原子熒光作業(yè)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)室版

長(zhǎng)?？h環(huán)境監(jiān)測(cè)站作業(yè)文獻(xiàn)文獻(xiàn)編號(hào):CHJ—03—Z46雙道全自動(dòng)注射式原子熒光光度計(jì)操作與維護(hù)程序第1頁(yè)共2頁(yè)第B版第0次修訂頒布日期：1月1日一、操作環(huán)節(jié).開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備:打開(kāi)電源（按照左側(cè)插座-下高壓電源一上穩(wěn)壓電源-右側(cè)插座順序依次啟動(dòng)各電源），開(kāi)電腦，開(kāi)氣閥（氣壓保持在0.25Mpa-0.35Mpa）0.開(kāi)機(jī)自檢與預(yù)熱:打開(kāi)原子熒光主機(jī),觀測(cè)空心陰極燈與否被點(diǎn)起（汞燈需要用海綿摩擦或者電打火器激發(fā)光源）；初次使用元素?zé)魬?yīng)用調(diào)光器調(diào)節(jié)光點(diǎn)位置（經(jīng)目測(cè):使調(diào)光器側(cè)面十字線中心與光電倍增管中心位置一致）；打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器主機(jī)；調(diào)節(jié)電腦時(shí)間，點(diǎn)開(kāi)軟件，連接數(shù)據(jù)庫(kù)按順序進(jìn)行3項(xiàng)自檢；“點(diǎn)火”，預(yù)熱30—60min（汞元素預(yù)熱時(shí)間稍長(zhǎng)，最佳超過(guò)lh）o.連接進(jìn)樣器：載流槽裝好載液，連接“補(bǔ)酸”、“還原劑”和“廢液”至有關(guān)容器（最外側(cè)紅管連接還原劑、最內(nèi)側(cè)紅管連接酸），壓好蠕動(dòng)泵（壓好管下壓，按4-4—3-3-4的格數(shù)調(diào)好），打開(kāi)風(fēng)機(jī)。.條件設(shè)立和空跑：.LA道（硒、碑）曲線濃度設(shè)立:0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道（汞）曲線濃度設(shè)立:0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0（ug/L）;測(cè)量條件：空白鑒別值設(shè)為5。儀器條件:AS（負(fù)高壓280V燈電流60mA）;SE（負(fù)高壓300V燈電流80mA）：HG（負(fù)高壓260V燈電流20mA）.進(jìn)行“樣品測(cè)試”，待熒光強(qiáng)度穩(wěn)定后關(guān)閉（約20次）。.測(cè)試:測(cè)定原則空白和原則曲線（手動(dòng)測(cè)量原則曲線選擇“測(cè)量原則曲線”，自動(dòng)稀釋原則曲線選擇“自動(dòng)稀釋配備原則曲線”），空白驗(yàn)證符合條件后，測(cè)定樣品空白及樣品。6,后續(xù)環(huán)節(jié):測(cè)定完畢后點(diǎn)擊“文獻(xiàn)”欄，打印原則曲線及A、B道原始數(shù)據(jù)；將載液管道和還原劑管道放入超純水中，點(diǎn)擊“清洗”，運(yùn)營(yíng)儀器，清洗管道。點(diǎn)擊“熄火”，同步透過(guò)視窗觀測(cè)確認(rèn)“熄火”。再點(diǎn)擊“關(guān)氣”。點(diǎn)擊“文獻(xiàn)”菜單中的“退出”，后依次關(guān)閉原子熒光光度計(jì)電源、注射進(jìn)樣斷續(xù)流動(dòng)氫化物發(fā)生裝置電源和氣閥，并搬下壓片，放松泵管。長(zhǎng)?？h環(huán)境監(jiān)測(cè)站作業(yè)文獻(xiàn)文獻(xiàn)編號(hào)：CHJ-03-Z46雙道全自動(dòng)注射式原子熒光光度計(jì)操作與維護(hù)程序第2頁(yè)共2頁(yè)第B版第()次修訂頒布日期：1月1日二、注意事項(xiàng)及維護(hù).泵管維護(hù)。在使用泵管R勺時(shí)候，要注意管壓頭松緊限度合適。在使用一段時(shí)間后(一般為1個(gè)月)，應(yīng)向泵管與泵頭間的空隙滴加機(jī)械油，以保護(hù)泵管。泵管使用一段時(shí)間后，應(yīng)更換新的泵管，但舊泵管不要扔掉，放置一段時(shí)間有時(shí)可以再次使用。.測(cè)定汞時(shí)，當(dāng)空白熒光強(qiáng)度不小于1000時(shí)，應(yīng)及時(shí)清洗原子化器和管路。.若長(zhǎng)時(shí)間不用，應(yīng)定期開(kāi)機(jī)運(yùn)營(yíng)儀器，應(yīng)做到每周一次。運(yùn)營(yíng)時(shí)檢查儀器管路的密閉性以及儀器的運(yùn)營(yíng)狀況。.儀器維護(hù)時(shí)注意更換有關(guān)元素?zé)簦ＷC每個(gè)元素?zé)舳ㄆ诒稽c(diǎn)亮。更換元素?zé)魰r(shí)注意關(guān)閉電源，并保證燈芯冷卻。.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，注意清洗管路，并空置管路內(nèi)的J水分，注意走電和關(guān)閉氨氣。三、藥物配制.汞的原則曲線的配制汞原則中間液：吸取汞原則儲(chǔ)藏液(國(guó)標(biāo)物質(zhì)研究中心，濃度為100mg/L)5.00ml,移入500mL的容量瓶中,并加入0.25g重倍酸鉀用5%硝酸稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為lmg/L。汞原則使用液：吸取汞原則中間液5.00ml,移入250mL的容量瓶中，用5%硝酸稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為0.O2mg/L,即20ug/Lo原則曲線的繪制:取5個(gè)100ml容量瓶，分別加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞原則使用液,每個(gè)管中加入10.00mlH勺HC1(1+1),用超純水定容至100ml,搖勻。所配制日勺原則曲線日勺濃度分別為0.200ug/L、0.400ug/L、0.600ng/L>0.800ug/L、1.000ug/L.單標(biāo)自動(dòng)稀釋曲線日勺繪制:取5.00ml原則使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0mlHCI(1+1),用超純水定容至50ml。此溶液濃度為2ug/L。上機(jī)設(shè)立稀釋曲線濃度。.碑口勺原則曲線的配制碑原則中間液:吸取神原則儲(chǔ)藏液(國(guó)標(biāo)物質(zhì)研究中心，濃度為100mg/L)5.00ml,移入500mL的容量瓶中用5%HC1稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液濃度為1mg/L。碑原則使用液:吸取碑原則中間液25.00m1，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液濃度為0.1mg/L,即lOOug/L。原則曲線的繪制:取5個(gè)100ml容量瓶，分別加入1.00m1>2.00ml、4.00ml、8.0Omk10.00ml的碑原則使用液，每個(gè)管中加入10.0ml的HC1(1+1)和10.0ml5%硫胭一抗壞血酸混合液，用超純水定容至100ml,搖勻。所配制的原則曲線的濃度分別為1.000Ug/L、2.000口g/L、4.000ug/L、8.000ng/L、1().000ug/Lo單標(biāo)自動(dòng)稀釋曲線日勺繪制:取5.00ml原則使用液，移入50ml容量瓶中，加入0ml的HCI(1+1)和5.0ml5%硫服.抗壞血酸混合液,用超純水定容至50ml。此溶液濃度為l()ug/L。上機(jī)設(shè)立稀釋曲線濃度。.硒日勺原則曲線的配制硒原則中間液:吸取硒原則儲(chǔ)藏液(國(guó)標(biāo)物質(zhì)研究中心，濃度為100mg/L)5.00ml,移入500mL的容量瓶中用5%HC1稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為1mg/Lo硒原則使用液:吸取硒原則中間液25.00ml,移入250mL的容量瓶中用5%HC1稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為().lmg/L,即1()0ug/Lo原則曲線的繪制:取5個(gè)100ml容量瓶，分別加入1.00ml、2.00mk4.00m1、8.0OmK10.00ml的硒原則使用液,每個(gè)管中加入10.0ml的HC1(1+1)和1().0ml5%硫服-抗壞血酸混合液，用超純水定容至搖勻。所配制歐J原則曲線的濃度分別為1.OOOug/L、2.000ug/L、4.000ug/L、8.000ug/L、10.000ug/Lo單標(biāo)自動(dòng)稀釋曲線的J繪制：取5.00ml原則使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCK1+1)和5.0ml5%硫服.抗壞血酸混合液，用超純水定容至50mL此溶液濃度為10ug/L。上機(jī)設(shè)立稀釋曲線濃度。市站作業(yè)指引有關(guān)附錄：3維護(hù)內(nèi)容：泵管維護(hù)。在使用泵管H勺時(shí)候，要注意管壓頭松緊限度合適。在使用一段時(shí)間后(一般為1個(gè)月)，應(yīng)向泵管與泵頭間的空隙滴加機(jī)械油，以保護(hù)泵管。泵管使用一段時(shí)間后,應(yīng)更換新的泵管，但舊泵管不要扔掉，放置一段時(shí)間有的可以再次使用。測(cè)定汞時(shí)，當(dāng)空白熒光強(qiáng)度不小于10()0時(shí)，應(yīng)及時(shí)清洗原子化器和管路。2若長(zhǎng)時(shí)間不用，應(yīng)定期開(kāi)機(jī)運(yùn)營(yíng)儀器，應(yīng)做到每周一次。運(yùn)營(yíng)時(shí)檢查儀器管路的密閉性以及儀靜的I運(yùn)營(yíng)狀況。4注意事項(xiàng)：儀器應(yīng)安放在帶有良好排風(fēng)設(shè)備及具有穩(wěn)定電力供應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室。室內(nèi)工作溫度為15-35C,環(huán)境濕度不不小于75%。儀器應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)及沖擊振動(dòng)源。在電力供應(yīng)不穩(wěn)地區(qū)或周邊有其他耗電高設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)為儀器配備一千瓦的穩(wěn)壓電源，其輸出端應(yīng)配有一種多用插座盒，并有良好接地。2儀器應(yīng)放置在結(jié)實(shí)穩(wěn)定口勺實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,避免陽(yáng)光直射，實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)具有防酸和絕緣保護(hù)(如橡膠墊)。實(shí)驗(yàn)臺(tái)寬度至少7()厘米，后部距墻或其他設(shè)備應(yīng)有至少50厘米歐I空隙，以利于儀器的連接和維修。4.3更換空心陰極燈時(shí)，一定要關(guān)閉儀器電源，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合。4在啟動(dòng)儀器前，一定要注意先啟動(dòng)我氣。在開(kāi)機(jī)前,應(yīng)檢查原子化器下部去水裝置中與否有合適水封存在，否則應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充。去水裝置重要用于將管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水氣進(jìn)入原子化器中的石英爐芯，產(chǎn)生散射效應(yīng)以及石英管爆裂。每次開(kāi)機(jī)應(yīng)在AFS-9700原子熒光文獻(xiàn)菜單中進(jìn)行氣路自檢，對(duì)載氣閥、屏蔽氣閥、自動(dòng)進(jìn)樣器、空心陰極燈及其電路進(jìn)行所有檢測(cè)。每次測(cè)定開(kāi)始時(shí)，觀測(cè)排液與否正常，不要有積液。如果運(yùn)營(yíng)有問(wèn)題，可調(diào)節(jié)壓塊螺絲。如無(wú)法調(diào)節(jié),檢查泵管與否破裂或壓扁，進(jìn)行更換。實(shí)驗(yàn)時(shí)注旨在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進(jìn)入原子化器。4.9每次測(cè)定完樣品后都應(yīng)當(dāng)對(duì)管路進(jìn)行清洗，措施是在空白溶液杯和還原劑容器中加入超純水,運(yùn)營(yíng)儀器清洗管道。4.10樣品管每次測(cè)定完畢后應(yīng)在HNO3(l+3)溶液中浸泡24h以上。11每次測(cè)定完樣