口腔高分子材料和石膏模型材料的固化實(shí)驗(yàn)

口腔高分子材料和石膏模型材料的固化實(shí)驗(yàn)福建醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)課程：口腔材料學(xué)實(shí)驗(yàn)名稱：口腔高分子材料和石膏模型材料的固化實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：口腔醫(yī)學(xué)院技工室學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：指導(dǎo)教師:

實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2015年5月26日【目的和要求】熟悉自凝基托樹(shù)脂、和石膏模型材料在固化過(guò)程中所產(chǎn)生的一些物理化學(xué)變化，如固化放熱、固化時(shí)間和固化形態(tài)等。掌握上述變化對(duì)材料性能的影響以及與臨床操作方法的關(guān)系，為正確使用這些材料打下基礎(chǔ)。【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】自凝基托樹(shù)脂的固化實(shí)驗(yàn)。石膏模型材料的凝固實(shí)驗(yàn)。【實(shí)驗(yàn)用品】l=J實(shí)驗(yàn)器械調(diào)拌刀、一次性紙杯、小架盤(pán)藥物天平、溫度計(jì)2個(gè)、鋁箔紙、塑糊膠片、有孔大塑料圈（內(nèi)徑40mm.hl5mm，側(cè)面中部開(kāi)一個(gè)可插入溫度計(jì)的小孔）、無(wú)孔大塑料圈（內(nèi)徑40mm.h15mm）、玻璃板、塑料勺、量筒（1破）、玻璃吸管、木墊塊（f40mm.b20mm.h8nun）、石膏調(diào)拌刀、橡皮碗、量筒l=J（25ml）、不銹鋼盤(pán)。實(shí)驗(yàn)材料自凝牙托粉、自凝牙托水、熟石膏、超硬石膏、自來(lái)水、凡士林。【實(shí)驗(yàn)原理】1.自凝牙托粉與自凝牙托水按比例調(diào)和后，牙托粉即在牙托水中溶脹和溶解，同時(shí)牙托粉中的BPO（引發(fā)劑）與牙托水中的DMT（促進(jìn)劑）在室溫下反應(yīng)，生成自由基，引發(fā)MMA進(jìn)行聚合反應(yīng)（參見(jiàn)第二章），故可達(dá)到在室溫下快速固化制備義齒基托的目的。l=jLeej聚合反應(yīng)是放熱反應(yīng)，產(chǎn)生的熱量加速了尚未固化的MMAl=jLeej2.石膏粉和水按比例調(diào)和后，發(fā)生凝固放熱反應(yīng)，所以石膏凝固時(shí)溫度明顯升高。材料從開(kāi)始調(diào)和起，15分鐘左右達(dá)到初凝，l小時(shí)左右基本凝固，由糊狀變成硬質(zhì)固體，24小時(shí)完全凝固，強(qiáng)度很高?！痉椒ê筒襟E】1.自凝慕托樹(shù)脂的固化實(shí)驗(yàn)將自凝基托材料的粉劑和液劑按2：1準(zhǔn)確取量（每個(gè)試樣取量189粉

劑和9ml液劑)后，先把牙托水放入調(diào)拌瓷杯中，再加入牙托粉，用調(diào)拌刀沿杯壁快速混合均勻，用塑料膠片加蓋靜置，以進(jìn)行(1)(2)項(xiàng)實(shí)驗(yàn)。I=jLeej(1)固化放熱的測(cè)定：將有孔大塑料圈的下端磨平，并放在覆有一層塑料膠片的玻璃板上，把包上一層鋁箔紙的溫度計(jì)經(jīng)側(cè)面的小孔插至塑料圈中央，溫度計(jì)頭部應(yīng)在塑料圈中心部位，溫度計(jì)的另一端用木墊塊墊成水平狀。然后迅速把調(diào)和均勻的已呈糊狀后期的自凝基托材料充滿塑料圈，同時(shí)把玻璃板稍加振動(dòng)，以盡量除去氣泡，表面用調(diào)拌刀壓平，再覆蓋一層塑料膠片。從材料剛調(diào)和開(kāi)始，每1-3I=jLeejin(2)固化形態(tài)的觀察和固化時(shí)間的測(cè)定：在(l)項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的兩個(gè)固化放熱的測(cè)定試樣上(從材料開(kāi)始調(diào)和就同步進(jìn)行本項(xiàng)實(shí)驗(yàn))，一邊觀察溫度，一邊用調(diào)拌刀試探試樣表層材料(不能攪動(dòng)中、下層材料，以避免散熱的影響)，仔細(xì)觀察聚合過(guò)程中各期的外觀現(xiàn)象及其出現(xiàn)時(shí)間，認(rèn)真分析最佳臨床操作期和最高放熱溫度時(shí)的現(xiàn)象，寫(xiě)出自己的結(jié)論。在觀察固化形

態(tài)的過(guò)程中，注意觀察材料的固化時(shí)間，從調(diào)和開(kāi)始到調(diào)拌刀用4N力壓下時(shí)不出現(xiàn)壓痕的時(shí)間即為固化時(shí)間（固化前期每隔3分鐘，固化后期每隔30秒壓一次）。in2.石膏模型材料的凝固實(shí)驗(yàn)（1）凝固形態(tài)觀察和凝同時(shí)間及凝固放熱的測(cè)l=J|三三|l=JIR定：熟石膏按混水率（W/P）0.5，即按粉水的質(zhì)量體積比2：1取量（每個(gè)試樣取30g粉和15ml水），把水和熟石膏粉順序放人橡皮碗中.用石膏調(diào)拌刀常速調(diào)和1分鐘，混合均勻后按自凝基托材料的固化放熱測(cè)定方法操作（使用有孔大塑料圈，下端磨平，涂上凡上林分離劑）。當(dāng)溫度明顯上升時(shí)，應(yīng)每1分鐘記錄一次溫度，測(cè)定各期凝固溫度、最高放熱溫度及其出現(xiàn)時(shí)間，同時(shí)進(jìn)行凝固形態(tài)觀察和凝固時(shí)間測(cè)定。從粉水調(diào)和開(kāi)始，至材料表面用調(diào)拌刀施加3N力時(shí)不出現(xiàn)壓痕的時(shí)間定為凝同時(shí)間（初凝后每隔30秒壓一次）。本實(shí)驗(yàn)同法做2次，不觀察加熱下的變化情況。用超硬石膏按混水率l=J|三三|l=JIR（2）凝同時(shí)間的測(cè)定：將熟石膏模型材料按熟石膏凝固時(shí)間的條件和前述凝同時(shí)間測(cè)定方法（使用無(wú)孔大塑料圈，下端磨平，涂上凡士林分離劑），每組條件各重復(fù)操作三次，把三次凝固時(shí)間讀數(shù)的算術(shù)平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后第一位，并得出標(biāo)準(zhǔn)偏差。該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)只做窒溫下的測(cè)定，不進(jìn)行固化放熱測(cè)定和固化形態(tài)觀察?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)果】1.自凝基托樹(shù)脂材料的固化形態(tài)觀察和固化時(shí)間及固化放熱測(cè)定：固化時(shí)間：8min固化時(shí)間：8min（室溫T22°C）、最高溫度：86°C固2.石膏模型材料的凝固形態(tài)觀察和凝固時(shí)間測(cè)定:化時(shí)間：19min（室溫T22°化時(shí)間：19min（室溫T22°C）回【討論分析】1.本實(shí)驗(yàn)通過(guò)觀察自凝基托樹(shù)脂、熟石膏、超硬石膏的凝固形態(tài)，測(cè)定自凝基托樹(shù)脂的凝固時(shí)間、凝固放熱，熟石膏、超硬石膏的凝固時(shí)間來(lái)表明各自的固化特性。室溫下自凝基托樹(shù)脂達(dá)到可以操作的時(shí)間僅有3-5分鐘，影響這一時(shí)機(jī)拿的因素與自凝牙托粉和牙托水

I=Jl=J1=1l=J的比例，樹(shù)脂中BPO和叔胺的含量配比、阻聚劑多少以及環(huán)境溫度有關(guān)。自凝樹(shù)脂在聚合過(guò)程中伴隨反應(yīng)熱的產(chǎn)生，產(chǎn)熱量除與塑料體積大小有關(guān)，還與促進(jìn)劑和引發(fā)劑含量直接相關(guān)。促進(jìn)劑含量高，反應(yīng)熱也多，高反應(yīng)熱加速聚合進(jìn)行。反應(yīng)熱還和環(huán)境溫度有關(guān)，環(huán)境溫度越高，反應(yīng)熱越大，固化越快。I=Jl=J1=1l=J2.由于環(huán)境溫度的不一致，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的反應(yīng)溫度變化情況與文獻(xiàn)資料涉及有出入，但總體趨勢(shì)保持一致。而不同廠家的牙托粉和牙托水所含的引發(fā)劑，阻聚劑，促進(jìn)劑的含量有差別，凝固的時(shí)間有所不同，但差異不是很大。操作過(guò)程中沒(méi)有使用塑料片蓋住樹(shù)脂，導(dǎo)致單體揮發(fā)，反應(yīng)物比例失調(diào)，固化時(shí)間縮短。而由于各種原因?qū)е碌姆磻?yīng)不充分都將直接引起義齒基托樹(shù)脂的力學(xué)性能改變，如彎曲強(qiáng)度，彎曲模量，沖擊強(qiáng)度，斷裂韌性的改變。若是存在殘留單體，則殘留單體在基托中起增塑劑的作用，能降低強(qiáng)度，加劇氧化變色，還可能導(dǎo)致基托扭曲變形，同時(shí)對(duì)口腔組織有潛在刺激作用。同樣，熟石膏、超硬石膏也存在不同廠家提供的反應(yīng)底物誤差，操作不當(dāng)引起水粉比失當(dāng)?shù)纫鸬哪虝r(shí)間縮短或延長(zhǎng)。水粉比過(guò)大，凝固時(shí)間延長(zhǎng)，膨脹率降低，硬度降低；水粉比過(guò)小，凝固時(shí)間縮短，膨脹率升高，硬度升高。石膏粉含生石膏多，凝固速度快；含無(wú)水石膏多，凝固緩慢甚至不凝固。石膏粉在存放運(yùn)輸過(guò)程中受潮吸水造成部分凝固變性，一般會(huì)延長(zhǎng)凝固時(shí)間，因此應(yīng)該密封保存。操作者調(diào)拌時(shí)間越長(zhǎng)，速度越快，凝固速度越快，但膨脹率變大，強(qiáng)度降低。水溫0~30°C時(shí)凝固速度隨水溫升高而加快；30~50C隨水溫升高無(wú)明顯變化，水溫50~80C隨水溫升高而變慢，80C以上，石膏不再凝固。添加促進(jìn)劑劑（硫酸鉀，氯化鈉）增加強(qiáng)度，縮短凝固時(shí)間，添加緩凝劑（硼砂，枸櫞酸鉀）能延長(zhǎng)凝固時(shí)間。3?自凝臨床應(yīng)用時(shí)應(yīng)遵守操作規(guī)程，否則會(huì)導(dǎo)致基托表面和內(nèi)部產(chǎn)生微小氣孔，影響力學(xué)性能，或?qū)е禄凶冃?。故要掌握好水粉比例，反?yīng)容器應(yīng)加蓋，反應(yīng)開(kāi)始后切忌加單體，若要提高聚合速度可均勻加熱，切忌加熱不均勻致聚合不均勻?qū)е伦冃蔚?。操作時(shí)機(jī)把握很重要，過(guò)早容易帶入氣泡，過(guò)遲容易產(chǎn)生欠充缺陷。石膏臨床使用時(shí)應(yīng)注意先加水后加粉，并在橡皮碗中沉淀30s減少氣泡混入。水粉比例應(yīng)盡量準(zhǔn)確。臨床以石膏粉浸入后沒(méi)有過(guò)多的水為準(zhǔn)。但條件允許時(shí)應(yīng)盡量用量筒和天平量取底物。調(diào)和后發(fā)現(xiàn)水粉比不

I=J合適，應(yīng)棄之，忌加水或加粉調(diào)整以免結(jié)晶中心和反應(yīng)時(shí)間數(shù)量不一致，形狀不均勻，強(qiáng)度下降。調(diào)和應(yīng)調(diào)至光滑、均質(zhì)、無(wú)氣泡、流動(dòng)良好的狀態(tài)，操作時(shí)間為1min。調(diào)拌時(shí)應(yīng)將調(diào)拌刀和碗壁緊貼移動(dòng)，避免敲打，低速均勻。如果有條件可用真空調(diào)拌機(jī)。I=J所以未來(lái)臨床材料的研發(fā)必將使材料祖墳比例更合適，調(diào)拌的機(jī)器也將更普及，人為誤差將得到減少，使最終材料形態(tài)性能等達(dá)到更好的要求。有關(guān)問(wèn)題思考：1.根據(jù)本實(shí)驗(yàn)，如何才能保證自凝基托材料固化后的較佳性能？（1） 凝固時(shí)要用塑料板蓋住，防止MMA揮發(fā)，使聚合充分，獲得良好力學(xué)性能。=J（2） 合適的粉液體比，最好根據(jù)廠家提供的數(shù)據(jù)，才能獲得最佳的力學(xué)性能。=J（3） 調(diào)拌均勻，速度穩(wěn)定平緩，使聚合充分，獲得良好力學(xué)性能。III（4） 控制環(huán)境溫度，控制冷卻速度，使聚合充分，獲得良好力學(xué)性能。III（5） 少量水接觸，提高膨脹，補(bǔ)償收縮，過(guò)量強(qiáng)度下降。（6） 固化后可放入60-70C水浴一段時(shí)間，提高聚合

度，減少單體殘留，有利于生物學(xué)性能和色澤穩(wěn)定。2.熱凝和自凝基托材料在粉液比和最佳臨床操作期及其出現(xiàn)時(shí)間方面有何不同？粉液比最佳臨床操作期出現(xiàn)時(shí)間熱凝基托材料粉液比最佳臨床操作期出現(xiàn)時(shí)間熱凝基托材料3：1（體積比）2：1（重量比）^面團(tuán)期-15-20min自凝基托材料5：3（體積比）2：1（重量比）稀糊期3-5min回3.自凝基托材料和化學(xué)固化（1）聚合收縮：樹(shù)脂單體在聚合時(shí)會(huì)伴隨一定的體積收縮，這主要是由于樹(shù)脂單體轉(zhuǎn)化為高分子后占據(jù)的空間減少了。單體的聚合收縮與其本身的性質(zhì)有關(guān)，單體的相對(duì)分子質(zhì)量越大，聚合越均勻，聚合收縮越低。聚合收縮時(shí)材料內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，從而引發(fā)材料的微裂紋。

=1而化學(xué)固化復(fù)合樹(shù)脂一般采用Si02等無(wú)機(jī)填料，它不和單體發(fā)生溶解與聚合等作用，所以復(fù)合樹(shù)脂的固化狀態(tài)和自凝基托材料明顯不同。填料使分散在連續(xù)相中的顆粒尺寸較小且形狀多樣，界面更不規(guī)則。而隨著填料密度增高，單體聚合時(shí)受到的推擠越多，聚合反而更均勻，不易變形，產(chǎn)生裂縫。=1自凝基托材料熟石膏超硬石膏最高放熱溫度°C8630.230.4固化時(shí)間min81913比較實(shí)驗(yàn)材料的最高放熱溫度和固化時(shí)間。操作義齒基托材料時(shí)，有的人手上出現(xiàn)皮疹，為什么？短時(shí)間接觸單體會(huì)引起刺激或灼傷，長(zhǎng)時(shí)間可引起過(guò)敏毒素釋放造成皮膚過(guò)敏。醫(yī)務(wù)人員操作的時(shí)候應(yīng)盡量少接觸單體和未固化調(diào)和物。接觸時(shí)，常規(guī)戴防滲手套。接觸過(guò)多立即用流動(dòng)的溫水緩和沖洗污染處20分鐘以上。脫除污染的衣鞋及皮制品。確定污染的衣鞋及皮制品必須完全除污后才可再用或丟棄。探討熟石膏的凝固條件與凝固時(shí)間的關(guān)系。1=1熟石膏的質(zhì)量：在熟石膏制作中，若加熱脫水不足，則生石膏含量較多，凝固核心也較多，