標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 12008.7-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《聚醚多元醇中不飽和度的測(cè)定》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定聚醚多元醇中不飽和度的具體方法和要求,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一的檢測(cè)手段,以確保產(chǎn)品質(zhì)量控制及研發(fā)中的準(zhǔn)確性與可比性。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類聚醚多元醇產(chǎn)品中不飽和度的測(cè)定。聚醚多元醇作為合成高分子材料的重要原料,廣泛應(yīng)用于聚氨酯泡沫、彈性體、粘合劑等領(lǐng)域,其不飽和度直接影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性和性能。
測(cè)定原理
標(biāo)準(zhǔn)采用化學(xué)滴定法來測(cè)定不飽和度,基本原理是利用溴或碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品中的雙鍵發(fā)生加成反應(yīng),通過消耗的溴或碘的量來計(jì)算不飽和度。這一過程中,通常需要在特定條件下進(jìn)行,比如在酸性或堿性介質(zhì)中,并可能需要添加催化劑促進(jìn)反應(yīng)。
實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)述
- 樣品準(zhǔn)備:精確稱取一定量的試樣,按照規(guī)定條件進(jìn)行預(yù)處理,確保試樣適合后續(xù)測(cè)試。
- 加成反應(yīng):將處理后的試樣與已知濃度的溴或碘溶液在適宜條件下反應(yīng),使不飽和雙鍵與鹵素發(fā)生定量加成。
- 滴定終點(diǎn)確定:通過顏色變化或電位滴定等方式確定反應(yīng)的終點(diǎn)。
- 計(jì)算:根據(jù)消耗的鹵素標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度,計(jì)算出樣品中的不飽和度含量。
注意事項(xiàng)
- 在實(shí)驗(yàn)操作中,需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、反應(yīng)時(shí)間等,以保證測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
- 試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),試劑需為分析純或以上級(jí)別,確保測(cè)試的可靠性。
- 對(duì)于特殊類型的聚醚多元醇,可能需要調(diào)整實(shí)驗(yàn)條件或方法細(xì)節(jié),以適應(yīng)其特性。
結(jié)果表示
測(cè)試結(jié)果應(yīng)以每100g樣品中不飽和度的質(zhì)量百分比表示,并報(bào)告測(cè)定過程中的主要數(shù)據(jù)和使用的條件,以便其他實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12008.6-2010
- 1992-04-29 頒布
- 1993-04-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC678.744.5G32中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12008.7-92聚醚多元醇中不飽和度的測(cè)定Polyetherpolyols-Determinationofunsaturation1992-04-29發(fā)布1993-04-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)聚醚多元醇中不飽和度的測(cè)定GB/T12008.7-92Polyetherpolyols-Determinationofunsaturation主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用滴定分析方法測(cè)定試樣的不飽和度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚氨酯原料聚醚多元醇的碳-碳不飽和化合物的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)不適用于分子中不飽和部分與濮基、裝基或膀基相連的化合物。也不適用于含有無機(jī)鹽特別是鹵化物或水分超過0.2%(m/m)的試樣。2術(shù)語不飽和度unsaturation不飽和度指試樣中含有的碳-碳不飽和化合物的濃度,單位為mol/kg.3原理試樣中的碳-碳不飽和化合物與乙酸汞-甲醇溶液反應(yīng),生成乙酰汞甲氧基化合物和乙酸。用氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定等物質(zhì)的量反應(yīng)生成的乙酸,從而計(jì)算出不飽和度。4試劑4.1甲醇(GB683)。4.2溴化鈉(GB1265)。4.3乙酸汞-甲醇溶液:稱取40g乙酸汞(HG3一1096),溶于足量甲醇(4.1),制得1L溶液,加適量冰乙酸(GB676),使50mL試劑空白消耗1~10mL氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4),通常加3~4滴。溶液需每周配制,使用前過濾、4.4氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:(KOH)→0.1mol/L。每周標(biāo)定一次.4.4.1配制:稱取6.9g氫氧化鉀(GB2306),精確至0.1g,溶于甲醇(4.1)中,稀釋至1L,搖勾·過濾,保存在裝有堿石灰干燥管的龍頭瓶?jī)?nèi)。4.4.2標(biāo)定:稱取約0.6g于105~110℃烘至恒重的基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀(KHC.H.O,GB1057),精確至0.0002g.溶于50mL不含二氧化碳的水中,加2滴酚酥指示液(4.5),用待標(biāo)定氫氧化鉀-甲醇溶液滿定至粉紅色保持15。為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按式(1)計(jì)算:式中:氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
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