微波消解-發(fā)樣中Cu.Fe.Mn.Ni.Ca.Zn火焰原子吸收法

微波消解—火焰原子吸收法關(guān)鍵詞：微波消解近年來(lái)，隨著生活水平的日漸提高，人們對(duì)體內(nèi)對(duì)健康有益或有損健康的微量元素的含量越來(lái)越關(guān)注，測(cè)定頭發(fā)中的微量元素，可以較直接地反映出人體對(duì)微量元素的接觸和攝入水平。頭發(fā)分析前的處理，多采用干化法和濕化法，用這兩種方法處理樣品，操作步驟多，引起的系統(tǒng)誤差較大，回收率和重性較差。我們用微波消化法對(duì)烏魯木齊鐵路局地區(qū)數(shù)百名健康人群的發(fā)樣進(jìn)行了處理，原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定，獲得了滿(mǎn)意結(jié)果。材料與方法1.1儀器與試劑美國(guó)pe-3100型原子吸收分光光度計(jì)，微波爐：900w,聚四氟乙烯咼壓消解罐。發(fā)樣標(biāo)準(zhǔn)：gbwo910國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，中國(guó)科學(xué)院上海原子核研究所；硝酸、雙氧水、丙酮均為分析純；去離子水：電導(dǎo)率0.4“s/cm@25°C。1.2發(fā)樣處理1.2.1發(fā)樣采集采取枕部距發(fā)根1cm處的頭發(fā)，剪成0.5cm長(zhǎng)度。1.2.2發(fā)樣洗滌自來(lái)水漂洗后，用2%十二烷基磺酸鈉浸泡4h,其間用玻璃棒攪拌2?3次，用去離子水沖凈洗滌劑，再用丙酮浸泡1h,用去離子水清洗多次。烘箱中60C烘干，置于干燥器中備用。1.2.3發(fā)樣消化準(zhǔn)確稱(chēng)取0.20g發(fā)樣，放入消解罐中，加入1.5ml濃硝酸，0.5ml雙氧水，擰緊蓋，放入微波爐消化5min，取出，涼至室溫移入10ml比色管，用去離子水定容待測(cè)。1.3儀器條件見(jiàn)表1。表1儀器測(cè)定條件略1．4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制1．4．1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制分別吸取cu、fe、mn、zn、ca、ni標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用每升含1.5ml硝酸的純水稀釋?zhuān)鳂?biāo)準(zhǔn)系列濃度見(jiàn)表2。表2cu、fe、mn、zn、ca、ni混標(biāo)系列濃度（略）1．4．2標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果將混合標(biāo)準(zhǔn)系列分別進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得銅、鐵、錳、鋅鈣、鎳各曲線的相關(guān)系數(shù)分別為0.9999、0.9996、0.9994、0.9995、0.9995、0.9996，線性關(guān)系較好。結(jié)果2．1樣品消化條件的選擇（1）微波消化時(shí)，我們同時(shí)消化四份發(fā)樣，兩份雙氧水與硝酸的比例為1：1,兩份為1：3,消化5min,1：3消化出來(lái)是淡黃色透明液體，1：1消化出來(lái)是黑色糊狀物體，將1：1的樣品再消化5min后，樣品仍為黑褐色液體。（2）取0.4g發(fā)樣兩份，加入1.5ml濃硝酸，0.5ml雙氧水，浸泡3h,微波消化5min后，呈黑色固態(tài)，我們認(rèn)為取0.2g發(fā)樣，濃硝酸1.5ml，雙氧水0.5ml，微波消化5min，樣品消化效果較好。（3）我們注意到同樣一份樣品消化結(jié)束后，立即打開(kāi)消解罐的蓋子，吸光度值比消解后放至室溫再打開(kāi)蓋子的吸光度值低。2．2方法精密度與回收率實(shí)驗(yàn)2．2．1精密度實(shí)驗(yàn)采集同一人發(fā)樣6份，按方法消化，測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。表3精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果略2．2．2回收實(shí)驗(yàn)采集同一人發(fā)樣8份，其中4份做本底，另4份加標(biāo)，8份樣品同時(shí)消化，測(cè)定，計(jì)算回收率結(jié)果見(jiàn)表4（本底為4次測(cè)定均值）。表4回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果略討論我們用上述方法對(duì)251例健康人群頭發(fā)中銅、鐵、錳、鋅、鈣、鎳進(jìn)行了檢測(cè)，在測(cè)試樣品同時(shí)，作該項(xiàng)目的精密度和最低檢測(cè)濃度的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果分別為銅:0.38%和1.50pg/g,鐵：0.86%和0.89pg/g,錳：0.92%和0.30pg/g，鋅：0.17%和0.22pg/g，鈣：1.12%和5.00pg/g,鎳：0.68%和1.50pg/g，均滿(mǎn)足測(cè)試要求，測(cè)試結(jié)果