標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 11067.6-1989 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了銀材料中硫含量的測(cè)定方法,具體采用的是燃燒-碘酸鉀滴定法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種銀制品或銀原料中硫含量的測(cè)定,測(cè)定范圍通常在0.005%至0.5%之間。適用于質(zhì)量控制、產(chǎn)品檢驗(yàn)等領(lǐng)域,確保銀材料的質(zhì)量符合相應(yīng)要求。
測(cè)定原理
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樣品預(yù)處理:首先將樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理,使其轉(zhuǎn)化為適合分析的狀態(tài)。
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燃燒法:處理后的樣品在氧氣氛圍中進(jìn)行高溫燃燒,硫元素轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?)氣體。
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吸收與轉(zhuǎn)化:燃燒產(chǎn)生的二氧化硫氣體被吸收液(如氫氧化鈉溶液)吸收,轉(zhuǎn)化為亞硫酸鹽或硫酸鹽。
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碘酸鉀滴定:向吸收液中加入過(guò)量的碘酸鉀(KIO?),在酸性條件下,亞硫酸鹽或硫酸鹽與碘酸鉀反應(yīng),釋放出等量的碘(I?)。剩余的碘用硫代硫酸鈉(Na?S?O?)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,直至碘完全反應(yīng)。
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計(jì)算:根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積,結(jié)合相應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,計(jì)算得出樣品中的硫含量。
試驗(yàn)步驟
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了從樣品稱重、燃燒、吸收、滴定到計(jì)算的每一步操作過(guò)程,包括所需試劑的配制、儀器設(shè)備的要求、操作條件(如溫度、時(shí)間)及注意事項(xiàng)。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求,以確保不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性。同時(shí),通過(guò)與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知硫含量的樣品對(duì)比,驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。
試驗(yàn)報(bào)告
要求試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、試驗(yàn)條件、測(cè)定結(jié)果及必要的計(jì)算過(guò)程,確保結(jié)果的可追溯性和透明度。
此標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)方法,為銀材料中硫含量的測(cè)定提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化流程,對(duì)于保障銀制品質(zhì)量和生產(chǎn)控制具有重要意義。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1989-03-31 頒布
- 1990-02-01 實(shí)施
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UDC669H15中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11067.6-89銀化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量Silver-Determinationofsulphurcontent-Combustion-Potassiumiodatetitrimetricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銀化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量GB11067.6-89Silver-Determinationofpotassiumiodatetitrimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀中硫含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0005%~0.0020%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467拍金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試樣在1250~1300℃氧氣流中燃燒將硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫被微酸性水溶液吸收,以淀粉為指示劑生成的亞硫酸以碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺藍(lán)色并保持不褪色為終點(diǎn)。以消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算硫含量。4.1淀粉溶液(1%):稱取108淀粉,以少量水調(diào)成糊狀,加入500mL沸水并攪拌均勾,煮沸2min,冷后用水稀釋至1000mL,加入5~6滴鹽酸(p1.198/mL),混勾,放置至溶液漫清。4.2淀粉吸收液(0.025%):移取25mL淀粉溶液(4.1)于燒杯中,加入15mL鹽酸p1.198/mL),用水稀釋至1000mL,混勺。4.3硫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.08698預(yù)先于105~110℃烘干并在干燥器中冷卻至室溫的硫酸鉀,置于100mL燒杯中,用水溶解,移入200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻.此溶液1L含1e硫。4.4礁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)處存溶液Cc(KIO.)=0.0008mol/L:稱取0.1788礁酸鉀溶于水,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。4.5碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(KIO.)=0.00008mol/L:4.5.1配制:移取50mL酸鉀標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(4.4),置于500mL容量瓶中,加入258碘化鉀,以水稀釋至刻度,混勺。4.5.2標(biāo)定:用微型注射器移取適量硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)三份,分別注入瓷舟(5.11)中,各加入1g鴿粒作助熔劑,低溫加熱烘干,以下按7.2.3~7.2.6方法進(jìn)行。4.5.3碘酸鉀
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