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2023年2月1日1現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)Moderntechnology

ofAnalysisandTest授課教師:張玉德材料科學(xué)與工程學(xué)院2023年2月1日2利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號(hào),分析試樣物質(zhì)的

微區(qū)形貌、顯微結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成

。透射電子顯微鏡(TEM)掃描電子顯微鏡(SEM)電子探針(EPMA)電子顯微分析的定義:2023年2月1日3電子顯微分析的特點(diǎn):放大倍數(shù)高:5倍~100萬(wàn)倍;且連續(xù)可調(diào);

(現(xiàn)代TEM可達(dá)200萬(wàn)倍以上)

分辨率高:0.2~0.3nm

(現(xiàn)代TEM線分辨率可達(dá)0.104~0.14)是一種微區(qū)分析方法:能進(jìn)行nm尺度的晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成分析多功能、綜合性分析方向發(fā)展:形貌、結(jié)構(gòu)、成份第三章

電子顯微分析電子光學(xué)基礎(chǔ)電子顯微基礎(chǔ)透射電子顯微分析掃描電子顯微分析電子探針X射線顯微分析電子顯微分析的應(yīng)用第三章

電子顯微分析一、電子光學(xué)概述二、電子在電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)和靜電透鏡三、電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)和電磁透鏡四、電磁透鏡的像差和理論分辨力五、電磁透鏡的場(chǎng)深和焦深第一節(jié)

電子光學(xué)基礎(chǔ)67由于光的衍射,使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)O1、O2在象平面形成一B1、B2圓斑(Airy斑)。若O1、O2靠的太近,過(guò)分重疊,圖象就模糊不清。O1O2dLB2B1MdD(a)(b)強(qiáng)度圖(a)點(diǎn)O1、O2形成兩個(gè)Airy斑;圖(b)是強(qiáng)度分布。8圖(c)兩個(gè)Airy斑明顯可分辨出。圖(d)兩個(gè)Airy斑剛好可分辨出。圖(e)兩個(gè)Airy斑分辨不出。I0.81I2023年2月1日9電子光學(xué)是研究帶電粒子(電子、離子)在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng),特別是在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn)、聚焦和成像規(guī)律的一門(mén)科學(xué)。本課程所涉及的電子光學(xué)僅局限于電子顯微鏡這類(lèi)儀器中電子的運(yùn)動(dòng)規(guī)律——研究各種形式對(duì)稱(chēng)的電、磁場(chǎng)和電子運(yùn)動(dòng)軌跡。一、電子光學(xué)概述分辨力、電子光學(xué)與幾何光學(xué)的異同、電子波2023年2月1日10r—分辨力(r小,分辨能力越高)

λ—照明光的波長(zhǎng)n—透鏡所處環(huán)境介質(zhì)的折射率а—透鏡孔徑半角(°)nsinα—數(shù)值孔徑

用N.A表示

是指顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離。1.分辨力一、電子光學(xué)概述2023年2月1日11可見(jiàn)光作光源,N.A可提高到1.5~1.6--→得r≌λ/2

光學(xué)顯微鏡的極限分辨本領(lǐng)大約是所使用照明光線波長(zhǎng)的一半。因此光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)極限為200nm

阿貝定律的意義:減小d0值的途徑有:

(1)↑N.A,即↑n和α

(2)↓λ

A對(duì)于光學(xué)顯微鏡,N.A的值均小于1,油浸透鏡也只有1.5—1.6,而可見(jiàn)光的波長(zhǎng)有限,因此,光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能再次提高。B提高透鏡的分辨本領(lǐng):增大數(shù)值孔徑是困難的和有限的,唯有尋找比可見(jiàn)光波長(zhǎng)更短的光線才能解決這個(gè)問(wèn)題。12

高能輻射區(qū)γ射線能量最高,來(lái)源于核能級(jí)躍遷

χ射線來(lái)自?xún)?nèi)層電子能級(jí)的躍遷紫外光來(lái)自原子和分子外層電子能級(jí)的躍遷光學(xué)光譜區(qū)可見(jiàn)光紅外光來(lái)自分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷波譜區(qū)微波來(lái)自分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)及電子自旋能級(jí)躍遷無(wú)線電波來(lái)自原子核自旋能級(jí)的躍遷電磁波譜:電磁輻射按波長(zhǎng)順序排列。γ射線→

X射線→紫外光→可見(jiàn)光→紅外光→微波→無(wú)線電波波長(zhǎng)長(zhǎng)13比可見(jiàn)光波長(zhǎng)更短的有:紫外線(100-400nm):λ=275nm,r≌

100nm,會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收X射線(0.1-100nm):難以改變方向、無(wú)法使其會(huì)聚、折射、聚焦成像電子束:λ=0.0388~0.00087nmr=0.1nm

電子在電、磁場(chǎng)中易改變運(yùn)動(dòng)方向,波長(zhǎng)短,分辨率高。2.電子光學(xué)與幾何光學(xué)的異同聚焦成像:幾何光學(xué)——光學(xué)透鏡電子光學(xué)——電場(chǎng)、磁場(chǎng)電子光學(xué):仿照幾何光學(xué)把電子運(yùn)動(dòng)軌跡看作射線,可用幾何光學(xué)參數(shù)來(lái)表征。幾何光學(xué)中用旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)面(如球面)作為折射面。電鏡成像系統(tǒng)中用旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的電場(chǎng)、磁場(chǎng)的等位面作折射面。2023年2月1日142023年2月1日151924年,德布羅意提出:

運(yùn)動(dòng)著的微觀粒子(如中子、電子、離子等)具有波粒二象性;

運(yùn)動(dòng)著的微觀粒子伴隨一個(gè)波——德布羅意波;

這種波的波長(zhǎng)與粒子質(zhì)量、速度的乘積成反比。

(1)DeBroglie波3.電子的波性及波長(zhǎng)2023年2月1日16v0=0;從零電位點(diǎn)受電位U作用:加速電壓U較低時(shí):v﹤﹤c,電子質(zhì)量m=m0(2)電子波的波長(zhǎng)(若微觀粒子為電子——電子波)2023年2月1日17電子顯微鏡電壓一般幾十kV,此時(shí)電子速度接近光速,質(zhì)量也隨之增大,必須考慮相對(duì)論效應(yīng):另外,在電位差為U的電場(chǎng)作用下,一個(gè)靜止電子所獲得的動(dòng)能等于電子總能量mc2與靜止能量m0c2之差,即:2023年2月1日18則,計(jì)算電子的波長(zhǎng)為:解以上方程求電子的速度v為:2023年2月1日19

加速電壓(kV)

電子波長(zhǎng)(nm)

加速電壓(kV)

電子波長(zhǎng)(nm)

1

0.0388

80

0.00418

10

0.0122

100

0.0037

20

0.00859

200

0.00251

30

0.00698

500

0.00142

50

0.00536

1000

0.00087

電子波長(zhǎng)(經(jīng)相對(duì)論較正)

比可見(jiàn)光的波長(zhǎng)小幾十萬(wàn)倍。比結(jié)構(gòu)分析中常用的X射線的波長(zhǎng)也小1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。

X射線常用:

λ=0.05—0.25nm電子波常用:

λ=0.0025—0.0054nm2023年2月1日20二、電子在電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)與靜電透鏡1.電子在靜電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)2.靜電透鏡2023年2月1日211.電子在靜電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)

電場(chǎng)加速作用:

加速電壓大小決定電子運(yùn)動(dòng)的速度!當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與電場(chǎng)方向不在一條直線上,電場(chǎng)力的作用不僅改變電子運(yùn)動(dòng)的能量,而且也改變電子的運(yùn)動(dòng)方向

折射作用:

初速度為0,零電位--→V電位——電場(chǎng)使運(yùn)動(dòng)電子發(fā)生折射2023年2月1日22V1θγV2A

B

v2v12023年2月1日232.靜電透鏡二極式三極式與一定形狀的光學(xué)介質(zhì)界面(如玻璃凸透鏡的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)彎曲折射界面)可以使光線聚焦成像相似,一定形狀的等電位曲面簇也可使電子束聚焦成像。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)等電位曲面簇的電極裝置即為靜電透鏡。2023年2月1日24陰極尖端附近的自由電子在陽(yáng)極作用下獲得加速度;

控制極附近的電場(chǎng)(推著電子)對(duì)電子起會(huì)聚作用;

陽(yáng)極附近的電場(chǎng)對(duì)電子有“拉”作用,即有發(fā)散作用,但因這時(shí)電子的速度很大,所以發(fā)散作用較小。靜電透鏡結(jié)構(gòu)——由電極組成

●陰極:零電位●陽(yáng)極:正電位●控制極:負(fù)電位2023年2月1日25

靜電透鏡——結(jié)論會(huì)聚作用:靜電透鏡總是會(huì)聚透鏡;靜電透鏡的局限性:靜電透鏡需要強(qiáng)電場(chǎng),在鏡筒內(nèi)容易導(dǎo)致?lián)舸┖突」夥烹姡阂虼穗妶?chǎng)強(qiáng)度不能太高,靜電透鏡焦距較長(zhǎng),不能很好的矯正球差;應(yīng)用:主要用于電子槍中,使電子束會(huì)聚成形。2023年2月1日26三、電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)與磁透鏡1.電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)2.磁透鏡3.磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較4.磁透鏡與靜電透鏡的比較2023年2月1日27電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng),受到磁場(chǎng)的作用力—洛侖茲力(左手定則):電子在磁場(chǎng)中的受力和運(yùn)動(dòng)有以下三種情況:

平行:電子不受磁場(chǎng)影響;垂直:電子在與磁場(chǎng)垂直的平面做勻速圓周運(yùn)動(dòng);交角θ:電子運(yùn)動(dòng)軌跡是一螺旋線。

1.電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)2023年2月1日28

2.磁透鏡短線圈磁透鏡包殼磁透鏡極靴磁透鏡特殊磁透鏡例如:軸對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)系統(tǒng)(通電流的圓柱形線圈)旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的磁場(chǎng)對(duì)電子束有聚焦作用,產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)的線圈裝置稱(chēng)為磁透鏡。2023年2月1日29(1)短磁透鏡磁場(chǎng)沿軸延伸的范圍遠(yuǎn)小于焦距的透鏡,稱(chēng)短磁透鏡。

通電流的短線圈及帶有鐵殼的線圈都可以形成短磁透鏡:

短線圈磁透鏡包殼磁透鏡2023年2月1日30對(duì)于短磁透鏡:f>0,表明磁透鏡總是會(huì)聚透鏡。焦距f與加速電壓U有關(guān),加速電壓不穩(wěn)定將使圖象不清晰。f∝1/I2:表明當(dāng)勵(lì)磁電流稍有變化時(shí),焦距f變化。p為物距,q為像距,f為透鏡的焦距;K是與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的常數(shù)(A>0);U是加速電壓;IN為透鏡線包的安匝數(shù);R為線包的半徑。2023年2月1日31(2)極靴磁透鏡極靴磁透鏡是在包殼磁透鏡中再增加一組特殊形狀的極靴。一組極靴由具有同軸圓孔的上下極靴和連接筒組成。常用的極靴材料:Fe-Co合金,F(xiàn)e-Co-Ni合金特點(diǎn):極靴附近磁場(chǎng)很強(qiáng),對(duì)電子的折射能力大,可以使透鏡的f變得更短。2023年2月1日32

3.磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較③

磁透鏡場(chǎng)深大(200~2000nm);焦深長(zhǎng)(80cm)

f與(IN)2成反比

磁透鏡是

可變焦距

可變倍率

透鏡①

磁透鏡對(duì)電子有旋轉(zhuǎn)作用,所得到的電子光學(xué)像相對(duì)于物來(lái)說(shuō)旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度——磁轉(zhuǎn)角2023年2月1日33現(xiàn)代電子顯微鏡中幾乎都采用磁透鏡,用于使電子束聚焦、成像。其主要原因有兩點(diǎn):靜電透鏡要求高電壓,但高壓總是危險(xiǎn)的!磁透鏡的焦距可以做得很短,可獲得較高的放大倍數(shù)和較小的球差。

4.磁透鏡與靜電透鏡的比較2023年2月1日34上面討論的電子透鏡的聚焦成像問(wèn)題有限制條件,即假定:

磁場(chǎng)分布具有理想的軸對(duì)稱(chēng)性軌跡滿(mǎn)足旁軸條件電子波的波長(zhǎng)(速度)相同實(shí)際情況與理想條件偏離,造成電子透鏡各種像差

像差的存在,影響圖像的清晰度和真實(shí)性,決定了透鏡只具有一定的分辨本領(lǐng),從而限制了電子顯微鏡的分辨能力。電子透鏡的缺陷

四、電磁透鏡的像差和理論分辨力2023年2月1日35像差:圖像模糊不清像與物的幾何形狀不完全相似導(dǎo)

球差

色差

像散

畸變物面上一點(diǎn)散射出電子束,不能全部會(huì)聚在一點(diǎn)物面上的各點(diǎn)不按比例成像于同一平面四、電磁透鏡的像差和理論分辨力2023年2月1日36是由于電磁透鏡磁場(chǎng)的近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力不同而造成的。假設(shè)張角最大電子的像落在P''點(diǎn),張角最小電子的像落在P'點(diǎn),透鏡光闌有一定大小同是P點(diǎn)發(fā)出的電子當(dāng)張角不同時(shí),落在不同點(diǎn)上透鏡光闌1.球差

無(wú)論像平面在什么位置,都不能得到一清晰的點(diǎn)像,而是一個(gè)一定大小的彌散圓斑。2023年2月1日37正球差—遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力比近軸區(qū)大。負(fù)球差—遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力比近軸區(qū)小。1.球差

2023年2月1日38

球差最小彌散圓:在P'P''間某一位置可獲得最小的彌散圓斑。M——放大倍數(shù);Cs——球差系數(shù);α——孔徑半角

球差是電子顯微鏡最主要的像差之一,它往往決定了顯微鏡的分辨率。球差幾乎是一種無(wú)法克服的像差。最小彌散圓半徑為:彌散圓半徑正比于透鏡孔徑半角α的三次方,α↓,分辨力↑。球差除了影響透鏡分辨力外,還會(huì)引起圖像畸變。2023年2月1日39枕型畸變桶型畸變球差系數(shù)CS隨激磁電流減小而增大電子顯微鏡在低放大倍數(shù)時(shí)易產(chǎn)生畸變小電流,球差大圖像畸變(球差導(dǎo)致)正球差——枕型畸變負(fù)球差——桶型畸變磁轉(zhuǎn)角——旋轉(zhuǎn)畸變正方形物旋轉(zhuǎn)畸變2023年2月1日40

幾何光學(xué)中由于光線顏色(波長(zhǎng))不同,由于折射率不同,經(jīng)過(guò)透鏡折射后,在不同點(diǎn)聚焦而產(chǎn)生的像差稱(chēng)色差。電子光學(xué)中,電子透鏡成像也有色差。這種色差使得一個(gè)物點(diǎn)變成為某種散射圖形,影響了圖像的清晰度。

2.色差2023年2月1日41

電磁透鏡色差:是由于電磁透鏡磁場(chǎng)對(duì)不同波長(zhǎng)的電子的會(huì)聚能力不同而造成的。一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長(zhǎng)的電子,進(jìn)入透鏡磁場(chǎng)后將沿著各自的軌跡運(yùn)動(dòng),不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn)上2023年2月1日42

引起電子束波長(zhǎng)(能量)變化的原因:

加速電壓不穩(wěn)定,引起電子束能量波動(dòng)。

電子受到一次或多次非彈性散射,致使能量受損。減小的方法:減小試樣厚度有利于減小色差,提高清晰度。色差最小彌散圓半徑:Cc——透鏡的色差系數(shù)(隨激磁電流增大而減?。│痢讖桨虢铅/E——成像電子束能量變化率

2023年2月1日43

由于透鏡磁場(chǎng)不是理想旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)而引起的像差。實(shí)際的透鏡磁場(chǎng)不完全旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng),只是近似的雙對(duì)稱(chēng)場(chǎng)場(chǎng)分布有兩個(gè)互相垂直的對(duì)稱(chēng)面(XZ面、YZ面)透鏡在不同對(duì)稱(chēng)面(XX面、YY面)方向的焦距不同3.像散(軸上像散)2023年2月1日44物點(diǎn)P在XZ平面上成象于P’’點(diǎn),在YZ平面上成象于P’點(diǎn)一物點(diǎn)所成像是橢圓斑,圖像不清晰產(chǎn)生原因:極靴材料不均勻、加工精度、裝配誤差、污染等軸上像散是影響電鏡分辨本領(lǐng)的主要像差之一電鏡配置有消像散器,盡量校正像散最小彌散圓半徑:ΔfA——像散引起的最大焦距差2023年2月1日45受衍射效應(yīng)、球差、色差、軸上像散等因素的影響

理論分辨力為0.2nm

隨高壓電子束做照明源及用低球差透鏡,理論可達(dá)0.1nm僅考慮衍射效應(yīng)和球差(最主要的)時(shí),電磁透鏡的理論分辨力為A——常

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