炭-機械化采樣-偏倚試驗方法》進行了實質性的技術方法修訂。（煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心2018GB/T194942019（煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心）3部分：精密度測定和偏倚試驗》國家標準修訂任務，計劃號：20200505-T-603。國家煤炭質量檢驗檢測中心按計劃要求組織人員對該標準進行修訂工作。項目組人GB/T1.1－20201部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》要求進行修訂。主要工作過程（煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心組織有關研究人員成立標2020年啟動。工作過程與起草人的主要工作內容如下：2020年，成立標準修訂工作組，工作組通過討論和研究，制定出相應的工作計劃。并進行了標準的前期調研，查閱相關標準及資料，對ISO13909：2016進行文本翻譯。2021ISO13909-20162022年9月，煤炭檢測分會下發(fā)征求意見稿并廣泛征求意見。二、標準修訂原則和主要修訂內容的確定GB/T1.1－20201部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》規(guī)定的要求進行編寫完成。標準修訂原則為：ISO13909-8：2016《硬煤和焦炭-機械化采樣-GB/T19494.3-2004中偏倚試驗部分內容，改變偏倚的計算方法；3對原標準中部分內容進行文字和編輯性修改，使之更加明確、無誤；ISO13909中其他修訂內容，對原標準進行適當修改。本標準與GB/T194943—2004相比，主要修訂內容為：——刪除GB/T19494.3-2004中有關間斷采樣精密度內容（原版4.2.3）；——修改精密度范圍估算的表述，使之更明確（原版4.4.1.2.2，本版4.4.1.2.2）；——修改GB/T19494.3-2004特定批煤精密度計算中公式的符號錯誤（原版4.4.2.1，本版4.4.2.1）；——增加水分測試樣品的特殊預防措施（本版5.2.2）；——增加移動煤流采樣系統(tǒng)試驗中使用其他參比方法的注（原版5.4.1.1，本版5.4.1.1）；——增加參比試樣的制備時注意事項（本版5.4.4）；——刪除GB/T19494.3-2004中最大允許偏倚的決定（原版5.7）；——增加偏倚試驗試樣對數(shù)目（本版5.7）；——修改偏倚試驗試樣對的組成的描述，并加以細化（原版5.8.1，本版5.8.1）；——（原版5.9.1，本版5.9.1）；——修改偏倚試驗、統(tǒng)計分析和結果評定的方法（原版5.10.1~5.10.7，本版5.10.1~5.10.4）；——修改附錄A（原版附錄A，本版附錄A）。三、條文說明3.1 “4.2采樣、制樣和化驗總精密度及其影響因素關系式”GB/T19494.1GB/T19494.3-20044.2.3間3.2“4.4.1.2.2精密度范圍估算”GT1944.32004（，mGB/T19494.3-20041010個采P=2S/10的計算值用來估算精密度范圍，并以此作為采樣機精密度是否合格判定的依據(jù)，針對此問題，本次修訂中，對精密度范圍估算進行了更詳細的描述，增加了單個采樣單元精密度的下限、上限的計算和精密度范圍的示例，并對在批煤以10個采樣單元下的精密度計算示例，做出了明確的“假設上述10個采樣單元構成一個完整批煤量”的說明。333.3“4.4.2.1精密度計算”GT1944.32004中，總體標準差試樣估算值S計算公式中的“n”應為“j正。3.4 “4.5.1概述”2相對于原版標準，增加了“幾乎”二字?！?.2.2偏倚試驗中涉及到全水分時，在試驗中需要非常謹慎，以避免所采取的試樣的水分發(fā)生變化，以免影響試驗結果的準確。本條中列舉了減少樣品水分變化的措施。3.6“5.4.1.1移動煤流采樣系統(tǒng)”本條規(guī)定了偏倚試驗中移動煤流采樣系統(tǒng)的參比方法。與GB/T19494.3-2004相比，主要修改為：ISO13909-8:2016，增加了本條注的內容。當使用停皮帶采樣法之外的其他方法作為參比（3.7的說明?！?.4.4參比試樣的制備”5.4.1.15.4.1.2靜止煤采樣系統(tǒng)、5.4.2初級子樣采樣器、5.4.3分系統(tǒng)和部件，均涉及到參比試樣的制備，故此，本版增加本條款。“5.7置信區(qū)間對可接受偏倚范圍覆蓋情況（形成了置信區(qū)間。如果沒有檢測到偏倚，但置信區(qū)域覆蓋了可接受的偏倚范圍，則應增加試樣對的數(shù)目。（如全水分的置信區(qū)間覆蓋了可接受偏倚范圍，另一個參數(shù)（如干基灰分）沒有覆蓋。下圖示意了置信區(qū)間是否覆蓋可接受偏倚范圍的幾種情況，其中1、2、3三種均為覆蓋，4為未覆蓋。圖1 置信區(qū)間對可接受偏倚范圍的覆蓋示意圖試驗對數(shù)目的確定ISO13909-8:201630ISO13909-8:201630對是否適用于我國的煤炭和采樣機具2004年--2014GB/T19494.3-200448套30對時（30對試樣的數(shù)據(jù)）的偏倚情況和置信區(qū)間，比較試樣對數(shù)目對偏倚試驗的影響。B值分別作為可接受偏倚范圍的上130試樣對試驗結果對比表。311。1不同試樣對數(shù)目時的偏倚試驗結論組數(shù)試樣對數(shù)目試驗組數(shù)多試樣對數(shù)目不同結論的組數(shù)試樣對數(shù)目30對，不同結論的組數(shù)abcdabcd35-37112324113638-391617261429402158264539合計48718616610824表1中，偏倚試驗結論的各符號代表：a——采樣機系統(tǒng)可接受為無偏倚；b——采樣機系統(tǒng)可接受為無實質性偏倚；c——應進行補充試驗，或，采樣機系統(tǒng)存在實質性偏倚；d——采樣機系統(tǒng)存在偏倚。以結論為c和d的結果為不滿意結果，統(tǒng)計其在不同試樣對數(shù)目段的數(shù)量與比例，見表2。2不滿意結果數(shù)量統(tǒng)計表試驗組數(shù)多試樣對30試樣對減少試樣對時，不滿意結果增加的比例，%試樣對數(shù)目不滿意結果數(shù)量，組不滿意結果比例，%不滿意結果數(shù)量，組不滿意結果比例，%1135-37654.5981.827.31638-39850.01168.818.82140838.11257.119.03738-401643.22362.219.04835-402245.83266.720.924038.1%50%30時，可接受偏倚范圍（如貿易雙方（如貿易雙方對煤質檢驗差異的可接受范圍能性更大，因此在確定全水分可接受偏倚范圍時，應考慮這些因素，必要時可適當向負值方向偏移。3.9“5.8.1試樣對的組成”（如停皮帶子樣或小于化驗標準中要求的煤樣質量（如全水分；同時，由于機械系統(tǒng)為偏倚試驗而分別收集和處理單個初級子樣，其樣品可能比系統(tǒng)按照設計正常運行時失去更多的水分。“5.9.1詳細試驗程序的制定”相對于原版標準，增加了以下內容：“對于在煤炭輸送系統(tǒng)和采樣機械周圍工作的人員，應遵守所有相關的安全規(guī)定。相關工作有必要采取特殊的安全措施，如從輸煤皮帶上采取參比子樣時防止輸煤皮帶突然啟動的措施?！薄霸谶M行成對子樣采取時，主采樣器下游的在線制樣系統(tǒng)不應因系統(tǒng)聯(lián)鎖而停止。同一試樣對中的試樣應在同一批中制備（即使系統(tǒng)試樣和參比試樣的制備步驟不同，并在同一批中“5.10試驗、統(tǒng)計分析和結果評定”ISO13909-8:2016，采用了新的統(tǒng)計分析方法。為對新統(tǒng)計方法的效果2004年~2014GB/T19494.3-200448套測定B3（詳2。2004本版統(tǒng)計數(shù)據(jù)中，綜合評定結論不滿意是指試樣對數(shù)不足需要補充試驗（或系統(tǒng)存在實質性偏倚，或系統(tǒng)存在偏倚。表3 兩種統(tǒng)計方法采樣機偏倚試驗結果不滿意數(shù)量的比較數(shù)據(jù)組數(shù)2004版本版方法存在實質性偏倚組數(shù)綜合評定結論不滿意組數(shù)檢驗出偏倚的組數(shù)置信區(qū)間覆蓋了可接受偏倚范圍組數(shù)綜合評定結論不滿意組數(shù)MtAdMtAd484263481622比例，%12.545.8注：本版方法數(shù)據(jù)中，有部分試驗組的全水分和干基灰分的置信區(qū)間均覆蓋了可接受偏倚范圍。32004版的的方（正、負2004“5.10.4計算過程概述對于雙參數(shù)試驗，如全水分和干基灰分：Vm和V；Vma；T2值；10T2值不大于表中相應值，則系統(tǒng)未檢測出偏倚，否則，檢測出偏倚；計算全水分和干基灰分的置信區(qū)間；見5.104.5。全水分偏倚試驗偏倚試驗的說明ISO13909-8.2016CNAS中的對于設備校準報告的分析與確認。但從我國采樣機應用的具體情況考慮，為便于采樣機使用的有關方對采樣機狀況有直觀的認知，參考2004版標準中偏倚最終評定的方式，本版標準增加了此部分。下圖是偏倚試驗結果判定的示意圖。置信區(qū)間滿意：系統(tǒng)無偏倚系統(tǒng)未檢測出偏倚置信區(qū)間不滿意：補充試驗，或系統(tǒng)存在實質性偏倚系統(tǒng)偏倚檢測系統(tǒng)檢測出偏倚

置信區(qū)間滿意：系統(tǒng)無實質性偏倚置信區(qū)間不滿意：系統(tǒng)存在偏倚圖2偏倚試驗結果判定示意圖A”附錄A是偏倚試驗計算示例。其中，A.1是全水分和干基灰分雙參數(shù)試驗，結論是系統(tǒng)無偏倚；A.2是全水分但參數(shù)試驗，結論是系統(tǒng)無實質性偏倚；A.3是干基全硫和干基高位發(fā)熱量雙參數(shù)試驗，結論還系統(tǒng)存在偏倚。四、與國際、國外同類標準水平的對比情況ISO13909:2016ISO13909:2016的一致性程度為非等效。五、與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準的關系至標準修訂之日尚未發(fā)現(xiàn)與計劃修訂標準相沖突的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準。六、重大分歧意見的處理無。七、作為強制性標準或推薦性標準的建議維持現(xiàn)有的推薦性標準狀態(tài)。八、貫徹標準的措施建議為了貫徹好本標準，使其有效發(fā)揮作用，建議在標準發(fā)布后，在全國煤炭、電力等行業(yè)進行宣傳與貫徹，并組織有關部門進行學習和培訓。1016第頁共頁1016第頁共頁九、廢止現(xiàn)行有關標準的建議本標準替代GB/T19494-2007版本。十、其他應予以說明的事項無。附表1：多試樣對數(shù)目試驗與30試樣對試驗結果對比表附表2：GB/T19494.3-2004版標準與本版標準統(tǒng)計方法效果比較33第第16頁共16頁附表1多試樣對數(shù)目試驗與30試樣對試驗結果對比表序號樣號多試樣對30對參比均值試驗對數(shù)是否檢驗出偏倚置信區(qū)間是否覆蓋可接受偏倚范圍偏倚試驗的說明是否檢驗出偏倚置信區(qū)間是否覆蓋可接受偏倚范圍偏倚試驗的說明MtAdMtAdMtAd120090059.413.3535否覆蓋c否覆蓋c2201100717.913.235是b是覆蓋d3201400116.213.7735否覆蓋c否覆蓋c4200600616.411.2736是覆蓋d是覆蓋d520070071121.3836是覆蓋d是覆蓋d6200600811.516.9337是覆蓋覆蓋d是覆蓋覆蓋d7200700110.122.5237是覆蓋d是覆蓋d820070029.923.8237否a否覆蓋c920070051311.7437否a否a10200700614.110.5137是b是覆蓋d11201100522.312.2237是b是b12200400115.27.0538是b是25.1938是覆蓋d是覆蓋910.0938是b是211.2238是b是b16200600716.111.1938是b是49.0438是覆蓋d是覆蓋覆蓋411.2938否a否a19200800116.213.3138是b是覆蓋d20200800416.213.3138是覆蓋d是覆蓋d2120080076.421.0438是覆蓋d否覆蓋覆蓋c2220110081614.8338否覆蓋c是覆蓋d23201200124.418.9838否覆蓋c否覆蓋覆蓋c2420060028.132.6339是b是覆蓋d2520060038.628.1139是b是覆蓋d26200600913.115.2139是覆蓋d是覆蓋d27201100623.214.1739是覆蓋d是覆蓋d28200500115.76.9840是覆蓋d是覆蓋d29200500215.66.5940是覆蓋d是覆蓋d30200500314.81040是b是b31200500415.710.1640是覆蓋覆蓋d是覆蓋覆蓋d32200800318.410.8840否a否a33200800516.311.2240是b否a34200800615.612.6140是b否a3520090017.837.3440否a否覆蓋c36200900214.610.3440是b是b3720090035.825.1740是覆蓋d是覆蓋覆蓋d3820100019.922.4640是覆蓋d是覆蓋d3920100021017.9840是覆蓋d是覆蓋覆蓋d4020100038.417.9840否a否覆蓋覆蓋c41201000425.819.2940否a否覆蓋覆蓋c42201100121.921.840否a否a43201100218.614.7440是b是b4420110031031.3340否覆蓋c是覆蓋d452011004929.840是b是b4620110096.240.6240否覆蓋c是覆蓋d47201200214.220.9140是b是b4820130018.519.240是b是覆蓋d附表2：GB/T19494.3-2004版標準與本版標準統(tǒng)計方法效果比較序號報告序號試驗對數(shù)參比均值2004版本版方法綜合評定結論不滿意是否檢驗出偏倚偏倚試驗結論綜合評定結論不滿意MtAdMtAdMtAd12009005359.413.35否否否覆蓋c是220110073517.913.20否是是是覆蓋d是320140013516.213.77否否否a420060063616.411.27否否是覆蓋d是520070073611.021.38否否是覆蓋d是620060083711.516.93是否是是覆蓋覆蓋d是720070013710.122.52否否是覆蓋d是82007002379.923.82否否否a920070053713.011.74否否否a1020070063714.110.51否否是b1120110053722.312.22否否是b1220040013815.27.05否否是b1320040023815.25.19否否是覆蓋d是1420060043816.910.09否否是b1520060053817.211.22否否是b1620060073816.111.19否否是b1720070033816.49.04否否是覆蓋d是1820070043815.411.29否否否a1920080013816.213.31否否是b2020080043816.213.31