GB/T 12005.5-1989聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量測定方法氣相色譜法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12005.5-1989 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用氣相色譜法測定聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量的具體方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了測試流程、所需儀器設(shè)備、試劑、樣品處理步驟、測定條件以及結(jié)果計(jì)算方法，旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測手段，確保產(chǎn)品質(zhì)量與安全。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽

1. 范圍：明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同類型的聚丙烯酰胺產(chǎn)品中殘留丙烯酰胺單體含量的測定。

2. 規(guī)范性引用文件：列出了實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時需要參考的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文件。

3. 原理：簡述了利用氣相色譜儀分離并測定樣品中丙烯酰胺的原理，基于不同組分在固定相和流動相中分配系數(shù)的差異實(shí)現(xiàn)分離，通過檢測器對丙烯酰胺進(jìn)行定量分析。

4. 試劑與材料：詳細(xì)列舉了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑、溶劑的規(guī)格及純度要求，以及色譜柱、內(nèi)標(biāo)物等材料信息。

5. 儀器：描述了執(zhí)行測定所必需的氣相色譜儀及其配置要求，包括進(jìn)樣器、檢測器（通常為火焰離子化檢測器FID）等部件的性能指標(biāo)。

6. 樣品處理：

   • 提取：規(guī)定了從聚丙烯酰胺樣品中提取丙烯酰胺的詳細(xì)步驟，可能涉及溶解、過濾、衍生化等操作。
   • 凈化：說明了如何去除可能干擾測定的雜質(zhì)，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
   • 定容：樣品處理后，調(diào)整至規(guī)定體積，準(zhǔn)備進(jìn)行色譜分析。

7. 測定條件：具體給出了氣相色譜儀的操作參數(shù)設(shè)置，如柱溫、載氣流速、進(jìn)樣量、檢測器溫度等，這些參數(shù)根據(jù)儀器和樣品特性優(yōu)化設(shè)定。

8. 分析步驟：詳細(xì)步驟指導(dǎo)如何進(jìn)行樣品注入、運(yùn)行色譜分析，并記錄數(shù)據(jù)。

9. 結(jié)果計(jì)算：提供了計(jì)算殘留丙烯酰胺含量的公式，包括內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法等，依據(jù)實(shí)際測定峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線或內(nèi)標(biāo)物峰面積比值來確定含量。

10. 精密度與準(zhǔn)確度：報告了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，以及回收率試驗(yàn)的結(jié)果，用以評價方法的可靠性和穩(wěn)定性。

11. 試驗(yàn)報告：指明了試驗(yàn)報告應(yīng)包含的信息，如樣品描述、測定結(jié)果、采用的方法細(xì)節(jié)等。

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