德拜相機(jī)分辨率

X射線(xiàn)衍射法中有關(guān)德拜謝樂(lè)法的相關(guān)內(nèi)容以及利用德拜相機(jī)時(shí)影響相機(jī)分辨率的有關(guān)因素主要內(nèi)容X射線(xiàn)的基本介紹德拜-謝樂(lè)法衍射原理德拜相機(jī)分辨率的影響因素與分析X射線(xiàn)發(fā)展簡(jiǎn)史1895年，著名的德國(guó)物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線(xiàn)，因此成為第一個(gè)獲諾貝爾物理獎(jiǎng)的人。1912年，德國(guó)物理學(xué)家勞厄等人發(fā)現(xiàn)了X射線(xiàn)在晶體中的衍射現(xiàn)象，證實(shí)了X射線(xiàn)的電磁波本質(zhì)及晶體原子周期排列?！?914年，勞厄獲得諾貝爾物理獎(jiǎng)。1912年，英國(guó)物理學(xué)家Bragg父子利用X射線(xiàn)衍射測(cè)定了NaCL晶體的結(jié)構(gòu)，導(dǎo)出了著名的布拉格定律——1915年諾貝爾物理獎(jiǎng)。從此開(kāi)創(chuàng)了X射線(xiàn)晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史。產(chǎn)生機(jī)理連續(xù)X射線(xiàn)是高速運(yùn)動(dòng)的電子運(yùn)動(dòng)受阻而減速時(shí)，由于能量降低而產(chǎn)生的輻射，其波長(zhǎng)可以是任意值，它不需要擊出靶材原子的內(nèi)層電子；特征X射線(xiàn)是在靶材原子的內(nèi)層電子被擊出以后，外層電子向內(nèi)層躍遷時(shí)產(chǎn)生的；對(duì)于確定的元素其波長(zhǎng)是特定的。分析方法勞厄法：是勞厄等人在1912年首先創(chuàng)用的方法，當(dāng)時(shí)是利用單晶試樣和白色X射線(xiàn)束進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。周轉(zhuǎn)晶體法：1913年首先應(yīng)用，利用旋轉(zhuǎn)單晶試樣和單色X射線(xiàn)束進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。德拜謝樂(lè)法：1916年德拜及謝樂(lè)等利用此方法及單色X射線(xiàn)，對(duì)粉末或多晶塊狀試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。衍射儀法：1928年Geiger與Miiller首先應(yīng)用蓋革計(jì)數(shù)器制成衍射儀。衍射儀通常應(yīng)用單色X射線(xiàn)。

三種基本衍射實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法所用輻射樣品照相法衍射儀法粉末法單色輻射多晶或晶體粉末樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或固定德拜照相機(jī)粉末衍射儀勞厄法連續(xù)輻射單晶體樣品固定勞厄相機(jī)單晶或粉末衍射儀轉(zhuǎn)晶法單色輻射單晶體樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或擺動(dòng)轉(zhuǎn)晶-回?cái)[照相機(jī)單晶衍射儀德拜-謝樂(lè)法底片安裝方法有正裝法、反裝法和不對(duì)稱(chēng)法等。試樣：粉末，壓成直徑為0.3mm~0.6mm，長(zhǎng)度為1cm的細(xì)圓柱狀。粉末粒度：10-3~10-5cm。衍射原理：用細(xì)長(zhǎng)的底片圍城圓筒，細(xì)棒狀試樣，位于圓筒的軸心，X射線(xiàn)與圓筒軸相垂直入射到試樣上，各衍射圓錐的母線(xiàn)與底片相交成一系列弧對(duì)。德拜衍射圖的形成(a)正裝法：低角的弧線(xiàn)接近中心孔，高角線(xiàn)則靠近端部。正裝法的幾何關(guān)系和計(jì)算均較簡(jiǎn)單，常用于物相分析等工作。(b)反裝法：高角線(xiàn)集中在孔眼附近。高角線(xiàn)弧對(duì)間距較小，由底片收縮造成的誤差也較小，適用于點(diǎn)陣常數(shù)的測(cè)定。(c)不對(duì)稱(chēng)法：具有反裝法的優(yōu)點(diǎn)，還可以直接由底片上測(cè)算出真實(shí)的圓周長(zhǎng)，消除了各種誤差，是目前較常用的方法。德拜相機(jī)德拜相機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，主要由相機(jī)圓筒、光欄、承光管和位于圓筒中心的試樣架構(gòu)成。相機(jī)圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封，與圓筒內(nèi)壁周長(zhǎng)相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內(nèi)壁安裝，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒。相機(jī)的分辨本領(lǐng)X射線(xiàn)相機(jī)的分辨本領(lǐng)表示：當(dāng)一定波長(zhǎng)的X射線(xiàn)照射到兩個(gè)間距相近的晶面或同一晶面上時(shí)，底片上兩根相應(yīng)的衍射線(xiàn)條分離的程度；如果晶面間距差為Δd的兩種晶面，相應(yīng)的衍射線(xiàn)條距離若為ΔL，則相機(jī)的分辨本領(lǐng)φ可寫(xiě)為：如果相機(jī)的半徑為R，衍射圓錐的錐頂角為4θ，衍射圓錐與底片的交線(xiàn)之間的距離為2L，則有：為了表示分辨本領(lǐng)與波長(zhǎng)的關(guān)系，上式可以繼續(xù)化為：相機(jī)半徑R越大分辨本領(lǐng)越高，但相機(jī)半徑增大，會(huì)延長(zhǎng)曝光時(shí)間，并增加由于空氣散射而引起的衍射背景；晶面間距d越大，分辨本領(lǐng)越低；因此在分析大面間距的試樣時(shí)，應(yīng)盡量選用波長(zhǎng)較長(zhǎng)的X射線(xiàn)源，以便抵償由面間距過(guò)大對(duì)分辨本領(lǐng)的不良影響。θ角越大分辨本領(lǐng)越高；